SE500800C2 - Förfarande för reducering av halten organiskt lösningsmedel i cellulosareaktiva hydrofoberingsmedel - Google Patents

Description

15 20 25 30 35 GLJQ ñfßñ Ubu 2 persmaskinens vira, kommer att förångas, främst i torkpartiet, eller följa med det färdiga papperet. Det senare kan ställa till problem vid användning av det hydrofoba papperet som förpackningsmaterial för fasta eller flytande livsmedel, tobaksvaror samt läkemedel.

Det är känt att använda termiska metoder, för att försöka avlägsna det organiska lösningsmedlet i samband med syntesen. Värmning ökar såväl lösningsmedlets flyktighet som lösligheten.i det smälta hydrofoberingsmedlet. Kylning minskar såväl lösningsmedlets flyktighet som lösligheten i det smälta hydrofoberingsmedlet. Dessa motverkande effekter har gjort det mycket svårt att reducera halten. av lösningsmedel på ett effektivt sätt.

Ugpfinningen Enligt föreliggande uppfinning har det ástadkommits cellulosareaktiva hydrofoberingsmedel och dispersioner därav Vidare har det åstadkommits ett förfarande för framställning av sådana cellu- med låg halt av organiska lösningsmedel. losareaktiva hydrofoberingsmedel. Härigenom minskar den till papper eller kartong överförbara mängden lösningsmedel, i samband med hydrofobering av sådana material. Härigenom förbättras dessutom utbildningen av bindningar mellan cellu- losakedjorna och det cellulosareaktiva hydrofoberingsmedlet.

Uppfinningen avser sålunda ett cellulosareaktivt hydrofoberingsmedel och en vattenhaltig dispersion därav, med de i patentkraven angivna särdragen. Enligt uppfinningen avses ett cellulosareaktivt hydrofoberingsmedel och en vattenhaltig dispersion därav, där den totala halten av organiskt lösnings- medel i hydrofoberingsmedlet respektive dispersionen är mindre än ca 0,1 viktprocent. Mer speciellt är hydrofoberingsmedlet en alkylketendimer och lösningsmedlet toluen. kan mängden organiskt Med föreliggande förfarande lösningsmedel i cellulosareaktiva hydrofoberingsmedel reduceras redan innan hydrofoberingsmedlet når pappersbruket.

Sålunda kan samtliga av de ovan angivna problemen reduceras eller helt elimineras.

Vid framställning av cellulosareaktiva hydrofoberings- medel är det organiska lösningsmedel som används vanligen toluen, men även diklorpropan och cyklohexan förekommer. 10 15 20 25 30 35 Ifwfi ofïfi 3 driv uLJu Föreliggande uppfinning används lämpligen för att reducera halten av toluen. Toluen liksom de flesta andra organiska lös- ningsmedel är svárlösliga i vatten. Det har enligt uppfin- ningen överraskande visat sig möjligt att överföra väsentliga mängder av organiska lösningsmedel från det hydrofoba cellu- losareaktiva hydrofoberingsmedlet till den hydrofila vatten- fasen. Detta åstadkoms genom att hydrofoberingsmedlet först smälts och därefter emulgeras i en vattenlösning. Härigenom skapas vätskedroppar med en tillräckligt liten storlek, så att en stor kontaktyta mellan vätskefaserna erhålls. När emulsio- nen sedan kyls, stelnar vätskedropparna med hydrofoberings- medlet och en dispersion erhålls. I de mycket små partiklarna med hydrofoberingsmedel är lösligheten av de organiska lös- ningsmedlen lägre än i motsvarande vätskedroppar, varigenom lösningsmedlen överförs till den omgivande vattenfasen. Genom att därefter kontakta den vattenhaltiga dispersionen med en sorbent eller gas, kan lösningsmedelshalten i. vattenfasen reduceras till önskvärt låg nivå.

Halten av organiskt lösningsmedel i cellulosareaktiva hydrofoberingsmedel, kan i. vissa fall vara så hög som 3 viktprocent. Vanligen ligger den totala halten av organiskt lösningsmedel inom intervallet 0,2 upp till 2 viktprocent. Med föreliggande uppfinning är det möjligt att framställa cellu- losareaktiva hydrofoberingsmedel och. vattenhaltiga disper- sioner med sådana hydrofoberingsmedel, där den totala halten av organiska lösningsmedel är mindre än ca 0,1 viktprocent.

Lämpligen ligger den totala halten inom intervallet från 0,01 upp till 0,08 viktprocent och företrädesvis inom intervallet från 0,02 upp till 0,06 viktprocent. farande blir den totala halten av lösningsmedel i dispersionen Med föreliggande för- i stort sett oförändrad, om sorbenten lämnas kvar i den fär- diga dispersionen. Vid användning av dispersionen vid normala temperaturer kommer dock lösningsmedlets organiska molekyler att vara hårt bundna till sorbenten, speciellt om denna utgörs av en zeolit. Därför kan den totala halten av fritt organiskt lösningsmedel i dispersionen vara mindre än ca 0,1 viktprocent vid 20°C, även då sorbenten ingår i den färdiga dispersionen.

Lämpligen är den totala halten av fritt organiskt lösnings- medel i dispersionen, mindre än 0,06 viktprocent vid 20°C. 10 15 20 25 30 35 4 Med cellulosareaktiva avses i föreliggande ansökan syntetiskt framställda hydrofoberings- hydrofoberingsmedel medel, vilka binds kovalent till cellulosafibrerna i mälden.

Exempel på sådana cellulosareaktiva hydrofoberingsmedel är (AKD) , såsom alkenylbärnstenssyraanhydrid (ASA), karbamoylklorid och alkylketendimerer cykliska dikarboxylsyraanhydrider stearinsyraanhydrid.Lämpligenanvändsalkylketendimerereller cykliska dikarboxylsyraanhydrider, företrädesvis alkylketen- dimerer.

(AKD) är en olika föreningar med den allmänna formeln R1-cH=c-cH-R2 I I O - C = O där R1 och R2 är hydrofoba kolvätegrupper med ca 6 till ca 30 Alkylketendimerer blandning av kolatomer och vanligen utgöres av alkylgrupper med 12 till 20 kolatomer såsom hexadecyl- och oktadecylgrupper.

Cykliska.dikarboxylsyraanhydrider kan karakteriseras med den allmänna formeln O || 2\C O där R2 är en dimetylen- eller trimetylenradikal och R1 är en R1 \\\\\O ////' kolvätegrupp med mer än 7 kolatomer och kan utgöras av en alkyl-, dikarboxylsyraanhydrider som. övervägande utnyttjas kommer- alkenyl-, aralkyl- eller aralkenylgrupp. De cykliska siellt är alkyl- och alkenylbärnstenssyraanhydrider (ASA) och speciellt då isooktadekenylbårnstenssyraanhydrid. Även om fördelarna med föreliggande förfarande kan uppnås med vilket som helst cellulosareaktivt hydrofobe- ringsmedel, kommer föreliggande uppfinning i det följande att beskrivas genom användning av alkylketendimer (AKD).

Framställningen av alkylketendimerer inleds med att en får Som fettsyra eller vanligare en blandning av fettsyror, reagera med ett kloreringsämne till en fettsyraklorid. 10 15 20 25 30 35 5 Ã-Éu: fettsyra används främst stearinsyra (CnHßCOOH). Såsom kloreringsämne kan t.ex. tionylklorid, fosfortriklorid, fosforpentaklorid eller fosgen användas. Ett exempel på den inledande reaktionen visas i formel 1, där stearinsyra får reagera med fosgen: CnHasCOOH + COClz > C17H35COCl + C02 + HCl (l) Den erhållna fettsyrakloriden blandas därefter med en alkyl- amin som fungerar som kloracceptor. Såsom alkylamin kan t.ex. trietylamin eller dimetylcyklohexylamin användas. Ett exempel på detta reaktionssteg visas i formel 2, där den ovan erhållna fettsyrakloriden dimeriseras genom närvaro av trietylamin: 2 cnnascocl + 2 (cznsg-N > cMHn - cH = c _ cH - clenn | | + 2 (c2H5),-NHc1 (2) O -_ C = O I det andra steget används ett organiskt lösningsmedel, Efter färdig reaktion. i det andra steget får aminhydrokloriden vanligtvis toluen, för' att påskynda dimeriseringen. sedimentera, varefter den tappas av. Det organiska lösnings- medlet avlägsnas i huvudsak genom destillation av den återstå- ende reaktionslösningen innehållande alkylketendimerer. Vissa restmängder av lösningsmedlet blir dock kvar, vilket skapar problem vid användning av den färdiga alkylketendimeren som föreligger i form av ett vax.

Framställningen av alkylketendimerer kan ske kontinuer- ligt eller batch-vis.

Alkylketendimererna används i pappersbruket normalt i form av en vattenhaltig dispersion. Halten av cellulosareak- tivt hydrofoberingsmedel i den färdiga dispersionen kan ligga inom intervallet från ca 5 upp till ca 30 viktprocent. Lämp- ligen ligger halten inom intervallet från 6 upp till 20 vikt- procent och företrädesvis inom intervallet från 9 upp till 16 viktprocent.

Halten av organiskt lösningsmedel i cellulosareaktiva hydrofoberingsmedel reduceras enligt föreliggande förfarande, genom att hydrofoberingsmedlet dispergeras i vatten varvid till vattenhaltiga dispersionen bringas i kontakt med en sorbent lösningsmedlet överförs vattenfasen, varefter den eller gas varvid lösningsmedlet överförs till sorbenten eller 10 15 20 25 30 35 .fïfi Ä-Q7Q 6 gasen. Genom lämplig kombination av kontakttid, temperatur och mängd sorbent eller gas, kan lösningsmedelshalten i vatten- fasen härigenom reduceras till en önskvärt låg nivå. Mer speciellt framställs den vattenhaltiga dispersionen, genom att vax med alkylketendimerer värms till över smältpunkten som är ca 50°C. därefter i en vattenlösning med en eller flera emulgatorer, Det smälta vaxet med alkylketendimerer inblandas varvid en emulsion erhålls. Vattenlösningen hålls i kontinuer- lig rörelse, så att det bildas vätskedroppar av vax med en storlek av från ca 0,3 upp till ca 3 um.

Det smälta vaxet kan inblandas och hållas i rörelse med vilken utrustning som helst, som är lämplig för att åstadkomma vattenhaltiga emulsioner. Det har dock visat sig speciellt lämpligt att använda en högturbulensmixer eller homogenisator, varigenom höga skjuvkrafter uppnås.

Under emulgeringen kan temperaturen vara från ca 55 upp till ca 95°C, ringen kan trycket vara från ca 50 upp till ca 500 bar. lämpligen från 65 upp till 80°C. Under emulge- Exempel på lämpligt emulgeringshjälpmedel är natrium- lignosulfonat. Mängden tillsatt emulgeringshjälpmedel kan vara från ca 10 upp till ca 50 viktprocent baserat på torrt cellu- losareaktivt hydrofoberingsmedel, lämpligen från 20 upp till 40 viktprocent baserat på torrt cellulosareaktivt hydrofobe- ringsmedel.

Exempel på lämpliga skyddskolloider är "waxy maize"- stärkelse eller polyamin. Mängden tillsatt stärkelse kan vara från ca 20 upp till ca 70 viktprocent och mängden tillsatt polyamin kan vara från ca 5 upp till ca 15 viktprocent, baserat på torrt cellulosareaktivt hydrofoberingsmedel.

Sedan vätskedropparna med alkylketendimerer fått en lämplig droppstorlek, sänks temperaturen i. vattenlösningen till från ca 5 upp till ca 30°C och lämpligen från 10 upp till 20°C. vax, varvid en dispersion erhålls. Den vattenhaltiga disper- Härigenom stelnar vätskedropparna innehållande smält sionen kontaktas därefter med en sorbent eller gas, lämpligen en sorbent. Sorbenten kan vara kvar i den färdiga dispersio- nen, men det är lämpligare att sorbenten med sorberat lös- ningsmedel avlägsnas från dispersionen.

Dispersionen kan hållas i rörelse med vilken som helst 10 15 20 25 30 35 (j 'I 7 q; utrustning, lämplig att åstadkomma vattenhaltiga dispersioner.

Lämpligen används samma utrustning som använts för att åstad- komma emulsionen. Det är vidare viktigt att dispersionen hålls i rörelse även sedan den bringats i kontakt med sorbenten eller gasen. Härigenom förbättras överföringen av lösnings- medel från vattenfasen till sorbenten eller gasen, jämfört med om dispersionen är stillastående.

Tiden för kontakt mellan dispersion och sorbent är en funktion av lösningsmedelshalten, halten av alkylketendimerer i dispersionen, kapaciteten hos sorbenten att sorbera lös- ningsmedlen i den vattenhaltiga dispersionen, samt huruvida sorbenten skall vara kvar i dispersionen eller inte. Lämpligen ligger tiden inom intervallet från ca 0,5 upp till ca 60 minuter, företrädesvis inom intervallet frän l upp till 30 minuter.

Gasens flödeshastighet är en funktion av lösnings- medelshalten, halten av alkylketendimerer i dispersionen, gasens förmåga att. ta upp lösningsmedlen, omblandningen i lösningen och bubbelstorleken.

Gasen som används för att avlägsna lösningsmedlen från den vattenhaltiga dispersionen, kan vara luft eller inerta gaser såsom kvävgas, helium eller argon. Lämpligen är gasen luft eller kvävgas, Det är vidare lämpligt att fuktinnehället i gasen är lågt, dä härigenom förmågan att uppta organiska molekyler ökar. Således är det lämpligt att gasens fukthalt är mindre än ca 25 g H¿O/HP gas vid 1 bar och 25°C. Vidare är det lämpligt att gasens temperatur ligger inom intervallet från ca 15 upp till ca 40°C, dä härigenom alkylketendimererna före- ligger som dispersion. Detta underlättar avlägsnandet av toluen jämfört med om alkylketendimererna föreligger som emulsion, eftersom lösligheten av lösningsmedlet är lägre i fasta partiklar än i motsvarande vätskedroppar.

Sorbenten kan utgöras av vilken som helst fast material att eller sorbera molekyler pá ytan i det Exempel på lämpliga sorbenter är zeoliter, med förmåga organiska inre av materialet (absorbent). aktivt kol och (adsorbent) silikagel. Företrädesvis används en zeolit, eftersom dessa föreningar har en mycket god förmåga att sorbera de aktuella organiska molekylerna och dessutom genom sin inerta karaktär 10 15 20 25 30 35 :fiq C* upp L! 8 fï v C27 och övriga egenskaper i mycket liten utsträckning påverkar t.ex. färgen och konsistensen hos hydrofoberingsmedlet och den vattenhaltiga dispersionen. Zeoliten kan 'vara kvar i den färdiga dispersionen, eftersom lösningsmedlen sorberas mycket hårt till zeolitpartiklarna. Om zeoliten som är kvar i den färdiga dispersionen inte är mättad med toluen, finns kapaci- tet att sorbera ytterligare toluen eller andra organiska molekyler. Sålunda kan zeoliten reducera överföring av bismaksgivande ämnen eller hälsofarliga ämnen från det färdiga hydrofoberade papperet till dess omgivning. Detta kan utnytt- jas i t.ex. vätskekartong. Zeoliten är även lämplig i de fall sorbenten skall avlägsnas från dispersionen, eftersom separa- tionen kan ske på ett enkelt sätt efter sorptionens avslu- tande. Separationen sker genom att omrörningen av den vatten- haltiga dispersionen stoppas, så att zeoliten kan sedimentera.

Zeoliter är oorganiska kristallina föreningar, i huvud- sak bestående av SiO2och A153 i tetraedrisk koordination. Med zeoliter avses i föreliggande uppfinning dock även andra kri- stallina föreningar av zeolitstruktur, såsom aluminiumfosfa- ter. En för zeoliterna i föreliggande uppfinning väsentlig egenskap är en begränsad vattenupptagande förmåga. En sådan hydrofob (vattenavvisande) karaktär innebär samtidigt en ökad förmåga att anlagra organiska föreningar. Zeoliter med förmåga att anlagra bl.a. aromatiska föreningar och därmed de vikti- gaste lösningsmedlen som används vid framställning av alkyl- ketendimerer, är i första hand zeoliter med ett högt molför- hållande mellan SiC5 och Algg i tetraedrisk koordination. För föreliggande uppfinning är det av vikt att molförhållandet mellan SiO2 och A153 i tetraedrisk koordination är minst ca l0:l. Lämpligen ligger molförhållandet inom intervallet från l5:l upp till l0O:l.

Den vattenavvisande förmågan kan hos de flesta zeoliter i viss utsträckning modifieras genom olika behandlingar av ytan, såsom upphettning i ammoniakatmosfär, i vattenånga eller luft. En metod att bestämma zeolitens hydrofobicitet efter sådana behandlingar, är den s.k. Residual Butanol Test vilken finns beskriven i den engelska patentskriften 2,0l4,970. För föreliggande uppfinning bör zeolitens hydrofobicitet karak- täriserad genom kvarvarande butanolhalt vara mindre än ca 0,6 10 15 20 25 30 35 9 viktprocent. Lämpligen ligger den kvarvarande butanolhalten inom intervallet från 0,003 upp till 0,5 viktprocent och före- trädesvis inom intervallet från 0,02 upp till 0,4 viktprocent.

Zeoliter som, eventuellt efter viss modifiering, uppvisar en hög grad av hydrofobicitet och därför effektivt kan sorbera de organiska lösningsmedel som används vid framställning av cellulosareaktiva hydrofoberingsmedel, är de som är av pentasiltyp, faujasittyp, mordenit, erionit och zeolit L. Lämpligen är de hydrofoba zeoliterna av pentasiltyp.

Zeoliten av pentasiltyp är lämpligen ZSM-5 eller ZSM-11 och företrädesvis ZSM-5.

För god sorberande effekt krävs att zeoliten uppvisar en stor total sorberande yta i dispersionen. Det uppnås bl.a. om partiklarna är små. Lämpligen är därför zeolitens partikel- storlek mindre än ca 10 mikrometer och företrädesvis ligger den inom intervallet fràn 1 upp till 6 mikrometer.

Mängden tillsatt mängden lösningsmedel i den vattenhaltiga dispersionen, sorbent är främst en funktion av den totala sorberande ytan hos sorbenten samt önskvärd halt av den hydrofoberingsmedlet eller lösningsmedel i färdiga dispersionen innehållande sådant medel. Om den lösningsme- delshaltiga sorbenten skall vara kvar i den vattenhaltiga dispersionen, påverkas mängden tillsatt sorbent även av behovet av kvarvarande sorberande kapacitet i det färdiga papperet eller kartongen. Mängden tillsatt sorbent kan ligga inom intervallet från ca 3 upp till ca 1000 g/kg torrt cellulosareaktivt hydrofoberingsmedel. Lämpligen ligger mängden tillsatt sorbent inom intervallet från 5 upp till 500 g/kg torrt cellulosareaktivt hydrofoberingsmedel och företrä- desvis inom intervallet från ca 10 upp till 300 g/kg torrt cellulosareaktivt hydrofoberingsmedel. fördelar närmare i och dess belyses Uppfinningen följande utföringsexempel, vilka endast avser att illustrera uppfinningen. utan att begränsa densamma. I beskrivningen, kraven och exemplen angivna delar och procent, avser viktdelar respektive viktprocent såvida annat ej anges.

Exempel 1 En vattenhaltig dispersion med alkylketendimerer (AKD) med låg halt toluen framställdes enligt uppfinningen. Härvid 10 15 20 25 30 35 10 smältes 450 g AKD-vax, tillverkad av Eka Nobel AB, vid 70°C och blandades med 2470 g vatten och 74 g natriumlignosulfonat skyddskolloid.

Vattenlösningen fördes genom en emulgeringsutrustning av typen och stärkelse som emulgeringshjälpmedel resp. ventilhomogenisator med trycket 250 bar, varvid en emulsion erhölls. Omgående sänktes temperaturen till 20°C och trycket till atmosfärstryck. Den färdiga dispersionen innehållande 0,5 viktprocent toluen, bringades i kontakt med en hydrofob zeolit I båda fallen. var kontakttiden ca 20 minuter och mängden sorbent 10 viktprocent respektive aktivt kol under' omrörning. räknat pá den torra alkylketendimeren. Alkylketendimeren hade ett innehåll av alkylketendimerer av 15 viktprocent och en torrhalt av 17,5 viktprocent.

Den hydrofoba zeoliten var av ZSM~5-typ. Molförhållandet mellan SiO2<3ch Algk i tetraedrisk koordination var 32 och den kvarvarande butanolhalten 0,14 viktprocent.

Det aktiva kolet var av standardtyp, karaktäriserat genom en partikelstorlek av mellan 3 och 5 mm.

Blandningen av alkylketendimerer och sorbent fick stå i 30 min före centrifugering. Sorbenten avskiljdes som botten- medan överfasen analyserades med avseende pà toluen fas, enligt den s.k. varma metoden. Denna metod innebär att en bestämd mängd lösning fylls på ett provrör som förslutes.

Efter skakning under 1 minut följt av termostatering vid 95°C under 40 minuter, uttogs en gasmängd ovanför provet vilken omedelbart analyserades i en gaskromatograf med avseende på toluen. Halten toluen anges som “counts"/g alkylketendimer.

Som referens användes dispersionen med alkylketendimer före kontakt med någon av sorbenterna.

Tabell I Prov sorbent Toluenhalt, Reducering nr counts 10*/g % ------- -- 14,9 ------ 2 Aktivt kol 0,41 97.2 3 Zeolit 0,48 96.7 Som framgår av tabell 1, kan halten av toluen i en vatten- haltig dispersion med cellulosareaktivt hydrofoberingsmedel sänkas med ca 97% genom att bringas i kontakt med en fast sorbent. 10 15 20 25 30 QJ CD šïfëg \ ' , \_~ s.- in 11 Exempel 2 Deni.exempel].använda vattenhaltiga dispersionen, kontakta- des med strömmande luft varvid halten av toluen reducerades.

Alkylketendimerdispersionen fylldes i en glasflaska med bubbelrör. Temperaturen på dispersionen var 20°C. Luft med en temperatur av 20°C bubblades genom dispersionen med ett flöde av 410 ml/min. Luften som lämnade glasflaskan analyserades med avseende på toluen enligt den ovan beskrivna varma metoden.

Halten toluen anges som "counts“/g alkylketendimer, vilket om- räknas som ackumulerad mängd toluen i den totala volymen luft som bubblats genom glasflaskan. Vid försökets början innehöll alkylketendimeren totalt 161 mg toluen.

Tabell II Prov Luftvolym Toluenmängd i Reducering nr liter luft, mg % 1 1 8,4 5 2 3 22,1 14 3 5 34,3 21 4 8 52,1 32 5 10 62,5 39 6 14 80,1 50 7 18 94,6 59 8 30 123 76 9 50 144 89 10 70 154 96 11 90 159 99 Som framgår av tabell 2, kan halten av toluen i ett cellu- losareaktivt hydrofoberingsmedel näst intill elimineras genom att en vattenhaltig dispersion av hydrofoberingsmedlet bringas i kontakt med strömmande luft.

Claims (9)

( TI 10 15 20 25 30 (H .) 3 12 Patentkrav

1. Förfarande för reducering av halten organiskt lösningsmedel i cellulosareaktiva hydrofoberingsmedel, k ä n n e t e c k n a t därav, att hydrofoberingsmedlet dispergeras i vatten varvid lösningsmedlet överförs till vattenfasen, varefter den vattenhaltiga dispersionen bringas i kontakt med. en sorbent eller" gas 'varvid. lösningsmedlet överförs till sorbenten eller gasen.

2. att det cellulosareaktiva hydrofoberingsmedlet är en Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, alkylketendimer.

3. Förfarande enligt krav 1 eller 2, k ä n n e t e c k - därav, att det organiska lösningsmedlet är toluen. 2 eller 3, t

4. t e c k n a t na. k ä n n e aktivt kol Förfarande enligt krav 1, därav, att sorbenten är en zeolit, eller en silikagel.

5. Förfarande enligt krav 4, k ä n n e t e c k n a t därav, att sorbenten är en zeolit.

6. Förfarande enligt krav 5, k ä n n e t e c k n a t därav, att zeoliten har en hydrofobicitet karaktäriserad genom en kvarvarande butanolhalt mindre än ca 0,6 viktprocent.

7. k ä n n e t e c k n a t därav, att sorbenten avlägsnas efter Förfarande enligt något av föregående krav, att ha bringats i kontakt med den vattenhaltiga dispersionen.

8. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att gasen är luft, kväve, helium eller argon.

9. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a t därav, att totala halten organiskt lösningsmedel i den vattenhaltiga dispersionen innehållande cellulosareaktivt hydrofoberingsmedel reduceras till mindre än ca 0,1 vikt-%.