RU2813492C1 - Способ получения текучей массы для изготовления сферических гранул оксида алюминия - Google Patents
Способ получения текучей массы для изготовления сферических гранул оксида алюминия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2813492C1 RU2813492C1 RU2023116451A RU2023116451A RU2813492C1 RU 2813492 C1 RU2813492 C1 RU 2813492C1 RU 2023116451 A RU2023116451 A RU 2023116451A RU 2023116451 A RU2023116451 A RU 2023116451A RU 2813492 C1 RU2813492 C1 RU 2813492C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum
- fluid mass
- ammonium nitrate
- powder
- nitrate
- Prior art date
Links
- 239000012530 fluid Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims abstract description 29
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N aluminium nitrate Chemical compound [Al+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 24
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 18
- 238000001935 peptisation Methods 0.000 claims description 18
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 11
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- XNDZQQSKSQTQQD-UHFFFAOYSA-N 3-methylcyclohex-2-en-1-ol Chemical compound CC1=CC(O)CCC1 XNDZQQSKSQTQQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000969 carrier Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 abstract description 2
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 abstract 1
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 7
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 aluminum alkoxide Chemical class 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 239000008131 herbal destillate Substances 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 229910018626 Al(OH) Inorganic materials 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения сферических гранул оксида алюминия, которые могут применяться в качестве сорбентов или как носители катализаторов. Способ включает обработку соли нитрата алюминия парами аммиака. Полученный после обработки парами аммиака порошок аморфного гидроксида алюминия с примесью нитрата аммония промывают способной растворять нитрат аммония жидкостью до его остаточного содержания не более 0,5 мас.%. Затем проводят сушку промытого порошка и его пептизацию, которую осуществляют концентрированной азотной кислотой до образования сухого геля, после чего добавляют воду. Обеспечивается получение текучей массы однородного состава, что позволяет увеличить выход годных гранул, изготавливаемых из нее, упрощение процесса и снижение энерго- и трудозатрат. 5 з.п. ф-лы, 5 пр.
Description
Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения сферических гранул оксида алюминия, которые могут применяться в качестве сорбентов или как носители катализаторов.
Известен способ получения текучей массы для жидкостного формования сферических частиц, который основан на получении осадка гидроксида алюминия, отмывке полученного осадка от солей, его старении, упаривании и проведении его пептизации водным раствором минеральной кислоты (Колесников И.М. Катализ и производство катализаторов. Москва, изд. «Техника», 2004 г., с. 237-243). Текучая масса, полученная таким способом, представляет собой суспензию кристаллического гидроксида алюминия.
Известен способ, в котором текучую массу получают путем растворения алюминийсодержащего реагента в водном растворе азотной кислоты или нитрата алюминия с образованием золя гидроксида алюминия. Полученный золь нейтрализуют водным раствором аммиака до достижения рН (водородный показатель) не менее 11,0. Суспензию обрабатывают раствором азотной кислоты или нитрата алюминия до достижения мольного соотношения азотной кислоты и алюминия 0,7-1,3. Упаривают полученный золь до концентрации алюминия 110 - 140 г/л (RU 2060819, МПК B01J 23/42, B01J 37/02, опубл. 27.05.1996).
Недостатком этого и предыдущего способов является большая продолжительность и энергоемкость процесса, обусловленная необходимостью проведения операций упаривания растворов, корректировки их рН, а также большие объемы промывных вод.
Текучую массу для изготовления сферического оксида алюминия можно получать пептизацией аморфного оксида алюминия, измельченного до размера частиц 10-50 мкм, кислотой, взятой в количестве 0,12 моль на моль оксида алюминия (RU 2080293, МПК C01F 7/02, опубл. 27.05.1997). Недостатком такого метода является необходимость операций предварительного синтеза аморфного оксида алюминия и его измельчения.
Известен способ получения гранул активного оксида алюминия, в котором текучую массу получают пептизацией азотной кислотой гидроксида алюминия с добавкой порошкообразного оксида алюминия с размером частиц не более 60 мкм в количестве 10-30 масс. %. до кислотного модуля 0,07-0,12 (RU 2036146, МПК C01F 7/02, опубл. 27.05.1995).
Недостатком этого, как и предыдущего способа, является необходимость операций синтеза аморфного оксида алюминия и измельчение порошкообразного оксида алюминия.
Известен способ получения высокодисперсного и чистого гидрозоля гидроксида алюминия (бемита) путем гидролиза алкоксида алюминия, при этом концентрация дисперсной фазы гидроксида алюминия составила 1-2 масс. %. Повысить концентрации дисперсной фазы до 5 масс. % возможно упариванием, однако дальнейшее концентрирование приводит к резкому гелированию раствора (Марченко И.Н. «Синтез и коллоидно-химические свойства гидрозолей бемита и смешанных дисперсий AlOOH-ZnO». Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук. Москва -2017. Российский химико-технологический университет им. Д. И. Менделеева).
Наиболее близким к предлагаемому решению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения текучей массы для изготовления сферических частиц на основе оксида алюминия, по которому приготовление золя гидроксида алюминия проводят любым известным способом при молярном отношении аниона кислоты к алюминию ниже стехиометрического, в золь добавляют основание, выдерживают систему до ее нейтрализации, а затем проводят пептизацию сильной кислотой или ее солью и упаривают систему до концентрации алюминия от 80 до 200 г/л. (RU 2097327, МПК C01F 7/02, опубл. 27.11.1997). В этом способе, взятом в качестве прототипа, алюминиевый порошок растворяют водным раствором азотной кислоты при 200°С. Полученный раствор нейтрализуют 25% водным раствором аммиака при 98-100°С снижая рН до 7,0, проводят пептизацию добавлением кислоты и затем проводят упаривание при ≤ 100°С до получения текучей массы.
Этому способу присущи недостатки, характерные для гидрометаллургических методов получения золя гидроксида алюминия и текучей массы на его основе. Он не позволяет получать однородную текучую массу, что сказывается на качестве получаемых из нее гранул и выходе годного. Важнейшей характеристикой гидрозолей является однородность получаемой на ее основе текучей массы. Проведение пептизации осадка гидроксида алюминия кислотой в присутствии избытка воды затрудняется из-за образования гидрофобных оболочек вокруг молекул гидроксида алюминия, что приводит к разрушению мицелл, нарушению агрегативной устойчивости, коагуляции золя и выпадению осадка и, как следствие этого, к неоднородности получаемой текучей массы. Неоднородность состава текучей массы, получаемой гидрометаллургическим методом, в значительной мере определяет качество и выход годных гранул, получаемых из такой массы.
Кроме того, этому способу присущи недостатки, обусловленные необходимостью проведения операций растворения и концентрирования растворов упариванием, которые характеризуются высокими энерго- и трудозатратами.
Задачей настоящего изобретения является получение однородной текучей массы для изготовления сферических гранул оксида алюминия без применения водных растворов солей и щелочей (так называемым «сухим» способом) и связанное с этим снижение энерго- и трудозатрат, присущих гидрометаллургическим способам получения.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения текучей массы для изготовления сферических гранул оксида алюминия, включающем обработку соли нитрата алюминия основанием и проведение пептизации азотной кислотой, в качестве основания используют пары аммиака, полученный после обработки парами аммиака порошок аморфного гидроксида алюминия с примесью нитрата аммония промывают способной растворять нитрат аммония жидкостью до его остаточного содержания не более 0,5 масс. %, затем проводят сушку промытого порошка, а его пептизацию осуществляют концентрированной азотной кислотой до образования «сухого геля», после чего добавляют воду до достижения заданной плотности текучей массы.
В частных случаях осуществления изобретения:
- в качестве соли нитрата алюминия используют нонагидрат азотнокислого алюминия;
- к соли нитрата алюминия добавляют порошок металлического алюминия при весовом отношении алюминия к соли нитрата алюминия не более 0,10;
- в качестве жидкости, растворяющей нитрат аммония, используют водный раствор аммиака, водный раствор спирта и спирт;
пептизацию осуществляют концентрированной азотной кислотой с концентрацией 60-68 масс. %, при молярном отношении кислоты к алюминию 0,10- 0,12.
- воду добавляют до достижения плотности текучей массы ≤ 1,3 г/см3.
Неоднородность состава текучей массы, получаемой гидрометаллургическим методом, в значительной мере обусловлена изменениями параметров водных растворов, которые меняются при корректировке рН и концентрирования раствора при упаривании. Эти изменения приводят к получению неоднородного по структуре гидроксида алюминия и текучей массы на его основе.
Для получения текучей массы в соответствии с настоящим изобретением соли нитрата алюминия обрабатывают парами аммиака до получения порошка аморфного гидроксида алюминия с примесью нитрата аммония (NH4NO3).
Обработку осуществляют при комнатной температуре (20-30°С). В качестве солей нитрата алюминия можно использовать как соль безводного нитрата алюминия Al(NO3)3, так и ряд гидратированных солей Al(NO3)3⋅хН2О (х = 4, 6, 8, 9), среди которых наиболее стабилен нонагидрат азотнокислого алюминия Al(NO3)3⋅9H2O, применение которого наиболее целесообразно. При этом для увеличения концентрации алюминия и, следовательно, количества получаемой текучей массы в соль нитрата алюминия возможно добавление порошкообразного металлического алюминия.
Примесь нитрата аммония из порошка гидроксида алюминия удаляют промывкой жидкостями, способными растворять нитрат аммония, в качестве которых могут использоваться водный раствор аммиака, водный раствор спирта или же неразбавленный спирт, при этом возможно их последовательное применение либо обработка одной отдельно взятой жидкостью. Например, промывка водным раствором изопропилового спирта сокращает необходимое количество циклов промывки.
С точки зрения получения технического результата существенным является остаточное содержание нитрата аммония в гидроксиде алюминия. Как подтверждают экспериментальные данные, содержание нитрата аммония в гидроксиде алюминия более чем 0,5 масс. % приводит к деформации и разрушению гранул оксида алюминия, изготовленных из текучей массы такого гидроксида. Это связано с тем, что нитрат аммония, кристаллизующийся в виде игольчатых кристаллов, пронизывает весь объем гранул. При термообработке таких гранул происходит разложение нитрата аммония с образованием газов, таких как N2, N2O, О2, приводя к деформации и растрескиванию гранул, обуславливающих их разрушение.
В отличие от прототипа, в предлагаемом авторами способе пептизацию гидроксида алюминия проводят не разбавленной, а концентрированной азотной кислотой. Например, массовая доля кислоты может составлять 60-68 масс. %, взятой в количестве 0,10- 0,12 моль на моль оксида алюминия.
Проведение пептизации концентрированной азотной кислотой позволяет минимизировать образование гидрофобных оболочек вокруг молекул гидроксида и разрушение мицелл, которые являются составляющей структуры геля, приводящих к выпадению осадка и получению неоднородного порошка гидроксида алюминия.
После проведения пептизации для завершения процесса к полученному порошку, представляющему по существу «сухой гель», добавляют воду до достижения заданной плотности текучей массы. Например, для последующего формования из текучей массы гранул капельным диспергированием наиболее предпочтительно, чтобы ее плотность составляла ≤ 1,3 г/см3.
Таким образом, в соответствии с изобретением процесс получения текучей массы осуществляют «сухим» методом без применения водных растворов солей и щелочей, который позволяет получить однородную текучую массу для изготовления сферических гранул оксида алюминия.
Сущность заявляемого изобретения иллюстрируется примерами его осуществления.
Пример 1.
Для получения текучей массы для изготовления сферических гранул оксида алюминия использовали нонагидрат азотнокислого алюминия Al(NO3)39Н2О. Для того, чтобы минимизировать влияние токсичных паров аммиака, навеску порошка этой соли в количестве 500 г слоем ~10 мм помещали в верхнюю часть герметичного эксикатора, заполненного в нижней части концентрированным водным раствором аммиака (25% NH3) и выдерживали в парах аммиака при комнатной температуре (20-30°С) в течение 8 час до завершения реакции и образования гидроксида алюминия и нитрата аммония.
Полученный в количестве 545 г порошок аморфного гидроксида алюминия с примесью нитрата аммония сначала один раз промывали водным раствором 2,5% аммиака, затем четыре раза (четыре цикла промывки) раствором 50% изопропилового спирта и пятый раз не разбавленным водой изопропиловым спиртом до остаточного содержания в гидроксиде алюминия нитрата аммония 0,37 масс. %.
Последняя (пятая) промывка не разбавленным изопропиловым спиртом позволила ускорить сушку порошка и удалить остаточную воду после предыдущих промывок.
В результате промывки получали однородный мелкодисперсный рыхлый порошок гидроксида алюминия с высокой удельной поверхностью, после чего проводили его сушку на воздухе, например, при комнатной температуре.
Полученный в количестве 129 г сухой порошок гидроксида алюминия смешивали с 11 мл концентрированной азотной кислоты (мольное отношение NO3/AL~0.1) и проводили пептизацию.
Пептизацию проводили в емкости с охлаждением при непрерывном перемешивании порошка и температуре ≤ 20°С до завершения экзотермической реакции (2-3 час). Полученную смесь выгружали и проводили выдержку в течение ~ 24 час для полной пропитки кислотой высокопористого порошка и получения «сухого геля».
К полученной смеси («сухому гелю») при непрерывном перемешивании добавляли воду в количестве, достаточном для получения рабочего золя плотностью 1,3 г/см3, оптимальной для дальнейшего диспергирования.
Полученную текучую массу диспергировали аммиачно-керосиновым методом в сферы диаметром 1,5-2 мм. Далее сферы промывали 25% аммиаком и неразбавленным изопропиловым спиртом, сушили на воздухе при комнатной температуре в течение 24 ч, а затем при температуре 130-140°С в течение 0,5-1,0 час. Прокалку высушенных гранул оксида алюминия проводили при 600-650°С. Выход годных (не разрушенных) гранул составил ~98%.
Пример 2.
Порошок аморфного гидроксида алюминия с примесью нитрата аммония в количестве 544 г, полученный аналогично как в примере 1, промывали два раза 2,5% водным раствором аммиака и один раз изопропиловым спиртом до остаточного содержания нитрата аммония 0,68 масс. %.
Пептизацию полученного в количестве 141 г сухого порошка гидроксида алюминия, а также получение рабочего золя (текучей массы), его диспергирование на гранулы и их термообработку проводили по режимам, приведенным в примере 1. После термообработки выход годных гранул оксида алюминия составил ~82%.
Пример 3.
Порошок аморфного гидроксида алюминия с примесью нитрата аммония в количестве 545 г, полученный аналогично как в примере 1, промывали два раза 2,5% водным раствором аммиака и три раза водным раствором (50%) изопропилового спирта до остаточного содержания в ней нитрата аммония 0,47 масс. %.
Пептизацию полученного в количестве 135 г сухого порошка гидроксида алюминия, а также получение рабочего золя (текучей массы), его диспергирование на гранулы и их термообработку проводили по режимам, приведенным в примере 1. После термообработки выход годных гранул оксида алюминия составил ~97%.
Пример 4. Порошок аморфного гидроксида алюминия с примесью нитрата аммония в количестве 544 г, полученный аналогично как в примере 1, промывали один раз водным раствором 2,5% аммиака, два раза водным раствором 50% изопропилового спирта и один раз неразбавленным спиртом до остаточного содержания нитрата аммония 0,49 масс. %.
Пептизацию полученного в количестве 137 г сухого порошка гидроксида алюминия, а также получение рабочего золя (текучей массы), его диспергирование на гранулы и их термообработку проводили по режимам, приведенным в примере 1. После термообработки выход годных гранул оксида алюминия составил -95%.
Пример 5.
Соль нитрата алюминия Al(NO3)39Н2О в количестве 500 г смешивали с 44 г порошка алюминия. Полученную смесь нагревали до 100°С и выдерживали в течение -5 часов до окончания реакции и прекращения выделения бурых газов окислов азота.
Полученную основную соль азотнокислого алюминия (AlOH(NO3)2 и Al(OH)2NO3) (426 г) обрабатывали парами аммиака по режимам, приведенным в примере 1. Полученный порошок (312 г) три раза промывали водным раствором (50%) изопропилового спирта и один раз не разбавленным водой изопропиловым спиртом до остаточного содержания в нем нитрата аммония 0,49 масс. %.
Пептизацию полученного в количестве 241 г сухого порошка гидроксида алюминия, а также получение рабочего золя (текучей массы), его диспергирование на гранулы и их термообработку проводили по режимам, приведенным в примере 1. После термообработки выход годных гранул оксида алюминия составил ~96%.
Приведенные примеры показывают, что содержание нитрата аммония в аморфном порошке гидроксида алюминия, полученном обработкой соли нитрата алюминия парами аммиака, после промывки жидкостями, способными растворять нитрат аммония, например, водным раствором аммиака, водным раствором спирта, неразбавленным спиртом, не должно превышать 0,5 масс. %. В противном случае (пример 2) выход годных гранул снижается с 95-98% до 82,8%.
Предложенный авторами способ обеспечивает получение текучей массы однородного состава, что позволяет увеличить выход годных гранул, изготавливаемых из получаемой массы. Кроме того, в отличие от прототипа, текучую массу золя получают «сухим» способом без использования водных растворов солей, что позволяет существенно упростить процесс и снизить энерго- и трудозатраты, так как не требуется проведения продолжительных энергоемких и трудоемких операций (растворение, упаривание, осаждение, фильтрация, корректировка рН раствора и т.п.).
Claims (6)
1. Способ получения текучей массы для изготовления сферических гранул оксида алюминия, включающий обработку соли нитрата алюминия основанием и проведение пептизации азотной кислотой, отличающийся тем, что в качестве основания используют пары аммиака, полученный после обработки парами аммиака порошок аморфного гидроксида алюминия с примесью нитрата аммония промывают способной к растворению нитрата аммония жидкостью до остаточного содержания нитрата аммония не более 0,5 мас.%, затем проводят сушку промытого порошка, а его пептизацию осуществляют концентрированной азотной кислотой до образования сухого геля, после чего добавляют воду.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве соли нитрата алюминия используют нонагидрат азотнокислого алюминия Al(NO3)39Н2О.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что к соли нитрата алюминия добавляют порошок металлического алюминия при весовом отношении алюминия к соли нитрата алюминия не более 0,10.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворяющей нитрат аммония жидкости используют водный раствор аммиака, водный раствор спирта, спирт.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пептизацию осуществляют концентрированной азотной кислотой с концентрацией 60-68 мас.% при молярном отношении кислоты к алюминию 0,10-0,12.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что воду добавляют до достижения плотности текучей массы ≤ 1,3 г/см3.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2813492C1 true RU2813492C1 (ru) | 2024-02-12 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE68914382D1 (de) * | 1988-09-29 | 1994-05-11 | Phillips Petroleum Co | Peptisierte und phosphatierte anorganische Oxide, Katalysatoren und Polymerisationsverfahren. |
| SU1653294A1 (ru) * | 1989-10-02 | 1996-02-10 | Институт катализа СО АН СССР | Способ получения сферического оксида алюминия |
| RU2097327C1 (ru) * | 1995-09-15 | 1997-11-27 | Игорь Викторович Комаров | Способ получения текучей массы для изготовления сферических частиц на основе окиси алюминия |
| US6800578B2 (en) * | 1999-01-29 | 2004-10-05 | Akzo Nobel Nv | Process for producing anionic clay using boehmite which has been peptized with an acid |
| RU2698878C2 (ru) * | 2014-12-18 | 2019-08-30 | Ифп Энержи Нувелль | Способ получения шариков оксида алюминия путем формования высокодиспергируемого геля методом стекания капель |
| CN107303504B (zh) * | 2016-04-18 | 2020-06-09 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种拟薄水铝石的胶溶方法 |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE68914382D1 (de) * | 1988-09-29 | 1994-05-11 | Phillips Petroleum Co | Peptisierte und phosphatierte anorganische Oxide, Katalysatoren und Polymerisationsverfahren. |
| SU1653294A1 (ru) * | 1989-10-02 | 1996-02-10 | Институт катализа СО АН СССР | Способ получения сферического оксида алюминия |
| RU2097327C1 (ru) * | 1995-09-15 | 1997-11-27 | Игорь Викторович Комаров | Способ получения текучей массы для изготовления сферических частиц на основе окиси алюминия |
| US6800578B2 (en) * | 1999-01-29 | 2004-10-05 | Akzo Nobel Nv | Process for producing anionic clay using boehmite which has been peptized with an acid |
| RU2698878C2 (ru) * | 2014-12-18 | 2019-08-30 | Ифп Энержи Нувелль | Способ получения шариков оксида алюминия путем формования высокодиспергируемого геля методом стекания капель |
| CN107303504B (zh) * | 2016-04-18 | 2020-06-09 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种拟薄水铝石的胶溶方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2620314A (en) | Spheroidal alumina | |
| US3520654A (en) | Process for the preparation of low density alumina gel | |
| US2666749A (en) | Spheroidal alumina | |
| CN103818927A (zh) | 一步法合成高水热稳定性含铜cha型分子筛的方法 | |
| CN101927177A (zh) | 氮掺杂凹凸棒石负载纳米TiO2可见光催化剂的制备方法 | |
| RU2813492C1 (ru) | Способ получения текучей массы для изготовления сферических гранул оксида алюминия | |
| RU2547833C1 (ru) | Способ получения оксида алюминия | |
| CN102765742A (zh) | 一种二氧化铈微球的制备方法 | |
| Tatsumi et al. | A study of the preparation procedures of sulfated zirconia prepared from zirconia gel. The effect of the pH of the mother solution on the isomerization activity of n-pentane | |
| US5279789A (en) | Ceric oxide particulates having improved morphology | |
| CN110193378A (zh) | 一种CuM/SAPO-34分子筛的制备方法及其应用 | |
| US3096295A (en) | Manufacture of spheroidal alumina | |
| CN103787394A (zh) | 一种氧化铝的制备方法 | |
| US2973245A (en) | Method of preparing alumina hydrate compositions containing trihydrate | |
| RU2709506C1 (ru) | Способ получения фотокатализатора на основе диоксида титана, допированного скандием | |
| CN105056876B (zh) | 一种稀土钇掺杂氧化铝纳米材料的制备方法及应用 | |
| CN104591212A (zh) | 一种小晶粒y型分子筛的制备方法 | |
| CN104828839A (zh) | 制备小晶粒y型分子筛的方法 | |
| RU2709862C1 (ru) | Способ получения композиций на основе оксидов циркония и церия | |
| Molina et al. | Ammonium alunite and basic aluminum sulfate: effect of precipitant agent | |
| RU2235686C1 (ru) | Способ получения сферогранулированных материалов на основе гидроксида или оксида циркония | |
| SU1724570A1 (ru) | Способ получени пористого фосфата железа | |
| RU2815309C1 (ru) | Способ синтеза оксида алюмния, стабилизированного оксидом лантана | |
| US3112279A (en) | Process for the preparation of a transition alumina dehydration catalyst | |
| RU2577832C1 (ru) | Способ получения гидроксида алюминия |