SU1490093A1

SU1490093A1 - Способ извлечени никел из водных растворов

Info

Publication number: SU1490093A1
Application number: SU864168305A
Authority: SU
Inventors: Ирина Васильевна Цихановская; Людмила Савельевна Федорова; Юрий Иванович Бакалин; Борис Петрович Сахаров; Владимир Леонидович Матюшкин
Original assignee: Белгородский Технологический Институт Строительных Материалов Им.Гришманова
Priority date: 1986-12-26
Filing date: 1986-12-26
Publication date: 1989-06-30

Abstract

Изобретение относитс к области очистки сточных вод и позвол ет повысить эффективность процесса и сократить затраты по времени на извлечение никел из растворов гальванических производств. Сущность изобретени заключаетс в том, что раствор, содержащий никель, контактирует с сорбентом, представл ющим собой сополимер О-винилового эфира диметилглиоксима с О-акриловым эфиром диметилглиоксима. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к способам извлечени никел из водных растворов солей никел и может быть использовано при очистке сточных вод гальванических производств.

Целью изобретени вл етс повышение эффективности и ускорение процесса извлечени никел из водных растворов.

Пример. Исходными веществами дл изготовлени анионита вл ютс : кварцевый песок, стекл нный бой или металлическа стружка. Эти материалы вл ютс носител ми ионообменно с сополимера-анионита (сополимера 0-винилового эфира диметилглиоксима с 0-акриловым эфиром диметилглиоксима ) .

Получение анионита (сополимера 0-винилового эфира диметилглиоксима

с 0-акриловым эфиром диметилглиок- сима) провод т следующим образом.

Получение 0-виниловйго эфира диметилглиоксима формулы

Н.С - С - С - СИ, If II

Н-0- N N-0-CH

II

сн.

со

в круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 11,6 г (О,1 г-моль) диметилглиоксима в 100- 150 МП абсолютного растворител (ацетон:метанол 1:1), металлический натрий 4 г (0,1 г-моль)..Нагревают реакционную массу до 55-60 С и прикапывают 8,05 г (0,1 г-моль) эти- ленхлоргидрина. Реакционную массу кип т т 3-4 ч при посто нном перемешивании , затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры.

со со

фильтруют, разбавл ют водой три раза по 100 МП и экстрагируют п ть раз по 100 МП серным эфиром. Эфирный сло сушат безводным сернокислым натрием и эфир отгон ют подвакуумом. Далее провод т дегидратацию образовавшегос гликолевого эфира ацетофенонксима Дл этого последний в количестве 15,6 г (0,1 г-моль) загружают в KoJi- бу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, туда же загружают 13,6 г (0,1 г-моль) кислого сернокислого кали . Реакционную смесь кип т т 1,5-2 ч. По истечении указан- него времени реакционную колбу охлаждают до комнатной температур и сливают целевой продукт О-виниловый эфир диметилглиоксима,который после перегонки в вакууме представл ет со- бой бесцветную масл нистую жидкость

с Т

О К14П

108 С (при 2 мм рт. ст.

Выход 99,4 г) 70% от теоретического (d 1.,2342, 1,3913).

Данные элементного анализа.

Вычислено, %: С 50,70; Н 70,4; N 19,72.

C HjoNjOt

Найдено, %: С 50,72.; 50,69; Н 7,05, 7,03, N 19,72i 19,74.

Молекул рна масса: найдено 142,02, 141,09; вычислено 142,0.

0-виниловый эфир диметилглиокси

ма раствор етс в ацетоне, серном эфире, четыреххлористом углероде, нерастворим в воде. Строение 0-ви- НШ1ОВОГО эфира диметилглиоксима подтверждено , во-первых, элементарными методами анализа, во-вторых, химическими методами иодировани , броми- ровани по ненасыщенной св зи, в- третьих, присутствием в ИК-спектре синтезированного соединени полосы поглощени в области 1640-1624; 970-940 и 860-840 см , отвечающей валентным и деформационным колебани м св зей С-С и С-Н непредельного радикала, а также полосы около 1640 см- , котора соответствует

колебани м св зей и полосы около

925 см , котора соответствует колебани м простой эфирной св зи, В спектре присутствует полоса 1075-1080 и 3400 СМ , .характерна дл гидроксил ной группы.

Получение 0-акрилового эфира диме тилглиоксима формулы

С - НО С fi

N

С

к

N

-СН,

-О - С

(I

о

СН СН III

g 5 0

5

0

5

0

5

0

в круглодонную колбу емкостью 1,0 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают раствор 11,6 г (О,1 г-моль) диметилглиоксима в 100- 150 МП абсолютного органического растворител (50% ацетона + 50% этанола ) , металлический натрий 40 г (О,1 г-моль). Нагревают реакционную массу до 35-40 С и при перемешивании прикапывают 9,05 мл (0,1 г-моль) хлорангидрида акриловой кислоты. Затем реакционную массу охлаждают до 15-25 С и вьщерживают при этой температуре 2-3 ч при посто нном перемешивании . После чего реакционную смесь фильтруют,разбавл ют водой три раза по 100 мл и экстрагируют п ть раз по 100 МП серным эфиром. Эфирный слой сушат безводным сернокислым натрием и эфир отгон ют под вакуумом. В колбе остаетс бесцветна в зка жидкость, котора после вакуумной перегонки имеет Тц„п 11l C/2 мм рт. ст. получено 11,06 г (65% от теоретического) 0-окрилового эфира диметилглиоксима: d 1,3112, п 1,3925.

Данные элементного анализа.

Вычислено, %: С 49,А1; Н 5,88j N 16,47.

С,

НаГадено, %: С 49,43; 49,40; Н 5,90; 5,87 N 16,49; 16,46.

0-окриловьм эфир диметилглиоксима раствор етс в смеси ацетона и спирта (1:1), диметилсульфоксиде, диметил- формамиде, ацетонитриле, диоксане, нерастворим в воде.

Молекул рна масса: найдено 170,01, 169,99; вычислено 170,00.

Содержание синтезированного соединени подтверждено, во-первых, элементарным методом анализа, во- вторых, химическими методами иодировани и бромировани по насыщенным св з м, в-третьих, присутствием в ИК-спектре синтезированного соединени полосы поглощени в области 1640-1626 см - 970-940 см и 860- 840 см- , отвечающей валентным и деформированным колебани м св зей и С-Н непредельного радикала, а так

5

же полосы около 1645 см- , котора соответствует колебани м св зи полосы около 1720 см , котора соответствует колебани м сложной эфир ной св зи и, наконец, полосы около 1750 , котора соответствует колебани м св зи. К тому же в спектре имеютс полосы около 1075- 1080 и около 3400 , характерные дл гидроксильной группы.

Затем готов т смесь 0-винилового эфира диметилглиосима с 0-акриловым эфиром диметилглиоксима, полученным по описанным методикам в следующем исходном соотношении: берут 5,68 г (40 вес.%) 0-винилового эфира диметилглиоксима и смешивают с 11,2 г (60 вес.%) акрилового эфира диметилглиоксима , после чего к данной смеси добавл ют 20-50 г носител (кварцевого песка, стекл нного бо или металлической стружки), все хорошо перемешивают в фарфоровой чашк и помещают в термошкаф с температурой ЭО-ЮО С. При этой температуре вьщерлмвают, температуру повьппают до 180-200 С и продолжают процесс еще 3,3-4,0 ч, В результате носитель (например, кварцевый песок) покрьшаетс светло-желтой пленкой анионита (сополимера 0-винилового эфира диметилглиоксима с 0-акриловым эфиром диметилглиоксима указанной формулы I). Образовавшийс ком носител , покрытый пленкой анионита дроб т до размера частиц 1-2 мм. И еще вьщерживают на воздухе 0,2- 0,5 ч с тем, чтобы частицы не слипались между собой.

Процесс очистки провод т в последующей методике. Через навеску смол равную 20 г фильтруют кадмиевый раствор , рН которого равна 4. Состав раствора, г/л:

Никель1,5

Кадмий190

Цинк40

Процесс фильтровани производ т со скоростью 1,0-1,2 мл/см /м. Чере смолу пропускают 12-18 объемов раствора на 1 объем смолы, т.е. сорб

0

5

0

5

0

5

цию провод т до тех пор, пока концентраци никел в растворе не достигнет исходного значени . После этого смолу промывают 1,5 объемами воды.

Десорбцию провод т 2 н. при скорости фильтрации 0,4 - 0,6 МП/см мин. Одновременно, дл сравнени , провод т сорбционную очистку ионитами, содержащими амино- карбоксильные группы, а также применив в качестве сорбента 0-винило- вый эфир диметилглиоксима с 0-акриловым эфиром диметилглиоксима.

В таблице приведены результаты испьП-ани по известным и предлагаемому способам извлечени никел .

Технико-экономическа эффективность предлагаемого способа заключаетс в том, что сокращаетс врем процесса сорбции за счет увеличени более чем в 2 раза динамической емкости сорбента по никелю и концентрации никел в десорбате при одновременном снижении расхода реагентов .

Claims

Формула изобретени

Способ извлечени никел из водных растворов, включающий контактирование сорбента с раствором, отличающийс тем, что, с целью повьш1ени эффективности процесса за счет повьшени динамической емкости сорбента, в качестве сорбента используют сополимер 0-винилового эфира диметилглиоксима с 0-аирило- вым эфиром диметилглиоксима следующей структуры:

-СНд-СН- С-0

I о

к

N

С-СНз с-CHj

N-OH

где m - 30, п - 50.

Полна динамическа емкость по Ni мг/г

Расход де- сорбента дл 100% вымывани Ni, мг-экв.серной

кислоты

мг-экв Ni

Концентраци

Ni в товарной

фракции элюата , г/л

46,8

95,6

28,2

22,4

11,18

23,5