SU432123A1

SU432123A1 - METHOD OF OBTAINING ETHYL-FENOL VN T B - 1:, - '* * *. Г'> & ^ u'i '.':.!

Info

Publication number: SU432123A1
Application number: SU1775698A
Authority: SU
Original assignee: Н. С. Козлов, Е. С. Осиновик , А. Ф. Янчук Институт физико органической химии Белорусской ССР
Priority date: 1972-04-21
Filing date: 1972-04-21
Publication date: 1974-06-15

Description

1one

Изобретение относитс к способу получени этилфенолов, примен емых в производстве флотореагентов, лекарственных веществ и др. химических продуктов.The invention relates to a process for the preparation of ethylphenols used in the manufacture of flotation reagents, medicinal substances and other chemical products.

Известен способ получени этилфенолов путем изомеризации фенетола при нагревании (150-200°) в присутствии кислотного катализатора , например Р205.A known method of producing ethylphenols by isomerizing phenetol by heating (150-200 °) in the presence of an acid catalyst, for example P205.

Выход этилфенолов обычно не превышает 50-60% от теоретического.The yield of ethylphenols usually does not exceed 50-60% of theoretical.

С целью повышени выхода этилфенолов в качестве катализатора процесса изомеризации предложено примен ть алюмосиликатный катализатор и проводить процесс при 225- 250°С. Можно также вести процесс в присутствии водорода при 300-325°С.In order to increase the yield of ethylphenols, it has been proposed to use an aluminosilicate catalyst as a catalyst for the isomerization process and carry out the process at 225-250 ° C. You can also conduct the process in the presence of hydrogen at 300-325 ° C.

По предлагаемому способу фенетол пропускают через слой алюмосиликатного катализатора при указанных температурах в токе водорода или без него. Катализат на выходе из реактора раздел ют известными приемами и получают этилфенолы с выходом 75-80% от теоретического.The proposed method phenetol is passed through a layer of aluminosilicate catalyst at the indicated temperatures in a stream of hydrogen or without it. The catalyst at the outlet of the reactor is separated by known methods and ethylphenols are obtained with a yield of 75-80% of the theoretical.

Пример 1. В кварцевую трубку помещают 33,6 г шарикового алюмосиликатного катализатора (содержание 10% и Si02 90%) между сло ми измельченного кварца толщиной 6 см и при нагревании в трубчатой печи до 225°, через слой катализатора пропускаютExample 1. In a quartz tube, 33.6 g of a ball-type aluminosilicate catalyst (content 10% and Si02 90%) are placed between the layers of crushed quartz with a thickness of 6 cm and when heated in a tube furnace to 225 °, the catalyst is passed through

фенетол со скоростью 4 мл/час. Выход жидкого катализата 91,7%. По данным хроматографического анализа катализат содержит (вес. %): 30,5 о, 20,4 м и 0,8 п-этилфенолов, 3,3% непрореагировавшего фенетола п 25% веществ неустановленного состава.fenetol with a speed of 4 ml / hour. The yield of liquid catalyzate 91,7%. According to the chromatographic analysis, catalyzate contains (wt.%): 30.5 o, 20.4 m and 0.8 p-ethylphenols, 3.3% unreacted phenetol and 25% of substances of unknown composition.

Пример 2. Опыт провод т, как описано в примере 1, при 250°С. Выход жидкого катализата 85,5%. Состав катализата (вес. %):Example 2. The experiment was carried out as described in example 1 at 250 ° C. The yield of liquid catalyzate 85,5%. The composition of catalyzate (wt.%):

о-этилфенол 30,4, .м-этилфенол 17,8, л-этилфенол 26,6 (всего этилфенолов 74,8), фенетол 0,0 и вещества неустановленного состава - 25,2.o-ethylphenol 30.4, m-ethylphenol 17.8, l-ethylphenol 26.6 (total ethylphenols 74.8), phenetol 0.0 and substances of unknown composition - 25.2.

Пример 3. Опыт провод т, как описаноExample 3. The experiment was carried out as described.

в примере 1, при 300°С в токе водорода (0,6 л/час). Выход жидкого катализата 90,0%. Состав катализата (вес. %): о-этилфенол 38,4, ..и-этилфенол 25,6, п-этилфенол 14,0 (всего этилфенолов 78,0), фенетол 4,8 и вещества неустановленного состава 17,2.in example 1, at 300 ° C in a stream of hydrogen (0.6 l / h). The yield of liquid catalyzate 90,0%. The composition of the catalyzate (wt.%): O-ethylphenol 38.4, .. and-ethylphenol 25.6, p-ethylphenol 14.0 (total ethylphenols 78.0), phenetol 4.8 and substances of unknown composition 17.2.

Пример 4. Опыт провод т, как описано в примере 3, при 325°. Выход жидкого катализата 88,0%. Состав катализата (вес. %): о-этилфенол 42,5, и4-этилфенол 27,0, п-этилфенол 8,4 (всего этилфенолов 77,9), фенетол - 2,2 и вещества неустановленного состава - 19,9. 0-, м- и п-этилфенолы раздел ют ступенчатым вымораживанием. 3 Предмет изобретени 1. Способ получени этилфенолов путем изомеризации фенетола при нагревании в присутствии кислотного катализатора с последу-5 ющим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийс тем, что, 4 с целью повышени выхода этилфеНоЛоз, в качестве катализатора примен ют алюмосиликатный катализатор и процесс ведут при 225-250°С. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут в присутствии водорода при 300-325°С.Example 4. The experiment was carried out as described in example 3 at 325 °. The yield of liquid catalyzate 88,0%. The composition of the catalyzate (wt.%): O-ethylphenol 42.5, and 4-ethylphenol 27.0, p-ethylphenol 8.4 (total ethylphenols 77.9), phenetol - 2.2 and substances of unidentified composition - 19.9. The 0-, m- and p-ethylphenols are separated by step freezing. 3 The subject matter of the invention 1. A method for producing ethylphenols by isomerizing phenetol by heating in the presence of an acid catalyst with subsequent extraction of target products using known techniques, characterized in that 4 in order to increase the yield of ethyl phenol, a silica-alumina catalyst is used as a catalyst and the process is carried out at 225-250 ° C. 2. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out in the presence of hydrogen at 300-325 ° C.