SU491633A1

SU491633A1 - Способ получени производных 1-окси1,2,5,6-тетрагидропиримидин-3- -окиси

Info

Publication number: SU491633A1
Application number: SU1993647A
Authority: SU
Inventors: Леонид Борисович Володарский; Алексей Яковлевич Тихонов
Original assignee: Новосибирский институт органической химии СО АН СССР
Priority date: 1974-01-29
Filing date: 1974-01-29
Publication date: 1975-11-15

Description

3

мидии-З-М-окись. Выход 70%, т. пл. 149 -151° С (из диоксана). Найдено, %: С 53,11; Н 8,93; N 17,72.

C7H,4N202.

Вычислено, %: С 53,14; Н 8,92; N 17,70.

УФ-спектр (в спирте): /.макс. 232. им (Igs 3,95); ИК-спектр (в КВг) 1138. 1180 (), 1635 см-1 (C N).

Пример 3. К раствору 3,00 г Н-(1-оксимино-1-фенилпропил - 3) - гидроксиламина в 20 мл спирта прибавл ют 0,4 мл уксусной кислоты, а затем при перемешивании добавл ют раствор 2,1 мл 27%-ного формальдегида в 20 1МЛ спирта. Раствор выдерживают в течетше 4 сут, растворитель упаривают, оставшеес масло закристаллизовываетс при растирании с эфиром. Осадок 1-окси-4-фенил1 ,2,5,6-тетрагидропиримидин-3-Ы-окиси отфильтровывают . Вес 1,92 г (60%), т. пл. 1бО- 162°С (из спирта).

Найдено, %: С 62.79; Н 6,36; N 14,78.

CioHisNsOs.

Вычислено, %: С 62,48; Н 6,30; N 14,57.

УФ-спектр (в спирте): лмакс. 282, им (Igs 3,96); ИК-опектр (в КВг): 1156, 1168 ( ), 1608 см-1 (С С, C N).

Пример 4. Ы-(1-оксимино-2 - метил-1фенилпропил-3 )-гидроксиламип в услови х прИМера 3 дает 1-о.кси-5-метил-4-фенил-1,2,5,6тeтpaгидpoпиpимидин-3-N-oкиcь . Выход 60%, т. пл. 149-151° С (из этилацетата - спирта).

Найдено, %: С 64,20; Н 6,84; N 13,48.

CnHuNsO,.

Вычислено, %: С 64,04; Н 6,84; N 13,58.

УФ-спектр (в спирте): лмакс. 267, нм (Ige 3,86); ИК-спектр (в КВг): 1167 ( ), 1578, 1595 см-1 (, C N).

Пример 5. Из N- (З-оксиминонропил-1) гидроксилг мина аналогично примеру 1 :получают 1-о1сси-1,2.5,6-тетрагидраппримидин-3-Хокись .

Выход 80%, т. пл. 114-И 6° С (из метапола ).

т:

Найдено, %: С 41,07; Н 6,92; 24,20.

СлНзЫоОг.

Вычислено, %: С 41,37; Н 6,91; N 24,13.

УФ-спектр (в спирте): . 237, нм (Igs 4,06); ИК-спектр (в КВг) 1155, 1179 ( ), 1639 cM-i (C N).

Ф о р м ;/ л а изобретени

1. Способ получени производных 1-окси-1, 2,5,6-тетрагидропиримидин-3-М-окиси общей формулы I

где RI, Ra, Нз, R4 могут быть одинаковыми или различными и означают низший алкил, фенил или атом водорода, отличающийс тем, что соединение общей формулы II

AZ Й.З ь

Claims

I Сн-од

где R. R2, Ra, R4 имеют вышеуказанные значени , подвергают взаимодействию с формальдегидом в растворителе с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с тем, что в качестве растворител используют низший опирт, например метанол.
3.Способ по пи. I и 2, отличающийс тем, что процесс провод т в присутствии каталитических количеств кислоты.
4.Способ по пп. 1-3. отличающийс тел. что в качестве :кислоты используют уксусную кислоту.