RU2556143C1 - Способ получения нанокристаллической целлюлозы из багассы - Google Patents
Способ получения нанокристаллической целлюлозы из багассы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2556143C1 RU2556143C1 RU2014113502/13A RU2014113502A RU2556143C1 RU 2556143 C1 RU2556143 C1 RU 2556143C1 RU 2014113502/13 A RU2014113502/13 A RU 2014113502/13A RU 2014113502 A RU2014113502 A RU 2014113502A RU 2556143 C1 RU2556143 C1 RU 2556143C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- rpm
- minutes
- speed
- centrifuge
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B15/00—Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
- C08B15/02—Oxycellulose; Hydrocellulose; Cellulosehydrate, e.g. microcrystalline cellulose
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
Изобретение относится к медицинской, косметической и пищевой отраслям промышленности. Способ включает измельчение и фракционирование исходного сырья, делигнификацию исходного сырья, включающую щелочной гидролиз с последующими промывками, двухэтапный кислотный гидролиз с промежуточной нейтрализацией и тремя промывками, отбелку с тремя промывками с озонированием, с возможными дополнительными стадиями гомогенизации и сушки. Изобретение позволяет получить готовый продукт, обладающий высокими абсорбирующими и адсорбирующими свойствами, высоким коэффициентом влагоудержания. 2 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к способу получения нанокристаллических целлюлозных волокон из растительного сырья различного происхождения. Полученное вещество имеет широкое применение в непищевой промышленности, в частности при производстве высококачественной бумаги, в медицинской промышленности в качестве сорбентов, в косметической отрасли в качестве натурального загустителя, а также в пищевой промышленности в качестве натурального крахмалонесодержащего загустителя.
Известен способ получения целлюлозы из соломы, включающий пропитку в реакторе и мацерацию соломенной сечки водным раствором гидроксида натрия при температуре 30-80°С при соотношении массы раствора к массе сухой сечки 7:1; пропитанную сечку выдерживают при заданной температуре 30 мин, отбирают стекающую жидкую фазу, добавляют в массу нагретую воду, повышают температуру до 96°С, осуществляют варку при этой температуре в течение 2 ч 30 мин (патент RU 2423570, опубл. 10.07.2011). Данный способ повышает выход целлюлозы, сокращает длительность процесса, обеспечивает его упрощение и снижение энергетических затрат, однако не позволяет получить готовый продукт с заявленными свойствами.
Известен способ получения целлюлозы из льняного сырья, включающий рыхление и очистку льна-зеленца или льняной соломы, промывку и резку материала, его замачивание, термомеханохимическую обработку, промывку и отбелку, дополнительную промывку, отжим и сушку. После термомеханохимической обработки целлюлозосодержащего материала проводят дозревание в щелочном растворе (патент RU 2343241, опубл. 10.01.2009). Данный способ позволяет повысить экономичность способа получения целлюлозы, однако не позволяет получить продукт с заявленными свойствами.
Известен способ получения целлюлозы из соломы риса, включающий две стадии варки соломы риса. Первую стадию варки ведут в щелочной среде с последующим отделением целлюлозосодержащего продукта, вторую стадию варки ведут в кислой среде смесью перуксусной кислоты, уксусной кислоты и пероксида водорода в присутствии стабилизатора, в качестве которого используют смесь органофосфонатов. Вторую стадию варки проводят в присутствии озона (патент RU 2418122, опубл. 10.05.2011). Данный способ обеспечивает снижение расхода композиции на основе перуксусной кислоты, повышение выхода целевого продукта, снижение содержания лигнина и повышение показателей белизны, однако не позволяет получить продукт с заявленными свойствами.
Известен способ получения целлюлозы из соломы пшеницы, которую подвергают частичному гидролизу в растворе, содержащем уксусную кислоту, перекись водорода и серную кислоту, при температуре 100°С, гидромодуле 1:10 в течение 2 ч. Затем массу суспендируют в пиридине 12 ч. Сульфатирование проводят при температуре 80-85°С в течение 1,5-2 ч. Продукт отделяют, промывают ледяной водой, переводят в натриевую соль. Декантируют водный раствор, промывают целевой продукт этанолом, фильтруют и сушат (патент RU 2426746, опубл. 20.08.2011). Способ позволяет упростить способ получения сульфатированной целлюлозы за счет сокращения продолжительности сульфатирования, однако предполагает использование высокотоксичных реагентов.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения микрокристаллической целлюлозы из соломы злаковых, который осуществляется путем совмещения процессов делигнификации и гидролиза измельченной соломы пшеницы, обрабатывая сырье вначале раствором, содержащим смесь уксусной кислоты и пероксида водорода в присутствии катализатора серной кислоты, при температуре 110-140°С в течение 2-4 ч, затем полученный волокнистый продукт обрабатывают смесью уксусной кислоты и пероксида водорода при температуре 100-120°С в течение 1-3 ч (патент RU 2312110, опубл. 10.12.2007). Данный способ является экономичным за счет снижения гидромодуля и регенерации растворов уксусной кислоты, однако не позволяет получить продукт с заявленными свойствами.
Вышеперечисленные недостатки известных способов, каждый отдельно или все вместе, снижают степень функциональности готового продукта, требуют использования токсичных реагентов, повышают стоимость производства, не позволяют получить продукт с заявленными свойствами.
Задачей изобретения является разработка экономичного способа получения нанокристаллического целлюлозного продукта из лигнинсодержащего сырья, в частности из сухой размолотой багассы, с минимальным содержанием лигнина в готовом продукте, без использования агрессивных и токсичных реагентов.
Способ характеризуется следующей совокупностью существенных признаков:
1) выполнение несложных технологических операций;
2) исключение использования сернистых соединений в качестве катализатора при мерсеризации;
3) использование низкотоксичных реагентов в минимальном объеме;
4) использование замкнутого цикла водоснабжения и повторного использования щелочных растворов;
5) экологическая безопасность;
6) снижение энергетических затрат;
7) масштабируемость производства.
Технический результат изобретения заключается в улучшении качества готового продукта, обладающего совокупностью значимых характеристик:
1) является регулятором реологии при производстве продуктов с требуемой вязкостью и консистенцией благодаря формированию сеточных структур за счет межмолекулярных связей;
2) состоит из высокоупорядоченных кристаллических участков;
3) обладает высокими абсорбирующими и адсорбирующими свойствами;
4) имеет высокий коэффициент влагоудержания.
Технический результат достигается тем, что сухую багассу влажностью 7-9% с содержанием лигнина 18-24% измельчают и фракционируют до размера фракции 1-2 мм, помещают в 4-8%-ный раствор NaOH при температуре 18-20°С, гидромодуле 1:4-1:5, осуществляют динамичный плавный подъем температуры до 170-175°С в течение 1-1,5 ч, при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки 30-40 об/мин, отжимают пульпу на центрифуге или другом отжимном оборудовании со скоростью 1000-1500 об/мин, в течение 15-40 мин, промывают в дистиллированной воде, при гидромодуле 1:30, температуре 50-55°С в течение 10-20 мин, при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки 30-40 об/мин, отжимают при аналогичных условиях отжима, проводят нейтрализацию отжатой пульпы в 50%-ном растворе уксусной кислоты при температуре 70-80°С, pH 3,6-3,8, отжимают при аналогичных условиях отжима, отжатую пульпу промывают в дистиллированной воде с температурой 40-50°С, в течение 10-20 мин, добавляют сухой кристаллогидрат щавелевой кислоты до pH 0,5-0,8, проводят первый этап кислотного гидролиза в щавелевой кислоте при температуре 75-80°С, в течение 1,5-2,5 ч, при постоянном перемешивании, добавляют 25%-ный водный раствор аммиака NH4OH, покапельно, при постоянном перемешивании, до pH 2,8-3,1, добавляют 35%-ный раствор HCl до pH 1,4-1,5, проводят гидролиз при температуре 70-75°С, в течение 1,5-2,5 ч, при постоянном перемешивании, отжимают пульпу при аналогичных условиях отжима, проводят три промывки в дистиллированной воде с температурой 30-60°С, при постоянном перемешивании, в течение 10-20 мин, отжимают при аналогичных условиях отжима, в дистиллированную воду с температурой 40-50°С добавляют 25%-ный водный аммиак NH4OH до рабочего pH 10,3-11, вносят пульпу, при температуре 40-50°С, вносят первую порцию 33%-ного раствора H2O2 в количестве 2/3 части необходимого объема, производят медленный контролируемый нагрев до температуры 50-55°С, вносят вторую порцию H2O2 в количестве 1/6 необходимого объема, при достижении температуры 60-65°С, вносят третью порцию 33%-ного раствора Н2О2 в количестве 1/6 части необходимого объема и 25%-ный раствор NH4OH до pH 10,7-10,9, продолжают медленный контролируемый нагрев до 80-95°С, отжимают пульпу на центрифуге или другом отжимном оборудовании при аналогичных условиях отжима, проводят первую промывку в умягченной или дистиллированной воде при температуре 60-80°С, в течение 5-10 мин, отжимают, проводят вторую промывку проводят в дистиллированной воде при температуре 50-55°С, с подачей мелкодиспергированного озона в потоке очищенного воздуха через 4-6 мин после начала промывки, в течение 20-25 мин, отжимают на центрифуге или другом отжимном оборудовании при аналогичных условиях отжима, проводят третью промывку в дистиллированной воде при температуре 30-60°С, в течение 5-20 мин, при постоянном перемешивании, отжимают на центрифуге или другом отжимном оборудовании при аналогичных условиях отжима.
Технический результат достигается за счет:
1) выбора оптимальных температурных и временных показателей технологических этапов;
2) оптимального сочетания органических и неорганических кислот в процессе кислотных гидролизов, обеспечивающих сохранность волокон и высокую степень реологии продукта;
3) подбора технологической воды оптимального качества;
4) применения операции нейтрализации щелочи.
Способ реализуется следующим образом.
При производстве нанокристаллических целлюлозных волокон в качестве сырья используют лигнинсодержащие однолетние растения, в частности сухую багассу.
Сухую багассу влажностью 7-9% с содержанием лигнина 18-24% измельчают и фракционируют до размера фракции 1-2 мм.
Полученную фракцию помещают в 4-8%-ный раствор NaOH, предпочтительно 6-8%-ный, оптимально 6%-ный, при температуре 18-20°С, гидромодуле 1:4-1:5, оптимально 1:4,5, осуществляют динамичный плавный подъем температуры до 170-175°С, оптимально 175°С в течение 1-1,5 ч, предпочтительно 1 ч 20 мин, оптимально 1 ч, при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки 30-40 об/мин.
По истечении указанного времени производят отжим пульпы на центрифуге или другом отжимном оборудовании со скоростью 1000-1500 об/мин, предпочтительно 1000-1200 об/мин, оптимально 1200 об/мин в течение 15-40 мин, предпочтительно 15-20 мин, оптимально 20 мин.
Далее проводят промывку в дистиллированной воде, при гидромодуле 1:30, температуре 50-55°С в течение 10-20 мин, оптимально 15 мин при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки 30-40 об/мин.
Затем пульпу отжимают на центрифуге или другом отжимном оборудовании со скоростью 1000-1500 об/мин, предпочтительно 1000-1200 об/мин, оптимально 1200 об/мин в течение 15-40 мин, предпочтительно 15-20 мин, оптимально 20 мин.
На выходе получают пульпу с содержанием лигнина 6-8%, влажностью 92-93%.
Далее проводят нейтрализацию отжатой пульпы в 50%-ном растворе уксусной кислоты при температуре 70-80°С, оптимально 75°С до pH 3,6-3,8, оптимально 3,7.
Затем проводят отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании при аналогичных условиях отжима.
Отжатую пульпу смешивают с дистиллированной водой температурой 40-50°С, предпочтительно 40-45°С, оптимально 45°С, проводят промывку пульпы в течение 10-20 мин, предпочтительно 10-15 мин, оптимально 15 мин при постоянном перемешивании.
Далее добавляют сухой кристаллогидрат щавелевой кислоты до pH 0,5-0,8, оптимально pH 0,7, проводят первый этап кислотного гидролиза в щавелевой кислоте при температуре 75-80°С, оптимально 75°С, в течение 1,5-2,5 ч, оптимально 2 ч, при постоянном перемешивании.
В полученный раствор добавляют 25%-ный водный раствор аммиака NH4OH, покапельно, при постоянном перемешивании, до pH 2,8-3,1, предпочтительно pH 2,9-3,0, оптимально pH 2,9.
Затем, без выгрузки и отжима, добавляют 35%-ный раствор HCl до pH 1,4-1,5, проводят гидролиз при температуре 70-75°С, оптимально 75°С, в течение 1,5-2,5 ч, оптимально 2 ч, при постоянном перемешивании.
По истечении времени пульпу отжимают на центрифуге или другом отжимном оборудовании при аналогичных условиях отжима.
Далее проводят три промывки.
Первую промывку проводят в дистиллированной воде температурой 30-60°С, предпочтительно 40-50°С, оптимально 45°С, при постоянном перемешивании, в течение 10-20 мин, предпочтительно 15 мин.
Затем производят отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании со скоростью 1000-1500 об/мин, предпочтительно 1000-1200 об/мин, оптимально 1200 об/мин в течение 15-40 мин, предпочтительно 15-20 мин, оптимально 20 мин.
Вторую и третью операции промывки-отжима производят аналогично первой.
Далее проводят отбелку.
При отбелке в качестве отбеливающего реагента используют перекись водорода, в качестве щелочного реагента - водный аммиак.
В дистиллированную воду температурой 40-50°С, оптимально 45°С, добавляют 25%-ный водный аммиак NH4OH до рабочего pH 10,3-11, оптимально 10,7, вносят пульпу и при температуре 40-50°С, оптимально 45°С, вносят первую порцию 33%-ного раствора перекиси водорода H2O2 в количестве 2/3 части необходимого объема. Далее производят медленный контролируемый нагрев до температуры 50-55°С, оптимально 55°С, и вносят вторую порцию Н2O2 в количестве 1/6 необходимого объема. При достижении температуры 60-65°С, оптимально 65°С, вносят третью порцию 33%-ного раствора Н2O2 в количестве 1/6 части необходимого объема и 25%-ный раствор NH4OH до pH 10,7-10,9, продолжают медленный контролируемый нагрев до 80-95°С. Общее время отбелки составляет 1,5-2,5 ч, оптимально 2 ч с момента достижения температуры 65°С.
По истечении указанного времени пульпу отжимают на центрифуге или другом отжимном оборудовании при аналогичных условиях отжима.
Далее проводят три промывки.
Первую промывку проводят в умягченной или дистиллированной воде при температуре 60-80°С, предпочтительно 60-75°С, оптимально 75°С, в течение 5-10 мин, оптимально 5 мин с момента поступления первой порции пульпы.
По истечении указанного времени производят отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании при аналогичных условиях отжима.
Вторую промывку проводят в дистиллированной воде при температуре 50-55°С с подачей мелкодиспергированного озона в потоке очищенного воздуха через 4-6 мин после начала промывки, оптимально через 5 мин, в течение 20-25 мин, с оптимальной скоростью 200 л/ч.
Затем производят отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании при аналогичных условиях отжима.
Третью промывку производят в дистиллированной воде при температуре 30-60°С, предпочтительно 40-50°С, оптимально 40-45°С, в течение 5-20 мин, предпочтительно 10-20 мин, оптимально 15 мин с момента поступления первой порции пульпы, при постоянном перемешивании.
Затем производят отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании при аналогичных условиях отжима.
В результате получают нанокристаллический целлюлозный продукт белого цвета, без посторонних оттенков, обладающий однородной пластичной консистенцией, без запаха, с обезличенным вкусом, без посторонних примесей и включений, без отделения водной фазы, влажностью до 84-84,5%, с массовой долей АСС 8%, массовой долей целлюлозы 7,8%, с содержанием лигнина до 0,5%.
Полученный продукт может быть использован при производстве высококачественной бумаги, функционального гидрофильного продукта в медицинской промышленности, в качестве сорбента при производстве раневых повязок, впитывающих простыней, подгузников, в косметической промышленности в качестве натурального загустителя.
Полученный продукт может быть подвергнут дополнительной стадии гомогенизации с целью получения гидрогеля. Для этого полученный продукт разбавляют дистиллированной или умягченной водой жесткостью не более 0,2°Ж до необходимого содержания сухих веществ, перемешивают до однородной массы, дважды пропускают через гомогенизатор при давлении 150-350 атмосфер при температуре 18-25°С, оптимально 20°С. В результате получают 1,5% гидрогель нанокристаллической целлюлозы, белесого цвета, слегка опалесцирующий, с прозрачностью <40 см по шрифту Снеллена, однородной консистенции, без разделения на фазы в течение 72 ч и более, без посторонних запахов, с обезличенным вкусом, с pH 7, вязкостью 2500 сПз.
При высушивании полученного гидрогеля на стекле при температуре 20-25°С в течение 2 ч образуется пленка толщиной 1 мм, однородной структуры без плотных включений, умеренной хрупкостью.
Далее изобретение описано в приведенных ниже не ограничивающих область изобретения примерах.
Пример 1.
Сухую багассу в количестве 200 г, влажностью 7%, с содержанием лигнина 24%, подвергли измельчению и фракционированию до размера фракции 1-2 мм.
Полученную фракцию поместили в 6%-ный раствор NaOH при температуре 20°С, гидромодуле 1:4,5, осуществили плавный динамичный подъем температуры до 175°С, выдержали в течение 1 ч при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки 30-40 об/мин.
По истечении времени произвели отжим на центрифуге со скоростью 1200 об/мин, в течение 20 мин.
Отжатую пульпу промыли в дистиллированной воде температурой 50°С, при гидромодуле 1:30, в течение 15 мин, со скоростью вращения мешалки 30 об/мин.
По истечении времени пульпу отжали на центрифуге со скоростью 1200 об/мин, в течение 20 мин.
В дистиллированную воду объемом 4000 мл добавили 200 мл уксусной кислоты, получили 50%-ный раствор уксусной кислоты, поместили в полученный раствор отжатую пульпу в количестве 1000 г, выдержали при температуре 75°С до pH 3,7.
Произвели отжим на центрифуге со скоростью 1200 об/мин, в течение 20 мин.
Отжатую пульпу промыли в дистиллированной воде объемом 3000 мл, температуре 45°С в течение 15 мин при постоянном перемешивании.
Добавили сухой кристаллогидрат щавелевой кислоты в количестве 215 г, провели первый этап кислотного гидролиза в щавелевой кислоте при температуре 75°С, в течение 2 ч, при постоянном перемешивании.
В полученный раствор добавили 25%-ный водный раствор аммиака NH4OH в количестве 140 мл, покапельно, при постоянном перемешивании, до pH 2,9.
Добавили 35%-ный раствор HCl в количестве 100 мл, провели гидролиз при температуре 75°С, в течение 2 ч при постоянном перемешивании.
По истечении времени пульпу отжали на центрифуге со скоростью 1200 об/мин, в течение 20 мин.
Отжатую пульпу смешали с дистиллированной водой в количестве 3000 мл, температурой 45°С, произвели промывку в течение 15 мин при постоянном перемешивании.
По истечении времени пульпу отжали на центрифуге со скоростью 1200 об/мин, в течение 20 мин.
Отжатую пульпу смешали с дистиллированной водой в количестве 3000 мл, температурой 45°С, произвели промывку в течение 15 мин при постоянном перемешивании.
По истечении времени пульпу отжали на центрифуге со скоростью 1200 об/мин, в течение 20 мин.
Отжатую пульпу смешали с дистиллированной водой в количестве 3000 мл, температурой 45°С, произвели промывку в течение 15 мин при постоянном перемешивании.
По истечении времени пульпу отжали на центрифуге со скоростью 1200 об/мин, в течение 20 мин.
В дистиллированную воду объемом 4000 мл, температурой 45°С, добавили 25%-ный водный аммиак NH4OH в количестве 12 мл, внесли отжатую пульпу, при температуре 45°С внесли первую порцию 33% раствора перекиси водорода H2O2 в количестве 400 мл, произвели медленный контролируемый нагрев до температуры 55°С, внесли вторую порцию H2O2 в количестве 100 мл, при достижении температуры 65°С, внесли третью порцию 33%-ного раствора H2O2 в количестве 100 мл и 25%-ный раствор NH4OH до pH 10,7, продолжили медленный контролируемый нагрев до 85°С. Отбелку продолжали в течение 2 ч с момента достижения температуры 65°С.
По истечении времени пульпу отжали на центрифуге со скоростью 1200 об/мин, в течение 20 мин.
Отжатую пульпу смешали с дистиллированной водой объемом 3000 мл, температурой 75°С, произвели промывку в течение 5 мин с момента поступления первой порции пульпы.
По истечении указанного времени пульпу отжали на центрифуге со скоростью 1200 об/мин, в течение 20 мин.
Отжатую пульпу смешали с дистиллированной водой объемом 3000 мл, температурой 50°С, подали мелкодиспергированный озон в потоке очищенного воздуха через 5 мин после начала промывки, в течение 20 мин, со скоростью 200 л/ч.
По истечении времени пульпу отжали на центрифуге со скоростью 1200 об/мин, в течение 20 мин.
Отжатую пульпу смешали с дистиллированной водой объемом 3000 мл, температурой 45°С, осуществили промывку в течение 15 мин при постоянном перемешивании.
Затем пульпу отжали на центрифуге со скоростью 1200 об/мин, в течение 20 мин.
В результате получили нанокристаллический целлюлозный продукт белого цвета в количестве 271 г, без посторонних оттенков, обладающий однородной пластичной консистенцией, без запаха, с обезличенным вкусом, без посторонних примесей и включений, без отделения водной фазы, влажностью 84,1%, с массовой долей АСС 8%, массовой долей целлюлозы 7,8%, с содержанием лигнина до 0,5%.
Полученный продукт разбавили дистиллированной водой в количестве 2600 мл, перемешали до однородной массы, дважды пропустили через гомогенизатор при давлении 200 атмосфер при температуре 20°С. В результате получили 1,5% гидрогель нанокристаллической целлюлозы в количестве 2872,6 г, белесого цвета, слегка опалесцирующий, с прозрачностью <40 см по шрифту Снеллена, однородной консистенции, без разделения на фазы в течение 72 ч и более, без посторонних запахов, с обезличенным вкусом, с pH 7, вязкостью 2500 сПз.
Полученный гидрогель высушили на стекле при температуре 25°С в течение 2 ч, получили пленку толщиной 1 мм, однородной структуры без плотных включений, умеренной хрупкостью.
Claims (3)
1. Способ получения нанокристаллической целлюлозы, включающий измельчение сухой багассы влажностью 7-9% с содержанием лигнина 18-24%, фракционирование до размера фракции 1-2 мм, щелочной гидролиз в 4-8%-ном растворе NaOH, при гидромодуле 1:4-1:5, с плавным динамичным подъемом температуры до 170-175°C, в течение 1-1,5 ч, при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки 30-40 об/мин, отжим пульпы на центрифуге или другом отжимном оборудовании со скоростью 1000-1500 об/мин, в течение 15-40 мин, промывку в дистиллированной воде, при температуре 50-55°C, при гидромодуле 1:30, в течение 10-20 мин, при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки 30-40 об/мин, отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании со скоростью 1000-1500 об/мин, в течение 15-40 мин, нейтрализацию отжатой пульпы в 50%-ном растворе уксусной кислоты при температуре 70-80°C, до pH 3,6-3,8, отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании со скоростью 1000-1500 об/мин, в течение 15-40 мин, промывку в дистиллированной воде с температурой 40-50°C, в течение 10-20 мин, при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки 30-40 об/мин, добавление сухого кристаллогидрата щавелевой кислоты до pH 0,5-0,8, первый этап кислотного гидролиза в щавелевой кислоте при температуре 75-80°C, в течение 1,5-2,5 ч, при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки 30-40 об/мин, добавление 25%-ного водного раствора аммиака NH4OH, покапельно, при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки 30-40 об/мин, до рН 2,8-3,1, добавление 35%-ного раствора HCl до рН 1,4-1,5, гидролиз при температуре 70-75°С, в течение 1,5-2,5 ч, при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки 30-40 об/мин, отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании со скоростью 1000-1500 об/мин, в течение 15-40 мин, первую промывку в дистиллированной воде с температурой 30-60°С, при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки 30-40 об/мин, в течение 10-20 мин, отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании со скоростью 1000-1500 об/мин, в течение 15-40 мин, вторую промывку в дистиллированной воде с температурой 30-60°С, при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки 30-40 об/мин, в течение 10-20 мин, отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании со скоростью 1000-1500 об/мин, в течение 15-40 мин, третью промывку в дистиллированной воде с температурой 30-60°С, при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки 30-40 об/мин, в течение 10-20 мин, отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании со скоростью 1000-1500 об/мин, в течение 15-40 мин, добавление в дистиллированную воду с температурой 40-50°С 25%-ного водного аммиака NH4OH до рабочего рН 10,3-11, внесение пульпы, внесение первой порции 33%-ного раствора перекиси водорода Н2О2 в количестве 2/3 части необходимого объема при температуре 40-50°С, медленный контролируемый нагрев до температуры 50-55°С, добавление второй порцию Н2О2 в количестве 1/6 необходимого объема, медленный контролируемый нагрев до температуры 60-65°С, внесение третьей порции 33%-ного раствора H2O2 в количестве 1/6 части необходимого объема и 25%-ного раствора NH4OH до рН 10,7-10,9, медленный контролируемый нагрев до 80-95°С, с общим временем отбелки 1,5-2,5 ч с момента достижения температуры 65°С, отжим пульпы на центрифуге или другом отжимном оборудовании со скоростью 1000-1500 об/мин, в течение 15-40 мин, первую промывку в дистиллированной воде при температуре 60-80°С, в течение 5-10 мин, с момента поступления первой порции пульпы, отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании со скоростью 1000-1500 об/мин, в течение 15-40 мин, вторую промывку в дистиллированной воде при температуре 50-55°C, с подачей мелкодиспергированного озона в потоке очищенного воздуха через 4-6 мин после начала промывки, в течение 20-25 мин, с оптимальной скоростью 200 л/ч, отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании со скоростью 1000-1500 об/мин, в течение 15-40 мин, третью промывку в дистиллированной воде при температуре 30-60°C, в течение 5-20 мин, при постоянном перемешивании со скоростью вращения мешалки 30-40 об/мин.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный продукт разбавляют дистиллированной или умягченной водой жесткостью не более 0,2°Ж до необходимого содержания сухих веществ, перемешивают до однородной массы, дважды пропускают через гомогенизатор при давлении 150-350 атмосфер при температуре 18-25°C.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что готовый гомогенизированный продукт высушивают на стекле при температуре 20-25°C в течение 2-2,5 ч.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014113502/13A RU2556143C1 (ru) | 2014-04-07 | 2014-04-07 | Способ получения нанокристаллической целлюлозы из багассы |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014113502/13A RU2556143C1 (ru) | 2014-04-07 | 2014-04-07 | Способ получения нанокристаллической целлюлозы из багассы |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2556143C1 true RU2556143C1 (ru) | 2015-07-10 |
Family
ID=53538692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014113502/13A RU2556143C1 (ru) | 2014-04-07 | 2014-04-07 | Способ получения нанокристаллической целлюлозы из багассы |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2556143C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021012023A1 (en) * | 2019-07-25 | 2021-01-28 | Svilosa Ad | Method of bleached microcrystalline cellulose production from unbleached pulp |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2312110C1 (ru) * | 2006-07-19 | 2007-12-10 | Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН) | Способ получения микрокристалической целлюлозы из соломы злаковых |
| WO2011073284A1 (en) * | 2009-12-18 | 2011-06-23 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | A process for the extraction of sugars and lignin from lignocellulose-comprising solid biomass |
| RU2501810C1 (ru) * | 2012-07-31 | 2013-12-20 | Закрытое акционерное общество "Инновационный центр "Бирюч" (ЗАО "ИЦ "Бирюч") | Способ получения микроцеллюлозы |
| RU2505545C1 (ru) * | 2012-07-31 | 2014-01-27 | Закрытое акционерное общество "Инновационный центр "Бирюч" (ЗАО "ИЦ "Бирюч") | Способ получения наноцеллюлозы |
-
2014
- 2014-04-07 RU RU2014113502/13A patent/RU2556143C1/ru active IP Right Revival
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2312110C1 (ru) * | 2006-07-19 | 2007-12-10 | Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН) | Способ получения микрокристалической целлюлозы из соломы злаковых |
| WO2011073284A1 (en) * | 2009-12-18 | 2011-06-23 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | A process for the extraction of sugars and lignin from lignocellulose-comprising solid biomass |
| RU2501810C1 (ru) * | 2012-07-31 | 2013-12-20 | Закрытое акционерное общество "Инновационный центр "Бирюч" (ЗАО "ИЦ "Бирюч") | Способ получения микроцеллюлозы |
| RU2505545C1 (ru) * | 2012-07-31 | 2014-01-27 | Закрытое акционерное общество "Инновационный центр "Бирюч" (ЗАО "ИЦ "Бирюч") | Способ получения наноцеллюлозы |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021012023A1 (en) * | 2019-07-25 | 2021-01-28 | Svilosa Ad | Method of bleached microcrystalline cellulose production from unbleached pulp |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI126842B (fi) | Uusi menetelmä mikroselluloosan valmistamiseksi | |
| EP3529282B1 (en) | Recycling of cellulosic textiles | |
| CA2801987C (en) | Process for producing microcellulose | |
| AU2015286229B2 (en) | Methods for treating lignocellulosic material | |
| JP2020518715A (ja) | セルロース誘導体 | |
| JP7520873B2 (ja) | セルロース繊維の調製 | |
| FI126978B (fi) | Menetelmä nanofibrilliselluloosamateriaalin valmistamiseksi sekä nanofibrilliselluloosamateriaali | |
| RU2501810C1 (ru) | Способ получения микроцеллюлозы | |
| RU2556144C1 (ru) | Способ получения нанокристаллической целлюлозы из багассы | |
| RU2556143C1 (ru) | Способ получения нанокристаллической целлюлозы из багассы | |
| RU2501325C2 (ru) | Способ получения микрофибриллярных пектинсодержащих целлюлозных волокон | |
| CA2907608A1 (en) | Method of producing regenerated cellulose and hemicellulose | |
| RU2505545C1 (ru) | Способ получения наноцеллюлозы | |
| CN106381767B (zh) | 一种抗撕裂玻璃纸的制备方法 | |
| RU2688377C1 (ru) | Способ облагораживания целлюлозы | |
| JP6243991B1 (ja) | パルプ繊維前処理装置、セルロースナノファイバーの製造装置及びセルロースナノファイバーの製造方法 | |
| CN101372764A (zh) | 再生纤维素/甲壳素复合材料制备方法及制备的复合纤维 | |
| RU2542562C1 (ru) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы для производства картона | |
| RU2781048C2 (ru) | Производные целлюлозы | |
| US999986A (en) | Process for manufacturing tobacco-paper from pure tobacco-stems and product resulting therefrom. | |
| Rahman | Design Assignment: Viscous rayon production from 1000 Kg of poplar wood |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170408 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20190617 |