СП 00SP 00
0000
оо со Изобретение относитс к техноло гий очистки каинитовых растворов в процессе регенерации солей из маточ ных щенитовых растворогв и может най ти применение в производстве минеральных удобрений. Известен способ очистки каинито растворов обработкой раствором хло да кальци P.J , Недостатком известного способа вл етс необходш 1ость применени значительного количества хлорида кальции и оврйзовани большого кол чества Йелкбд сггерсного гипса, : Известен:также способ очистки каинитовых растворов, ,включающий их контактирование с rftncoSir при тем пературе 90 120°С,. отделение осадка полигалита, последуйщую обработку , раствором хлорида кальци и отд ление осадка Гипса Y 4 Недостатком этого способа вл етс высокое содержание сульфат- ионов в растворе после отделени осадка, что приводит к повышенному расходу хлорида Кальци , а также /трудность получени осаДка, пригод ного дл . дальнейшей переработки На бесхлорное калийное удобрение, а именно лаНгбейнита . - , - . ЦФ1Ь изобретени - снижение расхода хлорида кальци и одновремен ное получение лангбейнита. Указанна цель достигаетс тем, ч.то согласно способу очистки каинитовых растворов от сульфат-ионов, включающему введение в раствор затравки , выдержку раствора при повышенной температуре, отделение осадка и последующую обработку -раствора хлоридом кальци с отделение гипса в качестве затравки используют 5-г2.0% каинита. Выдержку раствора при повышенной температуре осуществл ют в течение 20-40 мин. Введение: в раствор затравки в количестве менее 5% от массы каинитового раствора, приводит к высокому расходу хлорида кальци на обессульфачивание каинитового раствора При повышении количества затравки более 20% расход хлорида кальци заметно не уменьшаетс , а количество образующегос лангбейнита значительно увеличиваетс , что обусЯав ливает дополнительные затраты на его отделение от жидкой фазы. Выдержка каинитового раствора при повышенной температуре менее 20 мин не обеспечивает достаточног снижени расхода раствора хлорида кальци , а более 40 мин приводит к увеличению объема реакционного оборудований и на расход хлорида кальци практически не вли ет, Образование лангбейнита при выдержке каинитового раствора в при- , сутствии затравки каинита объ сн етс тем, что в системе, состо щей из сульфатов и хлоридов кали , магни и натри практически не содержитс примесей кальци , поэтому образование полигалита при повышенной температуре невозможно, С каинитом вноситс хлорид кали и сульфат магни , которые при повышенной температуре превращаютс в лангбейнит . Это приводит к очистке каинитового раствора от сульфат-ионов и приводит к снижению раствора хлорида кальци при .последующем обессульфачивании , Пример 1, К 500 г каинитового раствора состава, мас.%: ,42; ,40; . Na 1,86; СИ 18,42 ; S0|-5,89, наг ретогс1 до 110°С, добавл ют 25 г искусственного каинита состава, мас.%; ,52; ,28; ,29 ,97; С g- 37,16; S0|- 18,62 и перемешивают при 30 мин. Образующуюс суспензию раздел ют фильтрованием, получают 50,4 г осадка состава, мае, %: К- 13,28; ,52j 0,56 ; Na 7,21; СЕ 14,00; ,47и 474,6 г жидкой фазы состава , мас,%: К- З,34; Мд 4,50; Са2+0,0б; Na- 2,65 ; С Г 18,49 ; 5о|2,53. Расход 25% раствора хлорида кальци на обессульфачивание раствора составл ет 55,5 г. Пример 2.к 550 г каинито вого раствора из примера 1 добав-: л ют 50 г искусственного каинита из примера 1 и перемешивают при 11 О С 30 мин. Суспензию раздел ют фильтре- .. ванием Получают 75,7 г осадка состава , мас.%: К 10,85; ,97; Са2+0,44; Na + 12,44; С 1 21,65; ,61 и 474,3 г жидкой фазы состава, мас.%: К 3,98; ,03; ,06; Na- 2,70 ; С Г 20,98 ; S04 2,13. Расход 25% раствора хлорида кальци на обессульфачивание раствора составл ет 46,5 г. Пример 3, К 500 г каинитового раствора из примера 1 добавл ют 100 г искусственного каинита ii3 примера 1 и перемешивают при 30 мин. Суспензию раздел ют фильтрованием , получают 122 г осадка состава, мас.%: К 9,33; ,90; ,40; Na- 15,66; Ct 27,19; SCI 31,66 и 478 г жидкой фазы состава , мас.,%: К 4,37; ,02; .,05; Na 2,52,; ct 21,17; 5041,92. Расход 25% раствора хлорида кальци на обессульфачивание составл ет 42,6 г Пример 4. ft 500 г каинитового раствора из примера 1 добавл . ют 50 г искусственного каинита из . 3 105 примера 1 и перемешивают при в течение 20 мин. Суспензию разделиют фильтрованием. Получают 68,3 г осадка и 481,7. г жидкой фазы состаза , мас.%: К 4,04; ,15; Са о,051 Na 1,76; С 19,57; ,61. Расход 25% раствора хлорида кальци на обессульфачивание составл ет 58 г. Пример5. К 500 г каинитового раствора из примера 1 добавл ют 50 г искусственного каинита из. примера 1 и перемешивают при 110®С в течение 40 мин. Суспензию разде88834 л ют фильтрованием. Получают 80,3 г ;осадка и 469,.7 г жидкой фаэы,состава ,мас.%: 3,81} ,88;i ,66f- Na- 2,91; С f 20,76; ,07. Расход 25% раствора хлори5 да кальци на обессульфачивание составл ет 45,1 г. . Таким образом, предлагаемый способ позвол ет снизить расход хлори10 да кальций на обессульфачивание и получить калийно-магниевую соль, пригодную дл получени сульфата кали .OO with the invention relates to the purification technology of kainitic solutions in the process of regeneration of salts from the uterine puenite solutions and can be used in the production of mineral fertilizers. A known method of cleaning kainito solutions by treatment with calcium chloride PJ solution. A disadvantage of the known method is the necessity of using a significant amount of calcium chloride and causing large quantities of gypsum Yelkbd sg. Gypsum to be used, including: contact with rftncoSir Peratura 90 120 ° C ,. separation of polyhalite precipitate, subsequent treatment with calcium chloride solution and separation of gypsum precipitate Y 4 The disadvantage of this method is the high content of sulfate ions in the solution after separation of the precipitate, which leads to an increased consumption of calcium chloride and / or difficulty in obtaining a precipitate suitable long further processing of chlorine-free potash fertilizer, namely langbeynita. -, -. The CPT of the invention is to reduce the consumption of calcium chloride and at the same time produce langbeinite. This goal is achieved by the fact that according to the method of purification of kainitic solutions from sulfate ions, including introducing a seed into the solution, holding the solution at an elevated temperature, separating the precipitate and subsequent treatment of the calcium chloride solution with separating gypsum, 5-g2 is used as the seed. 0% Cainite. The solution is held at elevated temperature for 20-40 minutes. Introduction: to the seed solution in the amount of less than 5% by weight of the kainitic solution, leads to a high consumption of calcium chloride for desalinizing the kainitic solution. the cost of its separation from the liquid phase. Holding the kainitic solution at an elevated temperature for less than 20 minutes does not provide a sufficient reduction in the consumption of calcium chloride solution, and for more than 40 minutes it increases the volume of the reaction equipment and practically does not affect the consumption of calcium chloride. Formation of langbeynite when extracting the kainitic solution in the presence of seed Cainite is explained by the fact that the system consisting of sulphates and chlorides of potassium, magnesium and sodium contains almost no calcium impurities, therefore the formation of polyhalite at elevated temperatures round impossible, C Cainite vnosits potassium chloride and magnesium sulfate, which are converted at elevated temperature in the langbeinite. This leads to the purification of the kainitic solution from sulphate ions and leads to a decrease in the calcium chloride solution during subsequent desalting, Example 1, To 500 g of the kainitic solution of composition, wt.%:, 42; , 40; . Na 1.86; SI 18.42; S0 | -5.89, nago reto1 to 110 ° C, 25 g of artificial Cainite composition, wt%, are added; , 52; , 28; , 29, 97; C g - 37.16; S0 | - 18.62 and stirred at 30 minutes. The resulting suspension is separated by filtration, to obtain 50.4 g of precipitate of composition, May,%: K - 13.28; , 52j 0.56; Na 7.21; CE 14.00; , 47 and 474.6 g of the liquid phase of the composition, wt.%: К- З, 34; MD 4.50; Ca2 + 0.0b; Na- 2.65; C 18.49; 5o | 2.53. The consumption of a 25% solution of calcium chloride for the desallation of the solution is 55.5 g. Example 2. To 550 g of the Cainite solution from Example 1, 50 g of artificial Cainite from Example 1 were added and stirred at 11 ° C for 30 minutes. The suspension is separated by filtration. 75.7 g of precipitate are obtained,% by weight: K 10.85; , 97; Ca2 + 0.44; Na + 12.44; C 1 21.65; , 61 and 474.3 g of the liquid phase of the composition, wt.%: K 3.98; , 03; , 06; Na- 2.70; C D 20.98; S04 2.13. The flow rate of the 25% calcium chloride solution for the desallation of the solution is 46.5 g. Example 3 To 100 g of the kainitic solution from Example 1 are added 100 g of the artificial Cainite ii3 of Example 1 and stirred at 30 minutes The suspension is separated by filtration, get 122 g of sediment composition, wt.%: To 9.33; , 90; , 40; Na- 15.66; Ct 27.19; SCI 31.66 and 478 g of the liquid phase of the composition, wt.%: K 4.37; , 02; ., 05; Na 2.52 ,; ct 21.17; 5041.92. The consumption of a 25% solution of calcium chloride for desulfurization is 42.6 g. Example 4. ft 500 g of the kainitic solution from example 1 is added. There are 50 g of artificial Cainite from. 3 105 of Example 1 and stirred at for 20 min. The suspension is separated by filtration. 68.3 g of precipitate are obtained and 481.7. g of the liquid phase of compaction, wt.%: K 4.04; ,15; Ca o, 051 Na 1.76; C, 19.57; 61 The consumption of 25% calcium chloride solution for desulfurization is 58 g. Example 5. To 500 g of the kainitic solution from Example 1 are added 50 g of artificial Cainite from. Example 1 and stirred at 110 ° C for 40 minutes. The suspension is separated by filtration. Obtain 80.3 g; sediment and 469, .7 g of liquid phase, composition, wt.%: 3.81}, 88; i, 66f- Na- 2.91; C f 20.76; , 07. The consumption of a 25% solution of chlorine and calcium for obessing is 45.1 g. Thus, the proposed method allows to reduce the consumption of chlorine and calcium for the desulfurization and to obtain a potassium-magnesium salt, suitable for the production of potassium sulfate.