SU484225A1

SU484225A1 - Isoprene block copolymer with 1-nitropropene-1

Info

Publication number: SU484225A1
Application number: SU1997010A
Authority: SU
Inventors: Николай Сергеевич Наметкин; Виктория Павловна Алания; Николай Григорьевич Кузнецов; Евгений Григорьевич Горлов
Priority date: 1974-02-18
Filing date: 1974-02-18
Publication date: 1975-09-15

Description

сополимеризации и состоит в следующем: Ьиитропропен- подвергают сополимеризации с изопреиом в растворителе беизоле на инициаторе анионной полимеризацни металлическом кални при -2 - +70°С. В результате реакции получают каучукообразные прозрачные продукты оранжевого цвета, хорошо растворимые в бензоле, толуоле, пзооктане. Строение нолучепных блок-сополимеров нодтверждено данными элементарного анализа, фракционированием, ИК и ЯМР снектрами.copolymerization and consists of the following: Liitropro- is subjected to copolymerization with isoprene in a solvent of beisol on the initiator of anionic polymerization of a metal band at -2 - + 70 ° С. As a result of the reaction, rubber-like transparent products of orange color are obtained, which are well soluble in benzene, toluene, pzooctane. The structure of noluchepal block copolymers was confirmed by elementary analysis, fractionation, IR and NMR spectra.

Пример 1. Полимеризацию провод т в двойных амнулах, разделенных мембраной. В нредварительно прогретую при 40Q°C в течение 4 ч ампулу, вакуумированиую до остаточного давленн 10 мм рт. ст. в услови х вакуума загружают 0,77-10 молей металлического кали , который возгон етс и осаждаетс на стенки реакционного сосуда. Путем нереконденсации в эту часть ампулы ввод т 10 мл бензола и 2 мл изопрена. Амнулу отпаивают .Example 1. The polymerization is carried out in double amnula separated by a membrane. A vial is preheated at 40Q ° C for 4 h, evacuated to a residual pressure of 10 mm Hg. Art. under vacuum conditions, 0.77-10 moles of potassium metal is charged, which is sublimated and deposited on the walls of the reaction vessel. By non-recondensation, 10 ml of benzene and 2 ml of isoprene are introduced into this part of the ampoule. Amnulu unsolder.

Во вторую часть ампулы аналогнчно нерекондеиснруют 5 мл бензола и 0,5 мл 1-нитронронеиа-1 . Амнулу отпаивают.In the second part of the ampoule, 5 ml of benzene and 0.5 ml of 1-nitronronea-1 are similarly non-reconstituted. Amnulu unsolder.

Реакционный сосуд номещают в термостат и выдерживают при 23°С в течение 20 ч. По истечении этого срока мембрану, соедин ющую обе части ампулы, удал ют и содержимое первой части ампулы перенос т во вторую.The reaction vessel is placed in a thermostat and kept at 23 ° C for 20 hours. After this period, the membrane connecting both parts of the ampoule is removed and the contents of the first part of the ampoule are transferred to the second.

Реакционный сосуд выдерживают 3 ч в термостате при 23°С. После этого ампулу вскрывают и ее содержимое перенос т в метапол дл дезактивации калийорганического соединени и высаждеии сополимера. Осадок отмывают от мономеров и сушат в вакуумном шкафу при 40°С до посто ниого веса.The reaction vessel is incubated for 3 hours in a thermostat at 23 ° C. After that, the ampoule is opened and its contents are transferred to the metapol to deactivate the potassium-organic compound and precipitate the copolymer. The precipitate is washed from the monomers and dried in a vacuum oven at 40 ° C until constant weight.

Выход сополимера составл ет 52% от суммарной загрузки мономеров.The copolymer yield is 52% of the total monomer loading.

ИК спектры ноказывают наличие в сополимере как питрогрупп (1360 , 1580 ), так и р д полос, характерных дл полннзопреиа.The IR spectra show the presence in the copolymer of both the pitrogroup (1360, 1580) and a number of bands characteristic of full nsoprea.

Состав сополимера определ ют по интенсивности нолос ноглощеии нитрогруин и контролируют элементарным анализом. Содержание 1-нитронронеца-1 составл ет 9 вес. %. Сополимер - прозрачный каучукообразный продукт розового цвета. Темнература стекловани равна - 37°С.The composition of the copolymer is determined by the intensity of the nolosheuby and nitrogruin and monitored by elementary analysis. The content of 1-nitronronec-1 is 9 wt. % The copolymer is a clear, rubbery pink product. The glass temperature is equal to - 37 ° С.

Сонолимеры в иримерах 2-5 получают аналогично примеру 1.The copolymers in the irimer 2-5 receive analogously to example 1.

Услови проведени реакции и свойства получаемых сополнмеров привелТ.ены в таблице .The conditions of the reaction and the properties of the resulting copnomers are given in the table.

Предмет изобретени :-соиолимер изопрена с 1- 1итропронеБлок-соиолимер изопрена ио.1-1 формулыSubject of the invention: isoprene -oo-copolymer with 1-1 nitroprone isoprene coiolymer of an io.1-1 formula

СН.CH.

Ото Oto

4ffl- сн-Н-сн - CHj-f-fcH- ai+4ffl-ns-N-n - CHj-f-fcH-ai +

loaL СН., LloaL CH., L

где а 100-200; b 500-1000, дл получени термопластичных резин и изготовленн пленочных диэлектриков.where a 100-200; b 500-1000, for the production of thermoplastic rubbers and manufactured film dielectrics.