SU1402929A1

SU1402929A1 - Способ равночувствительного детектировани углеводородов в газовой хроматографии

Info

Publication number: SU1402929A1
Application number: SU864155914A
Authority: SU
Inventors: Надир Гасанович Фарзане; Леонид Владимирович Илясов; Юрий Гургенович Габриелянц; Владимир Николаевич Хохлов; Павел Александрович Мороз
Original assignee: Азербайджанский Институт Нефти И Химии Им.М.Азизбекова; Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии
Priority date: 1986-12-05
Filing date: 1986-12-05
Publication date: 1988-06-15

Abstract

Изобретение относитс к методам и средствам хроматографического контрол состава многокомпонентных смесей . Цель - увеличение чувствительности хроматографического анализа смесей за счет применени пламенно- ионизационного способа детектирова ни углеводородов при равночувстви тельном детектировании. Операции, обеспечивающие диффузию газов перед подачей в газовый детектор, повтор ют дважды. 1 ил., 1 табл. W С

Description

Изобретение относитс к анапити- ческому прибхэростроению, а именно к методам и средствам хроматографи- ческого контрол состава многокомпо- нантнмх смесей.

Целью изобретени вл етс увеличение чувствительности хроматографи- ческрго анализа смесей за счет применени пламешю-ионизационного спо роба детектировани углеводородов |т1ри равночувствительном детектирова|iHK .

На чертеже приведена схема, но с- юща способ детектировани , где Доказаны хроматографическа колонка ji, перва мембранно-диффузионна Й1чейка 2, перва пориста перегород- |ка 3 (мембрана), втора мембранно- циффузионна чейка 4, втора пориста перегородка 5, пламенно-ионизационный детектор 6.

Поток гпза-носител , выход щий из хроматографической колонки, поступает в одну проточную камеру мембранно риффузионной чейки 2, в другую ка- йеру которой поступает второй вспо- (могательньш поток газа-носител , оторым продиффундировавшие через Ьористую мембрану 3 анализируемые | омпоненты смеси транспортируютс bo вторую мембранно-диффузионную чейку 4; компоненты, продиффундиро- равшие через вторую пористую мембра- by 5, подаютс вторым вспомогатель- iHbiM потоком газа в пламенно-иониза- ционный детектор 6.

Математически способ детектиро- |вани описываетс следующим образом Сигнал пламенно-ионизационного детектора AU при детектировании углеводородов, не содержащих кислород или галогены, описываетс следующим выражением:

-

&U K,ntyi,

(1)

где К - посто нный коэффициент преобразовани детектора; п - число атомов углерода (угле родное число) в одной молекуле вещества;

об - объемна концентраци детектируемого вещества в потоке газа-носител .

Известно, что дл углеводородов с молекул рной массой более 100 углеродное число с достаточной точностью пропорцион. льно молекул рной массе

вещества, т. е. п «К М. Тогда выражение (1) можно представить в виде

ли K, ,

(2)

где М - молекул рна масса детектируемого вещества. .Объемна концентраци вещества, продиффундировавшего через пористую перегородку, описываетс следующим выражением:

15

ui, ,

(3)

где К - посто нный коэффициент;

D - коэффициент диффузии в пористой среде;

6i, - объемна концентраци веще- ства в потоке газа до диффузии .

Принима дл простоты, что мембраны 3 и 5 идентичны, из выражени (3) объемна концентраци вещества после диффузии через вторую мембрану равна

Kj . .

(4)

3Q При условии кнудсеновской диффузии в пористых перегородках коэффициент диффузии D описываетс следующим выражением:

(5)

где К - посто нный коэффициент; Т - абсолютна температура,: М - молекул рна масса. 40 Из выр ажений (4) и ( 5) получим

Kj oiT/M

(6)

где Kg - посто нный коэффициент, 45 Подстановкой (6) в (2) получаем математическую модель предлагаемого способа детектировани

u KTui

(7)

55

из которого видно, что сигнал детек- тора не зависит от физико-химических свойств детектируемых ксмпонентов.

Таким образом, способ детектировани вл етс равночувствительным, а чувствительность определ етс чувствительностью пламенно-ионизационного способа детектировани , коэффициента

31

ми передач мембранно-диффузиони .,.--. чеек и температурой анализа.

Экспериментальна проверка способ детектировани осу1цествлена на лабораторном хроматографе. В опытах применены хроматографическа колонка 1 длиной 1,5 м и диаметром 3 мм, наполненна полихромом с 20% дионилфтала- та, две идентичные мембранно-диффу- зионные чейки 2 и 4 с объемом каждо

Q

камеры 200 мм , мембрань 3 и 5 из пористой керамики с максимальным размером пор 0,66 мкм, толщиной 1 мм и размерами.10x20 мм. При указанных размерах пор и атмосферном давлении обеспечена диффузи , близка к кнуд- сеновской. В качестве газов-носителей использован водород с равными объемйь1ми расходами всех потоков 1,5 л/ч. Хроматографический анализ произведен при 160 С.

Результаты хроматографического анализа смесей углеводородов приведены в таблице.

Как следует из приведенных данных , предлагаемый способ детектировани позвол ет с достаточной точность ( погрешность не более 5%),осуществл ть равночувствитепьное детектиро вание в хроматографическом анализе углеводородов. Полученна погрешност не превьш1ает основной допустимой погрешности ста ндартньгх пламенно-иони- зационных детекторов.

В результате сравнительных испытаний с прототипом установлено, что чувствительность анализа по предлагаемому способу примерно в 1000 раз

Q

12929

превосходит чувствительность по способу-прототипу . При температуре мембранно-диффу з ионных чеек 160°С чувствительность по предлагаемому способу только примерно в 10 раз меньше чем чувствительность пламенно-ирни- sai oHHoro детектора, однако детектирование по способу обеспечивает чувствительность ко всем анализируемым компонентам.

Claims

Формула изобретени

5

0

5

0

Б

Способ равночувствительного детектировани углеводородой в газовой хроматографии, состо ш11Й в подаче потока анализируемого газа, выход щего из хроматографической колонки, к одной поверхности пористой перегородки , подаче вспомогательного газа к другой ее поверхности и Детектировании продиффундировавшего через перегородку вещества во вспомогательном газе, отличающийс тем, что, с целью повышени чувстви . тельности, поток вспомогательного газа после контакта с пористой перегородкой подают к поверхности второй пористой перегородки, к другой поверхности которой подают второй поток вспомогательного газа, с помощью которого продиффундировавшие через вторую перегородку вещества транспорти руют в пламенно-ионизационный детектор , причем детектирование осущест вл ют при условии кнудсеновской диф фузии в первой и второй пористых перегородках .

Наименование компонентов смеси

Значение объемной концентрации , об.%

действительное

Гептан

Октан

Нонан

1-Гептен

1-Октен

1-Нонен

Погрешность анализа

измеренное

36,1 33,7 30,2

3,5

2 7 1,4

38,5 32,5 29,0

3

1.5

2

Примечание. Значение объемной концентрации рассчитано без поправочных коэффициентов по формуле и;

ZS;

, где S; - площадь пика i-ro компонента.