SU1120006A1 - Способ получени модифицированной гранулированной сажи - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ ГРАНУЛИРОВАННОЙ САЖИ, включаЮЩИЙ смешение пыл щей сажи с водным раствором полиамина в cooTHonieHHvi 0,5-5 мае.ч. полиамина на 100 мае.ч. сажи, гранул цию и сушку полученной смеси, отличающийс  тем, что, с целью повьшени  прочностных характеристик гранулированной сажи, в качестве полиамина используют фракцию полиэтиленполиаминов технических с т.кип. 210-450°С,

Description

Изобретение относитс  к произзодству сажи, а именно к способу получени  модифицированной гранулированной сажи, котора  находит применение как наполнитель дл  каучуков общего и специального назначени , Известен способ получени  гранулированной сажи, в котором пыл ща  сажа смешиваетс  с водным раствором -капролактама в количестве 0,5-5 ,0 мае.ч. на 100 мае.ч. с последующим образованием гранул и сушкой Ci . Недостатками данного способа  вл  ютс  низка  массова  прочность гранулирозанной сажи и высокое содержание фракции мелких гранул с диаметро 0.25-0.1 мм. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  модифицированной гранулированной сажи , в котором к суспензии сажи в вод добавл ют полиэтиленимин с мол.массо .-10 при соотношении 0,5-5 ,0 мае.ч. полиэтиленимина на 100 мае.ч. сажи. Полученную массу гранулируют и сушат 2. Недостатками известного способа  вл ютс  невысокие насыпна  плотност массова  прочность и прочность отдельных гранул. Целью изобретени   вл ет.с  повышение прочностных характеристик гранулированной сажи. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  модифицированной гранулированной сажи, включающему смешение пыл щей сажи с водным раствором полиамина в соотношении 0,5-5 мае.ч, полиамина на 100 мае.ч. сажи, гранул цию и сушку полученной смеси, в качестве полиамина используют фракцию полиэтиленполиаминов технических с т.кип. 210-450°С. Полиэтиленполиамины технические  вл ютс  кубовым остатком, получаемы после выделени  из реакционной массы аммиака, этилендиамина, пиперидина, диэтилентриамина и других легколетучих соединений, и представл ют собой смесь аминов, основна  часть которых (не менее 85%) имеет т.кип. 210-450 В соответствии с ТУ-6-02-594-80 полиэтиленполиамины технические (марка г) характеризуютс  показател ми: содержание влаги не более 2,0 содержание фракции с т.кип. 215--450С не менее 85%, фракции с т,кип. 75-210 0 не более 15%, м.д. азота с нысокооеновными свойствами 16,7%, м.д. общего азота 28%. Полиэтиленполиамины технические используютс  дл  отверждени  эпоксидных смол, при получении смазочных материалов, ингибиторов ко1эрозии, дл  отверждени  пеека, как св зующее битумозных материалов. Применение полиэтиленполиаминов с т.кип. менее 210с в количестве, большем 15% неффективно вследствие значительного содержани  в них легкокип щих продуктов. В производственных услови х при смеп1ении Г1ыл ш,ей сажи и раствора св зующей .обавки, а также в процессе сушки вла :ных гранул сажа и св зующее подвергаютс  воздействию высоких температур 150-300 С. При зтом значительна  чаеть легкокип щих фракций улетучиваетс , что приводит к снижению показателей качества гранул ции сажи. С другой стороны, в процессе ректификационной перегонки аминов практически полного, разделени  продуктов не обеспечиваетс  поэтому минимально возможное количество фракций с т.кип. менее 210 С составл ет 2,0%. Фракци  с т.кип. вьш1е 450 С плохо растворима в воде, его применение в качестве св зующего приводит к значительным технологическим трудност м. Пример 1. В лабораторный смеситель-гранул тор длиной 400 мм и диаметром 200 мм загружают 1 кг пьш щей сажи ПМ-50 и подают 1,0%-ный водный раствор полиэтиленполиаминов фракции с т.кип. 210-450°С, При оптимальном соотношении са:«:и и раствора (дл  сажи марки ПМ-50) 1:1 осуществл ют гранулирование сал:и в течение 3 мин при скорости вргшени  пальцевого ротора 370 об/мин и температуре обработки 85Cj затем гранулы выгружают и высушивают в термостате при 250°С, определ ют массовую прочность гранул сажи, насыпную плотностьJ гранулометрический состав и прочность отдельнь х гранул. Грануированию подвергают низко-, средневысокодисперсные марки саж: ПМ-15; M-50; ПМ-100. В аналогичных уелои х провод т гранулирование сажи -50 с 1 ,0%-ным водным раствором олизтиленимина мол.массы 340 -10 В табл, 1 представлены характери стики полученных образцов модифицированной гранулированной сажи, полученных предлагаемым и известным способами. Как следует из табл. 1, при равном количестве св зующей добавки 1,0 мае.ч. на 100 мае.ч. сажи гранулы , полученные в присутствии полиэти ленполиаминов фракции-с т.кип. , отличаютс  более высокой прочностью, большим содержанием фрак ции оптимального размера (2,0-0,5 мм меньшим количеством мелких фракций и лучшими транспортабельными свойствами , оцениваемыми по насыпной плотности , массовой прочности гранул по сравнению с известньми. Пример 2. Сажу ПМ-50 в услови х по примеру 1 гранулируют полиэтиленполиаминами различных фракций. Результаты представлены в табл. 2. Введение полиэтиленполиаминов, содержащих значительное количество низкокип щих фракций (т.кип. 75-ZIO C ), оказывает отрицательное вли ние на насыпную плотность и массовую прочность гранул технического углерода. Пример 3. В услови х по примеру 1 провод т гранулирование сажи ПМ-50 полиэтиленполиаминами с т.кип. 210-А50°С при различных дозировках продукта. Данные представлены в табл. 3. Как следует из табл. 3 увеличение дозировки св зующего способствует повышению показателей, характеризующих качество гранул ции сажи, оптимальное значение при этом насыпной плотности достигаетс  уже при дозировках продукта, не превышающих J,0-2,0 мае.ч. на 100 мае.ч, сажи, и далее измен етс  незначительно. Увел чение массовой прочности и прочности отдельных гранул происходит пропор.ционапьно увеличению концентрации полиэтиленполиаминов, вводимых на сажу. Однако несмотр  на то, что уве личение массовой прочности гранул оказывает положительное вли ние на транспортабельность гранулированной сажи., значительное повышение прочности отдельных гранул (более 90-100 г) приводит к нежелательным последстви м при введении ее в резиновые смеси. Сажа марки ПМ-100, гранулированна  в услови х по примеру 1 в присутствии полиэтиленполиаминов фракции 210-450 С, вз тых в количестве 1,0 мае.ч. на 100 мае.ч. сажи, испытывалась в стандартной рецептуре ;на основе бутадиенетирольного каучука . Соетав смеси, мае.ч.: каучук СКМС-ЗОАРК 100; ускоритель 2,0; сера 2,0; окись цинка 5,0; стеаринова  кислота 1,5; сажа 50. Смесь готов т на,вальцах при температуре валков 35t5°C, вулканизируют в процессе при оптимальном режиме вулканизации. Результат испытаний представлены в табл. 4. Из данных табл. 4 следует, что применение при гранул ции еажи в качестве модифицирующей добавки полиэтиленполиаминов фракции е т.кип. 210-450 С обеспечивает резинам уровень физико-механических показателей аналогичный резинам, наполненным сажей. полученным в присутствии полиэтиленимина по известному способу. Таким образом, применение в качестве модифицирующей гранулирующей добавки полиэтиленполиаминов фракции 210-450 С повышает насыпную плотность на 5-6%J массовую прочность гранул на 35-40% и однородность фракционного состава сажи на 20-30% по сравнению с известным. По физико-механическим показател м резины, наполненные еажей, сгранулированной с предлагаемой добавкой, не уступают резинам с сажей, полученной в присутсивии полиэтиленимина. При этом стоимость сажи снижаетс  за счет применени  более дешевого и доступного в про- мьшшенном масштабе продукта.

Таблица 2

60-75

3,0

338

40-55 40-60 361

Не более Не менее

384 15 85

298 388

Насыпна  плотность , г/1000

Массова  прочность гранул, KtПрочность отдельных гранул, г

Врем  начала подвулканизации, Tj, мин

Свойства вулканизатов X 80 мин

3,4 1,8

0,7 0,5

Таблица 3

388

386

389

42

38

32

84

65

51

25,0

25,0

120006

10 Продолжение табл. 4

Claims (1)

1. . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ ГРАНУЛИРОВАННОЙ САЖИ, включающий смешение пылящей сажи с водным раствором полиамина в соотношении 0,5-5 мас.ч. полиамина на 100 мас.ч. сажи, грануляцию и сушку полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения прочностных характеристик гранулированной сажи, в качестве полиамина используют фракцию полиэтиленполиаминов технических с т.кип. 210-450°С.

   0) >

   1 1120006

   Изобретение относится к произзод-¹ ству сажи, а именно к способу получения модифицированной гранулированной сажи, которая находит применение как наполнитель для каучуков общего 5 и специального назначения.