SU1694568A1

SU1694568A1 - Способ получени ацетата кали

Info

Publication number: SU1694568A1
Application number: SU904780733A
Authority: SU
Inventors: Александр Алексеевич Рябуха; Лидия Аркадьевна Гришаева
Original assignee: Предприятие П/Я А-3481
Priority date: 1990-01-09
Filing date: 1990-01-09
Publication date: 1991-11-30

Abstract

Изобретение касаетс получени производных кислот, в частности ацетата кали , используемого в брганическом синтезе. Цель - повышение качества целевого продукта. Дл этого ведут реакцию КОН с уксусной кислотой при ее приливании к КОН до рН 8,3-8,6 в присутствии винной кислоты (0,005- 0,025% к массе продукта) с последующей обработкой активированным углем, фильтрованием и кристаллизацией полученного раствора. Эти услови обеспечивают получение целевого продукта, отвечающего требовани м ГОСТ 5820-78 с низкой степенью агрегатировани его частиц, что в последующем не требует измельчени и необходимости затрат труда на эту операцию и, кроме того, позвол ет механизировать погрузочно-разгрузочные работы. 3 табл.

Description

Изобретение относитс к способам получени ацетата кали , примен емого при проведении научно-исследовательских работ, в фармацевтической промышленности и во многих других отрасл х народного хоз йства.

Цель изобретени - повышение качества продукта за счет уменьшени слипаемости его частиц, что достигаетс приливанием раствора гидроксида кали к уксусной кислоте до создани рН среды 8,3-8,6 с последующей обработкой полученного раствора активированным углем, фильтрацией и кристаллизацией раствора в присутствии винной кислоты в количестве 0,005-0,025% по отношению к массе продукта.

Кристаллизаци ацетата кали в присутствии винной кислоты приводит к образованию на поверхности кристаллов продукта пленки. Пленка защищает частицы ацетата кали от взаимодействий окружающей среды и дополнительно снижает слипаемость кристаллов ацетата кали .

Известно, что многие вещества (особенно ПАВ) примен ют дл покрыти поверхности частиц материалов с целью гидрофобизации - защиты от внешних воздействий и предотвращени непосредственного контакта между ними. Некоторые из них (в той или иной степени) обладают пленкообразующей способностью , но не многие вл ютс эффективными средствами дл защиты твердых поверхностей и способны уменьшить слипаемость конкретного химического реакти- ва. Результаты по использованию некоторых из них приведены в табл.1.

Из табл.1 следует, что только добавка винной кислоты обеспечивает достижение положительного эффекта,

П р и м е р. В реактор, снабженный мешалкой, помещают 16л уксусной кислоты (мас.дол СНзСООН 50%). После этого к содержимому реактора приливают раствор гидроксида кали (плотностью 1,5 ± 0,2 г/см3) до конечного значени рН среды 8,3.

Ё

О Ч) 4 СП

о

00

Процесс ведут при температуре не превышающей 75°С. К полученному раствору после осветлени его древесным углем (0,015 кг) прибавл ют раствор, содержащий 0,5 г винной кислоты. Смесь растворов фильтруют и упаривают до плотности 1,42 ± 0,2 г/см3 и подвергают кристаллизации. Кристаллы отдел ют от маточного раствора центрифугированием и анализируют. Результаты химического анализа полученного продукта (10 кг) свидетельствуют о том, что он по своим показател м качества полностью соответствует ацетату кали квалификации чистый (табл.2). Частицы продукта не образуют монолитной массы. Реактив состоит из единичных кристаллов (порошка) и рыхлых комков размером 8-12 мм, наличие которых в реактиве не может служить серьезным преп тствием дл его дальнейшего практического использовани . Склонность частиц полученного продукта к слипаемости (при хранении и транспортировке ацетата кали ) оценивали косвенным методом - по величине предельной прочности брикетов ( мм, мм), сформированных (под давлением 0,98 мПа в течение 1 мин) через 0,5 ч после завершени синтеза продукта. Перед разрушением брикеты выдерживают в эксикаторе над фосфорным ангидридом (20 ч).нОсевую разрушающую нагрузку прикладывают при помощи устройства Р-05 (ГОСТ 7855-74).

Результаты испытаний приведены в табл.3. В табл.3 приведены также различные услови получени продукта (мен етс количество вводимой винной кислоты, рН проведени процесса, пор док введени реагентов.

Как видно из табл. 3, оптимальной вл етс совокупность следующих усло вий (примеры 1-3, 5-8,11): введение раствора КОН в уксусную кислоту до рН среды 8,3-8,6; проведение кристаллизации в присутствии винной кислоты.

Несоблюдение одного из условий не обеспечивает достижени положительного эффекта. При рН 8,34образуетс продукт, частицы которого практически не агрегируют , но в этом случае реактив не соответствует предь вл емым к нему требовани м по

содержанию основного вещества (пример 13).

Повышение рН среды ( 8,6) приводит к сильному агрегированию частиц ацетата кали , что затрудн ет его практическое использование (примеры 4, 9, 10, 14, 17),

Оптимальным условием при проведении кристаллизации ацетата кали вл етс присутствие 0,005-0,025% винной кислоты

по отнощению к массе конечного продукта (примеры 1-3, 5-7, 11). Добавка меньшего количества винной кислоты ( 0,05 мас.%) не позвол ет получать ацетат кали с пониженной степенью агрегации частиц (пример

12). Использование большего количества винной кислоты не дает дополнительного положительного эффекта (пример 8) и св зано только с непроизводительным расходом данного препарата. При изменении предложенного пор дка смешени реагентов (даже при проведении кристаллизации в присутствии винной кислоты) не удаетс исключить повышенную агрегацию частиц (примеры 15-16).

Предлагаемый способ обеспечивает получение ацетата кали , соответствующе- готребовани м ГОСТ 5820-78, с низкой степенью агрегировани его частиц, что исключает затраты труда на измельчение

данного реактива перед его использованием . Уменьшение слипаемости частиц ацетата кали дает возможность осуществл ть его контейнеризацию и пакетирование и механизировать погрузочно-рззгрузочные работы , производимые как у изготовител , так и у потребител продукции.

Claims

Формула изобретени Способ получени ацетата кали путем взаимодействи раствора, гидроксида кали

с уксусной кислотой с последующей обработкой активированным углем, фильтрацией и кристаллизацией полученного раствора, отличающийс тем, что. с целью повышени качества целевого про4 укта за счет уменьшени слипаемости его частиц, процесс взаимодействи осуществл ют путем приливани раствора гидрооксида кали к уксусной кислоте до рН среды 8,3-8,6, а кристаллизацию ведут в присутствии винной

0 кислоты, вз той в количестве 0,005-0,025% по отношению к массе продукта.

Таблица 1

Вли ние добавок различной природы на степень агрегировани частиц ацетата кали

обавка

Количество добавки по отношению к массе ацетата кали ,

Содержание основного вещества (КС2Н302),

мае. %

Полиакриламид0,033

То же0,066

Изопропиловый

спирт2,0

То же3,5

Синтал0,0013

То же0,002

,004

Натри алкилсуль-0,0013

фаты на основе0,002

первичных «ирных0,004

спиртов

Натри вторалкил-0,0013

сульфаты осно-0,002

Bed олефинов фрак- 0,004

ции 320 °С

Лаурилсульфат0,0013

То же0,002

,004

Винна кислота0,005

То же0,025

Таблица2 Показатели качества ацетата кали

Массова дол ацетата кали () в высушенном препарате, %, не менее99,0

Массова дол нерастворимых в воде веществ , %, не более0,01

Степень агрегировани частиц продукта

одержа сновно еществ ( КС2Н30

мае. %

Высока (плотна монолитна масса)

То же

||Порошок и рыхлые комки (8-12 мм)

Порошок и рыхлые комки (2-7 мм)

99,0 0,009

Продолжение табл.2