SU1304837A1 - Способ управлени процессом массовой кристаллизации из растворов - Google Patents

Abstract

Изобретение может быть использовано в химической промышленности и позвол ет повысить степень однородности гранулометрического состава кристаллов. Способ реализуетс  системой автоматического управлени , включающей контур регулировани  загрузкой ис.ходного раствора в кристаллизатор Ч в зависимости от минимального значени  уровн , датчик (Д) 2 нижнего уровн , блок 4 программировани , исполнительный механизм (ИМ) 13 исходного раствора, контур стабилизации температуры в кристаллизаторе изменением расхода хладагента , содержащих Д 8, регул тор 9, ИМ 17 подачи хладагента. Система также включает контур регулировани  величины рН суспензии в зависимости от концентрации и величины рН исходного раствора воздействием на подачу высаливател . Этот контур включает в себ  Д 5, блок 6 анализа начальных условий, блок 4, ИМ 15. 2 ил. 1 табл. с (Л со о 4 оо со

Description

Изобретение относитс  к способам управлени  процессами кристаллизации, например , в химико-фармацевтической промышленности при производстве антибиотиков и может быть использовано в химической и пищевой промышленности.

Цель изобретени  - повышение степени однородности гранулометрического состава кристаллов.

На фиг.1 представлена блок-схема системы , реализующей способ; на фиг.2 - зависимость изменени  рН дл  различных начальных величии рН и концентраций исходного раствора (А - начальна  концентраци  35-40 г/л, рН 1,2; Б -начальна  концентраци  30-35 г/л, рН 1,3; В - начальна  концентраци  25-30 г/л, рН 1,4).

Система, реализующа  способ, содержит кристаллизатор 1, снабженный рубашкой дл  охлаждени  и мешалкой, датчики нижнего 2 и верхнего 3 предельных уровней, соединенные своими выходами с блоком 4 программно-логического управлени , датчик 5 величины рН, соединенный своим выходом с блоком 6 анализа начальных условий и блоком 7 регулировани  рН, датчик 8 температуры, соединенный своим выходом с блоком 9 регулировани  температуры, второй вход которого соединен с выходом блока 4 програмно-логического управлени , блок 10 программных задатчиков, соединенный своим выходом с блоком 11 переключени  программ , второй вход которого соединен с выходом блока 6 анализа начальных условий , а выход соединен с блоком 7 регулировани  рН, блок 12 ввода данных аналитического контрол , соединенный своим выходом с входом блока 6 анализа начальных условий. Выход блока 7 регулировани  рН соединен с входом блока 4 программно-логического управлени , выходы которого соединены с исполнительными меха- Н1 змами: 13 - на линии загрузки, 14 - на линии выгрузки, 15 - на линии ввода высаливател , 16 - привода мешалки. Выход блока 9 регулировани  температуры соединен с исполнительным механизмом 17 на линии подачи хладагента в рубашку кристаллизатора.

Способ осуществл етс  следующим образом .

В блок 10 программных задатчиков занос тс  оптимальные программы изменени  рН в течение всего процесса кристаллизации , которые определ ютс  на ЭВМ по математической модели процесса кристаллизации , включающей соотношени  материального баланса, баланса попул ции и выражение дл  параметра управлени . При этом интервал возможного изменени  начальных условий разбиваетс  на р д под- интервалов и дл  каждого подинтервала производитс  определение оптимальной программы изменени  рН.

В общем виде математическа  .модель процесса кристаллизации может быть представлена выражением()

X f(x), х(0)хо, ,

где X - вектор фазовых переменных (компоненты вектора включают: x.i - величина рН; .2 - концентраци  раствора; .хз - распределение кри- сталлов по размерам и т. д.);

t - текущее врем ;

Т - конечное врем ;

Хо - вектор фазовых переменных в на- чальны й момент времени.

Критерий управлени  процессом кристал

лизации имеет вид

1 xsdr,

Гк

(2)

0

5

где г„ , Tj, - нижнее и верхнее значе- 0 ни  размеров кристаллов.

Задача оптимального управлени  формулируетс  следующим образом: по траектории системы (1) найти зависимость х(t) дл  программного управлени , котора  обеспечит максимум выражени  (2). 5 Данна  задача рещаетс  известными методами теории оптимального управлени . Дл  получени  набора программ изменени  Х| (t) проводитс  несколько решений дл  различных сочетаний xi(0), Х2(0).

На фиг.2 приведены найденные в результате рещени  задачи программы измерени  рН дл  интервала изменени  начальной концентрации окситетрациклина 25-40 г/л, разбитого на три подинтервала: 25-30; 30-35 и 35-40 г/л, и интервала начальных значений величины рН 1,2-1,4.

При поступлении сигнала от датчика 2 нижнего уровн , что свидетельствует о готовности кристаллизатора 1 к загрузке, блок 4 программно-логического управлени  формирует управл ющее воздействие на испол- 0 нительные механизмы: 13 - на линии загрузки и 16 - привода мешалки, а также на вход блока 9 регулировани  температуры . При этом начинаетс  загрузка кристаллизатора 1 исходным раствором, включаетс  мещалка и начинаетс  охлаждение 5 раствора в кристаллизаторе 1.

Через блок 12 ввода данных аналитического контрол  в блок 6 анализа начальных условий вводитс  значение начальной концентрации раствора, сюда же поступает сигнал, пропорциональный величине рН раствора , от датчика 5 величины рН.

При достижении заданного уровн  исходного раствора в кристаллизаторе 1 сигналом от датчика 3 верхнего уровн  блок 4 программно-логического управлени  снимает 5 управл ющее воздействие с исполнительного механизма 13 на линии загрузки и загрузка раствора в кристаллизатор 1 прекращаетс .

Блок 6 анализа начальных условий формирует сигнал блоку 11 переключени  программ , который в зависимости от начальных значений концентрации и величины рН исходного раствора выбирает нужную программу изменени  рН, хран щуюс  в блоке 10 программных задатчиков, и формирует управл ющее воздействие блоку 7 регулировани  рН, который через блок 4 программно-логического управлени  воздействует на исполнительный механизм 15 на линии ввода высаливател , в результате чего реализуетс  выбранна  оптимальна  программа изменени  рН.

При достижении заданного конечного значени  рН блок 4 программно-логического управлени  снимает управл ющее воздействие с исполнительного механизма 15 и загрузка высаливател  прекращаетс .

После окончани  выдержки блок, 4 программно-логического управлени  формирует управл ющее воздействие исполнительному механизму 14 - на линии выгрузки суспензии .

После окончани  выгрузки, о чем свидетельствует сигнал от датчика 2 нижнего уровн , блок 4 программно-логического управлени  снимает управл ющие воздействи  с исполнительных механизмов 14 - на линии выгрузки и 16 - привода мешалки, а также снимает управл щий сигнал с входа блока 9 регулировани  температуры и кристаллизатор 1 приходит в исходное состо ние .

Предлагаемый способ управлени  периодическим процессом массовой кристаллизации из растворов по сравнению с известным позвол ет повысить однородность гранулометрического состава получаемых кристаллов , в результате чего сокращаетс  количество мелких кристаллов, которые могут проходить через фильтровальную перегородку при фильтровании и приводить к потер м продукта с маточным раствором, и сократить количество крупных кристаллов, которые при кристаллизации могут захватывать примеси маточного раствора, что может привести к нарушению требований фармакопеи к готовому продукту.

Пример. В пустой кристаллизатор загружают 5,5 м раствора окситетрациклина концентрацией 37,5 г/л и рН 1,2. Раствор охлаждаетс  подачей рассола в рубашку аппарата до 18°С, затем в раствор при непрерывно работающей мещалке подаетс  высаливатель (12% раствор аммиака). При этом скорость изменени  рН каждые 5 мин составл ет соответственно, ед. рН/мин: 0,4; 0,04; 0,07; 0,15.

Общий расход раствора аммиака составл ет 330 л. Конечна  концентраци  маточ- ника составл ет 2,675 г/л.

После фильтрации и сушки получают 204 кг окситетрациклина влажностью 7 мае.о/о.

Сравнительные данные по известному и предлагаемому способам приведены в таблице .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ управлени  процессом массовой кристаллизации из растворов, включающий загрузку исходного раствора, измерение величины рН суспензии и изменение ее по определенной зависимости подачей высали- .вател , прекращение ее подачи с последующей выгрузкой суспензии, отличающийс  тем, что, с целью повыщени  степени однородности гранулометрического состава кристаллов, дополнительно определ ют зависимость изменени  величины рН суспензии в кристаллизаторе от концентрации и величины рН исходного раствора, измер ют температуру и уровень раствора в кристалрИ (ед.рН)

   лизаторе, а также текущие значени  концентрации и величины рН исходного раствора , при этом по достижении минимального значени  уровн  осуществл ют загрузку исходного раствора в кристаллизатор , а по достижении максимального значени  уровн  прекращают ее и сФабили- зируют температуру в кристаллизаторе изменением расхода хладагента, затем по текущим значени м концентрации и величины

   рН исходного раствора выбирают соответствующую зависимость изменени  рН суспензии , а подачу высаливател  прекращают и производ т выгрузку суспензии по достижении текущим значением рН суспензии посто нного значени .

   SB А