SA96170041B1 - مادة محفزة لتصنيع اسيتات فينيل Vinyl acetate - Google Patents
مادة محفزة لتصنيع اسيتات فينيل Vinyl acetate Download PDFInfo
- Publication number
- SA96170041B1 SA96170041B1 SA96170041A SA96170041A SA96170041B1 SA 96170041 B1 SA96170041 B1 SA 96170041B1 SA 96170041 A SA96170041 A SA 96170041A SA 96170041 A SA96170041 A SA 96170041A SA 96170041 B1 SA96170041 B1 SA 96170041B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- water
- catalyst
- support material
- gold
- palladium
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 121
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 108
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N palladium Substances [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 84
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 42
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 37
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims abstract description 35
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims abstract description 21
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 38
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 37
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 claims description 21
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 claims description 21
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 claims description 19
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 18
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 claims description 16
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- KYCIUIVANPKXLW-UHFFFAOYSA-N dimethyl-(2-phenoxyethyl)-(thiophen-2-ylmethyl)azanium Chemical compound C=1C=CSC=1C[N+](C)(C)CCOC1=CC=CC=C1 KYCIUIVANPKXLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 5
- 239000004568 cement Substances 0.000 claims 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 25
- -1 palladium metals Chemical class 0.000 abstract description 18
- WWPIOQSFINEYQZ-UHFFFAOYSA-N [Re].[Zr] Chemical compound [Re].[Zr] WWPIOQSFINEYQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 53
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 28
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 20
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 13
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 12
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 12
- SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M potassium acetate Chemical compound [K+].CC([O-])=O SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 11
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 9
- 150000002344 gold compounds Chemical class 0.000 description 8
- BBKFSSMUWOMYPI-UHFFFAOYSA-N gold palladium Chemical compound [Pd].[Au] BBKFSSMUWOMYPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 8
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 6
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 150000002940 palladium Chemical class 0.000 description 6
- 235000011056 potassium acetate Nutrition 0.000 description 6
- 239000002585 base Substances 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 5
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 4
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 4
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 4
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 3
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 3
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- ZXAUZSQITFJWPS-UHFFFAOYSA-J zirconium(4+);disulfate Chemical compound [Zr+4].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O ZXAUZSQITFJWPS-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- UPZFLZYXYGBAPL-UHFFFAOYSA-N 2-ethyl-2-methyl-1,3-dioxolane Chemical compound CCC1(C)OCCO1 UPZFLZYXYGBAPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 2
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 2
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000001976 improved effect Effects 0.000 description 2
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 2
- YJVFFLUZDVXJQI-UHFFFAOYSA-L palladium(ii) acetate Chemical compound [Pd+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O YJVFFLUZDVXJQI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012779 reinforcing material Substances 0.000 description 2
- 229940080262 sodium tetrachloroaurate Drugs 0.000 description 2
- OERNJTNJEZOPIA-UHFFFAOYSA-N zirconium nitrate Chemical compound [Zr+4].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O OERNJTNJEZOPIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JAJIPIAHCFBEPI-UHFFFAOYSA-N 9,10-dioxoanthracene-1-sulfonic acid Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=CC=C2S(=O)(=O)O JAJIPIAHCFBEPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DLMRXAMYSCPREL-UHFFFAOYSA-N C(C)(=O)OC=C.[Cu] Chemical compound C(C)(=O)OC=C.[Cu] DLMRXAMYSCPREL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100026933 Myelin-associated neurite-outgrowth inhibitor Human genes 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001252 Pd alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021634 Rhenium(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 244000191761 Sida cordifolia Species 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000011517 Terminalia chebula Nutrition 0.000 description 1
- 241000001522 Terminalia chebula Species 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 159000000021 acetate salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- LHQLJMJLROMYRN-UHFFFAOYSA-L cadmium acetate Chemical compound [Cd+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O LHQLJMJLROMYRN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001733 carboxylic acid esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000010961 commercial manufacture process Methods 0.000 description 1
- 150000004696 coordination complex Chemical class 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 238000011221 initial treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000011900 installation process Methods 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011022 opal Substances 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000002895 organic esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000002941 palladium compounds Chemical class 0.000 description 1
- PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L palladium(II) chloride Chemical compound Cl[Pd]Cl PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- UVWQBUQYTOKEGT-UHFFFAOYSA-K potassium barium(2+) triacetate Chemical compound C(C)(=O)[O-].[K+].[Ba+2].C(C)(=O)[O-].C(C)(=O)[O-] UVWQBUQYTOKEGT-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- UZAWDCUQUPRLMZ-UHFFFAOYSA-N rhenium zirconium Chemical compound [Zr].[Re].[Re] UZAWDCUQUPRLMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 230000008093 supporting effect Effects 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- LOIHSHVELSAXQN-UHFFFAOYSA-K trirhenium nonachloride Chemical compound Cl[Re](Cl)Cl LOIHSHVELSAXQN-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
الملخص: يتعلق الإختراع بمادة محفزة نافعة لتصنيع vinyl acetate من ethylene ،acetic acid، وأوكسجين تتكون من معادن palladium، ذهب، ومعدن من المجموعة المتكونة من. zirconium rhenium و على مادة تدعيم مسامية. تصنع المادة المحفزة بامتزاز أملاح قابلة للذوبان في الماء من المعادن على مادة التدعيم، ثم ترسيب المعدن كملح غير قابل للذوبان في الماء، واختزال الملح إلى المعدن.
Description
. " مادة محفزة لتصنيع أسيتات فينيل vinyl acetate الوصف الكامل خلفية الإختراع يتعلق الإختراع الحالي بمادة محفزة جديدة نافعة في تفاعل 071606؛ أوكسجين؛ و acetic acid في حالة البخار لتشكيل vinyl acetate بوجه ald يتوجه الإختراع الحالي إلى مادة محفزة جديدة نافعة في التشكيل التحفيزي من vinyl acetate فيه تشمل المادة المحفزة ٠ المذكورة palladium معدني؛ ذهب؛ و؛ إضافة؛ على الأقل معدن واحد من المجموعة المتكونة من zirconium s thenium مترسب على مادة تدعيم مسامية مناسبة. من المعروف في هذا الفن إمكانية إنتاج vinyl acetate بتفاعل ethylene أوكسجين؛ و acetic acid في الحالة الغازية وفي وجود مادة محفزة تشمل 0811801070 acetate 5 «ad معدن قلوي مدعم على مواد حاملة معينة مثل 5811108. تظهر هذه الأنظمة لمادة محفزة نشاط مقبول وء ٠ عموما؛ ميل منخفض للمنتجات «ethyl acetate «carbon dioxide Jie «io gill وأطراف ثقيلة. عموماء فإن براءات الإختراع الموضحة لتصنيع مواد محفزة للتصنيع التجاري من vinyl acetate من ethylene <acetic acid وأوكسجين تصف وتدعى طرق متنوعة لترسيب المكونات المعدنية؛ بمعنىء cadmium «oad palladium إلخ؛ لتشكيل شريط ضيق من المعدن عند سطح مساند المادة المحفزة. يناقش أدناه العديد من المواد المحفزة من vinyl acetate أكثر ١ ملاءمة وطرق تصنيعها. تبين براءة الإختراع الأمريكية رقم 37970917 تحضير مادة محفزة لتحضير esters عضوية غير مشبعة حيث تتكون المادة المحفزة من معادن غير مدعمة أو مدعمة من مجموعة platinum أو palladium أو أكسيدات أو أملاح منهاء سواء عضوية أو غيرعضوية. تحضر مادة محفزة مدعمة بإذابة ملح المعدن أو الأملاح في؛ على سبيل المثال؛ cele إضافة مادة التدعيم وتبخير ٠ المذيب. يتوزع المعدن النبيل في تجانس خلال Bale التدعيم. lad لبراءة الإختراع؛ يمكن تعزيز نشاط المادة المحفزة بإضافة مادة تعزيز halide معدني. تبين براءة الإختراع الأمريكية رقم 7797607860 مادة محفزة palladium على مادة تدعيم aluminum oxide التي عند تعزيزها مع acetate قلوي وجد أنها مناسبة لإنتاج acetate عضوية؛ خصوصا 206181 vinyl تترسب المادة المحفزة palladium خلال مادة تدعيم المادة vo المحفزة. لايوجد أي توضيح معين في براءة الإختراع على توليفات من معدنين كريمين أو ony v من ملح المعدن الكريم Sle إستخدام سبائك. تحضر المادة المحفزة بتشرب مادة التدعيم بمحلول : وترسيب المعدن الكريم على مادة التدعيم بالإختزال palladium تبين براءة الإختراع الأمريكية رقم 76577107 مادة محفزة تحتوي على 111616 acid فلز قلوي. تحضر المادة المحفزة بتشرب مادة حاملة مثل acetate 5 «aad إلخ؛ مع محلول مائي من لح aluminum phosphate «silicate أر «aluminum oxide ٠ والذهب إلى palladium وملح ذهب وتبخير الخليط الناتج حتى الجفاف. تختزل أملاح palladium حالتها المعدنية بواسطة عامل إختزال. عندئذ تغسل المادة المحفزة بالماء؛ تتشرب مع محلول من : وعند التجفيف تكون جاهزة للإستخدام. sodium acetate ذهب مناسبة —palladium مادة محفزة ١7774449 تصف براءة الإختراع البريطائية رقم ٍ palladium يمكن إثبات أن عملية هذه البراءة ينتج عنها ترسيب أملاح vinyl لتحضير0066866 ٠ خلال مادة تدعيم المادة المحفزة. تحضرالمادة المحفزة بتشرب مادة تدعيم المادة المحفزة بمحلول وبعد acetic acid في potassium acetate barium aceto-aurate «palladium acetate من وإضافات أخرى. مثل الذهب؛ أملاح palladium ذلك تجفيفها. يتبين أن المادة المحفزة هي ملح
Alaa الذهب؛ أملاح فلز أرضي قلوي؛ وأملاح فلز قلوي مدعم على مادة يصف طلب براءة الإختراع الياباني المنشور رقم 178/19977٠0-1؛ عملية لتحضير سطح " مدعمة متشربة. في خطوة أولية تترسب كمية ضئيلة من معدن مختزل vinyl acetate مادة محفزة (مثل الذهب) خلال مادة التدعيم المسامية. يلي ذلك تتشرب الكمية المطلوبة من مادة محفزة التي عندئذ تترسب على السطح حول جزيئات المعدن المتكونة. تترسب المادة المحفزة palladium كطبقة سطح لها سمك حوالي 716 أو أقل من نسب الجزيثات. يوصى بإستخدام palladium فلز قلوي كمادة محفزة مساعدة. acetate salts | © طريقة لتحضير مادة محفزة معدن مدعمة ١7879777 تبين مواصفة براءة الإختراع البريطانية إلسخ؛ وتحويل (palladium «platinum بإتصال مادة التدعيم مع محلول من مركب معدن مثل المركب المترسب إلى الحالة المعدنية؛ تتشرب مادة تدعيم المادة المحفزة المسامية بمحلول قلوي ماء أو كحول. إتضح أن درجة إختراق المعدن لكريات مادة تدعيم 79٠0 إلى YO وتتشبع مع من من نصف قطر الكرية. يوصى بإستخدام كمية ثانوية من مادة 78٠ المادة المحفزة تكون حتى Yo .sodium jy potassium acetate منشطة؛ مثل oY
¢ تبين براءة الإختراع الأمريكية رقم 94741949 إستخدام مادة محفزة حيث يترسب palladium على مادة تدعيم مادة محفزة لها حجم مسام من ١,4 إلى ١ ملليلتر/ جرام وحيث يرجع أقل من ٠ من حجم المسام الكلي إلى مسام مجهرية لها قطر أقل من ٠١ أنجستروم. تبين المواد } الخاملة المعتادة titanium oxide «aluminum silicates «silicates «silicic acid Ja إ: ٠ه czirconium oxide وزجاج متنوع كمواد تدعيم مناسبة. لتحضير vinyl acetate من ethylene وأوكسجين؛ تتشرب مادة تدعيم المادة المحفزة بمحلول «cadmium acetate «palladium acetate potassium acetate في acetic acid يليه التجفيف. تصف براءة الإختراع الأمريكية 7877708 تصنيع مادة محفزة vinyl acetate تحتوي على fol ale 0 لتر من 7-٠١١ palladium جرام/ لتر ذهب على مادة تدعيم silica حيث تترسب أملاح المعدن الممتزة على مادة تدعيم المادة المحفزة بإستخدام محلول مائي من sodium hydroxide بكمية مساوية إلى 7110-١ من طاقة إمتصاص مادة التدعيم. تصف براءة الإختراع الأمريكية 460405095 تصنيع مادة محفزة vinyl acetate حيث تمتص أملاح المعدن المذابة على مادة التدعيم من محلول مساوي إلى حجم مسام مادة التدعيم بالتقليب الميكانيكي لمواد التدعيم في وعاء دوار. عندتذ تثبت الأملاح مع مادة قلوية بدون تجفيف مادة : التدعيم المحملة بالملح. تبين براءة الإختراع الأمريكية 40897777 مادة محفزة palladium ذهب مصنعة بعملية تشريب وترسيب من خطوتين. تصف براءة الإختراع الأمريكية 775747 طريقة لتحضيرمادة محفزة تسمى عموما تشريب حجم مسام. تبين براءة الإختراع مادة محفزة vinyl acetate توفر شريط داخلي من سبيكة palladium |» ذهب مترسبة على مادة تدعيم مادة محفزة. يتضح تحضير المادة المحفزة بمعالجة تدعيم المادة المحفزة في نفس الوقت أو بالتتابع؛ مع أو بدون تجفيف وسيط؛ مع محلول من palladium salts وذهب ومحلول يحتوي على مركبات قادرة على التفاعل على مادة تدعيم المادة المحفزة مع أملاح palladium ذهب لتشكل مركبات palladium وذهب غيرقابلة للذوبان في الماء ثم تحويل مركبات palladium والذهب غيرالقابلة للذوبان في الماء إلى معادن كريمة vo بالمعالجة مع عوامل إختزال؛ وإزالة المركبات القابلة للذوبان في الماء بالغسيل. يوصى بإستعمال carboxylate فلز قلوي؛ acetate Da فلز قلوي؛ على المادة المحفزة بحيث تحتوي المادة المحفزة بعد التجفيف على من ١ إلى0٠7 في المائة بالوزن carboxylate فلز قلوي. في كل الأمثلة؛ التي ony o وذهب ومحلول palladium فيها تعالج مادة تدعيم المادة المحفزة بالتتابع مع محلول مركبات الترسيب الذي تجففه المادة المحفزة بين كل معالجة متتابعة. في تشريب حجم مسام تكون كمية المحلول المحتوي على ملح من المعدن الثمين حوالي مساوية لحجم مسام مادة التدعيم المسامية. cpalladium 5 يتبين من هذه البراءة قائمة بمعادن أخرى يمكن أن تشترك في الترسيب مع الذهب بما في ذلك النحاس. مع ذلك؛ لاتوجد أي إشارة في البيان على مثال لكيفية عمل مادة ٠ سواء لمعدل-عمل celal) محفزة تحتوي على نحاس كنوع ثالث من المعدن أو أنه يفضل وجود أو للميل تجاه أسيتات إثيل» داي أكسيد كربون أوشوائب أخرى. يظهر أن vinyl acetate المخترعين يخمنون فقط إمكانية وجود أيا من المعادن الستة عشر أو أكثر المبينة في أي تركيز في المادة المحفزة النهائية. المخترعون وصف المواد المحفزة لتفاعل حالة Led براءات إختراع ومنشورات أخرى يعي ٠ وتحتوي على نحاس vinyl acetate وأوكسجين لتشكيل ethylene acetic acid البخار من كمكون معدن مختزل. مع ذلك؛ لاتحتوي هذه المواد المحفزة على أي مكون ذهب. يتضمن ذلك
U.S. 3759839: U.S. 3641121; U.S. 3671576; French Patents 1566972 and 1583899;
Japanese Patent Application (KOKOKU) 54-8638; Japan 46033013 (Chemical
Abstracts 76(8):34719a; Japan 46032644 (Chemical Abstracts 76(8): 34718z; and Vo
Revista de Chemie Vol. 26, No. 9, pages 719-723 (1975). صدرت عدة براءات إختراع جديدة موجهة إلى طرق محسنة وإلى المنتج الناتج. أمثلة على الموجهة إلى طرق جديدة 27١ و885/8؛ 577797٠١ هذه البراءات هي براءة الإختراع الأمريكية وذهب. palladium لتصنيع مواد محفزة تحتوي على تتشكل مادة نافعة بطريقة براءة الإختراع OY) 4808 طبقا لبراءة الإختراع الأمريكية YL الأمريكية 777573467 حيث تتحد المعادن كأملاح منها وتمتز في مسام المادة المحفزة بواسطة متزامنا أو متتابعا تتشرب مادة تدعيم مادة محفزة مع محاليل )١( طريقة تشريب حجم المسام. (Y) وعفتملطه عصية؛ sodium-palladium chloride وذهب مقل palladium salts مائية من وذهب غير قابلة للذوبان في إ: palladium تثبيت المعادن الثمينة على مادة التدعيم بترسيب مركبات sodium hydroxide الماء بواسطة معالجة مواد التدعيم المتشربة مع محلول قاعدي متفاعل مثل vo وذهب على سطح التدعيم؛ )¥( الغسيل بالماء palladium مائي يتفاعل ليشكل هيدروكسيدات palladium المعدن الثمين إلى hydroxides آخر)؛ 5 )£( إختزال anion si) chloride لإزالة أيون ony
0 وذهب حرء Cum يشمل التحسين أثناء خطوة التثبيت (7) إستخدام مرحلتان ترسيب منفصلئين حيث تكون كميات المركب المتفاعل المتصل مع مادة التدعيم المتشربة بالملح في كل مرحلة لاتزيد عن الكميات المطلوبة لتتفاعل مع مركبات المعدن الثمين القابلية للذوبان في الماء المشربة في مادة التدعيم. بين مرحلتين التثبيت أو الترسيب المنفصلتين؛ تترك مادة التدعيم المتشربة بالمحلول ٠ القاعدي المتفاعل لفترة زمنية معينة للسماح بترسيب مركبات المعدن غير القابل للذوبان في الماء قبل مرحلة التثبيت الثانية التي فيها يضاف مركب قاعدي متفاعل إضافي إلى مادة التدعيم. تبين براءة الإختراع الأمريكية )١( 07777٠١0 متزامنا أو متتابعا تشريب مادة تدعيم مادة محفزة بمحاليل مائية من palladium salts وذهب مقثل sodium-palladium chloride (Y) cauric chloride تثبيت المعادن الثمينة على مادة التدعيم بترسيب مركبات palladium ٠ والذهب غير القابلة للذوبان في الماء بغمر مواد التدعيم المتشربة في محلول قاعدي متفاعل مثل sodium hydroxide مائي الذي يتفاعل ليشكل هيدروكسيدات palladium وذهب على سطح cael )¥( الغسيل بالماء لإزالة أيون «(UAT anion Jf) chloride 5 )£( إختزال hydroxides المعدن الثمين إلى palladium وذهب حر؛ حيث يشمل التحسين أثناء خطوة التثبيت (Y) دوران مواد تدعيم المادة المحفزة المتشربة أثناء غمر مواد التدعيم المتشربة في محلول التفاعل على الأقل ve أثناء فترة الترسيب الأولية وقبل ترك المادة المحفزة المعالجة لفترة Agia) ممتدة لإستمرار ترسيب مركبات palladium والذهب غير القابل للذوبان في الماء. تصف براءة الإختراع الأمريكية ©٠4944197 عملية لخبز المادة المحفزة النقية في جو خامل لعلى الأقل ١١ دقيقة لتحسين ميل المادة المحفزة تجاه تصنيع vinyl acetate تدعى براءة الإختراع الأمريكية 1897© مادة محفزة —palladium ذهب مع نسب محددة ».من معادن ثمينة ضمن معايير محددة أخرى. طبقا للبيان؛ تتكون المادة المحفزة أساسا من )١( مادة تدعيم Sale محفزة لها قطر جزئي من حوالي * إلى حوالي ALLY وحجم مسام من ٠,9 إلى حوالي ٠,9 ملليلتر/ جرام؛ (؟) ذهب palladium y بنسبة في حدود ١,60 إلى ٠,79 موزعة في أقصى طبقة بسمك ١ مم من جزيئات مادة تدعيم المادة المحفزة؛ و(7) من حوالي Ye إلى حوالي 4,0/ بالوزن .potassium acetate Yo كما يمكن الإدراك من الأمثلة أعلاه من الفن السابق» تطورت الطريقة الأساسية لتشكيل مادة محفزة vinyl acetate تحتوي على palladium وذهب مترسبة على مادة تدعيم مادة محفزة إلى طريقة تشمل )١( تشريب Bale التدعيم بمحاليل مائية من مركبات palladium وذهب قابلة للذوبان ony
لا في (Teele) ترسيب مركبات palladium والذهب غير القابلة للذوبان في الماء على مادة تدعيم المادة المحفزة بإتصال مادة تدعيم المادة المحفزة المتشربة مع محلول من مركبات قادرة على التفاعل مع مركبات palladium والذهب القابلة للذوبان في الماء لتشكل مركبات المعدن غيرالقابلة للذوبان» (؟) غسيل المادة المحفزة المعالجة بالماء لإزالة «8010ات متحررة من مركبات palladium © والذهب المتشربة أوليا أثناء الترسيب؛ 5 )£( تحويل مركبات palladium والذهب غير القابل للذوبان في الماء إلى معدن حر بالمعالجة مع عامل إختزال. تتضمن المعالجة النهائية عادة )0( تشريب المادة المحفزة المختزلة مع محلول acetate فلز قلوي مائي 5 )1( تجفيف منتج المحفز النهائي. يكشف طلب براءة الإختراع الأوربي 17477؛ عن محفز لإنتاج كحولات و/ أو carboxylic acid esters ٠٠ بواسطة هدرجة anhydrides أو carboxylic acids يشتمل هذا المحفز على سبيكة من على الأقل معدن كريم واحد من المجموعة A وعلى الأقل معدن واحد قادر على صنع سبيكة مع المعدن النبيل من المجموعة A المذكور. يكشف المثال ٠١ من هذه البراءة عن محفز هدرجة يشتمل على مقادير معينة من palladium ذهب .thenium sl الوصف العام للإختراع يوفر الإختراع الحالي طريقة جديدة لإنتاج محفز نافعا في تصنيع Alla بخار vinyl acetate من ethylene acetic acid وأوكسجين والتي تشتمل على ثلاثة أو أربعة معادن معينة بكميات معينة. إن المحفز الناتج بهذه الطريقة جديد في ذاته؛ كما تدل على هذا خواصه. يوفر الإختراع الحالي بالتحديد طريقة لتحضير هذا المحفز كما هو محدد في عناصر الحماية. يتعلق الإختراع Lad بإستخدام محفز محضر بهذه الطريقة لإنتاج vinyl acetate من acetic acid ٠ وأوكسجين . يمكن تصنيع المادة المحفزة من الإختراع Mall بأية طريقة من الفن السابق لتصنيع مواد محفزة نافعة في تصنيع vinyl acetate بتفاعل acetic acid cethylene وأوكسجين. من المفيد بوجه خاص الطرق الموصوفة في براءات الإختراع الأمريكية 097785747 4 $OYVEAOA أو 0777717٠ Yo قد تكون مادة التدعيم للمادة المحفزة طبقا للإختراع الحالي في أي شكل هندسي مختلف. على سبيل المثال؛ يمكن تشكيل مادة التدعيم في كريات؛ opal JB أو أسطوانات لها أشكال منتظمة أو
A
مم. أنسب شكل 8-١ غير منتظمة. الأبعاد الهندسية لمادة التدعيم قد تكون؛ عموماء في حدود مم. AE على سبيل المثال؛ كريات مع أقطار في حدود os SH هندسي هوء بوجه خاص؛ الشكل تسمى هذه المواد للتدعيم عموما حبوب. تتنوع مساحة السطح المعينة لمادة التدعيم داخل حدود واسعة. على سبيل المثالء مواد تدعيم (BET “م ؟"/جرام وخصوصا١١٠-١٠ ٠م ؟/إجرام (مقاس طبقا ٠٠-٠ لها مساحة سطح داخلي © تعد مناسبة. «aluminum oxide «silica على مواد تدعيم يمكن إستخدامها تتضمن XB هي مادة التدعيم المفضلة. Silica أو خام بللوري معدني. aluminum silicates يمكن تحضير المادة المحفزة المعدن النشط بأي من الطرق الموصوفة أعلاه لتحضير مادة إلى خليط ملح rhenium و/ أو zirconium تضاف أملاح معدن Cua ذهب palladium محفزة ٠ rhenium y «palladium المعدن المستخدم في تشريب مادة تدعيم المادة المحفزة. أملاح الذهب» في محلول مائي تمتز في مسام مادة التدعيم الموصوف في الفن السابق بطريقة zirconium و/ أو تشريب حجم المسام؛ تثبت مواد التدعيم المعالجة لترسيب المعادن في مركبات غير قابلة للذوبان أو ethylene في الماء؛ وتختزل أملاح المعدن بالمعالجة مع عامل إختزال؛ على سبيل المثال hydrazine ٠ في إحدى طرق تحضير المادة المحفزة من الإختراع؛ تذاب كميات ملائمة من قابلة للذوبان في الماء في كمية كافية من Zirconium i صدتةهالدم ذهب وممتتصعط: و/ salts من حجم مسام مادة التدعيم المسامية. IVY em ماء لتوفر محلول مكافئ إلى حوالي أمثلة palladium(IDnitrate و sodium palladium(Il)chloride عمتماطء(11) مستا مالدم» قابلة للذوبان في الماء مناسبة؛ بينما يمكن إستخدام ع2101710)111(0110110 palladium على مركبات ٠ للذوبان في ALE الفلز القلوي من ذلك كمركبات ذهب ~ Md tetrachloroauric(Ill) acid أو المتاح sodium palladium(IT)chloride و tetrachloroauric(lll) acid الماء. يفضل «zirconium nitrate «zirconium sulfate عموما بسبب قابليتها العالية للذوبان في الماء. نافعة لتصنيع المادة المحفزة من هذا zirconium هي نماذج أملاح zirconium chloride على rhenium هو ملح ملاثم للإستخدام كملح قابل للذوبان لأجل 8001077 perrhenate الإختراع. ve ناقع أيضا في الإختراع rhenium(III)chloride أو «rhenium(VIDheptoxide الرغم من أن
VE الحالي. نموذجياء تكون كميات هذه المركبات المستعملة بحيث توفر من حوالي ؟ إلى حوالي ony q حوالي de جرام/ لترذهب؛ ومن حوالي A من حوالي١ إلى حوالي «palladium جرام/ لتر جرام/ لتر مادة محفزة نهائية. تبعا لذلك؛ A إلى حوالي ١ وحوالي zirconium ؟ جرام/ لتر من كمية IV pan تكون كمية الذهب الموجودة في المادة المحفزة من حوالي١٠ إلى
Bala يمتز المحلول على مادة التدعيم؛ تجفف مادة التدعيم؛ وتثبت المعادن بغمر palladium ساعة لجعل أملاح المعدن ١١ التدعيم في محلول قلوي مائي بتركيز كافي لفترة لاتقل عن حوالي ٠ غير قابلة للذوبان في الماء. بصورة بديلة؛ يمكن إجراء خطوة التثبيت بغمر مواد التدعيم المعالجة في حجم كافي من محلول تثبيت لتغطية الحجم الكلي لمواد التدعيم ودوران مواد التدعيم كما في على سبيل المثال وتندمج هذه الطريقة هنا كمرجع. (OYYYOVY الطريقة الموصوفة في براءة الإختراع الأمريكية طبقا لهذا المرجع؛ تغمر مواد التدعيم المتشربة في محلول قلوي وتقلب أو تدور فيه أثناء المراحل ٠ oxides الأولية لترسيب مركبات المعدن الثمين غير القابل للذوبان في الماء كما في و170:0<1085. يجب إستمرار دوران أو تقليب مواد التدعيم في محلول التثبيت القلوي لعلى الأقل إستمرار معالجة (Say حوالي نصف ساعة عند المعالجة الأولية ويفضل لعلى الأقل ساعة واحدة. الدوران- الغمر حتى؛ ساعات. يمكن ترك مواد التدعيم المعالجة في محلول التثبيت لضمان الترسيب الكامل لمركبات المعدن الثمين غير القابل للذوبان في الماء. ve التدعيم نظرا Sale يمكن إستخدام أي نوع من الدوران؛ التقليب؛ أو جهاز مماثل يحفظ حركة لعدم أهمية إستخدام جهاز معين. المهم؛ مع ذلك؛ هو مدى الحركة. بذلك؛ يجب أن تكون الحركة كافية بحيث تتصل بالتساوي كل أسطح مواد التدعيم المتشربة مع محلول التثبيت القلوي. لايجبب أن تكون الحركة عنيفة جدا بحيث يحدث كشط فعلي لمركبات المعدن الثمين غيرالقابل للذوبان وتكشط المركبات غيرالقابلة للذوبان من على سطح مادة التدعيم. عموماء يجب أن يكون مدى © دورات في الدقيقة ومن الممكن أعلى من ذلك بالنظر إلى مادة التدعيم ٠١ إلى ١ الدوران حوالي المعينة المستخدمة وكمية المعدن الثمين المترسبة على مادة التدعيم. يتنوع عدد اللفات في الدقيقة المستخدم ويعتمد أيضا على الجهاز المستخدم؛ مقاس وشكل مادة التدعيم؛ نوع مادة التدعيم؛ لكن يجب دخوله في المدى المحدد أعلاه. بينما يمكن حدوث مقدار ضئيل GE) أحماض المعدنء الكشط؛ لايجب أن يصل إلى الكشط الفعلي للمركبات القابلة للذوبان من على سطح مادة التدعيم ga vo بدرجة غير مقبولة.
0 محلول التثبيت هو محلول يشمل محلول قلوي؛ على سبيل المثال؛ محلول مائي يحتوي على hydroxides فلز قلوي» li bicarbonate قلوي و/ أو carbonate فلز قلوي. يفضل بوجه خاص إستخدام محاليل مائية من sodium hydroxide أو potassium hydroxide يلي خطوة الترسيب أو التثبيت؛ تغسل مواد التدعيم مثلا مع ماء مقطر لإزالة cchlorides Jia canions التي مازالت ٠ موجودة على مادة التدعيم ومتحررة من محلول التشريب الأولي بواسطة عملية الترسيب. يستمر الغسيل حتى إزالة كل ال«منصدات من مادة التدعيم. لايجب أن يظل أكثر من حوالي ٠٠٠١ جزء في المليون anion على المادة المحفزة. لضمان جوهريا الإزالة الكاملة Slaniondl مثل أيون chloride من المادة المحفزة؛ يمكن إختبار ناتج الغسيل مع nitrate “©581197. عندئذ تجفف المادة المحفزة عند درجات حرارة لاتتجاوز حوالي ١٠٠”مئوية تحت جو خامل مثل تيار هواء أو ٠ نيتروجين مستمر. عندئذ تعالج المادة المثبثة والمغسولة مع عامل إختزال لتحويل أملاح ومركبات المعدن الموجودة إلى شكل معدني. يمكن إجراء الإختزال في الحالة BLY على سبيل المثال؛ مع hydrazine hydrate ماني 0 في حالة الغازء على سبيل المثال؛ مع هيدروجين أو ¢hydrocarbons على .ethylene «Jill Jw إذا جرى الإختزال مع محلول hydrazine hydrate ٠ يفضل إجراء التفاعل عند درجة حرارة طبيعية. عند إجراء التفاعل في حالة الغازء من المفيد of ja) التفاعل عند درجة حرارة مرتفعة؛ على سبيل المثال؛ عند -٠٠١ ٠ مئوية في حالة الإختزال مع 0371606. من الملائم إستعمال عامل الإختزال بزيادة بحيث نتأكد من تحول كل أملاح ومركبات المعدن إلى الشكل المعدني. في طريقة أخرى نافعة لتحضير مادة محفزة محسنة من الإختراع الحالي؛ تتشرب أولا مادة © تدعيم مادة محفزة مناسبة مع محلول مائي يحثتوي على مركبات cand epalladium وسواء أو كلا rhenium zirconium قابلة للذوبان في الماء. يمكن أيضا بالتتابع إستخدام محاليل منفصلة من مركبات palladium ذهب؛ وسواء أو كلا czirconium y thenium لكن هذه الطريقة أقل ملاءمة. حجم المحلول المستخدم لتشرب مادة التدعيم مع المعادن مهم. من أجل ترسيب فعال؛ يجب أن يكون حجم محلول التشرب من 99 إلى 71٠09 من الطاقة الماصة لمادة تدعيم المادة ve المحفزة ويفضل أن يكون JAA بعد تشرب مادة التدعيم مع مركبات «cand palladium وسواء أو كلا zirconium rhenium القابلة للذوبان في الماء؛ تجفف مواد التدعيم المتشربة قبل تثبيت مركبات «palladium ony
: ١١ للذوبان في الماء على مادة ALE كمركبات غير rhenium zirconium الذهب؛ وسواء أو كلا التدعيم. تنقسم خطوة التثبيت إلى على الأقل مرحلتين منفصلتين للمعالجة مع محلول التثبيت القلوي. في كل معالجة تثبيت منفصلة؛ لاتكون كمية المركب المتفاعل القلوي أكثر من المساوي للكمية الجزيئية الجرامية المطلوبة للتفاعل مع كل مركب المعدن الموجود على مادة التدعيم كمركب قابل للذوبان في الماء. من الأفضل؛ تكون كمية المركب المتفاعل المستخدم في كل مرحلة © تثبيت أقل من الكمية الجزيئية الجرامية المطلوبة للتفاعل مع كل مركب المعدن القابل للذوبان في الماء. تجرى مرحلة التثبيت الأولى بتشريب مادة التدعيم المشربة مع محلول تثبيت قلوي بكمية مساوية إلى حوالي طاقة الإمتصاص الجافة لمادة التدعيم. يجب أن تكون كمية المركب القلوي من ملح المعدن القابل للذوبان في anion الموجودة في المحلول بحيث تكون نسبة الفلز القلوي إلى جزئ جرامي ويكون الحجم مساويا للطاقة الماصة لمادة ١ حوالي AVY الماء من حوالي ٠ التدعيم الجافة. يصب ببساطة محلول التثبيت على مواد التدعيم المتشربة وتترك مواد التدعيم ساعة أو أكثر أثناء الترسيب. تجرى مرحلة التثبيت الثانية بإضافة الحبوب YE المعالجة لحوالي المثبتة جزئيا غير الجافة إلى مقدار ثاني من محلول تثبيت مائي. في هذا المحلول يجب أن تكون جزئ جرامي. Vid إلى حوالي ٠:0. من ملح المعدن من حوالي anion نسبة القلز القلوي إلى يجب أن يغطي حجم المحلول الحبوب. من الأفضل؛ يجب أن تتراوح الكمية الكلية للفلزالقلوي إلى ١ جزئ جرامي لخطوة التثبيت المتحدة. يلي المعالجة V0), إلى حوالي 1:٠,١ من حوالي aniond) في مرحلة التثبيت الأولى؛ تترك مواد التدعيم المعالجة لفترة زمنية كافية للسماح بترسيب مركبات المعدن غير القابلة للذوبان. تتنوع الفترة الزمنية لخطوة التثبيت الأولى لكنها تتراوح نموذجيا من ساعات قبل معالجة مادة التدعيم ثانية مع المقدار الثاني من محلول التثبيت A حوالي ؟ إلى حوالي : القلوي. © بعد المعالجة في مرحلة التثبيت الثانية؛ تترك مواد التدعيم المعالجة ثانية لعلى الأقل ساعتين ساعة. ١١ إضافيتين» يفضل؛ على الأقل ؛ ساعات وقد تترك لإكمال الترسيب حتى حوالي تكون المعالجة في مرحلة التثبيت الثانية مساوية للمرحلة الأولي حيث تتشرب مواد التدعيم الجافة والمثبتة جزئيا المعالجة مع محلول التثبيت عند التركيز القلوي المرغعوب. الحجم الكلي لتغطية حجم مادة التدعيم. AS للمحلول vo تشريب مادة التدعيم في مرحلة التثبيت الثانية بعملية تسمى الغمر الدوار (Say Ay بطريقة في هذه العملية؛ تغمر المواد المحفزة المثبتة .2077797٠١0 المدونة في براءة الإختراع الأمريكية ony
أ لمرة واحدة في محلول التثبيت القلوي وتقلب أو تدور فيه أثناء المراحل الأولية لترسيب مركبات المعدن غيرالقابلة للذوبان في الماء. يجب إستمرار الدوران أوالتقليب of gall المحفزة في محلول التثبيت القلوي لعلى الأقل نصف ساعة عند المعالجة الأولية و؛ يفضلء لعلى الأقل ساعة واحدة. قد تستمر معالجة الغمر الدوار حتى؛ ساعات قبل ترك مواد التدعيم المعالجة في محلول التثبيت 6 لضمان الترسيب الكامل لمركبات المعدن غيرالقابلة للذوبان في الماء. كما هو موصوف أعلاه؛ يمكن إستخدام أي نوع من أجهزة الدوران أو التقليب لعدم أهمية lead) المعين المستخدم. المهم؛ مع ذلك؛ هو مدى حركة الدوران. بذلك؛ يجب أن يكون الدوران كافيا بحيث تتصل بالتساوي كل أسطح مواد التدعيم المتشربة مع محلول التثبيت القلوي. لايجب أن يكون الدوران قوي جدا بحيث يحدث كشط فعلي لمركبات المعدن غيرالقابلة للذوبان بحيث تكشط ٠ المركبات غيرالقابلة للذوبان من على سطح مادة التدعيم. عموماء يجب أن يكون مدى الدوران حوالي١ إلى١٠ دورة في الدقيقة ومن المحتمل lef Lad من ذلك بالإعتماد علومادة التدعيم المعينة المستخدمة وكمية المعدن المترسبة على مادة التدعيم. يتنوع عدد الدورات في الدقيقة المستخدم ويعتمد أيضا على الجهازالمستخدم؛ مقاس وشكل مادة التدعيم؛ نوع مادة التدعيم» أحمال المعدن؛ إلخ؛ لكن يجب دخوله في المدى المحدد ole بحيث بينما يحدث كشط بكمية ضئيلة؛ vs لايصل إلى الكشط الفعلي للمركبات غير القابلة للذوبان من سطح مادة التدعيم بدرجة غير مقبولة. عندئذ تختزل الحبات المثبتة في تيار من غاز ethylene أو في محلول من hydrazine hydrate بطريقة معروفة جيدا في هذا الفن. بالإعتماد على الإستخدام المعد للمادة المحفزة المحضرة بهذه الطريقة؛ يمكن أيضا توفير إضافات تقليدية. بذلك. على سبيل المثال؛ من المفيد إضافة acetate فلز قلوي عند إستخدام المادة © المحفزة في تحضير esters غيرمشبعة من colefing أوكسجين وأحماض عضوية. في هذه الحالة؛ على سبيل المثال؛ يمكن تشريب المادة المحفزة؛ لهذا الغرض؛ مع محلول مائي من potassium acetate ثم تجفيفها. يمكن إستخدام المواد المحفزة طبقا للإختراع بتميز خاص في تحضير vinyl acetate من عدعالرطا»؛ أوكسجين و8010 acetic في Ala الغاز. لهذا الغرضء من المناسب بوجه خاص مواد Ye محفزة طبقا للإختراع تحتوي على silica كمادة التدعيم وإضافات من أسيتات فلز قلوي. في التحضير المذكور أعلاه من acetate 1071 تتميز أيضا هذه المواد المحفزة بنشاط عالي وإختيارية وبطول العمر. ony
VY
١ مثال لها شكل كروي "Sud Chemie" جرام؛ توفرها شركة You silica مادة تدعيم مادة محفزة جرام محلول مائي من YE ملليلتر من محلول مائي يحتوي على AS مم تتشرب مع ١,“ وقطر جرام 1,7٠ palladium يحتوي على 718,40 أيونات sodium palladium chloride يحتوي على sodium tetrachloroaurate جرام محلول مائي من ©, ١٠و rhenium heptoxide ٠ أيونات ذهب. تجفف مادة التدعيم المتشربة في هواء ساخن عند درجة حرارة 7 ملليلتر محلول مائي AS لاتتجاوز ١٠٠”مئوية. تتشرب مادة التدعيم المعالجة والمجففة مع بواسطة نقع الحبوب في المحلول. حجم محلول sodium hydroxide جرام ١,776 يحتوي على يساوي طاقة إمتصاص مادة التدعيم الجافة في مرحلة التثبيت الأولى. بعد sodium hydroxide المرحلة الأولى؛ تترك الحبوب القاعدة- المعالجة لمدة ؛ ساعات ثم بعد ذلك تصب في محلول ٠ يلي (NaOH ملليلتر محلول مائي يحتوي على 1,54 جرام You) ثاني sodium hydroxide ساعة إضافية. بعد التثبيت؛ تغسل المادة ١١ المعالجة الثانية؛ تترك المادة المعالجة القاعدة لحوالي إلى مستوى مقبول هو في الغالب chloride المعالجة القاعدة جيدا مع ماء مقطر لإزالة أيونات * "سم ”/ دقيقة لحوالي ٠٠ يكون معدل تدفق الماء حوالي chloride جزء في المليون ٠ ساعات. تجفف المادة المحفزة تحث تيار نيتروجين مستمر عند درجة حرارة ليس أكثر من ve في ethylene 70 مثوية. تختزل المادة المحفزة الجافة مع غاز إختزال يحتوي على ٠٠ نيتروجين عند درجة حرارة ١٠٠”مثوية. يمررغاز الإختزال فوق المادة المحفزة لمدة © ساعات مارج٠١ عند ضغط جوي. تتشرب المادة المحفزة المختزلة مع محلول مائي يحتوي على عند حجم محلول مساوي لطاقة الإمتصاص الجاف لمادة التدعيم. تجفف potassium acetate مئوية. ١٠١ المادة المحفزة عند درجة حرارة © مثال ؟ بدلا من zirconium sulfate بإسستخدام 1,54 جرام ١ تعاد طريقة المثال
NaOH جرام 7,7 4 Jl في كل من خطوتي التثبيت يستخدم محلول rhenium heptoxide مثال ؟ تتشرب مادة التدعيم مع .١ تحضر المادة المحفزة على نفس مادة التدعيم المستخدمة في مثال yo sodium palladium chloride ملليلتر محلول مائي يحتوي على ؛ 4,7 جرام محلول مائي Ao جسرام 5, ١٠و zirconium sulfate جرام 1,04 «palladium يحتوي على 718,50 أيونات oy
\¢€ محلول مائي من sodium tetrachloroaurate يحتوي على 77٠.07 أيونات ذهب. يتحقق الترسيب بإضافة YAY ملليلتر محلول sodium hydroxide مائي مكافئ إلى 717١ من المكافئ النقي المطلوب لتحويل أملاح المعدن إلى hydroxides منها. تدور القارورة مباشرة في جهاز تبخير- دوار (بدون تفريغ) عند حوالي © لفة في الدقيقة ويستمر الدوران لمدة ساعتين ونصف. بعد ساعتين ونصف؛ يتوقف الدوران وتترك مواد التدعيم المعالجة القلوية لمدة VT ساعة إضافية لضمان أقصى ترسيب لأملاح المعدن hydroxides ie غير ALE للذوبان. تصفى القاروة وتغسل المادة المعالجة القلوية بماء مقطر لإزالة أيونات chloride يستخدم معدل تدفق ماء حوالي ٠٠١ سم في الدقيقة لحوالي © ساعات. تختزل all الحفازة مع محلول مائي hydrazine hydrate (17/ زائد) عند درجة حرارة الغرفة المحيطة لمدة ؛ ساعات. تغسل الحبوب وتجفف لمدة ساعة ٠ واحدة عند ١٠٠”مئوية. تتشرب المادة المحفزة المختزلة مع محلول مائي يحتوي على ٠١ جرام potassium acetate عند حجم محلول مساوي لطاقة إمتصاص مادة التدعيم الجافة وتجفف المادة المحفزة.
Ch
Claims (1)
- yo عناصر الحماية«acetic acid من vinyl acetate بخار Ala لتحضير محفز نافع في تصنيع method ةقيرط--١ ٠ وأوكسجين والذي يتكون من مادة تدعيم مسامية تحتوي على معادن مترسبة عليها ethylene 7 جرام/ لتر A إلى حوالي ١ من حوالي cpalladivm جرام/ لتر ١ تشتمل على حوالي ؟ إلى >» zirconium ذهب وعلى الأقل معدن واحد متكون من حوالي 5 إلى حوالي ؛ جرام/ لتر وتشتمل الطريقة المذكورة على: تشرب rhenium جرام/ لتر A إلى حوالي ١ ومن حوالي ° للذوبان في الماء من المعادن المذكورة؛ تحويل مركبات ALE مادةٌ التدعيم المذكورة بمركبات 1 للذوبان في الماء ALE المعادن القابلة للذوبان في الماء المذكورة إلى مركبات معادن غير v بواسطة غمر مادة التدعيم المتشربة المذكورة في محلول تثبيت يحتوي على مركب متفاعل مع 4 المركبات القابلة للذوبان في الماء المذكورة لترسيب؛ على مادة التدعيم المذكورة؛ مركبات a المعادن غير القابلة للذوبان في الماء المذكورة وبينما تغمر مادة التدعيم المتشربة المذكورة في ١ محلول التثبيت المذكور يتم تقليب مادة التدعيم المتشربة المذكورة فيه لزمن كافي لطلاء ١١ بالتساوي مادة التدعيم المتشربة بمحلول التثبيت؛ وإكتمال ترسيب المركبات غير القابلة للذوبان 1 في الماء المذكورة؛ وغسيل مادة التدعيم المذكورة وإختزال مركبات المعادن غير القابلة Vy للذوبان في الماء المذكورة لتشكيل معادن حرة على مادة التدعيم المذكورة. Vikl -Y ١ 45 006000 من عنصر الحماية ١ حيث يتكون المحفز من مادة تدعيم مسامية محتوية Y على معادن مترسبة عليها تشمل من حوالي 7 إلى حوالي VE جرام/ لتر palladium من 1و حوالي ١ إلى A جرام/ لتر ذهب ومن حوالي © إلى حوالي ؛ جرام/ لتر zirconium٠١ *- الطريقة (method عنصر الحماية ١ حيث يتكون المحفز من مادة تدعيم مسامية محتوية Y على معادن مترسبة عليها تشمل من حوالي ؟ إلى حوالي VE جرام/ لتر palladium من Y حوالي ١ إلى A جرام/ لتر ذهبء ومن حوالي ١ إلى A جرام/ لتر thenium٠ ؟- الطريقة (method عنصر الحماية ١ حيث يتكون المحفز من Bale تدعيم مسامية محتوية ل على معادن مترسبة عليها تشمل من حوالي * إلى حوالي VE جرام/ لتر palladium من 3 حوالي ١ إلى A جرام/ لتر ذهب ومن حوالي © إلى حوالي ؛ جرام/ لتر zirconium ومن ¢ حوالي ١ إلى A جرام/ لتر ددتصمفط1.«acetic acid من vinyl acetate بخار As لتحضير محفز نافع في تصنيع method ©-طريقة ١ وأوكسجين والذي يتكون من مادة تدعيم مسامية تحتوي على معادن مترسبة عليها ethylene لonyِ تشتمل على حوالي * إلى VE جرام/ لتر palladium من حوالي ١ إلى حوالي A جرام/ لتر ذهب وعلى الأقل معدن واحد متكون من حوالي ١,9 إلى حوالي ؛ جرام/ لتر zirconium ° ومن حوالي ١ إلى حوالي A جرام/ لتر rhenium وتشتمل الطريقة المذكورة على: إتصال 1 مادة التدعيم المذكورة مع على الأقل واحد من مركبات المعادن القابلة للذوبان في الماء v المذكورة لتشرب المركب القابل للذوبان في الماء المذكور على مادة التدعيم؛ تحويل مركب A (مركبات) المعدن القابل للذوبان في الماء المذكور إلى مركب (مركبات) معدن غير قابل 1 للذوبان في الماء بواسطة اتصال مادة التدعيم المتشربة المذكورة في خطوة تثبيت أولسى مع ٠١ محلول محتوي على مركب متفاعل مع المركب القابل للذوبان في الماء المذكور ليترسب على "١ مادة التدعيم المذكورة مركب المعدن غير القابل للذوبان في الماء المذكورء اتصال مادة التدعيم ay المتشربة والمثبتة الأولى المذكورة مع على الأقل واحد من المركبات غير القابلة للذوبان في الماء المذكورة من المعادن المذكورة لتشرب المركب (المركبات) القابل للذوبان في الماء :¥ المذكورة على مادة cael تحويل المركب (المركبات) القابلة للذوبان في الماء الثانية ب المذكورة من المعادن المذكورة إلى مركب (مركبات) معدن غير قابل للذوبان في الماء بواسطة ve اتصال مادة التدعيم المتشربة المذكورة في خطوة تثبيت ثانية مع محلول ثاني محتوي على VY مركب متفاعل مع المركب القابل للذوبان في الماء الثاني المذكور ليترسب على مادة التدعيم VA المذكورة مركب المعدن غير القابل للذوبان في الماء الثاني المذكور؛ وبعد هذا اختزال مركبات المعدن غير القابل للذوبان في الماء المذكور لتشكيل معادن نفيسة حرة على مادة التدعيمY. المذكورة. ١ >- الطريقة method من عنصر الحماية © حيث يتكون المحفز من مادة تدعيم مسامية محتوية Y على معادن مترسبة عليها تشمل من حوالي IY حوالي VE جرام/ لتر cpalladium من Y حوالي ١ إلى A جرام/ لتر ذهب ومن حوالي ١,9 إلى حوالي ؛ جرام/ لتر zirconium ٠ 7- الطريقة method من عنصر الحماية © حيث يتكون المحفز من مادة تدعيم مسامية محتوية ِ على معادن مترسبة عليها تشمل من حوالي JY حوالي VE جرام/ لتر palladium من ١ Jar إلى A جرام/ لتر ذهب؛ ومن حوالي ١ إلى A جرام/ لتر thenium ٠ +- الطريقة method من عنصر الحماية © حيث يتكون المحفز من Bale تدعيم مسامية محتوية ٠ على معادن مترسبة عليها تشمل من حوالي ١ إلى حوالي VE جرام/ لتر 08118000 من elyو Y حوالي ١ إلى +4 جرام/ لتر ذهب ومن حوالي ١,5 إلى حوالي ؛ جرام/ لتر zirconium ومن ¢ حوالي ١ إلى A جرام/ لتر thenium 0٠ 4- إستخدام المحفز المحضر بهذه الطريقة من أي عنصر حماية سابق في إنتاج vinyl acetate 7 من ethylene cacetic acid وأوكسجين.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US44960490A | 1990-05-23 | 1990-05-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA96170041B1 true SA96170041B1 (ar) | 2006-02-11 |
Family
ID=58232771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA96170041A SA96170041B1 (ar) | 1990-05-23 | 1996-05-27 | مادة محفزة لتصنيع اسيتات فينيل Vinyl acetate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SA (1) | SA96170041B1 (ar) |
-
1996
- 1996-05-27 SA SA96170041A patent/SA96170041B1/ar unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100439454B1 (ko) | 비닐아세테이트제조용촉매,이의제조방법및이를사용하는비닐아세테이트의제조방법 | |
| EP0623053B1 (en) | Vinyl acetate catalyst preparation method | |
| AU659986B2 (en) | Vinyl acetate catalyst preparation method | |
| RU2132230C1 (ru) | Способ получения катализатора для синтеза винилацетата и способ получения винилацетата | |
| JP4975721B2 (ja) | パラジウム、金、及び一定の第３金属を含んでなる触媒を利用して酢酸ビニルを調製する方法 | |
| SA97180232B1 (ar) | Vinyl palladium gold acetate مادة حفازة من البلاديوم الذهب لإنتاج أسيتات الفينيل | |
| RU2163841C2 (ru) | Способ получения катализатора для производства винилацетата и катализатор | |
| SA98190906B1 (ar) | محفز أسيتات الفينيل viny1 acetate catalyst يحتوي على بلاديوم palladium وذهب ونحاس وأي فلز metal رابع معين | |
| EP1060018B1 (en) | Vinyl acetate catalyst preparation method | |
| SA98190239B1 (ar) | حفاز يشمل بلاديوم palladium وذهب gold مترسب على ماده حامله محتويه نحاس copper لانتاج فينيل اسيتات vinyl acetate | |
| JP4377458B2 (ja) | パラジウム−金−銅触媒を用いる酢酸ビニルの製法 | |
| SA96170041B1 (ar) | مادة محفزة لتصنيع اسيتات فينيل Vinyl acetate | |
| CA2220937C (en) | Catalyst for vinyl acetate manufacture | |
| KR100456712B1 (ko) | 비닐아세테이트제조를위한팔라듐-금촉매 | |
| MXPA98008187A (en) | Catalyst and a procedure to prepare vin acetate | |
| MXPA00008154A (en) | Vinyl acetate catalyst preparation method | |
| MXPA99011181A (en) | Vinyl acetate process utilizing a palladium-gold-copper catalyst |