RU2696474C1 - Установка для очистки галогенидных солей - Google Patents
Установка для очистки галогенидных солей Download PDFInfo
- Publication number
- RU2696474C1 RU2696474C1 RU2018136644A RU2018136644A RU2696474C1 RU 2696474 C1 RU2696474 C1 RU 2696474C1 RU 2018136644 A RU2018136644 A RU 2018136644A RU 2018136644 A RU2018136644 A RU 2018136644A RU 2696474 C1 RU2696474 C1 RU 2696474C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- salt
- inert gas
- salts
- container
- glove box
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения особо чистых галогенидных солей методом зонной перекристаллизации, применяемых, в частности, при пирохимической переработке ядерного топлива, химическом и электрохимическом синтезе элементов и соединений в получаемых солях. Установка содержит узел зонной перекристаллизации соли 1; систему подачи инертного газа, включающую блок подачи и очистки инертного газа 14, форвакуумный насос 15 и стационарную печь 16 перчаточного бокса 7; оборудование для осуществления вспомогательных действий с очищаемой солью, помещенное в перчаточный бокс 7 с инертным газом и содержащее измельчитель солей 8, весы аналитические 9, контейнер для хранения солей 10, нишу для хранения солей 11, реторту для сушки и переплавки солей; при этом узел зонной перекристаллизации соли 1 содержит контейнер с очищаемой солью 2, помещенный в кварцевую трубу 3, торцевые крышки 4 для герметизации контейнера 2, нагреватель 5, оснащенный устройством 6 для его перемещения вдоль кварцевой трубы 3, а перчаточный бокс 7 оснащен шлюзом 13, причем перчаточный бокс 7 и шлюз 13 выполнены с возможностью размещения в каждом из них узла перекристаллизации 1 и соединены между собой, а также с системой подачи инертного газа таким образом, что имеют единое газовое пространство. Технический результат заключается в минимизации контакта очищаемой соли с отличной от инертного газа атмосферой для всех операций очистки галогенидной соли, включая загрузку исходной соли в контейнер с очищаемой солью и выгрузку очищенной соли. 1 ил.
Description
Изобретение относится к области химической технологий и может быть использовано для получения особо чистых галогенидных солей методом зонной перекристаллизации, применяемых, в частности, при пирохимической переработке ядерного топлива, химическом и электрохимическом синтезе элементов и соединении в получаемых солях.
Очистка галогенидных солей методом зонной перекристаллизации основана на различии температуры кристаллизации компонентов в расплаве галогенидных солей - целевых компонентов (например, LiCl, KCl, LiCl-KCl) и примесей, в частности, кислород-содержащих. Последние образуют с основными компонентами более легкоплавкие эвтектики и в жидком состоянии за счет создаваемого градиента температур перемещаются в конец слитка. Далее фракция перекристаллизованной соли механически разделяется на очищенную фракцию и фракцию с повышенной концентрацией примесей.
Оборудование для реализации этого процесса известно. По составу оборудования в качестве прототипа взята установка (Б.Д. Степин, Методы получения особо чистых неорганических веществ, 1969). Установка содержит узел зонной перекристаллизации соли, а также оборудование для вспомогательных операций с очищаемой. солью, таких как дробление, взвешивание, хранение очищаемой соли, а также засыпание ее в тигли для проведения исследований и др. Узел, зонной перекристаллизации соли содержит контейнер с очищаемой солью, помещенный в кварцевую трубу, торцевые крышки из вакуумной резины или фторопласта, которыми закрывают кварцевую трубу, нагреватель, выполненный с возможностью перемещения вдоль кварцевой трубы.
Кварцевую трубу располагают на специальных подставках под углом около 1° к горизонту во избежание вытекания расплавленной соли из контейнера, закрывают торцевыми крышками, вакуумируют и заполняют очищенным от примесей инертным газом. Перекристаллизация происходит при передвижении нагревателя вдоль кварцевой трубы. При достижении нагревателем крайнего положения контейнера, нагрев отключают, и нагреватель перемещают с исходное положение для повторной перекристаллизации. После однократной или многократной перекристаллизации контейнер с очищенной солью извлекают из кварцевой трубы и перемещают в бокс с инертным газом для выполнения дальнейших операций с солью, таких как дробление, взвешивание, хранение, засыпание в тигли для проведения исследований.
При этом, как известно, все вспомогательные операции с очищаемой солью осуществляются либо на воздухе, либо в боксе с инертным газом, что предотвращает контакт с атмосферой азота или влажного воздуха при проведении этих операций. Однако загрузка исходной соли в контейнер с очищаемой солью и выгрузка очищенной соли производится в условиях ее контакта с атмосферой азота или влажного воздуха, что существенно снижает эффективность процесса очистки соли, что в свою очередь приводит к необходимости многократного повторения процесса зонной перекристаллизации.
Задача настоящего изобретения заключается в повышении эффективности и сокращении длительности процесса очистки соли за счет минимизации контакта соли с атмосферой азота или влажного воздуха и снижения циклов перекристаллизации соли.
Предложена установка для очистки галогенидной соли, которая, как и установка - прототип содержит узел зонной перекристаллизации соли, систему подачи инертного газа, а также помещенное в перчаточный бокс с инертным газом оборудование для осуществления вспомогательных действий с очищаемой солью, при этом узел зонной перекристаллизации соли содержит контейнер с очищаемой солью, помещенный в кварцевую трубу, торцевые крышки для герметизации контейнера, нагреватель, выполненный с возможностью перемещения вдоль кварцевой трубы.
В отличие от прототипа, перчаточный бокс оснащен шлюзом, перчаточный бокс и шлюз выполнены с возможностью размещения в каждом из них узла перекристаллизации и соединены между собой, а также с системой подачи инертного газа таким образом, что имеют единое газовое пространство, позволяющее осуществлять все операции, начиная с исходной, то есть вскрытия заводской упаковки, и заканчивая операциями с очищенной солью, в едином газовом пространстве. Это существенно повышает эффективность процесса очистки соли за счет минимизации контакта исходной и очищенной соли с атмосферой азота или влажного воздуха и исключения многократного повторения процесса зонной перекристаллизации.
Новый технический результат, достигаемый заявленным изобретением, заключается в минимизации контакта очищаемой соли с отличной от инертного газа атмосферой для всех операций очистки галогенидной соли, включая загрузку исходной соли в контейнер с очищаемой солью и выгрузку очищенной соли.
Изобретение иллюстрируется рисунком, где изображен общий вид заявляемой установки.
Установка содержит, последовательно размещенные на одном рабочем столе, установленный на опорах, узел зонной перекристаллизации 1, содержащий контейнер с очищаемой солью 2, помещенный в кварцевую трубу 3, торцы которой закрывают крышками 4, в качестве нагревателя кольцевую печь 5, оснащенную устройством ее перемещения 6 вдоль кварцевой трубы 3. Установка содержит помещенное в перчаточный бокс 7 с инертным газом оборудование для вспомогательных действий с очищаемой солью: измельчитель солей 8, весы аналитические 9, контейнер для хранения солей 10, выполняющий, в том числе, функцию кварцевого реактора для проведения необходимых исследований, ниша 11 в столешнице для хранения солей, реторту для сушки и переплавки солей 12. Бокс 7 снабжен шлюзом 13 и газоанализаторами, позволяющими контролировать и поддерживать состав газа внутри бокса 7 и шлюза 13. В результате узел зонной перекристаллизации и исходные соли в заводской упаковке могут быть перемещены в бокс 7 через шлюз 13. Снаружи бокса 7 располагаются система подачи инертного газа, включающая блок подачи и очистки инертного газа 14, форвакуумный насос 15 и стационарную печь перчаточного бокса 16. Эта система настолько объемная, что ее нецелесообразно размещать непосредственно в боксе 7. Тем не менее, она связана с боксом 7 шлангами либо трубами и, по сути, имеет единое газовое пространство, либо контур.
Герметизация шлюза и бокса осуществляется при помощи дверок 17. Установка содержит блок управления, печью 18 и портативный персональный компьютер 9.
На рисунке - положение узла зонной перекристаллизации в процессе очистки А, положение узла зонной перекристаллизации внутри шлюза перчаточного бокса в ходе перемещения между узлами Б, положение узла зонной перекристаллизации внутри перчаточного окса, в процессе загрузки-выгрузки, соли В.
Установка работает следующим образом. Исходную индивидуальную галогенидную соль, например, LiCl или KCl квалификации "Ч", "ХЧ", "ЧДА" или "ОСЧ" в таре производителя (банке, полиэтиленовом пакете) загружают через шлюз 13 в перчаточный бокс 7. Внутри бокса 7 соль предварительно сушат в тигле реторты, размещаемой в печи, путем вакуумирования и поэтапного нагревания. Для вакуумирования реторты используется форвакуумный насос 15, а нагревание соли осуществляют, в частности, по следующему режиму:
- нагрев до 150°С в течение 120 мин.;
- выдержка при 150°С в течение 60-600 мин.;.
- нагрев до 450°С в течение 100 мин.
После охлаждения тигля определенное количество высушенной соли дробят, загружают в контейнер 2 и размещают в кварцевой трубе 3 узла зонной перекристаллизации, расположенного в положении В. Кварцевую трубу с контейнером герметизируют в перчаточном боксе 7 с помощью торцевых крышек и извлекают из перчаточного бокса в шлюз 13 - положение Б, и далее из шлюза в положение А.
Процесс зонной перекристаллизации соли ведут, перемещая кольцевую печь 5 относительно контейнера с очищаемой солью 2, установленного в кварцевой трубе 3, со скоростью от 2 до 15 см/ч. Температура печи должна обеспечить плавление соли на участке контейнера длиной не более 60-80 мм и не более половины линейного размера (диаметра, ширины) сечения контейнера. Количество проходов кольцевой печи вдоль контейнера составляет преимущественно от 1 до 3, и зависит от чистоты соли и режимов процесса перекристаллизации, которые подбираются экспериментально.
В процессе зонной перекристаллизации кварцевую трубу продувают инертным газом (в частности, сухим аргоном) в направлении движения кольцевой печи со скоростью, необходимой для достижения требуемых показателей очистки солей, определяют экспериментально в процессе испытаний установки.
После остывания контейнера с очищенной солью кварцевую трубу 3 отключают от системы продувки газа и перемещают из положения А, через шлюз 13 в перчаточный бокс 7, где контейнер с очищаемой солью 2 извлекают и выгружают из него, соль в виде переплавленного слитка. От него отделяют участок, содержащий примеси (определяется экспериментально), а чистую соль загружают в контейнер для хранения солей 10 (кварцевый реактор) для проведения необходимых исследований, таких, например, как исследование пирохимической переработки ядерного топлива или исследование химического и электрохимического синтеза элементов и соединений в получаемых солях.
Полученные вышеописанным способом индивидуальные соли используют в дальнейшем для приготовления солевых смесей, например LiCl-KCl.
Состав газовой атмосферы в установке непрерывно может контролироваться и корректироваться при помощи газоанализаторов, системой газоочистки 14 и портативного персонального компьютера, предусмотренными в составе установки.
В частном исполнении работающий узел зонной перекристаллизации может быть расположен непосредственно в перчаточном боксе с газоанализаторами с вертикально или горизонтально расположенным шлюзом, при этом должна быть предусмотрена система охлаждения и вентилирования внутреннего пространства бокса, а также возможность замены элементов узла зонной перекристаллизации через шлюз.
Таким образом, предложенная установка может быть использована для получения особо чистых галогенидных солей методом зонной перекристаллизации с минимизацией контакта очищаемой соли с отличной от инертного газа атмосферой для всех операций очистки галогенидной соли, включая загрузку исходной соли в контейнер с очищаемой солью и выгрузку очищенной соли.
Claims (1)
- Установка для очистки галогенидной соли, содержащая узел зонной перекристаллизации соли, систему подачи инертного газа, оборудование для осуществления вспомогательных действий с очищаемой солью, помещенное в перчаточный бокс с инертным газом, при этом узел зонной перекристаллизации соли содержит контейнер с очищаемой солью, помещенный в кварцевую трубу, торцевые крышки для герметизации контейнера, нагреватель, выполненный с возможностью перемещения вдоль кварцевой трубы, отличающаяся тем, что перчаточный бокс оснащен шлюзом, перчаточный бокс и шлюз выполнены с возможностью размещения в каждом из них узла перекристаллизации и соединены между собой, а также с системой подачи инертного газа таким образом, что имеют единое газовое пространство.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018136644A RU2696474C1 (ru) | 2018-04-28 | 2018-04-28 | Установка для очистки галогенидных солей |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018136644A RU2696474C1 (ru) | 2018-04-28 | 2018-04-28 | Установка для очистки галогенидных солей |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2696474C1 true RU2696474C1 (ru) | 2019-08-01 |
Family
ID=67586953
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018136644A RU2696474C1 (ru) | 2018-04-28 | 2018-04-28 | Установка для очистки галогенидных солей |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2696474C1 (ru) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4010000A (en) * | 1972-06-05 | 1977-03-01 | Scott Anderson | Apparatus for producing halide particles |
KR20110053887A (ko) * | 2010-03-10 | 2011-05-24 | 심현진 | 고순도 소금 제조장치 |
-
2018
- 2018-04-28 RU RU2018136644A patent/RU2696474C1/ru active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4010000A (en) * | 1972-06-05 | 1977-03-01 | Scott Anderson | Apparatus for producing halide particles |
KR20110053887A (ko) * | 2010-03-10 | 2011-05-24 | 심현진 | 고순도 소금 제조장치 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ВИЛЬКЕ К.-Т, Методы выращивания кристаллов, Издательство "НЕДРА", Ленинград, 1968, стр.256. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6153011A (en) | Continuous crystal plate growth process and apparatus | |
JP2016534311A (ja) | 有機および金属廃棄物を焼却、溶融、およびガラス化するための方法および装置 | |
CN108698850B (zh) | 用于净化用于euv光源的靶材料的方法和设备 | |
WO2009118993A1 (ja) | 単結晶製造装置及び単結晶の製造方法 | |
TWI645070B (zh) | 排氣系統 | |
RU2696474C1 (ru) | Установка для очистки галогенидных солей | |
KR101599454B1 (ko) | 이온성 액체를 이용한 유기소재 정제방법 및 정제장치 | |
US2890139A (en) | Semi-conductive material purification method and apparatus | |
KR102328768B1 (ko) | 고순도 분말 제조장치 | |
US3025156A (en) | Method and apparatus for continuously treating powder compositions such as powder metals | |
US6800137B2 (en) | Binary and ternary crystal purification and growth method and apparatus | |
WO2011096170A1 (ja) | アルミニウムの精製方法及びその装置 | |
TW201305376A (zh) | 用於藉由化學氣相沉積製程生產材料的匣盒反應器 | |
RU2521187C2 (ru) | Устройство для диффузионной металлизации в среде легкоплавких жидкометаллических растворов | |
RU2330128C2 (ru) | Печь для эпитаксии карбида кремния | |
KR101987637B1 (ko) | 저융점 금속의 고순도화 장치 | |
CN113403689A (zh) | 一种低缺陷碲锌镉晶体的制备方法和装置 | |
US2839380A (en) | Production of calcium metal | |
RU204240U1 (ru) | Устройство для синтеза полупроводниковых пленок | |
SU1217926A1 (ru) | Агрегат дл термодиффузионного легировани изделий | |
JP2005185883A (ja) | 精製装置 | |
KR20160043887A (ko) | 이온성 액체를 이용한 액상 유기소재의 정제방법 및 정제장치 | |
KR20200123894A (ko) | 이온성 액체를 이용한 유기소재의 기액용해 재결정화 방법 및 장치 | |
SU1071359A1 (ru) | Устройство дл производства т желых отливок в высоком вакууме | |
SU134027A1 (ru) | Вакуумна электрическа печь дл плавки титана |