SU1712863A1

SU1712863A1 - Способ определени поверхностно-активных веществ

Info

Publication number: SU1712863A1
Application number: SU904792052A
Authority: SU
Inventors: Борис Петрович Сахаров; Александра Георгиевна Чернышева
Original assignee: Украинский заочный политехнический институт им.И.З.Соколова
Priority date: 1990-02-14
Filing date: 1990-02-14
Publication date: 1992-02-15

Abstract

Изобретение касаетс аналитической Химии, в частности определени поверхностно-активных веществ, что может быть использовано дл анализа моющих средств. Мель изобретени - повышение чувствительности иточности определени . Дл зто- го нанос т каплю углеводорода или смеси углеводородов на подложку из водного раствора поверхностно-активного вещества при 12-18°^. По сравнению с известным в данном случае повышаетс чувствительность определени в 8 раз и точность в 1,5 раза. 5 табл.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано в машиностроительной, металлургической, текстильной и других отрасл х промышленности , а также на предпри ти х, где используютс водные растворы поверхностноактивн1г1Х веществ (ПАВ), в том числе моющие средства.

Известем способ количественного определени синтетических ПАВ в промышленных сточных водах, основанный на образовании окрашенных химических соединений ПАВ со специальными реактивами. В ходе определени отбирают объемы анализируемой сточной воды с содержанием в нем ПАВ от 20,0 до 300,0 мкг. Затем экстрагируют ПАВ хлороформом сначала с нейтральным , а затем с подкисленным раствором метиленового синего несколько раз до получени около 40,0 мл зкстрагента. Окрашенный хлороформный слой после фильтрации фотометрируют и по градуировочному графику определ ют концентрацию ПАВ.

Недостатками данного способа вл ютс трудоемкость и длительность определени , св занные с необходимостью выполнени большого числа подготовительных операций (выпаривание, неоднократное экстрагирование, фильтрование, выдерживание растворов до расслоени жидкости и развити окраски). Кроме того, определении) мешают сульфиды, сульфаты и другие восстановители, восстанавливающие метиленовую синь. Дл устранени их вли ни необходима дополнительна операци - окисление пероксидом водорода. Все это снижает точность определени . После выполнени анализа загр зненную метиленовой синью посуду промывают разбавленной азотной кислотой, что также повышает трудоемкость анализа.

Известен способ .определени ПАВ методом бумажной хроматографии. В ходе определени навеску масла в виде тонкого сло нанос т на подложку из бумаги и хроматографируют в закрытой камере, содержащей растворитель - гептан и насыщенной его ларами, в течение двух часов. По ллощадо п тна наход т ло градуировочному графику концентрацию ПАВ.

К недостаткам указанного способа относ тс длительность определени (более двух часов, так как равновесное состо ние в хроматографической камере достигаетс очень медленно), трудоемкость, св занна с необходимостью проведени серии опытов дл определени ПАВ, недостаточна точность , так как хроматографированию подлежат не только ПАВ, но и вещества, образующие с ними раствор, и поэтому необходимо качественно идентифицировать ПАВ, что бывает затруднительно. 8 св зи с волокнистой структурой подложки ПАВ расползаетс о всей толще бумаги неравномерно и площадь масл ного п тна не соответствует истинному содержанию ПАВ.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ определени поверхностно-активных веществ путем нанесени анализируемой пробы на жидкую подложку и расчета площади полученного п тна. В ходе анализа на поверхность воды, содержащей хлорид натри , щелочь или кислоту дл создани рН 7, нанос т каплю масла, монослой которого можно наблюдать по радужной окраске. На полученную таким образом подложку нанос т водный раствор ПАВ. При этом в месте нанесений раствора ПАВ образуетс неокрашенное п тно, площадь которого замер ют Количество ПАВ устанавливают по градуировочному графику, где концентраци ПАВ - функци площади замещени .

Heдocтatкoм известного способа вл етс мала чувствительность способа. При концентрации ПАВ менее 1,0 г/л образуетс п тно малого размера и площадь его трудно измерить, что значительно снижает точность анализа. Кроме того, при выполнении анализа необходимо поддерживать определенное значение рН, так как в других услови х монослой подложки быстро разрушаетс , что затрудн ет и в некоторых случа х делает невозможным анализ. Последовательность операций, а именно нанесение на поверхность воды углеводорода или смеси углеводородов, затем нанесение на полученную подложку раствора ПАВ, вследствие чего, происходит вытеснение пленки углеводородов последним, и последующее измерение площади вытесненного п тна.

дает недостаточную точность определени ПАВ.

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени поверхностно-активных веществ, включающему получение п тна на подложке, измерение его диаметра и определение ловерхностно-ак0 . тивного вещества по градуировочному графику , получение п тна осуществл ют нанесением капли углеводорода или смеси углеводородов на подложку из воднЬго раствора ловерхностно-актив-ного вещества

5 при 12,0-18.0°е.

Способ определени ПАВ осуществл ют следующим образом.

На дно кюветы размером 400x400 мм и глубиной 20 мм наливают водный раствор

0 ПАВ с температурой в диапазоне 12.018 , и нанос т каплю масла, представл ющего собой смесь углеводородов. Через 1-2 с замер ют диаметр образовавшегос масл ного п тна. Концентрацию ПАВ определ ют по градуировочному графику, построенному в координатах диаметр п тна концентраци ПАВ. Дл построени градуировочного графика готов т водные растворы ПАВ известной концентрации и

0 измер ют диаметр п тен после нанесени капли углеводорода на поверхность раствора ПАВ.

Пример 1. Дл построени градиуровочного графика готов т водные растворы

5 ПАВ, например алкилсульфата Ci2-Ci6(синтетическое моющее средство CMC по ТУ 6-15-01-277-66). с концентрацией последнего 0,1; 0,3: 0,5 и 0.7 мг/л. На дно кюветы размером 400x400 мм и глубиной 20 мм наливают растворы ПАВ указанной концентрации при 12,0-18гО°С. На поверхность растворов из градуированной пипетки при посто нной темперэтуре нанос т каллю масла, например, смазочного бытового марки И-8а. Через 1-2 с замер ют диаметр oi6разовавшегос п тна. Диаметр п тен соответственно указанным концентраци м ПАВ составл ет 27.0; 19.6; 12,0 и 4,3. По полученным данным стро т градуировоч0 ный график, где концентраци ПАВ функци диаметра п тна.

В табл, 1 приведены результать) определени ПАВ в растворах дл построени градуировочного графика..

5 Дл определени концентрации ПАВ в водном растворе анализируемый раствор наливают в кювету, на поверхность нанос т каплю масла той же марки, что и при построении градуировочного графика. Через 1-2 с амер ют диаметр образовавшегос п тна. он равен 23,1 см, и по градуировочному графику наход т концентрацию CMC в растворе , она соответствует 0,21 мг/л. Дл подтверждени достоверности полученных результатов концентрацию ПАВ рассчитывают с применением уравнений пр мой регрессии 30,0-D 33,3 где С - концентраци ПАВ в растворе, мг; D - значение диаметра п тна масла, образующегос на поверхности воды, не содержащей ПАВ, см: 33,3 - диаметр п тна масла на анализируемом растворе, см. В табл. 2 приведены результаты анализа водных растворов CMC различной концентрации (врем анализа 5-8 мин). Как видно из табл. 2 среднее значение случайной погрешности составл ет ±0,07 мл/л; Нижний предел диапазона, концентрацией ПАВ, определ емых rto предлагаемому способу составл ет 0,1 мг/л (по прототипу - 0,8 мг/л). Дл сравнени метрологических характеристик предлагаемого способа и способапрототипа анализировали растворы с известной Концентрацией ПАВ. В табл. 3 приведены результаты измерени концентрации ПАВ в водных растворах по способу-прототипу и предлагаемому способу, (значени концентраций ПАВ соответствует средним при ). Из табл. 3 видно, что по предлагаемому способу можно анализировать растворы с содержанием ПАВ 0,1 мг/л, тогда как по прототипу нижний диапазон концентрации ПАВ составл ет не менее 0,8 мг/л. при зтом точность прототипа на 39% ниже точности предлагаемого способа. Таким образом, чувствительность предлагаемого способа в 8 раз, а точность определений в 1,5 раза выше, чем у прототипа. В табл. 4 приведены результаты определени диаметра п тна масла и концентраций ПАВ по предлагаемому способу при различных значени х температуры (исходна концентраци ПАВ 0,1 мг/л). Из табл. 4 видно, что именно при 12,018 ,0°С предлагаемый способ обеспечивает повышение чувствительности и точности определени ПАВ. В табл. 5 приведены результаты измерени Диаметра п тна моносло различных углеводородов на поверхности водного раствора ПАВ (объем углеводорода 0,03 температура 18 С), Из табл. 5 видно, что дл получени п тна на подло)Кке можно использовать различные углеводороды и их смеси. Следует только экспериментально подобрать его вид, учитыва следующие требовани : площадь п тна должна быть достаточно большой дл более точного ее изображени : п тно должно быть сферической формы и сохран ть зту форму в течение времени, не обходимого дл измерений. Таким образом, изобретение обеспечивает повышение чувствительности способа определени концентрации ПАВ в 8 раз (по предлагаемому способу нижний предел диапазона концентраций 0,1 мг/л. по прототипу- 0,8 мг/л) и точности анализа на 39% (по предлагаемому способу погрешность измерени концентрации ПАВ, равной 0.8 мг/л, составл ет ±1,7%, по гфототипу - 2,8 отн %), уменьшение времени анализа (по предлагаемому способу - 5-8 мин, по прототипу -15 мин) и снижение трудоемкости за счет исключени процедуры приготовлени специальной подложки. Формул а из о б ре те н и Способ определени поверхностно-активных веществ, включающий получение п тна на подложке, измерение его диаметра и определение поверхностно-активного вещества по градуировочному графику, отличающийс Тем, что, с целью повышени чувствительности и точности определени , получение п тна осуществл ют нанесением капли углеводорода или смеси углеводородов на подложку из водного раствора поверхностно-активного вещества при 12-t8 C. ,Та бл и ц а 1

Таблица 2

Таблица 3

Т абл и ца 4

Продолжение табл.4

Таблица 5

Claims

Формула изобретения

Способ определения поверхностно-активных веществ, включающий получение пятна на подложке, измерение его диаметра и определение поверхностно-активного вещества по градуировочному графику, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, получение пятна осуществляют нанесением капли углеводорода или смеси углеводородов на подложку из водного раствора поверхностно-активного вещества при 12-18°С.

Табл и ца 1

Показатель Концентрация СМС, мг/л 0 0.10 0,21 0,42 0,70 Диаметр масляного пятна, см 29,60 27,00 23,20 15,00 4,30 30,20 26,90 23,00 15,10 4,20 29,50 27.10 23,00 14,90 4,40 Среднее значение, см 29.70 27,00 23,10 15,00 4.30

7 1712863 ' 8

Таблица 2

Диаметр пятна, см Концентрация ПАВ, мг/л Среднеквадратическое отклонение результатов наблюдения Среднеквадратическое отклонение результата измерения Доверительные границы случайной составляющей погрешности Доверительные границы суммарной погрешности, отн. % 27,00 0,100 26.70 26,65 22,90 0,101 0,103 0,200 2,64 • 1.53 0,045 0.2 22,80 23,00 16,80 0,205 0,195 0,396 3,46 2.14 0,058 0,5 17,00 16.90 4.30 0,390 0,393 0,703 3,46 2,14 0,082 1.7 4,25 4,10 0,700 0,709 4,15 2,39 0,096 1,7

Т а б л и ца3

Взято ПАВ, мг/л V Найдено ПАВ, мг/л Доверительные границы суммарной погрешности, отн. % Прототип Предлагаемый способ Прототип Предлагаемый способ 0,1000 Не измеряется 0,0995 0.2 0,2000 0,2050 < - ' 0.5 0,4000 и 0,3930 ·' ' · - 1.7 0,8000 0,8240 0,7860 2,8 1.7 0,9000 0,8760 0,8861 2,9 17

Таблица 4

Температу- ра. ^бС Время растекания, с Диаметр пятна, см Концентрация ПАВ, мг/л Погрешность измерения, отн. % Примечание Z Г ·. 2 .... 3 . '4. : 5 . '-б' . 6.0 480 —' — '· Масло растекается очень медленно 8,0 360 24,12 0,115 0.151 Результат недостоверен 10.0 120 25.40 0,182 40,42 Масло растекается медленно, пятно небольшого диаметра, результат недостоверен 12,0 14,0 10 26.85 0,100 0,190 Контур пятна сохраняется 5-10 мин θ < 27,00 0,098 0,200 Контур пятна сохраняется 5-10 мин 16.0 2 26,70 0,101 0,180 Диаметр пятна можно измерить очень точно 18,0 2 26,65 0,103 0.21 20,0 1,5 Пятно быстро теряет сферический контур 24.0 .1 Измерить диаметр невозможно

Продолжение табл.4

1 2 3 4 5 6 30.0 Пятно быстро разрушается, распадается на отдельные части

Таблица 5

Наименование углеводорода Диаметр пятна, см Время образования пятна, с Время сохранения формы, с Примечание Масло смазочное бытовое Гексан Г ексадекан Бензин 27,10 14.24 8,12 6,00 1-2 2-3 2- 3 3- 34 1200 Ί 180 600 120 Пятно сферической формы, хорошо видно на поверхности раствора ПАВ Пятно быстро теряет форму, что затрудняет измерение диаметра Пятно сферической формы Пятно быстро теряет форму, точно измерить диаметр пятна невозможно