SU134262A1

SU134262A1 - The method of obtaining a mixture of tetraalkyl tin and trialkyl tin chloride

Info

Publication number: SU134262A1
Application number: SU643606A
Authority: SU
Inventors: С.Н. Иванова; И.М. Колбасова; Н.Н. Мельников
Original assignee: С.Н. Иванова; И.М. Колбасова; Н.Н. Мельников
Priority date: 1959-11-10
Filing date: 1959-11-10
Publication date: 1959-11-30

Description

За последние годы органические соединени олова начинают приобретать все большее значение в качестве антисентиков, стабилизаторов полихлорвннилОБой смолы и средств защиты растений. Известен способ получени органических соединений олова взаимодействием магнийорганических соединений с хлористым нлн бромистым оловом в присутствии серного эфира.In recent years, organic tin compounds are beginning to become increasingly important as antisinks, polychlorinated resin stabilizers, and plant protection products. A known method for producing organic tin compounds by the interaction of organomagnesium compounds with chloride nn bromine tin in the presence of sulfuric ether.

Предлагаемый способ получени смеси тетраалкилолова и триалкилоловохлорида заключаетс в одновременном взаимодействии смеси галоидалкила и хлорного олоза с магнием в толуоле при каталитическом действии анизола, йода и йодистого метила. Отсутствие серного эфира обеспечивает безона.сиость данного процесса.The proposed method for producing a mixture of tetraalkyl tin and trialkyl tin chloride consists in the simultaneous interaction of a mixture of haloalkyl and chlorine olose with magnesium in toluene under the catalytic action of anisole, iodine and methyl iodide. The absence of sulfuric ether ensures that this process is free.

Пример. В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой помешают 8 г металлического магни в виде стружек, 2 мл анизола и ката.титические количества металлического йода и йодистого метила. Затем к полученной смеси постепенно при хорошем перемешивании прибавл ют раствор 33 мл бромистого бутила и 5,7 мл хлорного олова в 34 мл сухого то.туола. Сразу же после прибавлени первой порции указанного раствора начинаетс экзотермическа реакци и реакционна смесь закипает. Прибавление раствора галоидалкила и хлорного олова провод т с такой скоростью, чтобы реакционна смесь все врем кипела. В случае прекраш,ени кипени реакционную смесь нагревают н прибавление галоидалкила с хлорным оловом ведут в кин шую реакционную смесь. Далее реакционную смесь кип т т до тех нор, пока весь магний не прореагирует. Обычно реакци закаичиваетс через 5 час. После окончани реакции смесь охлаждают, добавл ют воду и гидрат окиси магни ; раствор ют прибавлением разбавленной сол ной кислоты. Толуольный слой отдел ют , толуол отгон ют в вакууме и остаток перегон ют. Получаетс Example. In a flask with a reflux condenser, a mechanical stirrer, and an addition funnel, 8 g of metallic magnesium in the form of shavings, 2 ml of anisole, and catalytic amounts of metallic iodine and methyl iodide are prevented. Then, a solution of 33 ml of butyl bromide and 5.7 ml of chlorine tin in 34 ml of dry toluene is gradually added to the mixture with good stirring. Immediately after adding the first portion of the solution, an exothermic reaction starts and the reaction mixture boils. The addition of the haloalkyl and chlorine tin solution is carried out at such a rate that the reaction mixture boils all the time. In the case of termination of the boiling point, the reaction mixture is heated and the addition of haloalkyl with chlorine tin leads to the reaction mixture. The reaction mixture is then boiled until all of the magnesium is reacted. Usually the reaction is quenched after 5 hours. After completion of the reaction, the mixture is cooled, water and magnesium hydroxide are added; is dissolved by adding dilute hydrochloric acid. The toluene layer is separated, the toluene is distilled off in vacuo and the residue is distilled. It turns out

№ 134262- 2 14 ,2 г смеси хлористого трибутилолова с тетрабутилоловом. В смеси содержитс 50% хлористого трибутилолова и 50% тетрабутилолова.No. 134262- 2 14, 2 g of a mixture of tributyltin chloride with tetrabutyltin. The mixture contains 50% tributyltin chloride and 50% tetrabutyltin.

В аиалогичных услови х проведены реакции с хлористым бутилом и бромистым пропилом. В качестве растворител можно использовать, Кроме толуола, различные изомеры ксилолов, а также нефт ные углеводороды , очищенные от непредельных соединений.The reactions with butyl chloride and propyl bromide were carried out under similar conditions. As a solvent, you can use, in addition to toluene, various xylene isomers, as well as petroleum hydrocarbons purified from unsaturated compounds.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени смеси тетраалкилолоза и триалкилоловохлорида , отличающийс тем, что, с целью о беспечени безопасности процесса, магний подвергают взаимодействию с хлорным оловом и соответствующим галоидалкилом в толуоле в присутствии каталитических количеств анизола, йода и йодистого метила.A method of producing a mixture of tetraalkylolose and trialkyltin chloride, characterized in that, in order to ensure the safety of the process, magnesium is reacted with chlorine tin and the corresponding haloalkyl in toluene in the presence of catalytic amounts of anisole, iodine and methyl iodide.