SU536185A1 - Металлокремнийорганические соединени как катализаторы хлорировани ароматических углеводородов - Google Patents
Металлокремнийорганические соединени как катализаторы хлорировани ароматических углеводородовInfo
- Publication number
- SU536185A1 SU536185A1 SU2119172A SU2119172A SU536185A1 SU 536185 A1 SU536185 A1 SU 536185A1 SU 2119172 A SU2119172 A SU 2119172A SU 2119172 A SU2119172 A SU 2119172A SU 536185 A1 SU536185 A1 SU 536185A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chlorination
- aromatic hydrocarbons
- catalysts
- organosilicon compounds
- compounds
- Prior art date
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Description
/{Г(СбН5)а Si(OH)BО Zr},- {(СбН5)а Si (ОН)ь Оjft Al}y /
.(I) а|х магнческих у(7 еволл,юдов, но и высокой селектинностыо (т.е. высоким соотношением получапм ,1х при х: орировани )матических углевоГСбН53{ (ОН}20 Zr (Ш) { СбН551(ОН)20 зА1- СбН5$|(ОН)20 ZrJ (Ш
получают согласно способу, основанному на известной реакции обменного разложени мононатриевых солей органосилантриолов с хлоридом металла или со смесью хлоридов в среде абсолютного этилового спирта и состо щему в qгeдyюlцeм: мононатриевую соль органосшгантриолов раствор ют в абсолютном этиловом спирте и приливают по капл м при перемешивании
(С бН5)з S LOJ2 Д1- 0 С (D получают согласно способу, основанному на реакции гетерофункидональной конденсации трифенилсиланола с изопропилатом алюмини и состоит в следующем раствор очище1Шого изопропилата алюмини и трифенилсиланола в толуоле нагревают при перемешива1даи в течение 4 ч при , затем растворитель отгон ют на масл ной бане. После удалени половины растворител из раствора вы падает белый осадок. Осадок отфильтровывают и высушивают в вакуум-эксикаторе над СаС,. Пример I. К 12,4 г (0,07 моль) мононатриевой соли фенилсклантриола, растворенной в 125 м обсолютного спирта, добавл ют по капл м при Г1среме1нивании раствор 1,33 т (0,01 моль) безводного хлористого алюмини и 2,3 г (0,01. моль) безводного ХЛО1ЖСТОГО циркони в 60 мл абсолютного этилового спирта. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч, отдел ют фильтрованием выпавнпй зшористьш натрий, фильтрат
Элементный анализ метаплоорганосилоксанов
раствор хлорида металла нпн смесь хлоридов металлов в абсолютном этиловом спирте. Реакционную смесь перемешивают в тече1ше 2 ч, отдел ют фильтрованием вьшавший хлористый натрий, фильтрат упаривают под вакуумом. Вьщелившийс порошок отдел ют от раствора и высушивают в вакуум-эксикаторе над CaCI 2 . Соединение формулы дородов п-дихлорбеизола к о-7у1хлсрбеизолу, равным 1,85). Предложенные соединени форлгул упаривают под вакуумом. Вьщелившийс белый порошок отдел ют от раствора и высушивают в вакуум-эксикаторе над CaCI 2- Получают 10,46 г (86,8%) цирконийалюмофенилсилоксана низкой степени конденсации. Аналогично получают и цирконийфенилсилоксан. П р и м е р 2. Раствор 51,1 г (0,25 моль) изопропилата алюмини и 138,2 г (0,5 моль) трифенилсилавдла в 1000 мл сухого толуола нагревают да масл ной бане при перемешивании в течение 4 ч при 13.8°С. Затем половину растворител отгон ют и вьшавший осадок отдел ют от оставшегос растворител . Полученный продукт высушивают в вакуум-эксикаторе над CaCI,. Получают 132 г (81%) изoпpoпoкcи-биc-(тpифeнилcилoкcи )aлюмини , ; Данные элементного анализа синтезированных образцов представлены в табл. 1, Таблица 1
5
Полученные соединени формул IV и Iff плав тс и не спекаютс до 500 С, а соединение формулы V плавитс при 180-192 С.
Они хорошо раствор ютс в бензоле, ацетоне, этиловом слирте, но не раствор ютс в петролейном эфире и уайт-спирите. По внешнему виду
Характеристичгские частоты поглощени
Частоты поглощени ,см
Вещество
Si-R
1430
430,1140 1030,1070 495,405 705
1430,1130 1040,1020
Из табл. 2 видна, что полученные соединени обладают линейной структурой (наличие частот поглощет дл св зи si-R - И40, 1430; дл Si-O-S -J020-1160).-Этоподтверждаетс также их хорошей растворимостью в органических растворител х.
Предложенные соединени обладают высокой активностью и селективностью в реакции хлог
Сравнительна каталитическа активность
металлоорганосилоксанов и хлорного железа в реакции
хлорировани ароматических углеводородов
(скорость подачи хлора - 0,37 г/мин, количество катализатора -0,1 - 0,6 вес. %)
данные соединени - твердые тела мелкой дисперсности (порошок) белого цвета.
Дл полученных соединений сн ты ИК-спектры на спектрофотометре. UR-10 в области 400-3600 с призмами NaCI, КВг и LiF,(cM. табл. 2).
Таблица 2
Г1
Si-OH
AI-O
Sr-O-Si
Zr-O
1020,1160 490,500
3000-3600 1640
3200-3600 1630
705
3200-3600 1640
рировани ароматических углеводородов. Результата исследований приведены в табл. 3. В этой же таблице пртведены данные по каталитической активности широко примен емого в промышленности катализатора FeClj н известного катализатора хлорировани ароматических углеводородов форМуЛь I.
ТаблицаЗ 7 Как видно из табл. 3, примените металлеорганосилоксанов позвол ет уменьшить содержание побочных нежелательных продуктов хлорированн (отсутствие м-дихлорбензола, снижение в несколько дес тков раз содержани 5 трихлорбензолов), увеличить содержание в продуктах хлорировани о- и п-дихлорбензолов с хорошим- отношением, п-изомера к о-изомеру и хлорбензола, а также повысить превращение бензола . Кроме того, возможно многократное исполь-ш зевание металлоорганосилоксанов в процессе хлорировани и ликвидации загр зненных сточных вод. 8 Формула, изобретени Металлокремнийорга1шческие соединени общей формулы, , i Н ) Si(OH) 0 1п -{(С Н ) Si(OH) 0 / 6foi 4 х вуа ъ ri у где R.-изопропокси; ; в),2; ,0; ,1; , , , , . при и , , ,,, , как катализаторы хлорировани ароматических углеводородов.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2119172A SU536185A1 (ru) | 1975-04-03 | 1975-04-03 | Металлокремнийорганические соединени как катализаторы хлорировани ароматических углеводородов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2119172A SU536185A1 (ru) | 1975-04-03 | 1975-04-03 | Металлокремнийорганические соединени как катализаторы хлорировани ароматических углеводородов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU536185A1 true SU536185A1 (ru) | 1976-11-25 |
Family
ID=20614543
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU2119172A SU536185A1 (ru) | 1975-04-03 | 1975-04-03 | Металлокремнийорганические соединени как катализаторы хлорировани ароматических углеводородов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU536185A1 (ru) |
-
1975
- 1975-04-03 SU SU2119172A patent/SU536185A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR910003712B1 (ko) | 고리형 황산염의 제조 방법 | |
JPH0321023B2 (ru) | ||
EP0427472A2 (en) | Chromium halogenated coordination complexes for the oxidation of butane to methylethylketone | |
EP2305380A1 (en) | Methods for generating and recycling metal halide catalyst compositions for aromatic ring halogenation | |
SU536185A1 (ru) | Металлокремнийорганические соединени как катализаторы хлорировани ароматических углеводородов | |
CN111995554A (zh) | 无金属化学氧化法制备不对称有机硒醚类化合物的方法 | |
US3819683A (en) | N-acyl carbamate production | |
EP0006999B1 (en) | A process for the production of 2-chlorobenzonitrile derivatives | |
US4705866A (en) | Synthesis of N-halogenated phenyl maleimide compounds with tin containing catalysts | |
Gupta et al. | (Trifluoromethyl) sulfenyl,(trifluoromethyl) sulfinyl, and (trifluoromethyl) sulfonyl derivatives of heterocyclic amines | |
KR940000013B1 (ko) | 액체 TiCl_4상으로부터 오염물을 제거하는 방법 | |
Hanna et al. | Insertion reactions into the chromium carbon σ bond of h5 C5H5Cr (NO) 2R | |
JPH0432819B2 (ru) | ||
SU1002297A1 (ru) | Тетракис /фенилдигидроксисилокси/ олово как катализатор хлорировани толуола | |
RU2012562C1 (ru) | Способ получения ванадийаренов | |
US4387055A (en) | Copper oxalate complexes | |
SU565038A1 (ru) | Металлокремнийорганическое соединение, про вл ющие адсорбционные свойства | |
SU541848A1 (ru) | Ртутьорганические производные пирилиевых солей и способ их получени | |
US3681417A (en) | Preparation of silver ketenides | |
Cristau et al. | Synthesis of Stabilized Diaminophosphonium Diazaylides | |
JP3878966B2 (ja) | サマリウム錯体 | |
RU2286328C1 (ru) | Способ получения 4,7-диалкил(бензил)иден-2,10-додекадиенов | |
US20040138504A1 (en) | Bisphosphonium salt and process for producing the same | |
US3651109A (en) | Process for preparing organomercury compounds | |
RU2068846C1 (ru) | Тетрафтортетраазапорфин |