SU1409916A1 - Газовый хроматограф с программированием температуры - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к газовым хроматографам с программированием температуры , осуществл ющим количественный анализ продуктов нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности . Целью изобретени   вл етс  повышение точности количественного анализа при малых расходах газа-носител . В газовый хроматограф с программированием температуры введена дололнительна  газова  лини  от ис- точиика газового носител  к колонке. На этой газовой линии установлены ре- гулирунщий клапан, злемент сравнени  и два дополнительных дроссел . Управл ющие камеры через первый дополнительный дроссель св заны между собой и подключены к выходу сравнительной колонки, соединенному с  чейкой детек- тора через второй дополнительный дроссель. 2 ил.

Description

4 О СО

Изобретение относитс  k хроматографам и может быть использовано дл  анализа продуктов технологических установок нефтеперерабатывающей, нефтехимической и других отраслей промышленности, где необходимо осуществл ть количественный анализ состава проруктов.

Цель изобретени  - повышение точности количественного анализа состава пробы при малых расходах газа-носител .

На фиг.1 изображена принципиаль- на  схема газового хроматографа с программируемой температурой; на фиг.2 - регулирующий клапан.

Устройство содержат задатчик 1 давлени , св занный с источником 2 сжатого воздуха, соединенные с ис точником 3 газа-носител  первый 4 и второй 5 регул торы давлени . В термостате 6 установлены идентичные измерительна  7 и сравнительна  8 колонки , подключенные к  чейкам 9 и 10 детектора 11, К входу сравнительной колонки 8 подключен регул тор 12 расхода , вход которого через дроссель 13 св зан с первым регул тором 4 давлени , а выход - с управл ющим входом второго регул тора 5 давлени , выход которого св зан с входом измерительной колонки 7 и устройством 14 ввода пробы.

Крюме того, устройство включает регулирующий клапан 15, два дополнительных дроссел  16 и 17 и элемент сравнени . Камера 19 задани  элемента 18 сравнени  подключена к задатчи-40 к выходу дроссел  17, и образцовому

ку 1 давлени , -а управл кнцие камеры 20 и 21 элемента 8 сравнени  св за- 1 ны между собой через первый дополнительный дроссель 16 и подключены к

манометру, подключенному к входу дроссел  17 (контрольные приборы не показаны).

При настройке сопротивлени  дросПри настройке сопротивлени  дросвыходу сравнительной колонки 8, сое- 45 сел  17, представл ющего собой капшт|диненной с  чейкой 10 детектора 11 ;через второй дополнительный дроссель 17.

Вход и выход регулирующего клапана 15 подключены соответственно к вы-.ел ходу первого регул тора 4 давлени  и входу регул тора 12 расхода. Дл  обеспечени  регулировани  малых расходов регулирукиций клапан 15 (фиг.2) вы- Полнен в виде игольчатого дроссел  (например дроссел  УСЭППА), регулиру- ющий орган которого - подпружиненна  игла 22, котора  соединена с мембраной 23 пневмопривода 24.

5

л р, задаютс  условием: минимальное значение диапазона изменени  давлен ни , соответствун дее минимальному расходу Омпл должно быть не менее, . чем в сто раз больше порога чувствительности (5 мм вод.ст. при данной схеме подключени ) элемента 18 сравнени , т.е. не менее 500 мм вод.ст. (0,05 ати).

Сопротивление дроссел  17 подбираетс  до нападки прибора путем изменени  длины капилл ра, образующего дроссель. В результате, порог чувствительности элемента 18 сравнени .

0

5

0

Корпус клапана 15 состоит из соединенных ме (ду собой частей 25 и 26, между которыми установлена прокладка 27. В корпусе выполнены седло 28, входной и выходной каналы 29 и 30. Между пневмоприводом 24 и корпусом г: установлена прокладка 31. Надмембран- на  полость А (управл ющий вход клапана 15) подключена к выходу элемента 18 сравнени . Этот выход формируетс  в линии между св занным источником 2 сжатого воздуха соплом 32 и дросселем 33.

Устройство работает следукнцим образом .

Перед пуском хроматографа дл  непрерывной работы производитс  настройка необходимого заданного методикой анализа значени  расхода Q газа-носител . Эта настройка осуществл етс  регулированием сопротивлений дросселей 13 и 17 прм посто нной начальной температуре колонок 7 и 8, а также 5 дроссел  16 при пробном пуске хроматографа (без ввода пробы) дл  работы в режиме прогрбц 1мировани  температуры термостата 6.

При регулировании дроссел  13 в 0 сравнительной колонке 8 автоматически с помощью регул тора J2 расхода устанавливаетс  рабочий расход Qp, равный необходимому (заданному) расходу QJ и отслеживаемый с помощью второго регул тора 5 давлени  .в измерительной колонке 7. Контроль регулируемых расходов осуществл етс  по установленным на врем  настройки контрольному расходомеру, подключенному

5

манометру, подключенному к входу дроссел  17 (контрольные приборы не показаны).

При настройке сопротивлени  дроссел  17, представл ющего собой капшт

л р, задаютс  условием: минимальное значение диапазона изменени  давлен ни , соответствун дее минимальному расходу Омпл должно быть не менее, . чем в сто раз больше порога чувствительности (5 мм вод.ст. при данной схеме подключени ) элемента 18 сравнени , т.е. не менее 500 мм вод.ст. (0,05 ати).

Сопротивление дроссел  17 подбираетс  до нападки прибора путем изменени  длины капилл ра, образующего дроссель. В результате, порог чувствительности элемента 18 сравнени .

31

составл ет не более 1% от минимального расхода (5 нем /мин). При пробном пуске хроматографа настройка дроссели 16 производитс  в режиме программировани  температуры.

В результате нагрева колонки 8 ее сопротивление увеличиваетс , что приводит к срабатьшанию регул тора 12 расхода, стабилизирующего приток га- за-носител  в объем V, образуемый на входе сравнительной колонки 8 лини ми св зи регул тора 12 расхода с колонкой 8 и вторым регул тором 5 давлени , а также управл ющей каме- рой последнего. В св зи с тем, что регул тор I2 расхода обеспечивает приток газа-носител  в указанный объем при посто нном заданном расходе , а отсек газа-носител  из объе- ма осуществл етс  при увеличивающемс  с посто нной скоростью сопротивлении сравнительной колонки 8, на .входе последней возрастает давление Pg, . Однако из-за переходного процес- са, происход щего на входе колонки 8 возрастание давлени  Pg отстает от скорости нарастани  сопротивлени  колонки 8, что приводит к уменьшению расхода газа-носител  через колонку 8 по отношению к заданному значению расхода. Это приводит к уменьщению давлени  на выходе сравнительной колонки 8. Уменьшающеес  давление передаетс  непосредственно и через дроссель 16 в управл ющие камеры 20 и 21 элемента 18 сравнени , в результате чего на выходе последнего в линии между дросселем 33 и соплом 32 формируетс  давление Рвы , пропорцио- нальное скорости уменьщени  давлени  на выходе колонки 8. При этом открываетс  регулируюпщй клапан 15, увеличива  расход газа-носител  через колонку 8 на величину « При указан- ной на фиг..обв зке элемента 8 сравнени , а именно камера 19 задани  выполнена в виде проточной камеры с заглушенным выходом, а выход сформирован между дросселем 33 и соплом 32 питани , обеспечиваетс  наибольша  чувствительность измерени  давлени  на выходе сравнительной колонки 8.

Регулиру  сопротивление дроссел  16, добиваютс  такого увеличени  до- полнительного расхода при котором расход газа-носител  через колонку 8 в процессе программировани 

температуры равен заданному расходу Qj. При выравнивании расхода газа-носител  по всей линии от регул тора 5 расхода до дроссел  17 изменение давлени  на выходе сравнительной колонки 8 прекращаетс , что ведет к закрытию регулирующего клапана 15 при сохранении посто нн ого расхода через колонку 8. При этом при минимальном значении установленного рабочего расхода Qp 5 из-за наличи  порога чувствительности элемента 18 сравнени  возможна  ошибка ста билиз.ации расхода составл ет ;f:0,5% от установленного расхода.

После проведени  указанной наст- ройки сопротивлений дроссел  13 и дополнительных дросселей 16 и 17 хроматограф включают дл  непрерывной работы . Дл  этого производитс  пуск хроматографа с помощью автоматически действующего в циклическом режиме программатора анализа (не показан). Последний осуществл ет ввод пробы.в измерительную колонку 7 с помощью устройства 14 и формирует сигналы начала и конца программируемого увеличени  температуры в термостате 6 с помощью программир тощего регул тора температуры (не показан).

В процессе увеличени  температуры в термостате 6 хроматограф обеспечивает количественный анализ проб смеси, все компоненты которой про вл ютс  в детекторе при стабилизированном на заданном уровне расходе. При этом стабилизаци  расхода осуществл етс  указанным образом.

Таки образом, использование предлагаемого изобретени  обеспечивает посто нство расхода носител  через колонки в течение всего времени цикла анализа с программированием температуры. При этом точность количественного анализа повышаетс .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Газовый хроматограф с программированием температуры, содержащий задатчик давлени , соединенные с источником газа-носител  первый и вто- рой регул торы давлени , установленные в термостате и подключенные к  чейкам детектора, измерительную и . сравните 1ьную колонки, вход первой из которых св зан с устройством вво-

   ВНИИПИ Заказ 3470/39

   Произв-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4

   Тираж 847 Подписное