SU355144A1

SU355144A1 -

Info

Publication number: SU355144A1
Application number: SU1603229A
Authority: SU
Original assignee: Г. Е. Свадковска А. И. Платова, Г. В. Шимайска; В. Я. Денисенкова, С. А. Войткевич , Л. А. Хейфиц; Всесоюзный научно исследовательский институт синтетических; , натуральных душистых веществ

Description

Изобретение относитс к сиособу получени анетола, который может примен тьс в качестве промежуточного продукта в сиитезе лекарственных препаратов п душистых веществ .

Известен многостадийный способ получени анетола, состо щий в том, что апнзол обрабатывают пропноиовым ангидридом в ирисутствии хлорпого железа, образовавип1Г1с д-метоксипрониофенон гидрируют в присутствии катализатора при повышеинон температуре и давлении 100-120 атм и дегидратируют в присутствии разбавленной серной кислоты или ее кислой соли.

К недостаткам известиого способа отиос тс многостадийность и необходимость использовани аппаратуры, работающей под высоким давлением.

С целью упрощени технологии ироцесса предлагаетс восстаиовлеиие -метоксипропиофенопа проводить в присутствии изопронилового спирта и окисн алюмини при 140- 150°С или в присутствии изопроинлового сиирта и изонропилата алюмини сначала при температуре кипени спирта, а затем с повышением температуры до 200°С. Одновременно в данных услови х идет ироцесс дегидратации . Целевой продукт выдел ют обычными приемами.

Пример 1. К раствору пзопропилата алюмиии в изопрониловом спирте, иолучспиому из 9 г алюмиии и 125 г изопропплового спирта, добавл ют 100 г ;г-метоксипропиофеиона и 170 г изопропилового сиирта, нагревают с одновремеииой отгопкой смеси изопропилоиого спирта и o6i)a3yioHi.eroc5i ai,eioиа . После оггоики реакпио1П1ую смесь иостеиеиио 1 агревают до 200°С, разлагают остаток )аствором серной кислот1з1 и экст 1агируют органический слой толуолом. После отгонки растворител иолучают 74,4 г анетола. Выход 72% в пересчете на н-метоксии)оииофеиои .

Пример 2. Раствор 63 г /г-метоксиирогнюфенона в 115 г изонронилового сиирта (мол риое соотиошение 1:5) со скоростью 0,22 пропускают через трубку, заполиеииую активной окисью алюмини марки А-1, при температуре 140-150°С. После отгоики изопропилового спирта и ацетона иолучают 46,3 г анетола. Выход 77% в пересчете на «-метоксипрошюфенои.

П р е д .м е т и з о б р е т е и и 34

вого продукта известными приемами, отли- на провод т в присутствии изопропилового чающийс тем, что, с целью упрощени про- спирта и изопропилата алюмини или изопроцесса , восстановление п-метоксипропиофено-пилового спирта и окиси алюмини .

3 55144