SU292938A1

SU292938A1 - METHOD OF OBTAINING HEXHYDROFLUOREN

Info

Publication number: SU292938A1
Application number: SU1335321A
Authority: SU

Description

Изобретение относитс к технике получени производных флуорена - новых продуктов дл органического синтеза, красителей и физиологически активных BeuiecTB.The invention relates to a technique for producing fluorene derivatives, new products for organic synthesis, dyes and physiologically active BeuiecTB.

Известен способ выделени гексагидрофлуорепа из каменноугольного масла путем экстракции и последующей дистилл ции.There is a known method for isolating hexahydrofluorep from coal oil by extraction and subsequent distillation.

Однако содержание гексагидрофлуорена в каменноугольной смоле составл ет менее 0,01%, поэтому выделение таким путем этого продукта в промышленных услови х практически невозможно, и, кроме того, гексагидрофлуорен , полученный известным способом, ие отвечает всем требовани м, предъ вл емым к продукту-реактиву.However, the content of hexahydrofluorene in coal tar is less than 0.01%, so it is practically impossible to isolate this product under industrial conditions, and, in addition, hexahydrofluorene, prepared in a known manner, does not meet all the requirements imposed on the product. reagent.

Дл увеличени выхода и повышени качества продукта предлагают способ получени гексагидрофлуорена путем каталитического гидрировани флуорена водородом в присутствии меднохромового катализатора под давлением 20-150 атм при температуре 170- 220°С с последующей ректификацией дл получени целевого продукта.To increase the yield and increase the quality of the product, a method is proposed for preparing hexahydrofluorene by catalytic hydrogenation of fluorene with hydrogen in the presence of a copper-chromium catalyst under a pressure of 20-150 atm at a temperature of 170-220 ° C, followed by distillation to obtain the desired product.

Сущность способа заключаетс в следующем . Флуорен смешивают с меднохромовым катализатором. Рас.ход катализатора составл ет 30-50%. Процесс ведут при эффективном перемешивании при 170-220° С и при давлении водорода 20-150 атм. Продолжительность процесса определ етс временем поглощени теоретически рассчитанного количества водорода, необходимого дл образовани гексагидрофлуорена .The essence of the method is as follows. Fluorene is mixed with a copper-chromium catalyst. The catalyst consumption is 30-50%. The process is carried out with effective stirring at 170-220 ° C and at a hydrogen pressure of 20-150 atm. The duration of the process is determined by the absorption time of the theoretically calculated amount of hydrogen required to form hexahydrofluorene.

После поглощени необходимого количества водорода перемешивание прекращают, реакционную смесь охлаждают до нормальной температуры , отдел ют катализатор одним из известных методов, например фильтрованием, а полученный гидрогенизат подвергают ректификации с получением гексагидрофлуорена 99,9% чистоты.After the required amount of hydrogen is taken up, stirring is stopped, the reaction mixture is cooled to normal temperature, the catalyst is separated by one of the known methods, for example by filtration, and the resulting hydrogenate is subjected to distillation to obtain hexahydrofluorene of 99.9% purity.

Физико-химические константы Physico-chemical constants

полученного реактива приведены в табл. 1.the obtained reagent is given in table. one.

Таблица ITable I

Пример. Во вращающийс со скоростью 30 об/мин автоклав из нержавеющей стали емкостью 2 л загружают 100 г флуорена марки «чистый, перемешанного с измельченным в порошок меднохромовым катализатором. Заданную темнературу процесса поддерживают с помощью электрообогрева. Расход водородаExample. Into a 2 liter stainless steel autoclave rotating at a speed of 2 liters, 100 g of pure brandy fluorene mixed with a powdered copper chromium catalyst was charged. The desired temperature of the process is supported by electrical heating. Hydrogen consumption

контролируют по манометру. После окончани реакции автоклав охлаждают до ком1 атпой температуры. Гидрюр флуорена выгружают из автоклава. Катализатор отдел ют фильтрованием .monitor the gauge. After completion of the reaction, the autoclave is cooled to a temperature setpoint. Hydrorum fluorene discharged from the autoclave. The catalyst is filtered off.

Результаты опытов представлены в табл. 2.The results of the experiments are presented in table. 2

Таблица 2table 2

Предмет и з о б р е т е и п Subject and reference

Способ получени гексагидрофлуорена, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода и повышени качества целевого нродукта , флуорен гидрируют водородом в присутствии медпохромового катализатора под давлением атм при температуре 170-220° С с последующим выделением целевого продукта , например, ректификацией.The method of producing hexahydrofluorene, characterized in that, in order to increase the yield and improve the quality of the target product, fluorene is hydrogenated with hydrogen in the presence of a medochrome catalyst under an atm pressure of 170-220 ° C, followed by separation of the target product, for example, by distillation.