SU269918A1

SU269918A1 - METHOD FOR REGULATING LITHIUM Phosphate Catalysts

Info

Publication number: SU269918A1
Application number: SU1218554A
Authority: SU
Inventors: Л. А. Иванова Н. Г. Маркина Г. Н. Трещевска А. Г. Полковникова

Description

Известен способ регенерации литийфосфатного катализатора дл изомеризации окиси пропилена в аллиловый спирт кислородсодержащим газом или смесью кислородсодержащего газа с вод ным паром при температурах 295-325°С.A known method of regenerating a lithium phosphate catalyst for the isomerization of propylene oxide to allyl alcohol with an oxygen-containing gas or with a mixture of oxygen-containing gas with water vapor at temperatures of 295-325 ° C.

С целью проведеии наиболее полной регенерации катализатора с достижением его первоначальной активности предложенный способ предусматривает обработку снизившего свою активность литийфосфатного катализатора смесью кислородсодержащего газа и вод ного пара, начина с температуры около 230°С с постепенным ее подъемом до 360°С и выдержкой катализатора при этой температуре. Затем отключают подачу вод ного пара и продувают катализатор только кислородсодержащим газом до отсутстви COg.In order to carry out the most complete regeneration of the catalyst with the achievement of its initial activity, the proposed method involves treating the lithium phosphate catalyst, which has decreased its activity, with a mixture of oxygen-containing gas and water vapor, starting from a temperature of about 230 ° C with a gradual rise to 360 ° C and holding the catalyst at this temperature . The steam supply is then shut off and the catalyst is purged only with oxygen-containing gas until there is no COg.

Пример 1. Литийфосфатный катализатор за первые 20 час работы при температуре 280°С давал в среднем следующие результаты: активность (конверси окиси пропилена) 61,3%, селективность (выход аллилового спирта на прореагировавшую окись пропилена) 88,4%, съем аллилового спирта 710 г/л кат. час. После 100 час непрерывной работы, когда активность катализатора снизилась до 18,5%, его регенерировали в следующих услови х.Example 1. The lithium phosphate catalyst for the first 20 hours of operation at a temperature of 280 ° C gave on average the following results: activity (conversion of propylene oxide) 61.3%, selectivity (yield of allyl alcohol on reacted propylene oxide) 88.4%, eat allyl alcohol 710 g / l cat. hour. After 100 hours of continuous operation, when the catalyst activity decreased to 18.5%, it was regenerated under the following conditions.

Реактор охладили до 245°С и начали подачу воздуха со скоростью 1300 л и воды - 2,2 л в расчете на 1 л катализатора в 1 час, которыеThe reactor was cooled to 245 ° C and the air supply was started at a speed of 1300 liters and water — 2.2 liters per 1 liter of catalyst per hour, which

перед поступлением в реактор проходили через испаритель, нагретый до 230°С. Температуру за 5 час повысили до 360°С, затем в течение 4 час пропускали вод ной пар и воздух, после чего подачу пара прекратили, а воздух с той же скоростью пропускали еще 2,5 час ири той температуре. Скачков температуры не наблюдалось, СОо в отход щем газе отсутствовал .before entering the reactor passed through the evaporator, heated to 230 ° C. The temperature was raised to 360 ° C in 5 hours, then steam and air were passed for 4 hours, after which the steam supply was stopped and the air was passed with another 2.5 hours to the same temperature. No temperature jumps were observed; there was no COO in the exhaust gas.

Регенерированный катализатор после работы в течение 20 час при 280°С показал следующие средние результаты: активность 59,2%, селективность 91,9%, нроизводительность 714 г/.гчас аллилового спирта.After work for 20 hours at 280 ° C, the regenerated catalyst showed the following average results: activity 59.2%, selectivity 91.9%, production rate 714 g / h of allyl alcohol.

Пример 2. Другой образец литийфосфатного катализатора за 80 час работы при температуре 280°С показал следующие средние результаты: активность 47,0%, селективность 89,0%, производительность 550 г/ЛЧас аллилового спирта, после 92 час непрерывной работы , когда активность его снизилась до 24,1%, катализатор был регенерирован воздухом и вод ным паром. После охлаждени реактора до 230°С подавали воздух со скоростью 1000 л/час и воду - 1,1 л/час в расчете на 1 л катализатора. За 4 час температуру повысили до 360°С, затем воздух и пар пропускали с теми же скорост ми еще 5 час, после чего подачу воды прекратили, а воздух подавали еще в течение 2 час. Когда СОо в отход щем газе не было, регенерацию закончили. . 2699 3 Регенерированный таким путем катализатор при испытании в течение 81 час в тех же услови х , что и при испытании свежего, характеризовалс следующими средними показател ми: актнвность 50,7%, селективность 90,4%,5 производительность 600 г/л-час аллилового спирта. После повторной регенерации в аналогичных услови х активность катализатора также достигла нервоначальной величины.Ю Предмет изооретени 1. Способ регенерации литийфосфатного катализатора дл изомеризации окиси пропиле8 4 на в аллиловый спирт смесью кислородсодержащего газа и вод ного пара при повышенной температуре, отличающийс тем, что, с пелыо достижени первоначальной активности катализатора , регенерапию ведут с постепенныл подъемом температуры от около 230 до ЗбО°С с последующей выдержкой катализатора при температуре около 360°С. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что после обработки смесью кислородсодержащего тага и вод ного пара катализатор продувают кислородсодержащим газом при температуре около 360°С до отсутстви COg.Example 2. Another sample of a lithium phosphate catalyst for 80 hours of operation at a temperature of 280 ° C showed the following average results: 47.0% activity, selectivity 89.0%, productivity 550 g / lh of allyl alcohol, after 92 hours of continuous operation, when its activity decreased to 24.1%, the catalyst was regenerated by air and water vapor. After cooling the reactor to 230 ° C, air was fed at a rate of 1000 l / h and water - 1.1 l / h per 1 l of catalyst. For 4 hours, the temperature was raised to 360 ° C, then air and steam were passed at the same speed for another 5 hours, after which the water supply was stopped and air was supplied for another 2 hours. When there was no COO in the exhaust gas, the regeneration was completed. . 2699 3 The catalyst regenerated in this way, when tested for 81 hours under the same conditions as when testing fresh, was characterized by the following averages: activity 50.7%, selectivity 90.4%, 5 performance 600 g / l-hour allyl alcohol. After repeated regeneration under similar conditions, the activity of the catalyst also reached a neural value. Subject 1. The method of regenerating a lithium phosphate catalyst for the isomerization of propylene oxide 8 4 to allyl alcohol with a mixture of oxygen-containing gas and water vapor at elevated temperatures, characterized in that achieving the initial activity of the catalyst, regeneration is carried out with a gradual increase in temperature from about 230 to 30 ° C, followed by holding the catalyst at a temperature of about 360 ° s 2. A method according to claim 1, characterized in that after treatment with a mixture of an oxygen-containing tag and water vapor, the catalyst is flushed with an oxygen-containing gas at a temperature of about 360 ° C to the absence of COg.