SU403685A1

SU403685A1 - METHOD OF OBTAINING TRIACETATE PULP

Info

Publication number: SU403685A1
Application number: SU1193348A
Authority: SU
Inventors: В. Ф. Волков Е. П. Кузнецова
Priority date: 1967-10-30
Filing date: 1967-10-30
Publication date: 1973-10-26

Description

1one

Изобретение отпоситс к области .чимнче . ОКОЙ промышленности, а именно к способу получени триацетата целлюлозы.The invention speaks to the field. OKO of the industry, namely to a method for producing cellulose triacetate.

Известеи снособ получени триацетата целлюлозы путем гетерогенного ацетилировани целлюлозы в присутствии смеси хлорной п серпой кислот в качестве катализатора. Количество НС1 составл ет 6,5 вес. % целлюлозы, а ,12-1,3 вес. % целлюлозы.Limes are a method for producing cellulose triacetate by heterogeneous acetylation of cellulose in the presence of a mixture of perchloric acid and sulphate as a catalyst. The amount of HC1 is 6.5 wt. % cellulose, and, 12-1.3 weight. % cellulose.

Модуль ваины в известном способе составл ет 39,5, что приводит к необходимости регенерации значительных количеств отработанной ацетилирующей смеси. Процесс ведут при начальной те.мпературе ацетилирующейс смеси -11°G, что требует использовани холодильиой установки. Продолжительность процесса 5-6 час.The vain unit in a known method is 39.5, which necessitates the regeneration of significant amounts of the spent acetylating mixture. The process is carried out at an initial temperature of the acetylating mixture of -11 ° G, which requires the use of a refrigeration unit. The duration of the process is 5-6 hours.

С целью упрощени процесса предложен способ получепи триацетата целлюлозы, который заключаетс в том, что сначала ацетилироваиие ведут в присутствии хлорной кислоты до полного замещени гидроксильных групп целлюлозы, а затем в реакцпонную смесь добавл ют серную кислоту в количестве 0,5-0,6 вес. % целлюлозы.In order to simplify the process, a method is proposed for obtaining cellulose triacetate, which consists in the fact that first acetylation is carried out in the presence of perchloric acid until complete replacement of the hydroxyl groups of cellulose, and then sulfuric acid is added to the reaction mixture in an amount of 0.5-0.6 wt. % cellulose.

Способ осуществл ют следующим образом.The method is carried out as follows.

Активирова1П1ую уксусной кислотой целлюлозу обрабатывают ацетилирующей смесью, содержащей ПС1О4, по обычному режиму до полного замещени гидроксильных групп целЛЮЛОзЫ . Затем в реакцпонную ввод т рассчитанное количество П2504 п продолжают процесс до получени триацетата целлюлозы с заданной в зкостью растворов. Пейтрализацию катализатора, промывку и сушку ведут по обычному технологическому режпму, проводить стабилизацию триацетата не требуетс .The acetic acid activated cellulose is treated with an acetyl mixture containing PS1O4 in the usual manner until the hydroxyl groups of cellulose are completely replaced. Then, the calculated amount of A2504 n is introduced into the reactionponed process until a cellulose triacetate with a given viscosity of the solutions is obtained. Catalytic catalyst neutralization, washing and drying are carried out according to a conventional technological procedure, and it is not necessary to stabilize the triacetate.

Процесс ведут в течение 3-4 час, при модуле ванны 13,5 и начальной температуре ацетнлирующей смеси 23°С, количество хлорной кислоты составл ет 0,8 вес. % целлюлозы. Таким образом, предложенный способ нозвол ет унростить техпологическнй процесс, так как сокращаетс его длительность, в три раза уменьшить количество отработаииой ацетилирующей смеси, подлежащей регенерации. Меньшее количество используемой ПС104 снижает количество взрывоопасиых перхлоратов, образуюи 1,ихс при нейтрализацпи катализатора .The process is carried out for 3–4 hours, with a bath module of 13.5 and an initial temperature of an acetalizing mixture of 23 ° C, the amount of perchloric acid is 0.8 weight. % cellulose. Thus, the proposed method allows for the development of a technological process, since its duration is reduced, and the amount of working up the acetylating mixture to be regenerated is reduced by three times. The smaller amount of PS104 used reduces the amount of explosive perchlorate, forming 1, ihc when the catalyst is neutralized.

П р и м ер. 10 г воздушно-сухой хлопковой целлюлозы активпруют уксусной кислотой и заливают ацетилнрующей смесью, котора содержит нерастворитель (бензол) и 0,8 вес. % НСЮ4 исходной целлюлозы. Ацетилнрование ведут прн 30-32°С в течешю 3 час, затем в реакционную смесь добавл ют H2SO4 в количестве 0,6 вес. % целлюлозы и продолжают процесс еще 2 час при Toii же температуре.P r and m er. 10 g of air-dry cotton cellulose are activated with acetic acid and poured with an acetyl mixture that contains a non-solvent (benzene) and 0.8 weight. % NSYu4 of the original cellulose. Acetylation is carried out at 30-32 ° C for 3 hours, then H2SO4 is added to the reaction mixture in an amount of 0.6 weight. % cellulose and continue the process for another 2 hours at Toii same temperature.

Затем катализатор нейтралнзуют уксуснокислым калием, триацетат отмывают от ацетилирующей смеси и сушат при 100-105°С.Then the catalyst is neutralized with potassium acetate, the triacetate is washed from the acetylating mixture and dried at 100-105 ° C.

Свойства продуктов, полученных по известному и предложенному способам, приведены в таблице.The properties of the products obtained by the known and proposed methods are shown in the table.

ПоказателиIndicators

Удельна в зкостьSpecific viscosity

В зкость по шарику, секBall viscosity, s

Термостабильность, СThermal stability, C

ЦветностьChromaticity

Модуль фильтрацииFiltration module

МутностьTurbidity

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени триацетата целлюлозы путем гетерогенного ацетилировани целлюлозы в присутствии хлорной и серной кислот в качестве катализатора, отличающийс тем, что, с целью упрощени нроцесса, сначала ацетилировапие ведут в присутствии хлорной кислоты до полного замещени гидроксильных групп целлюлозы, ,а затем в реакциоцпую смесь добавл ют серпую кислоту в количестве 0,5-0,6 вес. % целлюлозы.The method of producing cellulose triacetate by heterogeneous acetylation of cellulose in the presence of perchloric and sulfuric acids as a catalyst, characterized in that, in order to simplify the process, first acetylating is carried out in the presence of perchloric acid until complete substitution of cellulose hydroxyl groups is added, and then Sulfuric acid in the amount of 0.5-0.6 weight. % cellulose.