SU535213A1 - Способ получени углеродных изделий - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДПЫХ ИЗДЕЛИЙ

1

Изобретение относитс  к способу получени  углеродных материалов и найдет применение в электродной промышленности при изготовлении обожженных анодов и других Видов изделий.

Известен опособ получени  углеродных изделий путем приготовлени  маосы из каменноугольного пека и коксов, предварительно прокаленных при 550-750°С, прессовани  заготовок и последующего обжига 1.

Недостатки известного способа получени  углеродистых изделий ICOCTOHT в том, что готовые издели  после обжига имеют небольшую механическую прочность и низкую химическую стойкость при экюплуатации в агрессивной среде. Это приводит к непроизводительным затратам при использовании углеродной продукции у потребителей.

Целью изобретени   вл етс  повышение прочности и химической стойкости в агрессивных средах полученных изделий. Цель достигаетс  тем, что коксы, примен емые дл  изготовлени  изделий, предварительно подвергают термообрабоже при 150-250°С в инертной среде.

Анализ экопериме тальных результатов показал , что предварительна  термообработка кокса при низкой температуре (150-250°С) позвол ет стабилизировать р д свойств: удалить адсорбированную внешнюю влагу и газы , уменьшить содержание капилл рносв занной влаги. Благодар  этому улучшаетс  смачивание кОКса пеком, а «а последующих технологических стади х достигаетс  высока  прочность спекани  :коксо-пековой композиции . Издели , изготовленные на основе коксов с предварительной термообработкой при 150-250°С, приобретает высокий уровень показателей по прочности и химической стойкости в агрессивных средах.

Высокие температуры обработки кокса, например 700°С, вызывают интенсивное выделение летучих, в результате чего возрастает пористость и склонность KOKiCa к максимальному влагонасыщанию.

Высокие температуры обработки коксов привод т к резкому понижению активности взаимодействи  поверхности наполнител  с пеком, а повышенна  влажность к увелиЧ6НИЮ вспучивани  пленки пека. Структурна  прочность коксоппекавых композиций уменьшаетс  с увеличением температуры обработки кокса, наполнител , также в результате образовани  дефектов структуры в пленках

пека при переходе его в полукокс, вследствие термического расширени  наполнител  и усадки полукокса из пека. Издели , изготовленные из кокса с предварительной термообработкой более 250°С, обладает пониженной

прочностью и химической стойкостью. Резкое

снижение проЧ|НО Сти и химической стойкости изделий наблюдаетс  в том случае, когда температура предварительной обра|ботки кокса превышает температуру перехода пека в полукокс, то есть 550°С и более.

Опособ осуществл ют следующим образом.

Малозольный сырой «оке подвергают термической обработке при 150-250°С в инертной среде, термообработаниый кокс дроб т и смешивают € каменноугольным пеком при 120-130°С в смесителе и из полученной массы «прессуют заготовки. Заготовки обжигают в углеродной пересыпке до 900-1200°С и в случае необходимо1сти графитируют до 2400-2800°:С.

Пример. Сырой нефт ной кокс с установок замедленного коксовани  крупностью менее 50 мм загружают в металлический стакан диаметром 400 мм и сверху закрывают крышкой . Стакан с загруженным коксом став т в электрическую печь шахтного типа и нагревают до температуры 200°С со скоростью 2 град/МИН в TOiKe азота. После п тичасовой выдержки печь от обогрева отключают и кокс охлаждают естественным путем до температуры окрул ающей среды.

В табл. 1 приведены сра1впителыпые результаты качественных показателей «окса исходного и после термообработки.

Таблица 1

Вли ние режима термообработки на изменение

свойств кокса с установок замедленного

коксовани 

Термообработанный KO;KIC дроб т до размера частиц О-4 мм и составл ют шихту В соотношении 84% кокса и 16% среднетемпературного каменноугольного пека.

Ниже приведена характеристика каменноугольного пека:

Температура разм гчени , °С

67,0 61,8

Выход летучих веществ, %

Выход коксового остатка, % 57,4

Содержание влаги, % 0,18

Плотность, г/см 1,298

Групповой состав (содержание фракции, %): ,7 р 39,6 ,7

Шихту засыпают в смесительную машину лопастного типа, смешивают при 120-130°С в течение 45-60 мин и получают массу.

Из массы па вертикальном прессе в закрытой матрице прессуют заготовки диаметром 60 мм и высотой 80 м,м при удельпом давлении прессовани  340 кг/см. В период преосовани  температура массы и матрицы поддерживаетс  равной 85-90°С. Спрессованные заготовки загружают с углеродистой пересыпкой из каменноугольного кокса крупностью 0,5-4 мм в металлический контейнер и устанавливают в камеру обжиговой печи. Обжиг производ т по графику продолжителыностью 240 ч до мак1симальной те.мпературы 1200°С. В качестве теплоносител  используют природный газ.

Ниже приведена характеристика режима

обжига: Температура, °С:

Продолжительность , ч:

0-600 20 70 80 35 35

Выдержка при 600

600-1000

1000-1200

Выдержка при 1200

В табл. 2 представлены физико-механические и эксплуатационные характеристики изделий , полученных по предлагаемому и известному способам.

Таблица 2

Физико-механические характеристики обожженных изделий

Предварительную термообработку кокса проводили при 700°С.

Предварительную обработку кокса проводили при 200°С.

Испытание образцов (диаметр 36 мм, высота 40 мм) проводили в 4 п. растворе ще.чочи при токе 30 А в течение 90 мин.

Claims (1)

1. Как видно из табл. 2, по предлагаемому способу получают издели  с более высокой плотностью, прочностью и химической стойкостью (более низкой разрушаемостью при электролизе в растворе щелочи) по сравнению с издели ми, полученными по известному способу. 5 Формула изобретени  Снособ получени  углеродных изделий, включающий термообработку сырого какса, смешение термообработанного кокса с каменноугольным пеком, прессование заготовок и обжиг, отличающийс  тем, что, с целью повышени  прочности и химической стойкости 6 изделий, тер мообработку сырого каюса ведут при 150-250°С (В инертной среде. 5 . Источник информации, прин тый -во внимание при экспертизе: 1. Патент Великобритании № 1090232, М. Кл. С 1А, 1967 - прототип.