SU1728792A1

SU1728792A1 - Способ определени водорода в титане

Info

Publication number: SU1728792A1
Application number: SU894771682A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Иванович Бойко; Алексей Дмитриевич Сущинский; Татьяна Леонидовна Алейникова; Виктория Михайловна Пряхина; Алексей Антонович Щербина
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана
Priority date: 1989-12-19
Filing date: 1989-12-19
Publication date: 1992-04-23

Abstract

Изобретение может быть использовано дл определени водорода в переходных металлах III-VI групп и их гидридах. Пробу нагревают в потоке смеси азота и кислорода , вз тых в соотношении 100:(0,2-1,0), и выдел ющийс водород направл ют на хро- матографическое детектирование. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано дл определени содержани водорода в переходных металлах III-V групп, преимущественно титана, и их гидридах.

Примеси водорода в металлах оказывают значительное вли ние на их механические свойства, обуславлива так называемую водородную хрупкость. Поэтому необходимо производить аналитический контроль на содержание этого элемента.

Известен способ определени водорода в титане, основанный на нагреве образца в вакууме при температуре ниже температуры его плавлени . Водород экстрагируют из образца титана, собирают в калиброванный объем и по разности давлени до и после экстракции наход т количество извлеченного водорода. Реализаци способа сопр жена с использованием нестандартного оборудовани , громоздкого и сложного в эксплуатации. Это зачастую приводит к внесению в результат анализа случайной погрешности за счет разгерметизации установки .

Известен способ определени водорода в металлах, при котором водород экстрагируетс из анализируемого образца в атмосфере газа, инертного по отношению к металлу при температуре до 1300°С. Процесс газовой экстракции провод т в замкнутом объеме. Выделившийс из металла водород уноситс потоком газа-носител и анализируетс хроматографическим или другими методами. При использовании этого способа необходимо, учитывать, что часть водорода остаетс в образце в количествах, соответствующих содержанию водорода в газе-носителе, что приводит к значительной систематической погрешности. Дл ее исключени приходитс использовать несколько циклов экстракци - продувка в ходе выполнени одного анализа.

XI

ю

00

ю

Наиболее близким к изобретению вл етс способ, по которому нагрев образца металла осуществл етс в потоке инертного газа (аргона) при температуре экстракции водорода, ниже температуры плавлени ме- талла. Выделившийс водород непрерывным потоком аргона подают на хроматографическое детектирование.

Недостатком способа вл етс длительное врем (до 90 мин) полной экстракции водорода. Это приводит к тому, что хрома- тографическа зона размыта и получаемый асимметричный хроматографический пик может быть обсчитан лишь со значительной погрешностью.

Целью изобретени вл етс повышение точности способа за счет ускорени газовыделени водорода.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени водорода в титане, включающему извлечение водорода из образца при нагревании до температуры ниже температуры плавлени титана в потоке газа-носител и последующее хроматографическое окончание, в качестве газа-носител используют смесь азота и кислорода, вз тых в соотношении 100:(0,2- 1,0). При этом происходит более интенсивна экстракци водорода за счет сочетани процессов его выделени из твердого рас- твора и расположени гидридов с образова- нием оксидных, нитридных и оксинитридных соединений титана, а также твердых растворов внедрени кислорода и азота. В результате значительно сокращает- с врем экстракции водорода из анализируемой пробы, что позвол ет получить узкую хроматографическую зону водорода и симметричный хроматографический пик. Это способствует более точному детектиро- ванию экстрагированного водорода.

При содержании в газе-носителе кислорода выше 1,0% возникают значительные систематические погрешности за счет потери части водорода из-за его окислени . При содержании кислорода меньше 0,2% происходит замедление процесса выделени водорода из образца, размывание хроматографической зоны экстрагированного газа и снижение точности определе- ни .

Способ осуществл ют следующим образом .

Пробу металлического титана (стандартный образец с содержанием водорода

0,020 мас.%) массой 0,03-0,06 г нагревают до 1100°С в потоке газовой смеси азот - кислород, вз тых в соотношении 100:(0,1- 0,2). В результате образуютс оксиды, нитриды и оксинитриды титана и твердые растворы кислорода и азота в титане, а водород практически полностью экстрагируетс из металла в течение 1,5-2 мин с момента термовоздействи на пробу. Извлеченный газ непрерывным потоком поступает на хроматографическое детектирование . Объемный расход газа-носител 50 см3/мин.

Пробу этого же стандартного, образца массой 0,03-0,06 г нагревают до 1100°С в потоке аргона по известному способу и экстрагированный водород также поступает на хроматографическое детектирование.

Результаты проведенных анализов проб титана по известному предлагаемому способам представлены в таблице (Р 0,95; п 10, d 0,003 мас.%).

Абсолютное допускаемое расхождение d 0,003 мас.% вз то как абсолютное допускаемое расхождение содержани водорода в используемом стандартном образце.

Из таблицы видно, что при содержании в газе-носителе кислорода до 0,2 об.% хроматографический пик водорода размыт и ве- лико относительное стандартное

Claims

отклонение (Sr), характеризующее воспроизводимость определени . Использование газа-носител с содержанием кислорода свыше 1 % сопр жено со значительной систематической погрешностью (Х - ХСт) результата определени за счет потери части водорода из-за его окислени . При этом не выполн етс критерий IX - ХСт 0,7 d, характеризующий систематическую погрешность определени . При за вл емом соотношении азота и кислорода в газе-носителе , равном 100:(0,2-1,0), обеспечиваетс определение водорода с небольшой систематической и случайной погрешностью. Формула изобретени Способ определени водорода в титане, включающий извлечение водорода из образца при нагревании в потоке газа-носител и хроматографическое его определение, отличающийс тем, что, с целью повышени точности способа путем ускорени газовыделени , в качестве газа-носител используют смесь азота и кислорода в соотношении 100:(0,2-1,0).

Примечание. Sr - относительное стандартное отклонение результатов определени , характеризующее воспроизводимость опредени :

jЈ(Xiгде п - количество параллельных определений;

результат i-ro параллельного определени , мае.%; X - средний результат определени , мас.%

Хс.т - аттестационное содержание водорода в стандартном образце титана; г - врем экстракции, мин.