RU2685654C1 - Способ изготовления изделий из мелкозернистого силицированного графита - Google Patents
Способ изготовления изделий из мелкозернистого силицированного графита Download PDFInfo
- Publication number
- RU2685654C1 RU2685654C1 RU2018100974A RU2018100974A RU2685654C1 RU 2685654 C1 RU2685654 C1 RU 2685654C1 RU 2018100974 A RU2018100974 A RU 2018100974A RU 2018100974 A RU2018100974 A RU 2018100974A RU 2685654 C1 RU2685654 C1 RU 2685654C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- workpiece
- graphite
- fraction
- silicon
- Prior art date
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 79
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 11
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 44
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 44
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229920001342 Bakelite® Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 239000004637 bakelite Substances 0.000 claims abstract description 7
- SLGWESQGEUXWJQ-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;phenol Chemical compound O=C.OC1=CC=CC=C1 SLGWESQGEUXWJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims abstract description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 9
- 238000005475 siliconizing Methods 0.000 claims description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 5
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 5
- 239000003517 fume Substances 0.000 claims description 4
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 25
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 15
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 abstract 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 13
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 6
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- 229910003465 moissanite Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 229920005596 polymer binder Polymers 0.000 description 2
- 239000002491 polymer binding agent Substances 0.000 description 2
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000002006 petroleum coke Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/956—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/528—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components
- C04B35/532—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components containing a carbonisable binder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Изобретение относится к конструкционным материалам для машиностроения, химической и металлургической промышленности и может быть использовано при изготовлении опорных и упорных подшипников, подшипников скольжения, торцовых уплотнений насосов, предназначенных для перекачивания жидкостей с абразивными частицами, а также облицовочных плит. Сначала готовят пресс-массу на основе смеси графитового порошка фракции 30-63 мкм и фракции 1-10 мкм с содержанием последней 30-40% от объема порошковой смеси и полимерного фенол-формальдегидного связующего, в качестве которого используют раствор жидкого бакелита в изопропиловом спирте условной вязкостью 20 секунд. Затем из полученной пресс-массы формуют заготовки, полимеризуют связующее и обжигают заготовку. Обожжённую заготовку силицируют парожидкофазным методом путем нагрева и выдержки 1-2 ч при 1650-1750 °С в парах кремния при температуре паров, превышающей температуру заготовки при нагреве ее с 1300 до 1650 °С соответственно на 150-10 градусов. Нагревать заготовку в интервале 1300-1650 °С можно ступенчато с изотермическими выдержками. После этого заготовку охлаждают в парах кремния в отсутствие указанной разницы температур. Температуре 1650 °С соответствует графитовый порошок фракции 30-63 мкм с меньшей степенью графитации, а температуре 1750 °С – с большей. Повышаются эксплуатационные характеристики изделий из силицированного графита, а также воспроизводимость получаемых результатов. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ изготовления изделий из мелкозернистого силицированного графита, включающий приготовление пресс-массы на основе графитового порошка и полимерного связующего, формование заготовки путем прессования пресс-массы и полимеризации связующего, обжиг полученной заготовки и ее силицирование [О.Ю. Сорокин, И.А. Бубненков и др. "Разработка мелкозернистого силицированного графита с улучшенными свойствами" / Известия вузов. сер. Химия и химическая технология, 2012, т. 55, вып. 6, с. 12-16]. В соответствии с ним при приготовлении пресс-массы используют полимерное связующее и порошок графита с размером частиц 30-100 мкм, а силицирование заготовки (после операции обжига) проводят жидкофазным методом путем пропитки расплавом кремния.
Способ обеспечивает возможность изготовления изделий из силицированного графита с более высокой эффективностью работы, в том числе в химически агрессивных средах за счет уменьшения в нем содержания свободного кремния, повышения однородности материала и его механической прочности. К тому же при его изготовлении не используется порошок карбида кремния, что позволяет удешевить его производство.
Несмотря на полученное в сравнении со способом-аналогом повышение эксплуатационных характеристик изделий из силицированного графита, они могли быть еще выше. Кроме того, недостатком способа является сравнительно низкая его воспроизводимость и зависимость результатов силицирования от типа графита, что ограничивает возможности способа.
Задачей изобретения является повышение эксплуатационных характеристик изделий из силицированного графита, повышение воспроизводимости получаемых результатов и расширение технологических возможностей способа.
Поставленная задача решается за счет того, что в способе изготовления изделий из мелкозернистого силицированного графита, включающем приготовление пресс-массы на основе графитового порошка и полимерного связующего, формование заготовки путем прессования пресс-массы и полимеризации связующего, обжиг полученной заготовки и ее силицирование, в соответствии с заявляемым техническим решением для приготовления пресс-массы используют раствор жидкого бакелита в изопропиловом спирте условной вязкостью 20 секунд, относящихся к типу фенол-формальдегидных связующих, и смесь графитового порошка фракции 30-63 мкм и фракции 1-10 мкм с содержанием последней 30-40% от объема порошковой смеси, а силицирование проводят паро-жидкофазным методом путем нагрева и выдержки заготовки при температуре 1650-1750°С в течение 1-2-х часов в парах кремния при температуре паров, превышающей температуру заготовки при нагреве ее с 1300 до 1650°С соответственно на 150-10 градусов, с последующим охлаждением в парах кремния в отсутствие указанной разницы температур. В одном из предпочтительных вариантов способа температуре 1650°С соответствует графитовый порошок фракции 30-63 мкм с степенью, а температуре 1750°С - с степенью графитации. В другом предпочтительном варианте способа нагрев заготовки с 1300 до 1650°С производят ступенчато с изотермическими выдержками.
Использование для приготовления пресс-массы в качестве полимерного фенол-формальдегидного связующего раствора жидкого бакелита в изопропиловом спирте условной вязкостью 20 секунд, позволяет, с одной стороны, придать материалу после проведения операции обжига высокую открытую пористость, что облегчает его силицирование, с другой стороны, обеспечить целостность обожженной заготовки из материала на основе заявляемого гранулометрического состава наполнителя, что установлено нами экспериментальным путем.
Кроме того, создаются условия для облегчения операции формования за счет возможности гранулирования пресс-массы, следствием чего является повышение качества прессовок (отформованных заготовок).
Использование для приготовления пресс-массы смеси графитового порошка фракции 30-63 мкм и фракции 1-10 мкм с содержанием последней 30-40% от объема порошковой смеси позволяет придать материалу (после проведения операции обжига) пористую структуру, близкую к "структуре внедрения". Эта структура характеризуется тем, что в порах, образованных частицами порошка фракции 30-63 мкм, располагаются более мелкие частицы фракции 1-10 мкм. Такой структуры материал с указанными размерами частиц имеет существенно (чем по способу-прототипу) размеры пор, что создает предпосылки для получения в результате процесса силицирования паро-жидкофазным методом (и только им, а не жидкофазным) мелкозернистого силицированного графита с равномерным распределением в нем карбида кремния при низком содержании и малых размерах отдельных фрагментов кремния. Обусловлено это тем, что в процессе силицирования при 1650-1750°С наиболее мелкие частицы графита полностью, или в степени, превращаются в карбид кремния в то время как наиболее крупные частицы графита карбидизуются лишь с поверхности.
При содержании частиц фракции 1-10 мкм более 40% от объема порошковой смеси пористая структура материала (перед его силицированием) в той или иной степени отклоняется от "структуры внедрения", в которой часть крупных частиц замещается на более мелкие. Вследствие этого создаются условия для получения силицированного графита с неравномерным распределением в нем SiC, графита и свободного кремния, а именно: возникают зоны, где вместо графитовых частиц присутствует SiC, образовавшийся за счет карбидизации мелких частиц графита в зонах со "структурой замещения".
При содержании частиц фракции 1-10 мкм менее 40% от объема порошковой смеси не в полной мере формируется "структура" внедрения, т.к. часть сравнительно крупных пор, образованных частицами фракции 30-63 мкм, не заполняется частицами фракции 1-10 мкм.
Опять-таки вследствие этого создаются условия для неравномерного распределения SiC, графита и свободного кремния в объеме силицированного графита, а именно: в зонах, не отвечающих "структуре внедрения", наблюдается более высокое содержание графита и свободного кремния.
Проведение силицирования паро-жидкофазным методом путем нагрева и выдержки заготовки при температуре 1650-1750°С в парах кремния при температуре паров, превышающей температуру заготовки при нагреве ее с 1300 до 1650°С соответственно на 150-10 градусов, позволяет начать заполнение пор кремнием с наиболее мелких и завершить - наиболее крупными. Обусловлено это тем, что при сравнительно низких температурах на заготовке (1300-1500°С) и сравнительно небольшой разнице температур реализуется массоперенос кремния в поры материала по механизму капиллярной конденсации его паров, а с 1500 до 1650°С в зависимости от разницы температур между парами кремния и заготовкой - механизм капиллярной конденсации и/или капиллярной пропитки конденсатом паров кремния. В соответствии с указанными механизмами массоперенос кремния в поры материала носит порционный характер, благодаря чему и возникает возможность заполнения даже пор размером менее 3-5 мкм.
При температуре заготовки ниже 1300°С возникает вероятность образования на поверхности заготовки твердого конденсата паров кремния, при плавлении которого (при повышении температуры) единовременно образуется жидкий кремний, который не проникает в поры размером менее 3-5 мкм и с затруднением проникает в поры размером менее 20-30 мкм.
При температуре на заготовке 1300°С и разнице температур между парами кремния и заготовкой менее 150 градусов реализуется очень низкая скорость их конденсации, что приводит к необоснованному удлинению процесса.
При температуре 1650°С и разнице температур между парами кремния и заготовкой менее 10 градусов низка скорость их конденсации, что приводит к необоснованному удлинению процесса заполнения кремнием наиболее крупных пор.
Создание разницы температур между парами кремния и заготовкой при температуре последней более 1650°С не целесообразно, т.к. приводит к необоснованному усложнению способа.
То, что нагрев заготовки с 1300 до 1650°С производят ступенчато с изотермическими выдержками (в предпочтительном варианте выполнения способа) способствует более полному заполнению пор кремнием.
Проведение выдержки заготовки при температуре 1650-1750°С в течение 1-2-х часов позволяет перевести практически весь графитовый порошок фракции 1-10 мкм в карбид кремния и создать лишь оболочку из карбида кремния на поверхности частиц графита фракции 30-63 мкм. Задание в одном из предпочтительных вариантов способа той или иной температуры на выдержке в интервале 1650-1750°С в зависимости от степени графитации частиц графита (т.е. от совершенства его кристаллической структуры) фракции 30-63 мкм позволяет регулировать степень карбидизации указанных частиц. Тем самым обеспечивается возможность изготовления силицированного графита на основе порошка графита с разной степенью совершенства кристаллической структуры.
В совокупности с возможностью придания заготовке (перед ее силицированием) "структуры внедрения" реализуются условия для получения силицированного графита с равномерным распределением в нем карбида кремния, графита и свободного кремния.
При температуре ниже 1650°С и применении графита с высокой степенью совершенства кристаллической структуры (степенью графитации) частицы графита фракции 30-63 мкм в недостаточной степени карбидизуются с поверхности, вследствие чего увеличивается размер зерен графита в силицированном графите и уменьшается спекаемость материала, а, значит, его механическая прочность. Кроме того увеличивается содержание в нем свободного кремния.
При температуре выше 1750°С, времени выдержки более 2 часов и применении графита с низкой степенью совершенства кристаллической структуры (степенью графитации) частицы графита фракции 30-63 мкм карбидизуются с поверхности на значительную глубину, вплоть до полной карбидизации, следствием чего является существенное снижение содержания графита и возрастание неравномерности его распределения в мелкозернистом силицированном графите.
Кроме того, проведение выдержки при температуре выше 1750°С и времени выдержки более 2-х часов приводит к необоснованному усложнению способа.
Проведение охлаждения заготовки (после выдержки ее при 1650-1750°С) в парах кремния в отсутствие разницы между температурой паров кремния и заготовкой позволяет, с одной стороны, заполнить открытые поры материала (полученного после указанной выдержки) свободным кремнием и тем самым уменьшить его проницаемость, с другой стороны, позволяет свести к минимуму образование наплывов конденсата паров кремния на поверхности заготовки.
В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность придать углеродной основе для силицирования специфическую структуру с высокой открытой пористостью и обеспечить гарантированное заполнение кремнием даже ее мелких (менее 3-5 мкм) пор и ограничить карбидизацию частиц графита в более крупной фракции, тем самым придать силицированному графиту более мелкозернистую структуру, равномерность распределения в нем SiC, графита и свободного кремния при низком содержании последнего, а также придать ему низкую проницаемость; причем получить силицированный графит такой структуры силицированием материала заготовки, в пресс-массе при изготовлении которого может использоваться графитовый порошок различной степени совершенства кристаллической структуры.
Благодаря новому свойству решается поставленная задача, а именно: повышаются эксплуатационные характеристики изделий из силицированного графита, повышается воспроизводимость получаемых результатов и расширяются технологические возможности способа.
Способ осуществляют следующим образом.
Приготавливают пресс-массу на основе графитового порошка и полимерного связующего. При ее приготовлении используют раствор жидкого бакелита в изопропиловом спирте условной вязкостью 20 секунд (относящийся к типу фенол-формальдегидных связующих) и смесь графитового порошка фракции 30-63 мкм и фракции 1-10 мкм с содержанием последней 30-40% от объема порошковой смеси.
Затем формуют заготовку путем прессования пресс-массы и полимеризации связующего.
После этого производят обжиг полученной заготовки.
Затем производят силицирование заготовки. Силицирование проводят паро-жидкофазным методом путем нагрева и выдержки заготовки при температуре 1650-1750°С в течение 1-2-х часов в парах кремния с последующим охлаждением. При этом в предпочтительном варианте выполнения способа температуре 1650°С соответствует графитовый порошок фракции 30-63 мкм с степенью графитации, а температуре 1750° - с меньшей степенью графитации.
Нагрев заготовки с 1300 до 1650°С производят при температуре паров кремния, превышающей температуру заготовки соответственно на 150-10 градусов.
В предпочтительном варианте выполнения способа нагрев заготовки с 1300 до 1650°С производят ступенчато с изотермическими выдержками.
Охлаждение заготовки (после выдержки ее при 1650-1750°С) производят в парах кремния в отсутствие разницы между температурой паров кремния и температурой заготовки.
Ниже приведены примеры конкретного выполнения способа.
Примеры 1, la, 1б, 1в
Приготовили пресс-массу на основе графитового порошка и полимерного связующего. Для ее приготовления использовали раствор фенолформальдегидного связующего, а именно: жидкого бакелита БЖ-3 в изопропиловом спирте условной вязкостью 20 секунд и смесь графитового порошка фракции 30-63 мкм на основе нефтяного кокса и фракции 1-10 мкм с содержанием последней 30%, 40%, 20%, 50% от объема порошковой смеси. Перед заполнением пресс-формы пресс-массой произвели ее гранулирование. Для этого массу выгрузили из лопастного смесителя, подсушили под вытяжкой до удаления части растворителя, после чего ее протерли через сито с размером ячейки 3×3 мм. Затем произвели формование заготовки путем прессования пресс-массы и полимеризации связующего при температуре 150°С.
Затем произвели обжиг полученной заготовки при атмосферном давлении в среде азота при конечной температуре 850°С.
После этого заготовку силицировали паро-жидкофазным методом путем нагрева и выдержки ее при температуре 1650-1700°С в течение 2-х часов в парах кремния. При этом нагрев заготовки с 1300 до 1650°С провели при температуре паров кремния, превышающей температуру заготовки соответственно на 150-10 градусов. После окончания часовой выдержки заготовки при 1650-1700°С ее охладили в парах кремния в отсутствие указанной разницы температур.
Свойства полученного при этом мелкозернистого силицированного графита, а также свойства углеродной основы для силицирования приведены в таблице.
Пример 2
Изделие изготовили аналогично примеру 1 с тем существенным отличием, что при приготовлении пресс-массы использовали графитовый порошок фракции 30-63 мкм на основе сланцевого кокса.
При этом при силицировании выдержку произвели при 1700-1750°С в течение 1 часа.
Остальные примеры конкретного выполнения способа, включая выше рассмотренные, в более кратком изложении, с указанием основных характеристик полученного при этом силицированного графита, приведены в таблице. Здесь же приведены свойства силицированного графита, полученного в соответствии со способом-прототипом (пример 9).
Из анализа данных таблицы следует:
1. Изготовление деталей из мелкозернистого силицированного графита заявляемым способом (примеры 1, 1а, 2, 3, 5, 7) позволяет получить его с меньшим содержанием в нем свободного кремния и прочностными характеристиками не ниже, чем в мелкозернистом силицированном графите, полученном в соответствии со способом-прототипом (пример 9). При этом выбор температуры изотермической выдержки в зависимости от совершенства кристаллической структуры графитовых частиц фракции 30-63 мкм (примеры 1, 2, 5) обеспечивает возможность получения силицированного графита с близкими свойствами;
2. При содержании частиц графита фракции 1-10 мкм более 40% от объема смеси порошков (пример 16) возрастает неравномерность распределения углерода по объему материала;
3. При содержании частиц графита фракции 1-10 мкм менее 30% от объема смеси порошков (пример 1в) силицированный графит имеет сравнительно высокое содержание свободного кремния, близкое к его содержанию в силицированном графите, полученном в соответствии со способом-прототипом;
4. При температуре изотермической выдержки выше той, что соответствует степени совершенства кристаллической структуры частиц графита фракции 30-63 мкм, существенно снижается содержание графита в силицированном графите (примеры 3, 4), следствием же этого, как известно, является снижение его фрикционных характеристик;
5. При температуре изотермической выдержки ниже той, что соответствует степени совершенства кристаллической структуры частиц графита фракции 30-63 мкм, существенно повышается содержание в силицированном графите свободного кремния (пример 8), следствием чего, как известно, является снижение его коррозионной стойкости. Кроме того, это приводит к снижению прочностных характеристик силицированного графита, что обусловлено, видимо, недостаточной спекаемостью между собой компонентов материала;
6. Использование при приготовлении пресс-композиции в качестве связующего жидкого бакелита высокой вязкости приводит к получению после обжига материала с существенно меньшей открытой пористостью, чем при использовании низковязкого связующего, а в конечном итоге - к снижению его прочностных характеристик, что обусловлено сравнительно низким содержанием в нем SiC (пример 6).
Claims (3)
1. Способ изготовления изделий из мелкозернистого силицированного графита, включающий приготовление пресс-массы на основе графитового порошка и полимерного связующего, формование заготовки путем прессования пресс-массы и полимеризации связующего, обжиг полученной заготовки и ее силицирование, отличающийся тем, что для приготовления пресс-массы используют раствор жидкого бакелита в изопропиловом спирте условной вязкостью 20 секунд, относящийся к типу фенол-формальдегидных связующих, и смесь графитового порошка фракции 30-63 мкм и фракции 1-10 мкм с содержанием последней 30-40% от объема порошковой смеси, а силицирование проводят парожидкофазным методом путем нагрева и выдержки заготовки при температуре 1650-1750°С в течение 1-2-х часов в парах кремния при температуре паров, превышающей температуру заготовки при нагреве ее с 1300 до 1650°С соответственно на 150-10 градусов, с последующим охлаждением в парах кремния в отсутствие указанной разницы температур.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагрев заготовки с 1300 до 1650°С производят ступенчато с изотермическими выдержками.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018100974A RU2685654C1 (ru) | 2018-01-10 | 2018-01-10 | Способ изготовления изделий из мелкозернистого силицированного графита |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018100974A RU2685654C1 (ru) | 2018-01-10 | 2018-01-10 | Способ изготовления изделий из мелкозернистого силицированного графита |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2685654C1 true RU2685654C1 (ru) | 2019-04-22 |
Family
ID=66314648
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018100974A RU2685654C1 (ru) | 2018-01-10 | 2018-01-10 | Способ изготовления изделий из мелкозернистого силицированного графита |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2685654C1 (ru) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2370435C2 (ru) * | 2007-11-07 | 2009-10-20 | Валерий Иванович Костиков | Углеродсодержащая композиция для получения силицированных изделий |
RU2570075C1 (ru) * | 2014-07-31 | 2015-12-10 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала |
-
2018
- 2018-01-10 RU RU2018100974A patent/RU2685654C1/ru active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2370435C2 (ru) * | 2007-11-07 | 2009-10-20 | Валерий Иванович Костиков | Углеродсодержащая композиция для получения силицированных изделий |
RU2570075C1 (ru) * | 2014-07-31 | 2015-12-10 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
О.Ю. Сорокин и др. Разработка мелкозернистого силицированного графита с улучшенными свойствами, Известия ВУЗов, Серия Химия и химическая технология, 2012, т. 55, вып. 6, с.с. 12-16. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0578408A2 (en) | Silicon carbide with controlled porosity | |
KR980001966A (ko) | 탄화 규소 소결체 및 그의 제조 방법 | |
JPH0768066B2 (ja) | 耐熱性複合体及びその製造方法 | |
CN104496480A (zh) | 碳化硅陶瓷预制体、铝基碳化硅陶瓷材料及其制备方法 | |
Huang et al. | Fabrication and properties of dense silicon carbide ceramic via gel-casting and gas silicon infiltration | |
CN108300906A (zh) | 立方氮化硼颗粒增强铝基复合材料 | |
Zheng et al. | Green state joining of silicon carbide using polycarbosilane | |
Tian et al. | Effects of inert filler addition on the structure and properties of porous SiOC ceramics derived from silicone resin | |
RU2685654C1 (ru) | Способ изготовления изделий из мелкозернистого силицированного графита | |
RU2539465C2 (ru) | Способ изготовления изделий из реакционноспеченного композиционного материала | |
CN104108938A (zh) | 一种制备Sialon陶瓷的方法 | |
RU2685675C1 (ru) | Способ изготовления изделий из ультрамелкозернистого силицированного графита | |
Schelm et al. | Tailored surface properties of ceramic foams for liquid multiphase reactions | |
RU2670819C1 (ru) | Способ изготовления изделий из реакционно-спеченного композиционного материала | |
Zygmuntowicz et al. | Thermoanalytical studies of the ceramic-metal composites obtained by gel-centrifugal casting | |
Zhao et al. | Fabrication and mechanical properties of large‐scale SiC impeller via vacuum gelcasting and pressureless sintering | |
JPS6158862A (ja) | 炭化ケイ素/炭素複合セラミツク体およびその製法 | |
Liu et al. | Fabrication of short graphite fiber preforms for liquid metal infiltration | |
RU2699641C1 (ru) | Способ изготовления изделий из ультрамелкозернистого силицированного графита | |
US6913716B2 (en) | Method for manufacturing homogeneous green bodies from the powders of multimodal particle size distribution using centrifugal casting | |
KR100299099B1 (ko) | 액상 반응소결에 의한 탄화규소 세라믹 밀봉재의 제조방법 | |
Bakan | Injection moulding of alumina with partially water soluble binder system and solvent debinding kinetics | |
JP2001348288A (ja) | 粒子分散シリコン材料およびその製造方法 | |
Ren et al. | Influence of binder composition on the rheological behavior of injection-molded microsized SiC suspensions | |
Ren et al. | Effects of binder compositions on characteristics of feedstocks of microsized SiC ceramic injection moulding |