SU1611862A1 - Method of producing chalcobromides of noble metals - Google Patents
Method of producing chalcobromides of noble metals Download PDFInfo
- Publication number
- SU1611862A1 SU1611862A1 SU874274321A SU4274321A SU1611862A1 SU 1611862 A1 SU1611862 A1 SU 1611862A1 SU 874274321 A SU874274321 A SU 874274321A SU 4274321 A SU4274321 A SU 4274321A SU 1611862 A1 SU1611862 A1 SU 1611862A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- synthesis
- gold
- chalcobromides
- platinum
- hours
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/002—Compounds containing, besides selenium or tellurium, more than one other element, with -O- and -OH not being considered as anions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к неорганическому синтезу, а именно к синтезу халькобромидов паллади , платины и золота. Целью изобретени вл етс получени соединений состава PDSE2BR6, PTSE2BR12, PTTE2BR12, AUSEBR7, AUTEBR7. Поставленна цель достигаетс путем синтеза халькобромидов благородных металлов из бромидов и элементов в среде бромистой серы или жидкого брома. При этом дл синтеза PDSE2BR6 дибромид паллади , селен и тетрабромид селена берут в мол рном соотношении PDSR2:SE:SEBR4=1:(0,99-1,02) и синтез ведут в среде бромистой серы при 90-110°С в течение 10-12 ч, а дл синтеза халькобромидов платины и золота бромиды платины и золота (или металлического золота) нагревают с элементарными халькогенами, вз тыми в мол рном соотношении PTBR2AUBR3):SE(TE)=1:2 и AU:SE(TE)=1:(0,99-1,02), в среде жидкого брома с течение 10-12 ч. Полученные предлагаемым способом соединени можно использовать дл синтеза PDSE2, PTSE2, PTTE2 в препаративных цел х, а также дл получени полупроводниковых материалов на основе чистых халькогалогенидов. 2 з.п.ф-лы.This invention relates to an inorganic synthesis, namely the synthesis of palladium chalcobromide palladium, platinum and gold. The aim of the invention is to obtain compounds of the composition PDSE 2 BR 6 , PTSE 2 BR 12 , PTTE 2 BR 12 , AUSEBR 7 , AUTEBR 7 . The goal is achieved by synthesizing chalcobromides of noble metals from bromides and elements in an environment of bromide sulfur or liquid bromine. For the synthesis of PDSE 2 BR 6, palladium dibromide, selenium and selenium tetrabromide are taken in a molar ratio of PDSR 2 : SE: SEBR 4 = 1: (0.99-1.02) and the synthesis is carried out in sulfur bromide at 90-110 ° C for 10-12 hours, and for the synthesis of platinum and gold chalcobromides, platinum and gold bromides (or metallic gold) are heated with elemental chalcogens, taken in a molar ratio of PTBR 2 AUBR 3 ): SE (TE) = 1: 2 and AU: SE (TE) = 1: (0.99-1.02), in liquid bromine for 10-12 hours. The compounds obtained by the proposed method can be used to synthesize PDSE 2 , PTSE 2 , PTTE 2 in preparative forms x and also for received Yeni semiconductor materials based on pure chalcohalides. 2 hp ff.
Description
Изобретение относитс к области неорганического синтеза, в частности к синтезу халькобромидов паллади , . платины и золота.The invention relates to the field of inorganic synthesis, in particular to the synthesis of palladium chalcobromides,. platinum and gold.
Цель изобретени - получение соединений состава PdSe2Brg, AuSeBr-, АиТеВгу.The purpose of the invention is to obtain compounds of the composition PdSe2Brg, AuSeBr-, AiTeBu.
Пример 1. 1,20 г дибромида паллади , 1,78 г тетрабромида селена и 0,36 г элементарного селена (мол рное соотношение 1:1,02:0,99) тщательно перемешивают, приливают 10 мл бромистой серы и нагревают при в течение 10 ч, при этом образуетс Example 1. 1.20 g of palladium dibromide, 1.78 g of selenium tetrabromide and 0.36 g of elemental selenium (molar ratio 1: 1.02: 0.99) are thoroughly mixed, 10 ml of sulfur bromide are poured and heated at 10 hours, when this is formed
однородна кристаллическа масса желто-коричневого цвета. Жидкость сливают в отт нутый конец ампулы, осадок перенос т на фильтр и промывают сероуглеродом без доступа влаги воздуха и высупжвают в вакууме. Выход 3,31 г (99%).homogeneous crystalline mass of yellow-brown color. The liquid is poured into the deflated end of the ampoule, the precipitate is transferred to a filter and washed with carbon disulfide without access of moisture in the air, and it is blown out in vacuum. The output of 3.31 g (99%).
Найдено, мас,%: Pd 14,3; &е 20,9; Вг 64,-0.Found, wt.%: Pd 14.3; & e 20.9; Br 64, -0.
Вычислено, мас.%: Pd 14,31; Se 21,22; Br 64,47.Calculated, wt.%: Pd 14,31; Se 21.22; Br 64.47.
Состав соединени устанавливают элементным анализом, индивидуальностьThe composition of the compound is established by elemental analysis, individuality
0000
05 ю05 th
подтверждаетс рентгенографически, строение изучаетс методами колебательной спектроскопии и дерного квадрупольного резонанса на атомах Вг, светло-коричневые кристаллы ромбической сингонии с параметрами кристаллической чейки: а 7,216А| b 9,210 А; с 8,432 Л| . ,АЗ г/-см , п 4,44 г/смЭ|confirmed by X-ray diffraction, the structure is studied by the methods of vibrational spectroscopy and nuclear quadrupole resonance on Br atoms, light brown crystals of rhombic syngony with crystal cell parameters: a 7.216A | b 9,210 A; with 8,432 L | . , AZ g / -sm, n 4.44 g / cmE |
, «i , “I
устойчив на воздухе, |;лабо гидролизуетс , в кислотах и щелочах разлагаетс , в органических растворител х нерастворим, stable in air, |; labo hydrolyzes, decomposes in acids and alkalis, insoluble in organic solvents,
Пример 2. 1,33 г дибромида паллади , 1,99 тетрабромида селена и 39,4 г элементарного селена (мол рное соотношение 1:0,99:1,02 перемешивают и нагревают в 10 мл: бромистой серы при 90°С в течение 12ч, Жидкость сливают, осадок промывают сероуглеродом (пример 1).Example 2. 1.33 g of palladium dibromide, 1.99 selenium tetrabromide and 39.4 g of elemental selenium (molar ratio 1: 0.99: 1.02 is stirred and heated in 10 ml: sulfur bromide at 90 ° C for 12h, The liquid is drained, the precipitate is washed with carbon disulfide (example 1).
Найдено, мас.%: Pd 14,29; Se 21; Br 64,1.Found, wt.%: Pd 14,29; Se 21; Br 64.1.
PdSegBrPdSegBr
Вычислено, мас,%: Pd 14,31; Se 21,22; Br 64,47.Calculated, wt.%: Pd 14.31; Se 21.22; Br 64.47.
Пример 3. 1,56 г тетрабромида платины и 0,48 г селена, вз тые в мол рном соотношении (1:2,,01)з, нагревают в запа нной ампуле с 10 мл брома при 70°С в течение 12 ч. При этом образуетс однородна светло- коричнева кристаллическа масса, Бром сливают в отт нутый конец ампуы , Остаток вымораживают жидким азотом . Выход 3,93 г (99%),Example 3. 1.56 g of platinum tetrabromide and 0.48 g of selenium, taken in a molar ratio (1: 2, .01) g, are heated in a sealed ampoule with 10 ml of bromine at 70 ° C for 12 h. A homogeneous, light brown crystalline mass is formed, the bromine is poured into the shaded end of the ampoule, and the residue is frozen out with liquid nitrogen. The output of 3.93 g (99%),
Найдено, мас.%г Ft 14,8; Se Br 72,8.Found, wt.% G Ft 14,8; Se Br 72.8.
PtSe2 Br,2PtSe2 Br, 2
В з1числено, мас.% Pt 14,87; Se 12,03; Rr 73,10.In the number, wt.% Pt 14,87; Se 12.03; Rr 73.10.
представл ет собой свето-коричневые мелкие кристаллы ромбической сингонии с параметрамтг элементарной чейки: а 8,9бА.; Ъ 8,22 X; с 13,85 А| р .eo , 4,61 г/см- 1 О дс 4,61 г/см ,z 2, оединение в воде, кислоах , щелочах разлагаетс , нерастворимо в четыреххлористом углероде, сероуглероде и хлороформе, в спирте и ацетоне растворим с разложением. represents light-brown small crystals of the rhombic system with the parameters of an elementary cell: a 8.9bA .; B 8.22 X; from 13.85 A | r.eo, 4.61 g / cm-1 O ds 4.61 g / cm, z 2, the compound in water, acid, alkali decomposes, insoluble in carbon tetrachloride, carbon disulfide and chloroform, in alcohol and acetone is soluble with decomposition.
Пример 4„ 1,35 г тетрабромида платины и 0,66 г теллура, что составл ет в мол рном соотношении 1:0,98, тщательно перемешивают и нагревают с 10 мл брома в запа нной ампуле с отт нутым концом при в течение 11ч. При этом образуетс светло-коричнева мелкокристаллическа масса. Бром сливают в отт нутый конец ампулы, остаток вымораживают жидким азотом. Выход 3,66 г (0,99%).Example 4: 1.35 g of platinum tetrabromide and 0.66 g of tellurium, which is in a molar ratio of 1: 0.98, are thoroughly mixed and heated with 10 ml of bromine in a sealed ampoule with a deflated end for 11 hours. This produces a light brown fine crystalline mass. The bromine is poured into the deflated end of the ampoule, the residue is frozen in liquid nitrogen. The yield of 3.66 g (0.99%).
0Найдено, масЛ: Pt 13,9; Те 17,9;0Found, oil: Pt 13.9; Te 17.9;
Вг 67,8.Br 67.8.
,,
Вычислено, мас„%г Pt 13,84; Те 18,11; Бг 68,08.Calculated, wt „% g Pt 13,84; Te 18.11; Bg 68.08.
5 PtTe2 Br,2: представл ет собой коричневые мелкие кристаллы ромбической сингонии с параметрами элементарной чейки: а 8,96 А;Ь 11,15А; с 6,ОбА;рэкеп 4,0 п -- 0 4,03 г/см 5 Z 1.в воде, U-iHeральных кислотах и щелочах разлагаетс , в четыреххлористом углероде, хлороформе и сероуглероде практически не растворим,, в спирте и ацетоне 5 раствор етс с разложением.5 PtTe2 Br, 2: represents brown small rhombic crystals with an elementary cell parameters: a 8.96 A; L 11.15A; c 6, ObA; rekep 4.0 p - 0 4,03 g / cm 5 Z 1. in water, U-iHeral acids and alkalis decomposes, in carbon tetrachloride, chloroform and carbon disulfide is practically insoluble in alcohol and acetone 5 dissolves with decomposition.
Пример 5. 1,48 г дрибромида золота и 0,27 г селена, что составл ет в мол рном соотношении 1:0,01, тщательно измельчают и нагревают в 0 10 МП брома в запа нной ампуле с от- т нутьи концом при 90°С в течение 10 ч. При этом образуетс черна частично растворима в гор чем броме кристаллическа масса Гор чий раст- вор сливают в холодный конец акшулы, который затем нагревают и дают медленно охладитьс . При этом выпадают крупные черные игольчатые кристаллы. Таким образом перекристаллизовывают 0 все вещество, после чего бром сливают , затем вымораживают, полученные кристаллы запаивают в ампулы. Выход 2,81 г (99%),Example 5. 1.48 g of gold dribromide and 0.27 g of selenium, which is in a molar ratio of 1: 0.01, are thoroughly crushed and heated to 0 10 MP of bromine in a sealed ampoule with thrown from 90 ° C for 10 hours. In this case, a part of the black is partially soluble in the hot bromine. Crystalline mass. The hot solution is poured into the cold end of the akshula, which is then heated and allowed to cool slowly. At the same time, large black needles fall out. In this way, the whole substance is recrystallized, after which the bromine is poured off, then it is frozen, the crystals obtained are sealed in ampoules. Yield 2.81 g (99%),
Найдено, Mac,%s Аи 23,4; Se 9,2; 5 Вг 66,5 - АиЙеВгуFound, Mac,% s Au 23.4; Se 9.2; 5 Vg 66.5 - AiIeVgu
Вычислено, масо%: Аи 23,58; Se 9,45; Вг 66,97.Calculated, mas%: Au 23.58; Se 9.45; Br 66.97.
AuSeBr представл ет собой черные блест рдае игольчатые кристаллы, низкой сингонии, растворимые в броме при нагревании, в воде кислотах, щелочах разлагаетс , в спирте, ацетоне раствор ютс с разложением,,AuSeBr is black glitter needles, low syngony, soluble in bromine when heated, in water, acids, alkalis decompose, in alcohol, acetone dissolve with decomposition,
П р и м е р 6. 1,48 г триброгетда золота, 0,36 г теллура, что составл ет в мол рном соотношении 1;0,98,5 измельчают, перемешивают и нагр.ева- ют при в течение 11 ч. Гор чийEXAMPLE 6: 1.48 g of gold trobret, 0.36 g of tellurium, which is in a molar ratio of 1; 0.98.5 is crushed, mixed, and heated to 11 hours. Hot
00
516516
раствор сливают в холодный конец ампулы , который затем нагревают до 60° и дают медленно охладитьс . При этом выпадают крупные черные игольчатые кристаллы. Таким образом перекристал лизовывают все вещество, после чего бром сливают, а остаток вымораживают полученные кристаллы запаивают в ампулы . Выход продукта 2,53 (99%).the solution is poured into the cold end of the ampoule, which is then heated to 60 ° and allowed to cool slowly. At the same time, large black needles fall out. Thus, the whole substance is recrystallized, after which the bromine is poured off, and the residue is frozen out, the crystals obtained are sealed in ampoules. The product yield is 2.53 (99%).
Найдено, мас.%: Аи 22,3; Те 14,2; Вг 62,9. АиТеВгFound, wt.%: Au 22.3; Those 14.2; Br 62.9. AiTeVg
Вычислено, мас.%: Аи 22,28; Те 14,44; Вг 63,28.Calculated by wt.%: Au 22,28; Te 14.44; Вг 63,28.
Пример 7. 104 г губчатого золота и 0,68 г элементарного теллура (мол рное соотношение 1:1,04) тщательно перемешивают и нагревают в 10 мл жидкого брома в запа нной ампуле при 90°С в течение 12 ч, при этом золото и теллур превращаютс в черную кристаллическую массу, которую перекристаллизовывают из гор чего маточного раствора (пример 5). Выход 4,62 г (99%).Example 7. 104 g of sponge gold and 0.68 g of elemental tellurium (molar ratio 1: 1.04) are thoroughly mixed and heated in 10 ml of liquid bromine in a sealed ampoule at 90 ° C for 12 hours, while gold and Tellurium is converted to a black crystalline mass, which is recrystallized from a hot mother liquor (Example 5). The output of 4.62 g (99%).
Найдено, мас.%: Аи 22,2; Те 14,3; Бг 62,9. АиТеВгFound, wt.%: Au 22.2; Te 14.3; Bg 62.9. AiTeVg
Вычислено, мас.%: Аи 22,28; Те 14,44; Вг 63,28.Calculated by wt.%: Au 22,28; Te 14.44; Вг 63,28.
АиТеВгу представл ет собой черные блест щие игольчатые кристаллы низкой сингонии, растворимые в броме при нагревании, в воде и минеральных кислотах разлагаютс , в спирте, ацетоне раствор ютс с разложением.AiTeBuG is a black shiny needle needle crystals of low syngony, soluble in bromine when heated, in water and mineral acids decompose, in alcohol, acetone dissolves with decomposition.
Из приведенных примеров очевидно, что проведение синтеза халькобромидов благородных металлов предлагаемым способом позвол ет с высоким выходом за короткий интервал времени получить индивидуальные вещества. Выбод среды дл проведени синтеза обусловлен устойчивостью в ней получаемых соединений и, следовательно, чистотой целевого продукта: в среде брома селено- бромид паллади разлагаетс на дибро- t-odfj, паллади и тетрабромид селена. Таким образом, получить PdSe Вг в среде брома незвозможно. Синтез халькобромидов платины и золота целесообразно проводить в среде брома, так как в бромистой сере они частично разлагаютс , что вызьшает загр знение целевого продукта.From the examples given it is obvious that carrying out the synthesis of chalcobromides of noble metals by the proposed method makes it possible to obtain individual substances with a high yield in a short time interval. The choice of the medium for the synthesis is determined by the stability of the compounds obtained in it and, consequently, the purity of the target product: in bromine medium, palladium selenobromide is decomposed into dibro-t-odfj, palladium and selenium tetrabromide. Thus, to obtain PdSe Br in an environment of bromine is not possible. The synthesis of platinum and gold chalcobromides is advisable to be carried out in a bromine environment, since they are partially decomposed in sulfur bromide, which causes contamination of the target product.
Предлагаемые соотношени компонентов необходимы дл получени индиви-1 дуальных соединений стехиометрическо18626The proposed ratios of components are necessary to obtain individual-1 dual compounds stoichiometric18626
го состача, изменение количеств исхоных веществ может привести к загр знению целевого продукта.composition, a change in the amount of these substances can lead to contamination of the target product.
Температурный интервал обеспечива 5 Temperature range providing 5
ет проведение реакции до конца. Приem conducting the reaction until the end. With
110®С образование селенобромида паллади происходит в течение 10 ч при 90 С - в течение 12 ч. При обig разование халькобромидов платины и золота проходит в течение 10 ч при 70 С - 12 ч понижение температуры приводит к значительном замедлению реакции. Повышение температуры выше110 ° C, palladium selenobromide is formed within 10 hours at 90 ° C - within 12 hours. When the formation of platinum and gold chalcobromides occurs within 10 hours at 70 ° C - 12 hours, a decrease in temperature leads to a significant slowing down of the reaction. The temperature rises above
J5 в случае синтеза халькобромида паллади может привести к загр знению целевого продукта серой вследствие распада бромистой серы, повышение температуры при синтезе соеди20 нений платины и золота в жидком броме требует дополнительных мер предосторожности из-за возможности взрыва ампул вследствие высокого давлени паров брома.J5 in the case of palladium chalcobromide synthesis can lead to contamination of the target product with sulfur due to decomposition of sulfur bromide, an increase in temperature during the synthesis of platinum and gold in liquid bromine requires additional precautions due to the possibility of explosion of vials of bromine.
25 Полученные соединени могут использоватьс дл синтеза PdSej, PtSejf, PtTe в препаративных цел х дл синтеза трибромида золота, различных злементорганических соедине30 НИИ, содержагоих благородный металл, халькоген, бром, а также дл полу- чени полупроводниковых материалов на основе чистых халькогенидов.25 The compounds obtained can be used for the synthesis of PdSej, PtSejf, PtTe for preparative purposes for the synthesis of gold tribromide, various organic compounds, 30 scientific research institutes containing noble metal, chalcogen, bromine, as well as for producing semiconductor materials based on pure chalcogenides.
5five
Claims (3)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU874274321A SU1611862A1 (en) | 1987-06-02 | 1987-06-02 | Method of producing chalcobromides of noble metals |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU874274321A SU1611862A1 (en) | 1987-06-02 | 1987-06-02 | Method of producing chalcobromides of noble metals |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1611862A1 true SU1611862A1 (en) | 1990-12-07 |
Family
ID=21315594
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU874274321A SU1611862A1 (en) | 1987-06-02 | 1987-06-02 | Method of producing chalcobromides of noble metals |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1611862A1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107620123A (en) * | 2016-07-13 | 2018-01-23 | 清华大学 | A kind of preparation method of the semi metallic compound of metal platinum |
CN109891601A (en) * | 2016-09-02 | 2019-06-14 | 南洋理工大学 | Sulfide film, the device including it and the method that forms the film |
-
1987
- 1987-06-02 SU SU874274321A patent/SU1611862A1/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Rabenau А., Rao И., Resenste- in G. Tellurium halide systems: and . - J.Less Coraraon Metals, 1970, v.21, p.395-401. * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107620123A (en) * | 2016-07-13 | 2018-01-23 | 清华大学 | A kind of preparation method of the semi metallic compound of metal platinum |
CN107620123B (en) * | 2016-07-13 | 2020-09-08 | 清华大学 | Preparation method of semimetal compound of metal platinum |
CN109891601A (en) * | 2016-09-02 | 2019-06-14 | 南洋理工大学 | Sulfide film, the device including it and the method that forms the film |
CN109891601B (en) * | 2016-09-02 | 2023-05-02 | 南洋理工大学 | Chalcogenide thin film, device including the same, and method of forming the thin film |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Fatiadi et al. | Cyclic polyhydroxy ketones. I. Oxidation products of hexahydroxybenzene (Benzenehexol) | |
JPH0649714B2 (en) | Synthesis of 7-halo-7-deoxylincomycin | |
Gillard et al. | Optically active co-ordination compounds. Part XX. Reactions of 1, 10-phenanthroline co-ordinated to cobalt (III) | |
SU1611862A1 (en) | Method of producing chalcobromides of noble metals | |
Ohsawa et al. | 1, 2, 3-Triazine | |
Lee et al. | Gold (III) fluorosulfate as fluorosulfate ion acceptor. 2. Compounds containing halogen and halogen (fluorosulfato) cations | |
Austad et al. | Stable salts of the tellurocyanate ion | |
US3965178A (en) | Method for preparing tetrabutylammonium bromide | |
KR100206357B1 (en) | A process for the glycosylation of colchicine derivatives and product thereof | |
KR20050033525A (en) | New anhydrous crystalline forms of gabapentin | |
Zingaro et al. | Thio and seleno sugar esters of dialkylarsinous acids | |
Kutney et al. | Studies related to biological detoxification of kraft pulp mill effluent. V. The synthesis of 12‐and 14‐chlorodehydroabietic acids and 12, 14‐dichlorodehydroabietic acid, fish‐toxic diterpenes from kraft pulp mill effluent | |
US2967859A (en) | Process for diglucose ureide | |
US2853495A (en) | Preparation of 2, 4-monofurfurylidene sorbitol | |
US4272454A (en) | Process for the chlorination of α-aminoacids | |
Morrow et al. | The Reaction of Xenon with Dioxygen Difluoride. A New Method for the Synthesis of Xenon Difluoride | |
Willemsens | Investigations on organolead compounds IX. Acyltriphenyllead compounds | |
DeMember et al. | Silver (I) chemistry in aqueous alkaline media. 2. Study of the interaction of silver (I) with. beta.-disulfone carbanions in aqueous alkaline media | |
Shaviv et al. | Magnetochemistry of the tetrahaloferrate (III) ions. 4. Heat capacity and magnetic ordering in bis [4-chloropyridinium tetrachloroferrate (III)]-4-chloropyridinium chloride | |
SU1560474A1 (en) | Method of obtaining zink tetrahydroborate | |
SU1643455A1 (en) | Method of production of calcium peroxide peroxyhydrates | |
Haas et al. | Synthesis and characterization of Cl 2 TeNSNTe and [CITeNSNTe][AsF 6] | |
CN1072208C (en) | Preparation and quality detection of snopril crystals | |
US4462938A (en) | Process for producing chalcogen containing compounds | |
Yoshida et al. | Synthesis and properties of diaminocyclopropenselone (quasi-selenourea) |