SU292938A1 - METHOD OF OBTAINING HEXHYDROFLUOREN - Google Patents
METHOD OF OBTAINING HEXHYDROFLUORENInfo
- Publication number
- SU292938A1 SU292938A1 SU1335321A SU1335321A SU292938A1 SU 292938 A1 SU292938 A1 SU 292938A1 SU 1335321 A SU1335321 A SU 1335321A SU 1335321 A SU1335321 A SU 1335321A SU 292938 A1 SU292938 A1 SU 292938A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hexhydrofluoren
- obtaining
- hexahydrofluorene
- fluorene
- hydrogen
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 6
- NIHNNTQXNPWCJQ-UHFFFAOYSA-N Fluorene Chemical compound C1=CC=C2CC3=CC=CC=C3C2=C1 NIHNNTQXNPWCJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- -1 copper-chromium Chemical compound 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 230000035928 Absorption time Effects 0.000 description 1
- 229940108066 Coal Tar Drugs 0.000 description 1
- 235000013532 brandy Nutrition 0.000 description 1
- 238000009903 catalytic hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011280 coal tar Substances 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 150000002220 fluorenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000010742 number 1 fuel oil Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к технике получени производных флуорена - новых продуктов дл органического синтеза, красителей и физиологически активных BeuiecTB.The invention relates to a technique for producing fluorene derivatives, new products for organic synthesis, dyes and physiologically active BeuiecTB.
Известен способ выделени гексагидрофлуорепа из каменноугольного масла путем экстракции и последующей дистилл ции.There is a known method for isolating hexahydrofluorep from coal oil by extraction and subsequent distillation.
Однако содержание гексагидрофлуорена в каменноугольной смоле составл ет менее 0,01%, поэтому выделение таким путем этого продукта в промышленных услови х практически невозможно, и, кроме того, гексагидрофлуорен , полученный известным способом, ие отвечает всем требовани м, предъ вл емым к продукту-реактиву.However, the content of hexahydrofluorene in coal tar is less than 0.01%, so it is practically impossible to isolate this product under industrial conditions, and, in addition, hexahydrofluorene, prepared in a known manner, does not meet all the requirements imposed on the product. reagent.
Дл увеличени выхода и повышени качества продукта предлагают способ получени гексагидрофлуорена путем каталитического гидрировани флуорена водородом в присутствии меднохромового катализатора под давлением 20-150 атм при температуре 170- 220°С с последующей ректификацией дл получени целевого продукта.To increase the yield and increase the quality of the product, a method is proposed for preparing hexahydrofluorene by catalytic hydrogenation of fluorene with hydrogen in the presence of a copper-chromium catalyst under a pressure of 20-150 atm at a temperature of 170-220 ° C, followed by distillation to obtain the desired product.
Сущность способа заключаетс в следующем . Флуорен смешивают с меднохромовым катализатором. Рас.ход катализатора составл ет 30-50%. Процесс ведут при эффективном перемешивании при 170-220° С и при давлении водорода 20-150 атм. Продолжительность процесса определ етс временем поглощени теоретически рассчитанного количества водорода, необходимого дл образовани гексагидрофлуорена .The essence of the method is as follows. Fluorene is mixed with a copper-chromium catalyst. The catalyst consumption is 30-50%. The process is carried out with effective stirring at 170-220 ° C and at a hydrogen pressure of 20-150 atm. The duration of the process is determined by the absorption time of the theoretically calculated amount of hydrogen required to form hexahydrofluorene.
После поглощени необходимого количества водорода перемешивание прекращают, реакционную смесь охлаждают до нормальной температуры , отдел ют катализатор одним из известных методов, например фильтрованием, а полученный гидрогенизат подвергают ректификации с получением гексагидрофлуорена 99,9% чистоты.After the required amount of hydrogen is taken up, stirring is stopped, the reaction mixture is cooled to normal temperature, the catalyst is separated by one of the known methods, for example by filtration, and the resulting hydrogenate is subjected to distillation to obtain hexahydrofluorene of 99.9% purity.
Физико-химические константы Physico-chemical constants
полученного реактива приведены в табл. 1.the obtained reagent is given in table. one.
Таблица ITable I
Пример. Во вращающийс со скоростью 30 об/мин автоклав из нержавеющей стали емкостью 2 л загружают 100 г флуорена марки «чистый, перемешанного с измельченным в порошок меднохромовым катализатором. Заданную темнературу процесса поддерживают с помощью электрообогрева. Расход водородаExample. Into a 2 liter stainless steel autoclave rotating at a speed of 2 liters, 100 g of pure brandy fluorene mixed with a powdered copper chromium catalyst was charged. The desired temperature of the process is supported by electrical heating. Hydrogen consumption
контролируют по манометру. После окончани реакции автоклав охлаждают до ком1 атпой температуры. Гидрюр флуорена выгружают из автоклава. Катализатор отдел ют фильтрованием .monitor the gauge. After completion of the reaction, the autoclave is cooled to a temperature setpoint. Hydrorum fluorene discharged from the autoclave. The catalyst is filtered off.
Результаты опытов представлены в табл. 2.The results of the experiments are presented in table. 2
Таблица 2table 2
Предмет и з о б р е т е и п Subject and reference
Способ получени гексагидрофлуорена, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода и повышени качества целевого нродукта , флуорен гидрируют водородом в присутствии медпохромового катализатора под давлением атм при температуре 170-220° С с последующим выделением целевого продукта , например, ректификацией.The method of producing hexahydrofluorene, characterized in that, in order to increase the yield and improve the quality of the target product, fluorene is hydrogenated with hydrogen in the presence of a medochrome catalyst under an atm pressure of 170-220 ° C, followed by separation of the target product, for example, by distillation.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU292938A1 true SU292938A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2003506341A (en) | Catalytic hydrogenation of 3-hydroxypropanal to 1,3-propanediol | |
WO2004050591A1 (en) | Method for producing alcohol | |
US4169857A (en) | Separation of cyclohexylbenzene-cyclohexanone-phenol-containing mixtures by hydrogenation and distillation | |
DE69913556T2 (en) | MANUFACTURE OF AMINES | |
CN108863738B (en) | Method for preparing cyclopentanone | |
SU292938A1 (en) | METHOD OF OBTAINING HEXHYDROFLUOREN | |
RU2764524C2 (en) | Method for obtaining indancarbaldehyde | |
CN112225655B (en) | Preparation method of citral | |
US4717774A (en) | Process for the preparation of toluene diamines | |
US3359335A (en) | Caustic scrubbing of aldox alcohols | |
US4962210A (en) | Process for the preparation of high-purity tetrahydrofuran | |
CA2186820A1 (en) | Method for the production of tetritols, specifically meso-erythritol | |
US4193925A (en) | Process for preparing 2-pyrrolidone | |
US3141036A (en) | Cyclohexane carboxylic acid produced by hydrogenation of molten benzoic acid | |
SU254497A1 (en) | Method of producing cyclohexanol in a mixture with cyclohexane | |
SU268381A1 (en) | METHOD OF HYDROGENING OIL ALDEHYDE TO BOTYL ALCOHOL | |
SU1214648A1 (en) | Method of producing 1,4-butanediol | |
SU154266A1 (en) | ||
US4499291A (en) | Process for simultaneous hydrogenation of 2-butyne-1,4-diol and furan | |
SU679564A1 (en) | Method of obtaining tetrahydrodicyclopentadiene | |
SU172743A1 (en) | METHOD OF PREPARING 2-ETHYLHYXANALASE: co; ss ;; dl • o-g \ Y: 51! T ;; s-o1 • ::;: l4Ec;: lp ;; :: 5l; | |
SU181077A1 (en) | ||
US4365100A (en) | Process for the preparation of 1,2,3,4-tetrahydro-9,10-anthracene-diol | |
US5471003A (en) | Purification of cyclopropanecarboxaldehyde | |
SU241321A1 (en) | METHOD OF OBTAINING a-AMINO-co-LACTAM |