SU191118A1

SU191118A1 - METHOD FOR REMOVAL OF SALT FROM EPOXY RESIN SOLUTION

Info

Publication number: SU191118A1
Application number: SU1017238A
Authority: SU

Description

При получении эпоксидных смол конденсацией дифенилолпропана (ДФП) и эпихлоргидрина (ЭХГ) в присутствии щелочи образуетс хлористый натрий. Удаление соли из продуктов реакции вл етс чрезвычайно важной операцией, так как величина остаточного содержани соли в значительной мере определ ет качество эпоксидной смолы.When epoxy resins are produced by condensation of diphenylolpropane (DFP) and epichlorohydrin (ECH) in the presence of alkali, sodium chloride is formed. Removal of the salt from the reaction products is an extremely important operation, since the residual salt content largely determines the quality of the epoxy resin.

Известен способ удалени соли из раствора эпоксидной смолы в три стадии:There is a known method of removing salt from an epoxy resin solution in three stages:

1)растворение всего количества выделившейс при реакции соли в воде и отделение насыщеииого водносолевого сло от раствора смолы сенарацией;1) the dissolution of the total amount of salt released in the reaction in water and the separation of the saturated water-salt layer from the resin solution by senarization;

2)азеотропна отгонка остаточного количества воды из раствора смолы, в результате чего соль высаждаетс из раствора в кристаллическом состо нии, причем количество отгон емого растворител ограничено, так как концентраци смолы в уиарениом растворе не должна превышать 70%, в противном случае значительно возрастет в зкость раствора смолы , что затруднит последующую фильтрацию соли;2) azeotropic distillation of the residual amount of water from the resin solution, as a result of which the salt precipitates from the solution in the crystalline state, and the amount of the distilled solvent is limited, since the concentration of the resin in the solution does not exceed 70%, otherwise the viscosity will increase significantly resin solution, which complicates the subsequent filtration of the salt;

3)отделение соли от обезвоженного раствора смолы фильтрацией или центрифугированием .3) separation of salt from the dried resin solution by filtration or centrifugation.

ностью полного удалени воды из раствора смолы при посто нном упаривании на выпарной колонне пленочного типа.complete removal of water from the resin solution with constant evaporation on a film-type evaporation column.

Предлагаемый способ обеспечивает эффективность удалени соли при непрерывном осуществлении процесса, дл чего перед азеотропной отгонкой воды в раствор смолы, поступающий на выпарку, добавл ют обезвоженный упаренный раствор смолы в 5- 10-кратном количестве.The proposed method provides the efficiency of salt removal in the continuous implementation of the process, for which, before azeotropic distillation of water, the dried resin solution is added to the resin solution in a 5–10-fold amount.

При непрерывной выпарке на выпарном аппарате пленочного типа по этому способу достигаетс необходима степень очистки смолы от соли, не уступающа таковой при периодическом способе производства. Дл разбавлени раствора, подвергаемого очистке от соли, может быть использован упаренный раствор смолы на выходе из выпарного аппарата . Непрерывное добавление этого раствора к исходному позвол ет добитьс необходимой полноты обезвоживани раствора в процессе уиарки, и, как следствие, полноты высал дени соли из раствора и дальиейщего отделени ее при фильтрации.With continuous evaporation on a film-type evaporator using this method, the degree of purification of the resin from salt, which is not inferior to that with a periodic production method, is achieved. To dilute the solution to be de-salted, one stripped of the resin solution can be used at the outlet of the evaporator. Continuous addition of this solution to the initial one allows one to achieve the necessary complete dehydration of the solution in the process of the diarrhea, and, as a consequence, complete den of salt from the solution and its further separation during filtration.

Пример. Очищают от соли раствор эпоксидной смолы, полученный конденсацией дифенилолпропана и эпихлоргидрина в присутствии щелочи в среде изопропилового спирта, отделенный от водносолевого сло в сепараЭпоксидна смола . , .25,0 Изопропиловый спирт . .34,0 Эпихлоргидрин ....35,8 Вода5,0 Поваренна соль ...0,2 Раствор обезвоживают непрерывным методом на вертикальном выпарном аппарате пленочного типа. Выпариваемый раствор в виде пленки-стекает по внутренней поверхности трубок, нагретых до 110°С паром, подаваемым в межтрубное пространство. Упаренный раствор поступает в сборник, откуда с помощью шестеренчатого насоса его вновь подают на выпарной аппарат. Соотношение подачи исходного раствора и возвратного составл ет 1:10. Отбор упаренного раствора начинают через 1 час носле начала циркул ции , количество отбираемого упаренного раствора регулируют так, чтобы запас раствора в сборнике оставалс посто нным. Упаренный раствор содержит вешества, %: Эпоксидна смола . . . 60,0 Изопропиловый спирт . . 5,0 Эпохлоргидрин .... 34,5 Вода . . ... . . . 0,5 После фильтрации и окончательной сушки в смоле находитс 0,006% NaCl. Предмет изобретени Снособ удалени соли из раствора эпоксидной смолы при непрерывном ее получении отделением насыш,енного подносолевого сло от раствора смолы, азеотропной отгонкой воды и последующим отделением соли, например фильтрованием, отличающийс тем, что, с целью более полного удалени соли, неред азеотропной отгонкой в раствор, нодвергаемый очистке, ввод т 5-10-кратное количество упаренного обезвоженного раствора смолы.Example. An epoxy resin solution prepared by condensation of diphenylolpropane and epichlorohydrin in the presence of alkali in isopropyl alcohol is separated from the salt and separated from the water-salt layer in a separate epoxy resin. .25.0 Isopropyl alcohol. .34,0 Epichlorohydrin .... 35.8 Water5.0 Salt cooked ... 0.2 The solution is dehydrated using a continuous method on a vertical film-type evaporator. The evaporated solution in the form of a film flows along the inner surface of the tubes, heated to 110 ° C with steam fed into the annular space. One stripped off the solution enters the collection, from where it is again fed to the evaporator using a gear pump. The ratio of the supply of the initial solution and the return is 1:10. The selection of one stripped off solution begins after 1 hour after the start of circulation, the amount of one stripped off solution is adjusted so that the stock of the solution in the collector remains constant. One stripped off solution contains substances,%: Epoxy resin. . . 60,0 Isopropyl alcohol. . 5.0 Epochlorohydrin .... 34.5 Water. . ... . . 0.5 After filtration and final drying, the resin is 0.006% NaCl. The subject of the invention is a method for removing salt from an epoxy resin solution while continuously obtaining it by separating a saturated salt layer from the resin solution, azeotropic distillation of water and subsequent separation of salt, for example by filtration, characterized in that, in order to remove salt more completely, non-azeotropic distillation the solution to be cleaned is injected 5-10 times the amount of one stripped off of the dehydrated resin solution.