RU2668344C1 - Method of measuring the thickness of coating in the process of plasma-electrolytic oxidation - Google Patents
Method of measuring the thickness of coating in the process of plasma-electrolytic oxidation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2668344C1 RU2668344C1 RU2017142446A RU2017142446A RU2668344C1 RU 2668344 C1 RU2668344 C1 RU 2668344C1 RU 2017142446 A RU2017142446 A RU 2017142446A RU 2017142446 A RU2017142446 A RU 2017142446A RU 2668344 C1 RU2668344 C1 RU 2668344C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coating
- thickness
- voltage
- plasma
- electrolytic oxidation
- Prior art date
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000007745 plasma electrolytic oxidation reaction Methods 0.000 title abstract description 10
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 3
- 230000010363 phase shift Effects 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
- G01B7/00—Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques
- G01B7/02—Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques for measuring length, width or thickness
- G01B7/06—Measuring arrangements characterised by the use of electric or magnetic techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Measurement Of Length, Angles, Or The Like Using Electric Or Magnetic Means (AREA)
- Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области электрохимической обработки, в частности, к плазменно-электролитическому оксидированию и может быть использовано для измерения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования вентильных металлов, например, алюминия, магния, титана, циркония и сплавов на их основе.The invention relates to the field of electrochemical processing, in particular, to plasma-electrolytic oxidation and can be used to measure the coating thickness during the process of plasma-electrolytic oxidation of valve metals, for example, aluminum, magnesium, titanium, zirconium and alloys based on them.
Известен способ контроля толщины покрытий в процессе осаждения, заключающийся в том, что объект контроля размещают в ванне с электролитом, на электроды, одним из которых является объект контроля, подают постоянное напряжение электроосаждения и определяют информативный параметр, по которому судят о толщине нарастающего покрытия, по которому в качестве электролита используют электропроводящий раствор лакокрасочного материала, одновременно с постоянным напряжением электроосаждения подают стабилизированное по амплитуде переменное напряжение, в качестве информативного параметра используют межэлектродную емкость, а в качестве второго электрода используют корпус ванны электроосаждения. (А.С. СССР №1578452 A1, G01B 7/06, 7/08, публ. 15.07.90).A known method of controlling the thickness of the coatings during the deposition process, which consists in the fact that the control object is placed in a bath with an electrolyte, a constant voltage of electrodeposition is applied to the electrodes, one of which is the control object, and an informative parameter is determined by which the thickness of the growing coating is judged by which is used as an electrolyte using an electrically conductive solution of a paint and varnish material, simultaneously with a constant voltage of electrodeposition, an amplitude-stabilized variable voltage is applied tension, the interelectrode capacitance is used as an informative parameter, and the electrodeposition bath body is used as the second electrode. (A.S. USSR No. 1578452 A1, G01B 7/06, 7/08, publ. 15.07.90).
Недостатком данного способа является его применимость только при работе на постоянном токе, а также необходимость наложения переменного напряжения, что может негативно сказываться на технологическом режиме обработки.The disadvantage of this method is its applicability only when working on direct current, as well as the need for applying an alternating voltage, which can adversely affect the processing mode.
Известен способ определения момента окончания процесса плазменно-электролитического оксидирования на основе определения толщины покрытия по величине сдвига фаз, заключающийся в том, что измеряют переменную составляющую тока и анализируют ее изменение во времени, измеряют и анализируют переменную составляющую напряжения, которая периодически или постоянно изменяется с частотой 200-20000 Гц. При этом переменные составляющие тока и напряжения поступают на полосовые фильтры с граничными частотами 200-18000 и 500-20000 Гц, после которых измеряют сдвиг фаз между отфильтрованными сигналами тока и напряжения. Момент окончания процесса определяется по достижении значения сдвига фаз 20-80 градусов (патент РФ №2366765, C25D 11/00, публ. 10.09.2009).A known method for determining the end of the process of plasma-electrolytic oxidation based on determining the coating thickness by the phase shift, which consists in measuring the alternating current component and analyzing its change in time, measuring and analyzing the alternating voltage component, which periodically or constantly changes with frequency 200-20000 Hz. In this case, the alternating components of the current and voltage are supplied to bandpass filters with boundary frequencies of 200-18000 and 500-20000 Hz, after which the phase shift between the filtered current and voltage signals is measured. The moment of the end of the process is determined upon reaching a phase shift of 20-80 degrees (RF patent No. 2366765, C25D 11/00, publ. 09/10/2009).
Недостатком данного способа является сложность его практической реализации, которая заключается в необходимости использования дополнительных модуляторов частоты, фильтрации сигналов тока и напряжения, а также использования фазометров для измерения угла сдвига фаз между сигналами тока и напряжения.The disadvantage of this method is the difficulty of its practical implementation, which consists in the need to use additional frequency modulators, filtering current and voltage signals, as well as using phase meters to measure the phase angle between current and voltage signals.
Наиболее близким по технической сущности является способ определения толщины покрытия, заключающийся в том, что выполняют измерение амплитуды анодного импульсного поляризационного напряжения Uп, при этом определяют длительность т спада напряжения до порогового значения U1=(0,2…0,8)⋅Uп, а толщину покрытия рассчитывают по формуле:The closest in technical essence is a method for determining the coating thickness, which consists in measuring the amplitude of the anode pulsed polarizing voltage U p , while determining the duration t of the voltage drop to the threshold value U 1 = (0.2 ... 0.8) ⋅ U p , and the coating thickness is calculated by the formula:
h=k1+k2⋅τ,h = k 1 + k 2 ⋅τ,
где k1 и k2 - эмпирические коэффициенты, зависящие от природы обрабатываемого материала и состава электролита, определяемые по тарировочным кривым;where k 1 and k 2 are empirical coefficients depending on the nature of the processed material and the composition of the electrolyte, determined by calibration curves;
τ - длительность спада поляризационного напряжения Uп до порогового значения U1 (патент РФ №2540239, G01B 7/06, публ. 10.02.2015).τ is the duration of the decline in the polarization voltage U p to the threshold value U 1 (RF patent No. 2540239,
Недостатком прототипа является необходимость выделять длительность спада поляризационного напряжения в быстроменяющемся сигнале, что требует значительной технической сложности системы измерения и управления.The disadvantage of the prototype is the need to highlight the duration of the decline in polarization voltage in a rapidly changing signal, which requires significant technical complexity of the measurement and control system.
Задачей, решаемой заявляемым изобретением, является снижение энергопотребления при плазменно-электролитическом оксидировании вследствие исключения передержки за счет своевременного отключения технологического источника тока при достижении заданной толщины покрытия.The problem solved by the claimed invention is to reduce energy consumption during plasma electrolytic oxidation due to the exclusion of overexposure due to the timely shutdown of the technological current source upon reaching the specified coating thickness.
Техническим результатом является повышение точности определения толщины оксидного покрытия для своевременного прекращения процесса плазменно-электролитического оксидирования.The technical result is to increase the accuracy of determining the thickness of the oxide coating for the timely termination of the process of plasma electrolytic oxidation.
Поставленная задача решается, а технический результат достигается тем, что в способе определения толщины покрытия, включающем измерение напряжения в процессе получения покрытия, согласно изобретению, измеряют среднее и амплитудное значение напряжения обработки, затем находят их отношение, а толщину покрытия h определяют по формуле:The problem is solved, and the technical result is achieved by the fact that in the method for determining the coating thickness, including measuring the voltage during the coating process, according to the invention, the average and amplitude values of the processing voltage are measured, then their ratio is found, and the coating thickness h is determined by the formula:
где k1 и k2 - эмпирические коэффициенты, зависящие от природы обрабатываемого материала и состава электролита, определяемые по тарировочным кривым;where k 1 and k 2 are empirical coefficients depending on the nature of the processed material and the composition of the electrolyte, determined by calibration curves;
Ucp и Umax - среднее и амплитудное значения напряжения обработки соответственно.U cp and U max - average and amplitude values of the processing voltage, respectively.
Сущность изобретения поясняется изображениями. На Фиг. 1 и Фиг. 2 представлены осциллограммы напряжения после 5 мин и 35 мин обработки соответственно, на которых наблюдается увеличение напряжения во время паузы между импульсами. На Фиг. 3 показан график изменения во времени для отношения среднего напряжения к амплитудному. На Фиг. 4 показан график изменения толщины покрытия во времени. На Фиг. 5 показана тарировочная кривая, построенная по этим зависимостям.The invention is illustrated by images. In FIG. 1 and FIG. Figure 2 shows the voltage waveforms after 5 min and 35 min of processing, respectively, in which an increase in voltage is observed during a pause between pulses. In FIG. Figure 3 shows a graph of the change in time for the ratio of the average voltage to the amplitude. In FIG. 4 shows a graph of coating thickness over time. In FIG. Figure 5 shows a calibration curve constructed from these dependencies.
Физически сущность способа объясняется тем, что в начале процесса толщина оксидного покрытия мала, его активное сопротивление также сравнительно невелико и емкость двойного электрического слоя покрытия разряжается с малой постоянной времени (Фиг. 1). Далее, с ростом оксидной пленки, ее активное сопротивление растет и постоянная времени разряда емкости значительно увеличивается (Фиг. 2), что вызывает повышение среднего значения напряжения при постоянной амплитуде импульсов. Между указанными величинами наблюдается высокая степень корреляции (R2>0,95), что позволяет построить тарировочную кривую (Фиг. 5), которая может быть использована для определения толщины оксидного слоя в ходе процесса. Таким образом, предлагаемый способ имеет ясный физический смысл и простую реализацию, а также обладает высокой помехозащищенностью, так как измеряемые уровни напряжений имеют значительные величины и мало подвержены внешним искажениям.Physically, the essence of the method is explained by the fact that at the beginning of the process the thickness of the oxide coating is small, its active resistance is also relatively small and the capacity of the double electric coating layer is discharged with a small time constant (Fig. 1). Further, with the growth of the oxide film, its active resistance grows and the time constant of the discharge of the capacitance increases significantly (Fig. 2), which causes an increase in the average voltage value at a constant pulse amplitude. Between the indicated values, a high degree of correlation is observed (R 2 > 0.95), which makes it possible to construct a calibration curve (Fig. 5), which can be used to determine the thickness of the oxide layer during the process. Thus, the proposed method has a clear physical meaning and simple implementation, and also has a high noise immunity, since the measured voltage levels have significant values and are little susceptible to external distortions.
Пример конкретной реализации способа.An example of a specific implementation of the method.
Образцы из алюминия обрабатывали методом плазменно-электролитического оксидирования в растворе, содержащем 1 г/л КОН, 2 г/л Na4P2O7⋅10Н2О и 2 г/л Na2SiO3 при температуре 20°С в течение 45 минут в режиме импульсного напряжения с фиксированной амплитудой импульса 580 В и частотой 1 кГц. В процессе получения покрытия измеряли среднее и амплитудное значения напряжения, а толщину покрытия определяли по формуле:Aluminum samples were treated by plasma electrolytic oxidation in a solution containing 1 g / l KOH, 2 g / l Na 4 P 2 O 7 ⋅ 10Н 2 О and 2 g / l Na 2 SiO 3 at a temperature of 20 ° С for 45 minutes in pulse voltage mode with a fixed pulse amplitude of 580 V and a frequency of 1 kHz. In the process of obtaining the coating, the average and amplitude values of the voltage were measured, and the thickness of the coating was determined by the formula:
где эмпирические коэффициентыwhere are the empirical coefficients
k1=80,87±0,94 мкм;k 1 = 80.87 ± 0.94 μm;
k2=51,44±0,67 мкм,k 2 = 51.44 ± 0.67 μm,
соответствующие обрабатываемому материалу и указанному составу электролита, были рассчитаны по тарировочной кривой (Фиг. 5).corresponding to the material being processed and the indicated electrolyte composition were calculated according to the calibration curve (Fig. 5).
После обработки толщину покрытия на образцах также измеряли вихретоковым толщиномером. Результаты приведены в таблице:After treatment, the coating thickness on the samples was also measured by eddy current thickness gauge. The results are shown in the table:
Как видно из таблицы, заявляемый способ позволяет определять толщину покрытия с разбросом, сравнимым с неравномерностью толщины покрытия по поверхности детали. Так, после 30 минут обработки толщина покрытия, измеренная вихретоковым толщиномером составила 18,1±1,4 мкм, а измеренная в соответствии с заявляемым способом - 17,6±1,2 мкм.As can be seen from the table, the inventive method allows to determine the thickness of the coating with a spread comparable to the unevenness of the coating thickness on the surface of the part. So, after 30 minutes of treatment, the coating thickness measured by the eddy current thickness gauge was 18.1 ± 1.4 μm, and measured in accordance with the claimed method - 17.6 ± 1.2 μm.
Итак, заявляемое изобретение позволяет измерять толщину покрытия в ходе плазменно-электролитического оксидирования вентильных металлов без вмешательства в ход технологического процесса за счет измерения напряжений, участвующих в формировании оксидного слоя.So, the claimed invention allows to measure the thickness of the coating during the plasma-electrolytic oxidation of valve metals without interfering with the process by measuring the stresses involved in the formation of the oxide layer.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017142446A RU2668344C1 (en) | 2017-12-05 | 2017-12-05 | Method of measuring the thickness of coating in the process of plasma-electrolytic oxidation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017142446A RU2668344C1 (en) | 2017-12-05 | 2017-12-05 | Method of measuring the thickness of coating in the process of plasma-electrolytic oxidation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2668344C1 true RU2668344C1 (en) | 2018-09-28 |
Family
ID=63798139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017142446A RU2668344C1 (en) | 2017-12-05 | 2017-12-05 | Method of measuring the thickness of coating in the process of plasma-electrolytic oxidation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2668344C1 (en) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5485097A (en) * | 1994-08-08 | 1996-01-16 | Advanced Micro Devices, Inc. | Method of electrically measuring a thin oxide thickness by tunnel voltage |
| RU2158897C1 (en) * | 1999-11-04 | 2000-11-10 | Воронежская государственная технологическая академия | Method testing thickness of film in process of its deposition and device for its realization |
| RU2366765C1 (en) * | 2008-10-02 | 2009-09-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уфимский государственный авиационный технический университет | Method of determining moment of completion of plasma-electrolytic oxidising process |
| CN101975545A (en) * | 2010-09-14 | 2011-02-16 | 华南理工大学 | Method and electrolytic oxidation device for detecting film layer on surface of metal |
| RU2435134C1 (en) * | 2010-07-15 | 2011-11-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Method of determining coating thickness during plasma-electrolytic oxidation |
| RU2540239C1 (en) * | 2013-10-17 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Method to detect thickness of coating in process of plasma-electrolytic oxidation |
-
2017
- 2017-12-05 RU RU2017142446A patent/RU2668344C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5485097A (en) * | 1994-08-08 | 1996-01-16 | Advanced Micro Devices, Inc. | Method of electrically measuring a thin oxide thickness by tunnel voltage |
| RU2158897C1 (en) * | 1999-11-04 | 2000-11-10 | Воронежская государственная технологическая академия | Method testing thickness of film in process of its deposition and device for its realization |
| RU2366765C1 (en) * | 2008-10-02 | 2009-09-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уфимский государственный авиационный технический университет | Method of determining moment of completion of plasma-electrolytic oxidising process |
| RU2435134C1 (en) * | 2010-07-15 | 2011-11-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Method of determining coating thickness during plasma-electrolytic oxidation |
| CN101975545A (en) * | 2010-09-14 | 2011-02-16 | 华南理工大学 | Method and electrolytic oxidation device for detecting film layer on surface of metal |
| RU2540239C1 (en) * | 2013-10-17 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" | Method to detect thickness of coating in process of plasma-electrolytic oxidation |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hwang et al. | Correlation between current frequency and electrochemical properties of Mg alloy coated by micro arc oxidation | |
| Melhem et al. | Changes induced by process parameters in oxide layers grown by the PEO process on Al alloys | |
| Parfenov et al. | Frequency response studies for the plasma electrolytic oxidation process | |
| CN101629925B (en) | Method and device for measuring the conductivity of a pure or ultrarapture liquid | |
| Parfenov et al. | Methodology of data acquisition and signal processing for frequency response evaluation during plasma electrolytic surface treatments | |
| RU2668344C1 (en) | Method of measuring the thickness of coating in the process of plasma-electrolytic oxidation | |
| JPS6252241B2 (en) | ||
| RU2540239C1 (en) | Method to detect thickness of coating in process of plasma-electrolytic oxidation | |
| CN107522295B (en) | Electromagnetic descaling and antiscaling method and descaling and antiscaling device based on hysteresis comparison method | |
| RU2366765C1 (en) | Method of determining moment of completion of plasma-electrolytic oxidising process | |
| RU2692120C1 (en) | Method for determining coating thickness during a plasma-electrolytic oxidation process | |
| Gurin et al. | New equipment for high-accuracy laboratory measurements of spectral induced polarization of rock samples in the time-and frequency domains: Testing of laboratory multifunction potentiostat-galvanostat | |
| RU2440445C1 (en) | Method of plasma-electrolytic oxidation of metals and alloys | |
| RU2807242C1 (en) | Method for monitoring and controlling micro-arc oxidation process using acoustic emission method | |
| RU2603970C1 (en) | Method of measuring concentration of ions | |
| RU2240500C1 (en) | Method of measuring roughness | |
| Ni et al. | Interpreting impedance spectra in the time constant domain: Application to the characterization of passive films | |
| RU2475700C1 (en) | Measuring method of surface roughness during electrolytic plasma treatment | |
| RU2582886C2 (en) | Method of detecting electronic zones of charged surface of solid metal | |
| Manea et al. | Electrochemical impedance spectroscopy investigations of tantalum and its passive films in some acidic solutions | |
| RU2667688C2 (en) | Device for recording conduction in liquids | |
| Martens et al. | Influence of fluid dynamics on the electrochemical deposition of tantalum | |
| Aubakirova et al. | Electrochemical impedance and morphological studies into of initial stages of Plasma Electrolytic Oxidation of magnesium alloy | |
| RU2817066C1 (en) | Method for estimating thickness and porosity of mao-coating in electrolytic bath based on impedance measurement | |
| KR101333408B1 (en) | Manufacturing Method of Conductive Magnesium Oxide Thin Layer |