SU1673150A1 - Method of continuous isohydrous crystallization - Google Patents

Method of continuous isohydrous crystallization Download PDF

Info

Publication number
SU1673150A1
SU1673150A1 SU874345478A SU4345478A SU1673150A1 SU 1673150 A1 SU1673150 A1 SU 1673150A1 SU 874345478 A SU874345478 A SU 874345478A SU 4345478 A SU4345478 A SU 4345478A SU 1673150 A1 SU1673150 A1 SU 1673150A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
crystallization
stage
crystallizer
crystals
mixture
Prior art date
Application number
SU874345478A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Вячеслав Владимирович Кураш
Станислав Леонидович Романов
Михаил Тихонович Нестеренко
Олег Васильевич Савельев
Original Assignee
Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Микробиологических Производств
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Микробиологических Производств filed Critical Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Микробиологических Производств
Priority to SU874345478A priority Critical patent/SU1673150A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1673150A1 publication Critical patent/SU1673150A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к способам изогидрической кристаллизации веществ из растворов и может быть использовано в микробиологической, химико-фармацевтической, пищевой, химической и других отрасл х промышленности, дл  получени  высокочистых кристаллических продуктов. Изобретение позвол ет получить крупные кристаллы узкой гранулометрической фракции и снизить энергозатраты за счет обеспечени  гидроперемешивани  и создани  оптимального температурного режима процесса. Это достигаетс  тем, что в способе непрерывной изогидрической кристаллизации, включающем нагревание исходной смеси теплоносителем, многоступенчатую кристаллизацию с разделением потоков охлаждением смеси на каждой ступени тем же теплоносителем с понижением температуры от ступени к ступени, на каждой ступени выдел ют поток с крупными кристаллами, который ввод т тангенциально в верхнюю часть последующего кристаллизатора последующей ступени и поток с мелкими кристаллами, получаемый на первой ступени, нагревают, а с последующих возвращают в нижнюю часть кристаллизатора предыдущей ступени. Теплоноситель, выводимый после первой ступени кристаллизации и выход щий после нагревани  исходной смеси, направл ют на тепловой насос, после чего возвращают в процесс. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.The invention relates to methods of isohydric crystallization of substances from solutions and can be used in microbiological, pharmaceutical and chemical, food, chemical and other industries, to obtain high-purity crystalline products. The invention allows to obtain large crystals of a narrow particle size fraction and to reduce energy consumption by providing hydro-mixing and creating the optimum temperature conditions of the process. This is achieved by the fact that in the method of continuous isohydric crystallization, which includes heating the initial mixture with a coolant, multi-stage crystallization with separation of the flows, cooling the mixture at each step with the same coolant with decreasing temperature from step to step, at each step separates the flow with large crystals. t tangentially in the upper part of the subsequent crystallizer of the subsequent stage and the flow with small crystals, obtained in the first stage, is heated, and from subsequent ones it returns dissolved in the lower part of the mold of the previous stage. The heat carrier discharged after the first crystallization stage and released after the initial mixture is heated is directed to the heat pump, and then returned to the process. 1 hp f-ly, 1 ill.

Description

Изобретение относитс  к способам изогидрической кристаллизации веществ из растворов и может быть использовано в микробиологической, химико-фармацевтической , пищевой, химической и других отрасл х промышленности дл  получени  высокочистых кристаллических продуктов.The invention relates to methods of isohydric crystallization of substances from solutions and can be used in microbiological, pharmaceutical and chemical, food, chemical and other industries to obtain high-purity crystalline products.

Цель изобретени  - получение крупных кристаллов узкой гранулометрической фракции и снижение энергозатрат путемThe purpose of the invention is to obtain large crystals of a narrow particle size fraction and reduce energy consumption by

обеспечени  гидроперемешивани  и создани  оптимального температурного режима процесса.providing hydro-mixing and creating the optimum temperature of the process.

На чертеже представлена принципиальна  схема установки, реализующа  данный способ.The drawing shows a schematic diagram of an installation that implements this method.

Установка, в которой осуществл ют способ изогидрической кристаллизации,содержит емкость 1 дл  растворени  исходной массы, снабженную рубашкой 2 теплоносител , р д емкостных кристаллизаторов 3 сThe installation, in which the isohydric crystallization method is carried out, contains a tank 1 for dissolving the initial mass, equipped with a jacket 2, heat carriers, a series of capacitive crystallizers 3 s.

ОABOUT

sjsj

CJCJ

ел оate about

рубашками А дл  охлаждени , емкостной кристаллизатор 5 последней ступени кристаллизации , снабженный рубашкой 6 охлаждени , соединен с устройством дл  отбора продукционных кристаллизаторов 7. Кристаллизаторы 3 и 5 св заны между собой прчмбй и обратной св зью с помощью трубопроводов 8 таким образом, что трубопроводы 8 соедин ют емкостный кристаллизатор 5 с нижней частью кристаллизатора 3, Установка также включает систему охлаждени  - нагревани , состо щую из сборника теплоносител  9, св занного с рубашкой 6 кристаллизатора 5 с помощью трубопровода 10с тепловым на- сосом 11, который состоит из компрессора 12 и расширительной машины 13. Компрессор 12 св зан с помощью трубопровода с выходом рубашки охлаждени  и емкостного кристаллизатора первой ступени и входом рубашки 2 емкости 1. Расширительна  машина 13 св зана с помощью трубопровода с выходом рубашки 2 емкости 1 и через клапан 14 - со сборником теплоносител , Емкостный кристаллизатор 3 (или 5) каждой ступени снабжен патрубком 15 дл  тангенциального ВЕЮДЭ потоков.jackets A for cooling, a capacitive crystallizer 5 of the last crystallization stage, equipped with a cooling jacket 6, is connected to a device for selecting production crystallizers 7. Crystallizers 3 and 5 are connected between each other by the feedback and feedback by means of pipelines 8 in such a way that the pipelines 8 connect The capacitive crystallizer 5 with the lower part of the crystallizer 3 is installed. The installation also includes a cooling-heating system consisting of a coolant collector 9 connected to the jacket 6 of the crystallizer 5 using pipes wires 10c by a heat pump 11, which consists of a compressor 12 and an expansion machine 13. The compressor 12 is connected via a pipeline to the cooling jacket exit and a first stage capacitive crystallizer and to the entrance of the jacket 2 of tank 1. The expansion machine 13 is connected via a pipeline with the output of the jacket 2 of the tank 1 and through the valve 14 — with the coolant collector; The capacitive crystallizer 3 (or 5) of each stage is provided with a nozzle 15 for tangential VEUDE flows.

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

Исходна  смесь подаетс  в емкость 1 тангенциально дл  перемешивани , где и происходит полное растворение кристаллов . Тангенциальный ввод потока обеспечивает а аппарате гидроперемешивание, высока  температура исходной смеси под- держиваетсл благодар  передаче раствору утилизированного тепла кристаллизации. Из нижней части емкости 1 полученна  смесь подаетс  в емкостной кристаллизатор 3 тангенциально в верхнюю его часть. Обра- зующиес  кристаллы подают в нижнюю часть этого кристаллизатора 3. В нижней части кристаллизатора 3 образовавша с  суспензи  кристаллов раздел етс  на два потока, один из которых, содержащий мел- кие кристаллы, возвращаетс  в нижнюю часть емкости 1, другой поток, содержащий более крупные кристаллы, подаетс  тангенциально на следующую ступень кристаллизации в емкостной кристаллизатор 5. На каждой ступени кристаллизации цикл повтор етс , но при более низкой температуре .Чистые крупные кристаллы узкой гранулометрической фракции поступают из нижней части кристаллизатора 5 и через устройство дл  отбора продукционных кристаллов их вывод т из установки. Часть маточного раствора возвращают в процесс в емкостный кристаллизатор 5 последней ступени кристаллизации.The initial mixture is fed into the tank 1 tangentially for mixing, where the crystals completely dissolve. The tangential flow inlet ensures that the apparatus is mixed by mixing, the high temperature of the initial mixture is maintained due to the transfer of crystallized heat to the solution. From the bottom of the tank 1, the resulting mixture is fed into the capacitive mold 3 tangentially to its upper part. The crystals formed are fed to the lower part of this crystallizer 3. In the lower part of the crystallizer 3, the formed suspension of crystals is divided into two streams, one of which, containing small crystals, returns to the lower part of tank 1, another stream containing larger crystals, served tangentially to the next crystallization stage in the capacitive crystallizer 5. At each crystallization stage, the cycle repeats, but at a lower temperature. Pure large crystals of a narrow particle size fraction drip from the bottom of the mold 5 and through a device for selecting production crystals they are removed from the plant. Part of the mother liquor is returned to the process in a capacitive crystallizer 5 of the last crystallization stage.

Утилизацию тепловой энергии процесса изогидрической кристаллизации осуществл ютпутемохлаждени  кристаллизуемой смеси теплоносителем, циркулирующим в рубашках охлаждени  4 и 6 кристаллизаторов 3 и 5. Первоначально теплоноситель поступает в кристаллизатор 5 последней ступени, проходит затем последовательно через все кристаллизаторы 3, включа  кристаллизатор 3 первой ступени, и поглощает выдел емую теплоту. Измен   свое физическое состо ние под воздействием компрессора 12 теплового насоса 11, теплоноситель отдает энергию смеси в емкости 1, Отработанный теплоноситель, измен   свое физическое.состо ние под воздействием расширительной машины 13 теплового насоса 11, поступает через клапан 14 в сборник 10. Возможны и другие схемы нагревани  и охлаждени  теплоносител .The heat energy of the isohydric crystallization process is utilized by cooling the crystallized mixture with a coolant circulating in cooling shirts 4 and 6 of crystallizers 3 and 5. Initially, the coolant enters the crystallizer 5 of the last stage, then passes successively through all the crystallizers 3, including the crystallizer 3 of the first stage, and absorbs the discharge warmth. Changing their physical condition under the influence of the compressor 12 of the heat pump 11, the coolant transfers the energy of the mixture in the tank 1, the spent coolant, changes its physical state under the influence of the expansion machine 13 of the heat pump 11, flows through the valve 14 into the collection 10. Others are possible heating and cooling circuits.

Проведение процесса, включающее подачу в зону перемешивани  более холодного потока, способствует улучшению теплопередачи при кристаллизации из раствора, а промывка растущих кристаллов, наход щихс  во взвешенном состо нии, более тепловым раствором при равномерном омыванИи их граней создает услови  дл  роста более чистых по химическому составу кристаллов. Зона перемешивани  создаетс  благодар  тангенциальному вводу потока в криссталлиззтор и обеспечивает равномерное перемешивание смеси в верхней его части. Утилизаци  тепла кристаллизации и использование его в процессе также позвол ет снизить энергетические расходы.Carrying out the process, including the flow into the mixing zone of a colder flow, improves heat transfer during crystallization from solution, and washing growing crystals that are in a suspended state with a more thermal solution with even washing of their faces creates conditions for the growth of cleaner crystals. . The mixing zone is created due to the tangential introduction of the flow into the crystallizer and ensures uniform mixing of the mixture in its upper part. The utilization of crystallization heat and its use in the process also reduces energy costs.

Claims (2)

1. Способ непрерывной изогидрической кристаллизации, включающий нагревание исходной смеси теплоносителем, многоступенчатую кристаллизацию с разделением потоков в кристаллизаторах, охлаждение смеси на каждой ступени также теплоносителем с понижением температуры от ступени к ступени кристаллизации и выделение продукционных кристаллов сепарацией маточного раствора, отличающийс  тем, что, с целью получени  крупных кристаллов узкой гранулометрической фракции и снижени  энергозатрат путем обеспечени  гидроперемешивани  и создани  оптимального температурного режима процесса, на каждой ступени кристаллизации при разделении потоков выдел ют поток с крупными кристаллами, выводимый из нижней части кристаллизатора, который ввод т тангенциально в верхнюю часть последующего кристаллизатора , и поток с мелкими, кристаллами , выводимый из кристаллизатора выше, чем поток с крупными кристаллами, который на первой ступени кристаллизации сме- шивают с исходной смесью, а с последующих ступеней кристаллизации возвращают в нижнюю часть кристалпиза- тора предыдущей ступени, а при отборе продукционных кристаллов маточный раствор возвращают в нижнюю часть кристаллизации последней ступени.1. A method of continuous isohydric crystallization, including heating the initial mixture with a coolant, multi-stage crystallization with separation of flows in crystallizers, cooling the mixture at each step as well as a coolant with decreasing temperature from step to crystallization step and separating production crystals by separating the mother liquor, characterized in that the purpose of obtaining large crystals of a narrow particle size fraction and reducing energy consumption by ensuring hydro-mixing and creating at each stage of crystallization during the separation of flows, a stream with large crystals is removed, output from the lower part of the crystallizer, which is introduced tangentially into the upper part of the subsequent crystallizer, and a stream with small crystals, output from the crystallizer is higher than the flow with large crystals, which at the first stage of crystallization are mixed with the initial mixture, and from subsequent stages of crystallization return to the lower part of the crystallizer of the previous stage, and When selecting productional crystal mother liquor is recycled to the bottom of the last stage of crystallization. 2. Способ по п. 1. отличающийс  тем, что теплоноситель после первой ступени кристаллизации и выход щий после нагревани  исходной смеси направл ют на тепловой насос, после чего его возвращают на нагревание исходной смеси и охлаждение кристаллизаторов соответственно.2. A method according to claim 1. wherein the coolant after the first crystallization stage and leaving the initial mixture after heating is directed to a heat pump, after which it is returned to the heating of the initial mixture and cooling the crystallizers, respectively. VV // XX / ,/, 1212 /51/ 51 ; 15; 15 исх. смесьex. mixture щu ЙIYi 33-33-
SU874345478A 1987-12-18 1987-12-18 Method of continuous isohydrous crystallization SU1673150A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874345478A SU1673150A1 (en) 1987-12-18 1987-12-18 Method of continuous isohydrous crystallization

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874345478A SU1673150A1 (en) 1987-12-18 1987-12-18 Method of continuous isohydrous crystallization

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1673150A1 true SU1673150A1 (en) 1991-08-30

Family

ID=21343083

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU874345478A SU1673150A1 (en) 1987-12-18 1987-12-18 Method of continuous isohydrous crystallization

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1673150A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107098532A (en) * 2017-06-29 2017-08-29 合众高科(北京)环保技术股份有限公司 It is a kind of that there are the Waste Water Treatments and method of wastewater treatment for covering crystallizers more
RU2753014C1 (en) * 2020-09-02 2021-08-11 Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" Method for synthesising crystalline ammonium sulphate

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Матусевич Л, Н. Кристаллизаци из растворов в химической промышленности. М.: Хими , 1968, с. 167-168. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107098532A (en) * 2017-06-29 2017-08-29 合众高科(北京)环保技术股份有限公司 It is a kind of that there are the Waste Water Treatments and method of wastewater treatment for covering crystallizers more
CN107098532B (en) * 2017-06-29 2023-05-23 合众环境(北京)股份有限公司 Wastewater treatment system with multiple sets of crystallizers and wastewater treatment method
RU2753014C1 (en) * 2020-09-02 2021-08-11 Публичное акционерное общество "КуйбышевАзот" Method for synthesising crystalline ammonium sulphate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3621664A (en) Fractional crystallization process
EP0105524B1 (en) Countercurrent, cooling crystallization and purification method for multi-component molten mixture
EP0718267B1 (en) Process for the production of crystalline adduct of bisphenol A and phenol and apparatus therefor
EP0305316A2 (en) Multi-stage purification unit process
RU2002135610A (en) CRYSTAL DEVICE
CN108358220A (en) A kind of method and apparatus producing sodium bicarbonate
SU1673150A1 (en) Method of continuous isohydrous crystallization
US4406679A (en) Apparatus for and method of preparing crystals for washing
US4318772A (en) Saturated liquor cooling tower
US5127921A (en) Multistage recrystallization for superpurifying crystallizable substances
CN1027963C (en) Parametric pump fractional crystallization method and PFC crystallizer
US4245998A (en) Method and apparatus for crystallization of solution containing salts
CN104903236B (en) The method and apparatus for producing ammonia sulfate crystal
KR880007105A (en) Method and apparatus for recovering pure substance from liquid mixture by crystallization
US3392539A (en) Fractional crystallization
US1559703A (en) Process and apparatus for crystallization
CN107746900A (en) Continuous crystallisation equipment and technique in a kind of glucose production
JPH02249500A (en) Crystalization of fruit sugar by alcohol
CN106866367A (en) A kind of continuous oscillation drift tube type crystallisation by cooling method of antierythrite
CN208626655U (en) Crystallization device
CN211273625U (en) Citric acid monohydrate cooling crystallization system
CN104645660B (en) Continuous flow upstream fractional crystallization method and apparatus
FI78927C (en) Process and apparatus for producing crystallized monohydrate ischemic dextrose.
CN114768294B (en) Continuous crystallization system of thiourea
CN221385263U (en) Strontium chloride continuous crystallization device