RU2512620C1 - Method of determining group fractional composition of coal tar pitch - Google Patents

Method of determining group fractional composition of coal tar pitch

Info

Publication number
RU2512620C1
RU2512620C1 RU2012140791A RU2012140791A RU2512620C1 RU 2512620 C1 RU2512620 C1 RU 2512620C1 RU 2012140791 A RU2012140791 A RU 2012140791A RU 2012140791 A RU2012140791 A RU 2012140791A RU 2512620 C1 RU2512620 C1 RU 2512620C1
Authority
RU
Grant status
Grant
Patent type
Prior art keywords
composition
pitch
tar
coal
fractional
Prior art date
Application number
RU2012140791A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2012140791A (en )
Inventor
Маргарита Александровна Косарева
Владимир Семенович Загайнов
Владимир Константинович Кондратов
Николай Иванович Онищук
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Восточный научно-исследовательский углехимический институт" (ОАО "ВУХИН")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Grant date

Links

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to field of analytical chemistry and is intended for application in determination of fractional composition of coal tar pitch. Method of determining fractional composition of coal tar pitch includes application of a drop of sample, which represents solution of coal tar pitch in solvent, on chromatographic plate with a layer of sorbent. As sorbent selected is liquid, ensuring change of spatial position of sample particles in the process of solvent evaporation or formation of colloid particles, visual identification of rings appearing on the plate relative to standard sample, formed by dissolution of 100% standard fraction of group composition under the same conditions as the analysed sample, and further quantitative analysis of fractions.
EFFECT: simplification of method of determining fractional composition of coal tar pitch, and increased rate of its realisation.
3 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к области аналитической химии и предназначено для использования при определении фракционного состава каменноугольных смол. The invention relates to the field of analytical chemistry and is intended for use in determining the fractional composition of coal tars.

Практика работы ряда коксохимических заводов показывает, что из смолы, содержащей более 4% α 1 - фракции и более 11% α - фракции, не удается получать электродный пек, отвечающий всем требованиям ГОСТ 10200-83. Practices series coking plants shows that the resin containing more than 4% α 1 - fraction and more than 11% α - fraction is not possible to obtain an electrode pitch, which meets all the requirements of GOST 10200-83. Поэтому быстрое и точное определение фракционного состава каменноугольных смол - практическая проблема, стоящая перед коксохимическими предприятиями. Therefore, a rapid and accurate determination of fractional composition of coal tar - a practical problem facing the coke enterprises.

Все компоненты таких каменноугольных продуктов как смола и пек перераспределяются между следующими фракциями группового состава: α(α 12 ), β и γ. All components of such products such as coal tar and pitch fractions are redistributed among the following group composition: α (α 1 + α 2), β and γ.

Фракция - α является нерастворимой в толуоле. Fraction - α is insoluble in toluene. Это сумма двух наиболее высокомолекулярных фракций: фракций α 12 . It is the sum of the two most high molecular fractions: fractions α 1 + α 2. При этом фракция 012 математически вычисляется по разнице фракций: α 2 =α-α 1 . When this fraction 012 is mathematically calculated by difference fractions: α 2 = α-α 1.

α 1 - фракция является нерастворимой в хинолине. α 1 - fraction is insoluble in quinoline.

Фракция - γ является растворимой в изооктане. Faction - γ is soluble in iso-octane.

Фракция - β определяется математически по формуле: β,%=100-(α+γ). Fraction - β is defined mathematically by the formula: β,% = 100- (α + γ).

Анализ группового состава каменноугольной смолы является важным, т.к. Analysis group composition of coal tar is important because именно он непосредственно связан с эксплуатационными качествами смолы. it is directly related to the performance resin qualities.

Известен способ хроматографического анализа многокомпонентного вещества (патент РФ №2439552 на изобретение), при котором пробу вещества, характеризующегося фракционным составом, растворяют в вытеснителе, в котором растворимы все фракции пробы; Known is a method of chromatographic analysis of a multicomponent material (RF Patent №2439552 for the invention), wherein the sample substance, characterized fractional composition was dissolved in propellant, wherein all soluble fraction of the sample; раствор из смеси вытеснителя и растворенной в нем пробы помещают в/на неподвижную фазу, затем через смесь вытеснителя с пробой пропускают элюент, в качестве которого используют вещество, в котором нерастворима как минимум одна исследуемая фракция, затем проявившееся из смеси вытеснителя с пробой и в/на неподвижной фазе каждое вещество идентифицируют. solution of a mixture of propellant and dissolved therein the sample is placed in / on a stationary phase, then through a mixture of the propellant with the sample passed eluent, which is used as a substance which is insoluble is at least one researched fraction then manifested from ethyl propellant with the sample and / each substance in the stationary phase is identified.

Известный способ является сложным и достаточно трудоемким. The known method is complicated and time-consuming enough.

Технический результат, достигаемый заявляемым изобретением - упрощение способа определения фракционного состава каменноугольных смол, повышение скорости его осуществления. The technical result achieved by the claimed invention, - simplification of the method for determining the fractional composition of coal tars, increasing the speed thereof.

Заявляемый технический результат достигается тем, что в способе определения фракционного состава каменноугольной смолы, включающем нанесение на хроматографическую пластину со слоем сорбента капли пробы, представляющей собой раствор смолы в растворителе, в качестве растворителя выбирают жидкость, обеспечивающую изменение пространственного положения частиц пробы в процессе испарения растворителя или образование коллоидных частиц, визуальную идентификацию проявившихся на пластине колец по отношению к эталонной пробе, образованной The claimed technical result is achieved in that the method of determining the fractional composition of coal tar comprising applying to a chromatographic plate with a layer of the sample drops sorbent that is a solution of resin in a solvent, the solvent is selected liquid providing change the spatial position of the sample particles in the process of evaporation of a solvent or formation of colloidal particles, the visual identification manifested in the plate rings with respect to the reference sample is formed утем растворения 100%-ой эталонной фракции группового состава в тех же условиях, что и исследуемая пробы, последующий количественный анализ фракций. Uteem dissolving 100% of the reference group composition fractions under the same conditions as the test sample, the subsequent quantitative analysis of the fractions.

В качестве растворителя выбирается летучая жидкость. The volatile liquid is selected as the solvent.

В качестве растворителя может быть выбран толуол или бензол. In toluene or benzene can be chosen as solvent.

Заявляемое изобретение применимо только при определении фракционного состава каменноугольных смол, представляющих собой коллоидные системы, включающие твердую фазу и дисперсионную среду. The claimed invention is applicable only when determining the fractional composition of coal tars, is a colloidal system comprising a solid phase and dispersion medium. Молекулы твердой фазы характеризуются в основном бензольными кольцами. Molecules solid phase characterized mostly benzene rings.

Заявляемое изобретение не применимо для гомогенных систем, т.к. The claimed invention is not applicable to homogeneous systems, because гомогенные системы образованы путем растворения твердого вещества в растворителе. homogeneous system formed by dissolving a solid in a solvent. При этом образуется однофазная система, фракционный состав которой необходимо определять другими способами. This forms a single-phase system, the fractional composition of which must be determined in other ways.

Авторам не удалось определить заявляемым способом фракционный состав пеков. The authors were unable to determine the claimed method fractional composition pitches. Они растворяли пек в толуоле. They were dissolved in toluene pitch. Визуального проявления колец не происходило. Visual manifestation of the Rings did not occur. По-видимому, раствор пека в толуоле представляет собой или гомогенный раствор или коллоидный раствор с большой степенью устойчивости, например золь. Apparently, the pitch in toluene represents either a homogeneous solution or a colloidal solution with a high degree of stability, such as sol. Или компонентный состав пека таков, что его компоненты не образуют с растворителем молекулярные соединения, которые обеспечивают изменение в процессе испарения растворителя пространственного положения молекул пробы. Or pitch component composition is such that its components do not form a molecular compound with a solvent, which provide a change in the spatial position of the evaporation process of the solvent molecules of the sample.

Заявляемый способ осуществляется путем проведения действий, характерных для хроматографического анализа веществ, а именно: характерных для проведения тонкослойной хроматографии. The claimed method is carried out by action of specific chromatographic analysis of substances, namely the characteristic of thin-layer chromatography.

Для осуществления заявляемого способа необходимо приготовить пробу, которую получают путем растворения анализируемой смолы в растворителе. To implement the inventive method is necessary to prepare a sample, which is obtained by dissolving the resin in the solvent being analyzed. Выбор растворителя определяется исходя из того, чтобы при нанесении на хроматографическую пластинку пробы, кольца проявлялись бы благодаря тому, что они приобретают цветность (меняют цвет относительно цвета наносимой на пластинку пробы). The choice of solvent is determined based on the fact that when applied to the chromatographic plate sample ring to manifested by the fact that they acquire a chroma (color change with respect to color applied to the sample plate).

Например, при растворении каменноугольной смолы в хинолине, смола полностью в нем растворяется, и при нанесении на хроматографическую пластинку идентифицировать проявившиеся кольца по цвету невозможно. For example, by dissolving coal tar pitch in quinoline, the resin is dissolved completely therein, and when applied to the chromatographic plate to identify the color ring manifested impossible. Их надо выделять (проявлять) другими способами. They should allocate (be) in other ways.

Перед авторами стояла задача создать экспресс-метод фракционного анализа каменноугольных смол, который можно осуществлять непосредственно на коксохимическом предприятии, не используя сложное специальное оборудование. Before the authors had a task to create a rapid method of fractional analysis of coal tar, which can be carried out directly on the coke plant, without using complicated special equipment. Поэтому было необходимо, чтобы проявившиеся фракции каменноугольной смолы можно было бы идентифицировать при минимальном использовании специального оборудования и реактивов - визуально. Therefore it was necessary to show coal tar fractions could be identified with minimal special equipment and reagents - visually.

Именно для целей возможного визуального идентифицирования проявившихся фракций каменноугольной смолы в заявляемом способе используется специальный растворитель, в котором осуществляется растворение каменноугольной смолы, подлежащей анализу. It is possible for the purpose of visually identifying coal tar fractions manifested in the present method uses a special solvent in which the dissolution of coal tar, to be analyzed.

В качестве растворителя выбирают жидкость, которая при растворении в ней каменноугольной смолы обеспечивает появление (образование) новой молекулярной структуры при определенном соотношении смолы и растворителя. As the solvent is selected liquid which when dissolved therein coal tar provides appearance (formation) of the new molecular structure at a certain ratio of resin and solvent. При растворении смолы в растворителе и далее при удалении растворителя (концентрировании пробы) должно произойти изменение именно молекулярной структуры раствора, т.е. When dissolving the resin in a solvent and further by removing the solvent (concentration of the sample) it must change the molecular structure of the solution, i.e., изменение пространственного положения его частиц, а, следовательно, и цвета. changing the spatial position of its particles, and hence the color.

Установление появления или не появления новой молекулярной структуры раствора (т.е. установление имеет или нет место изменение пространственного положения частиц) происходит визуально непосредственно в процессе осуществления заявляемого способа без применения специального оборудования и реактивов. Establishment of occurrence or appearance of a new solution of the molecular structure (i.e., establishing whether or not a change in the spatial position of the particles) occurs directly visually in the course of the inventive method without the use of special equipment and reagents.

Изменение пространственного положения молекул или образование коллоидных частиц при растворении смолы в растворителе легко устанавливается следующим образом. Changing the spatial position of the molecules or the formation of colloidal particles by dissolving the resin in a solvent is easily installed as follows.

Любое химическое соединение имеет определенную окраску (цвет), которая зависит от строения химического соединения. Any chemical compound has a specific color (color), which depends on the chemical structure of the compound. Ощущение цвета возникает у человека в результате воздействия на зрительный нерв электромагнитного излучения с длинами волн 380-760 нм (Химическая энциклопедия: В 5 т.:т.5: Триптофан-Ятро-Х46 химия/Редкол.: Зефиров Н.С. и др.-М.: Большая Российская энциклопедия, 1999 г., стр.327). The sensation of color occurs in humans due to exposure to the optic nerve of electromagnetic radiation of wavelengths 380-760 nm (Chemical Encyclopedia: In 5 m:. V.5: Tryptophan-Yatro-H46 chemicals / the Editorial .: NS Zefirov et al . M .: Great Russian encyclopedia, 1999, str.327). Окраска любого вещества определяется длинами волн отраженного от него цвета (М. Фримантл «Химия в действии», т.2, М, Мир, 1998 г., стр.140). Painting of any substance defined wavelengths reflected from it color (M. Freemantle "Chemistry in Action", Volume 2, M, Mir, 1998, p.140). При этом если все лучи света полностью поглощаются веществом, то вещество кажется черным. In this case, if all the light rays are completely absorbed by a substance, the substance appears black.

Большое влияние на поглощение света органических соединений оказывают внешние факторы, приводящие к искажениям формы молекул. A great influence on the absorption of light organic compounds are external factors which lead to distortions of the shape of molecules. Если молекула перестает быть плоской (нарушается компланарность), то происходит сдвиг волны в коротковолновую область, т.е. If the molecule is no longer a plane (broken coplanarity) there is a shift to shorter wavelength region, i.e., цвет повышается, если же происходит изменение валентных углов без существенного нарушения плоской формы молекулы, то имеет место углубление света (Химическая энциклопедия: В 5 т.:т.5: Триптофан-Ятро-Х46 химия/Редкол.: Зефиров Н.С. и др.-М.: Большая Российская энциклопедия, 1999 г., стр.327). color improved, if there is a change of bond angles without significant disturbances planar shape of the molecule, then the light recess (Chemical Encyclopedia: In 5 m:. V.5: Tryptophan-Yatro-H46 chemicals / the Editorial Zefirov .: NS and etc.-M .: Great Russian encyclopedia, 1999, str.327).

Известна зависимость цвета вещества от молекулярного веса: «красители простейшего состава имеют желтый цвет. , The dependence of the color material on the molecular weight, "the simplest coloring composition are yellow. При увеличении молекулярного веса цвет в общем случае переходит в оранжевый, красный, красно-фиолетовый, синий, сине-зеленый и т.д. By increasing the color in general the molecular weight becomes orange, red, red-violet, blue, blue-green, etc. При этом отмечается, что в гомологических рядах «с увеличением молекулярного веса оттенок углубляется» (Ф.Ган «Дисперсный анализ», М-Л, государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1940 г., стр.118-119). It is noted that in homologous series "with increasing molecular weight of the shade deepened" (F.Gan "analysis of variance", Moscow-Leningrad, State scientific and technical publishing house of chemical literature, 1940, str.118-119). В этом же источнике на странице 119-120 указано, что наряду со степенью дисперсности частицы надо учитывать также влияние на цвет дисперсной системы формы и свойства поверхности частицы вещества. In the same source on page 119-120 states that along with the degree of dispersion of the particles it is necessary to take into account the impact on the form of the dispersion color and surface properties of the particles of the substance.

Таким образом, образование коллоидных частиц, а также изменение пространственного положения молекулы изменяет отраженный от нее цвет, воспринимаемый человеком, т.к. Thus, the formation of colloidal particles, as well as the change in the spatial position of the molecule changes the color reflected from it, perceived a man, because изменяется угол отражения света от частиц (молекул). changing the reflection angle of light from the particles (molecules).

Для осуществления заявляемого способа в качестве растворителя выбирают летучую (легко испаряющуюся) жидкость, образующую молекулярное соединение с исследуемым веществом (хотя бы сольваты) или образующую коллоидный раствор. For implementation of the claimed method is selected as solvent a volatile (easily evaporated), the liquid forming a molecular compound with the analyte (at least solvates) or forming a colloidal solution.

Растворяют смолу в растворителе, получают раствор (пробу) определенного цвета. Dissolve the resin in a solvent to obtain a solution (sample), a certain color. Далее эту пробу наносят на слой сорбента на хроматографической пластине. Next, the sample is applied to the sorbent bed on the chromatographic plate. В процессе испарения растворителя на пластине начинают проявляться кольца, цвет которых отличается от цвета исходного раствора (пробы). During evaporation of the solvent on the plate begin to manifest ring whose color differs from the color of the stock solution (sample). В этом случае можно утверждать о том, что при определенном соотношении растворителя и смолы в процессе испарения растворителя, произошло изменение пространственного изменения частиц (молекул) раствора. In this case, it can be argued that at a certain ratio of the solvent and the resin during solvent evaporation, there was a change of the spatial variation of particles (molecular) solution. Значит, растворитель выбран правильно, и способ может быть осуществлен. It means the solvent is properly selected, and the method can be carried out.

Если же при испарении растворителя кольца в цвете не проявляются, т.е. If the evaporation of the solvent the rings do not appear in color, i.e., не происходит изменение цвета по сравнению с цветом первоначальной пробы (пробы, которую капали), значит, растворитель выбран неправильно и способ не может быть осуществлен. there is no color change from the original color of the sample (sample which is dripped), then the solvent is chosen correctly, and the method can not be implemented.

Изменение пространственного положения молекул пробы или образование коллоидных частиц пробы (дисперсная фаза) происходит в процессе испарения растворителя, когда соотношение растворителя и смолы изменится по отношению к исходной пробе. Changing the spatial position of the probe molecules or the formation of colloidal particles of the sample (the dispersed phase) occurs during solvent evaporation, when the ratio of the solvent and the resin will change relative to the original sample. Для того, чтобы этот процесс не был длительным, а также, чтобы растворитель не искажал картину, в качестве растворителя выбирают летучую, легко испаряющуюся жидкость. To ensure that this process was not prolonged, and that the solvent does not distort the picture is selected as solvent a volatile, easily evaporating liquid.

Из практики известно, что таким растворителем для каменноугольных смол может служить толуол или бензол. From practice it is known that such a solvent for coal tar can serve as toluene or benzene. Возможно появление новых растворителей. Perhaps the emergence of new solvents.

Основным критерием для выбора растворителя - обеспечить изменение в процессе испарения растворителя пространственного положения молекул пробы или образование коллоидных частиц пробы, обеспечивающих изменение цвета пробы по сравнению с исходным состоянием пробы (в том виде, как ее капали на пластину). The main criterion for the choice of the solvent - to provide a change in the evaporation of the solvent the spatial position of the sample molecules or the formation of colloidal particles of the sample, provide a color change of the sample as compared to the baseline sample (in the form as it is dripped on a plate).

Визуализация фракций смолы непосредственно в процессе нанесения пробы на хроматографическую пластину позволяет существенно сократить время на проведение анализа каменноугольной смолы с целью определения ее фракционного состава. Visualization resin fractions directly during the application of the sample to the chromatographic plate can significantly reduce the time for analysis of coal tar in order to determine its fractional composition.

Качественный анализ каждого кольца (какая фракция группового состава проявилась) осуществляется по отношению к эталонному образцу - эталонной пробе. Qualitative analysis of each ring (what fraction manifested group composition) is carried out with respect to a reference sample - reference sample. Заведомо известную 100%-ую конкретную фракцию группового состава растворяют в том же количестве в том же растворителе, что и исследуемая каменноугольная смола. Obviously known a 100% specific fraction group composition is dissolved in the same amount in the same solvent as that investigated coal tar. По расположению кольца эталонной фракции идентифицируют проявившуюся фракцию группового состава исследуемого вещества. From the position reference ring fractions identified fraction manifested group composition of the test substance.

Количественный анализ легко осуществляется также стандартными приемами, например, по площади каждого кольца. Quantitative analysis is also readily accomplished by standard means, for example, the area of ​​each ring.

На пластину со слоем сорбента, например, силикагеля, капают пробу, представляющую собой раствор смолы в толуоле. On the plate with sorbent layer, e.g., silica gel, dripping a sample representing a resin solution in toluene.

На пластине проявляется пятно, образованное из колец. The plate appears a spot formed by the rings.

Все количество вещества принимаем за 100%. The entire amount of the substance is taken as 100%. Далее по площади колец определяем процентное содержание в веществе разделенных фракций. Further on the square rings define the percentage of a substance separated fractions.

Установлено, что 100-процентная α - фракция находится в центре и имеет темный цвет. It was found that 100 percent α - fraction is in the center and has a dark color. Это установлено опытным путем - брали 100-процентную α - фракцию каменноугольной смолы, растворяли ее в толуоле и капали на пластину с силикагелем. This was found empirically - took 100 percent α - coal tar fraction, it was dissolved in toluene and dripped onto a plate of silica gel. На пластине проявлялось одно темное пятно без окружающих это пятно колец. The plate was shown one dark spot without surrounding this spot rings.

Таким же образом определялось расположение и цвет кольца β - фракции. In the same way it determines the location and color rings β - fractions. За β - фракцией располагается γ - фракция. For β - fraction is γ - fraction.

Известно, что при проведении традиционной хроматографии каменноугольных продуктов при пропускании через сорбент с раствором пробы первой на пластине проявляется α - фракция. It is known that during conventional chromatography coal products when passing through the sorbent with the sample solution on the wafer first manifested α - fraction. При этом α - фракция образована именно по адсорбционному механизму, т.к. In this case α - fraction is formed by adsorption mechanism, as пятно не отделилось от линии старта. spot is not separated from the starting line. За α - фракцией следует β - фракция, за которой следует γ - фракция. For α - fraction should β - fraction, followed by γ - fraction.

У всех фракций - α-, β- и γ - фракциий разные максимальные удельные адсорбционные способности. All factions - α-, β- and γ - fraction different maximum specific adsorption capacity. Разные адсорбционные способности фракций обусловлены разным количеством бензольных колец, образующих каждую фракцию. Different fractions adsorption ability due to different number of benzene rings forming each fraction.

Для проверки заявляемого способа, растворяли смолу в хинолине и также капали на слой силикагеля. To test the inventive method, the resin dissolved in quinoline and also dripped onto silica gel. На слое силикагеля было образовано пятно без разделения на кольца. spot without separation into a ring was formed on the layer of silica gel. Это произошло потому, что при смешении смолы и хинолина была получена не коллоидная система, а раствор, т.е. This is because when mixing the resin and quinoline was obtained no colloid system and the solution, i.e., однофазная система, или же не появилось новых соединений, изменяющих пространственное положение частиц. single-phase system, or no new compounds that alter the spatial position of the particle.

Заявляемый способ очень простой и эффективный. The claimed method is very simple and effective. Его применение именно для смол является целесообразным, поскольку смола - именно коллоидная система, образованная из нескольких фаз. Its use is for the resins is advantageous because the resin - precisely colloidal system formed by several phases. Кроме того, смола и раствор смолы имеет явно выраженный цвет. Furthermore, the resin and the resin solution has a pronounced color. Т.е. Those. не требуется никаких дополнительных операций для проявления пятна с кольцами. no additional operations for the manifestation of spots with rings. Разделение пробы вещества на фракции можно увидеть невооруженным глазом. Separation of the sample substances into fractions can be seen with the naked eye.

Заявляемый способ относится к способом хроматографического анализа, т.к. The claimed method relates to a method of chromatographic analysis, because используется хроматографическая пластина со слоем сорбента - силикагеля, используется раствор пробы в растворителе. using chromatographic plate with sorbent layer - the silica gel, the sample solution is used in a solvent. При этом растворитель одновременно является элюентом. In this case the solvent is simultaneously eluent.

Несмотря на простоту способа, он не является очевидным, т.к. Despite the simplicity of the method, it is not obvious, because особенностью способа является растворение вещества в растворителе, обеспечивающем изменение пространственного положения молекул, или образование коллоидных частиц. feature of the method is to dissolve the substance in a solvent, providing a change in the spatial position of the molecules or the formation of colloidal particles.

В данном способе идентификация фракций осуществляется по параметрам их удерживания на пластине с сорбентом. In this method, the identification of fractions is carried out in the parameters of their retention on the plate with the sorbent. Погрешность количественного анализа при осуществлении заявляемого способа не превышает 2%. Accuracy of quantitative analysis in the implementation of the claimed method does not exceed 2%. Для повышения степени достоверности целесообразно капать на пластину несколько капель раствора исследуемого вещества в толуоле. To increase the degree of reliability is advisable to drip onto the plate a few drops of test substance solution in toluene.

Пример. Example. Пластинка покрыта силикагелем. The plate coated with silica gel. Методика эксперимента. Experimental Procedure. Готовят пробу: навеску каменноугольной смолы массой 0,08 г растворяют в 5 мл толуола. Prepare sample: a sample of coal tar weighing 0.08 g dissolved in 5 ml of toluene. Смола вся растворяется в толуоле. Resin all dissolved in toluene. Пробу капают на пластинку шприцом в количестве около 5 мкл. The sample is dropped onto the syringe plate in an amount of about 5 microliters. Капля пробы, попав на поверхность пластинки, начинает растекаться, и проявляется цветная хроматограмма, где преобладают зеленые и коричневые тона. A drop of sample, hitting the surface of the plate, begins to spread, and the color chromatogram is shown where the predominant green and brown colors. Капля пробы, растекшаяся на пластинке, дает круг, внутри которого наблюдаются кольца. A drop of the sample on the plate rasteksheysya gives circle inside which there are rings.

В восходящей тонкослойной хроматографии (чертеж) при использовании в качестве элюента толуола показано, что толуол не делит вещества круга по кольцам, а равномерно (не разделяя кольца) поднимает небольшое количество компонентов в виде пика от линии старта. In ascending thin layer chromatography (drawing) using toluene as the eluent it shows that the substance does not divide toluene circle on the rings, and uniformly (without separating ring) raises a small number of components in the form of peaks from the starting line.

На фигуре приведена хроматограмма каменноугольной смолы Нижнетагильского металлургического комбината, растворенной в толуоле. The figure shows the chromatogram of coal tar Nizhnetagilskogo Steel Works, dissolved in toluene. Рисунок А - кольцевая хроматограмма, на которой происходит разделение пробы каменноугольной смолы на три кольца. Figure A - annular chromatogram in which the separation of coal tar sample to three rings. Хроматограммы со временем темнеют. Chromatogram darken over time.

Известно, что в каменноугольной смоле выделяют три фракции - It is known that in coal tar are three fractions -

α-, β- и γ. α-, β- and γ. Внутри круга находится α - фракция. Inside the circle is α - fraction. Это проверено хроматографированием в тех же условиях эталонных проб, полученных из эталонных 100%-ых фракций - 100% α - фракция, β - фракция. This is verified by chromatography under the same conditions of the reference sample, obtained from the reference fractions of 100% - 100% α - fraction, β - fraction. Эталонная проба получена путем растворения эталонной фракции в том же растворителе в тех же условиях, что и исследуемая каменноугольная смола. The reference sample obtained by dissolving a fraction of the reference in the same solvent under the same conditions as investigated and coal tar.

Фракция - α, как наиболее сорбционно способная, адсорбируется на силикагеле (центральный круг), а другие фракции вытесняются на периферию согласно их сорбционной способности. Fraction - α, as the most sorption ability is adsorbed on silica gel (central circle) and the other fractions are displaced on the periphery according to their sorptive capacity. Разделение происходит за счет взаимодействия раствора смолы в толуоле с неподвижной жидкой фазой пластинки и силикагеля при растекании раствора толуола, где толуол выполняет роль элюента. Separation occurs due to the interaction resin in toluene with a liquid stationary phase and a silica gel plate during the spreading of a toluene solution, which acts as a toluene eluant.

Известно, что абсолютное содержание сорбированного вещества пропорционально площади пика (пятна); It is known that the absolute content of substance sorbed proportion of the peak area (spot); или концентрация вещества пропорциональна высоте пика. or concentration of a substance is proportional to the peak height. В методе внутренней нормализации предполагается, что пики всех возможных компонентов смеси зафиксированы на хроматограмме, и сумма их площадей равна 100% [на стр.199, Основы аналитической химии. In the method of internal normalization it is assumed that the peaks of all the possible components of the mixture are fixed on the chromatogram, and the sum of their areas is equal to 100% [on str.199, Fundamentals of Analytical Chemistry. Задачи и вопросы: учеб. Tasks and questions: Proc. Пособие для вузов/ В.И. Manual for schools / VI Фадеева, Ю.А.Барбалат, А.В.Гармаш и др.; Fadeyeva, Yu.A.Barbalat, A.V.Garmash etc .; под ред. ed. Ю.А.Золотова.- 2-е изд., испр.- М.: Высш. Yu.A.Zolotova.- 2nd ed., M .: Higher ispr.-. шк. wk. 2004.- 2004. -412 с.: ил.] Оценим количество фракций согласно занимаемой ими площади. 2004.- 2004. -412 p .: ill.] Estimate number of fractions according to the area occupied by them. Обработка кольцевой хроматограммы проста. ring chromatogram processing simple. Легко замерить диаметры или радиусы колец. It is easy to measure the diameter or radius of the Rings. Используем следующие известные математические формулы для измерения кругового кольца. We use the following known mathematical formula for measuring a circular ring. S=π/4(D 2 -d 2 ); S = π / 4 (D 2 -d 2); S=π(R 2 -r 2 ), где: S - площадь, D - большой диаметр, d - малый диаметр, R - большой радиус, r - малый радиус. S = π (R 2 -r 2), where: S - area, D - a large diameter, d - small diameter, R - large radius, r - a small radius. Для измерения площади круга используют формулы: S=π d 2 /4 или S=π r 2 . To measure the area of a circle using the formula: S = π d 2/4 or S = π r 2. На фигуре показана круговая хроматограмма А. Внутренний диаметр составляет 5 мм, внешний - 15 мм. The figure shows the chromatogram A. circular inner diameter is 5 mm and the external - 15 mm. Следовательно, площадь центральной части: S=π/4·(5 2 )=19.63 мм 2 , площадь всего круга S=π/4·(15 2 )=176.63 мм 2 , а центральная часть составит от целого 11.11% (α - фракция). Consequently, the central portion area: S = π / 4 · (5 2) = 19.63 mm 2, the area of the full range of S = π / 4 + (15 2) = 176.63 mm 2, and the central portion will be from whole 11.11% (α - fraction). Среднее кольцо имеет диаметр 10 мм. The middle ring has a diameter of 10 mm. Следовательно, площадь γ фракция составит S=π/4·(15 2 -10 2 )=π/4·125=98.13 мм 2 , а содержание от целого (176.63 мм 2 ) γ фракция составляет: 98.13·100/176.63=55.56%. Therefore, the area fraction γ be S = π / 4 + (15 2 -10 2) = π / 4 × 125 = 98.13 mm 2, and the content of the whole (176.63 mm 2) γ fraction is: 98.13 · 100 / 176.63 = 55.56 %. Содержание оставшейся β - фракции: 100-11.11-55.56=33.33%. Contents of remaining β - fractions 100-11.11-55.56 = 33.33%. Анализ группового состава каменноугольной смолы по методике ТУ 14-7-100-89 показал наличие 11% (11.4%) α - фракции. Analysis group composition of coal tar TU 14-7-100-89 procedure showed the presence 11% (11.4%) α - fraction. Согласно ТУ 14-7-100-89 окончательный результат округляют до целого числа. According TU 14-7-100-89 final result is rounded to the nearest whole number. Содержание γ фракции по предлагаемому методу 56%. Contents of γ fraction of 56% for the proposed method. Содержание β - фракции по предлагаемому методу после эксперимента и расчета составляет 33%. The content of β - fraction by the proposed method after the experiment and the calculation of 33%.

Идентификация фракций по предлагаемому способу полностью совпала с идентификацией фракций в этой же смоле, приведенной по известным тестированным методикам. Identification of fractions according to the proposed method is fully coincided with the identification of the same fractions in the resin, reduced by known test methods.

В любом случае, качественный анализ осуществляют известными методами -растворяют эталонное вещество в том же количестве, той же концентрации и в том же растворителе, что и исследуемая проба. In any case, a qualitative analysis is performed by known methods -rastvoryayut reference material in the same amount of the same concentration and in the same solvent as the tested sample. Далее сравнение положения проявившихся колец исследуемой пробы осуществляют путем сравнения с положением эталонной пробы соответствующей фракции группового состава, например, согласно коэффициенту распределения. Further comparison of the situation manifested rings test sample is carried out by comparison with a reference sample position corresponding to the group composition fractions, for example, according to the distribution coefficient.

Количественный анализ каждой проявившейся фракции определяют известными методами - по весу или площади каждого кольца по отношению к весу или площади всего пятна. Quantitative analysis of each fraction was determined manifested by known methods - by weight or surface area of ​​each ring in relation to the weight or the area of ​​the entire spot.

Отличительной чертой использования именно этого способа анализа является то, что для анализа фракций группового состава используют в качестве растворителя (элюента) именно растворители, которые применяют в групповом анализе каменноугольной смолы, а проявившиеся кольца идентифицируют визуально, что позволяет исключить применение сложного специального оборудования (например, ИК-спектрометры и т.п.). A distinctive feature of the use of this particular method of analysis is the fact that for the analysis of the group composition of the fractions is used as the solvent (eluent) namely solvents that are used in group analysis of coal tar and manifested rings identified visually, that avoids the use of complicated special equipment (e.g., IR spectrometers etc.).

В качестве растворителя и в качестве элюента используем толуол, поэтому при анализе происходит разделение пробы на хроматографической пластинке на слои, которые можно соотнести с фракциями группового состава. As the solvent, and using toluene as eluent, so the analysis of sample is separated on a chromatographic plate in layers that can be assigned to the group composition fractions. Таким образом, дублируется процесс выделения фракций группового состава только не в объеме, а на хроматографической пластинке. Thus, the extraction process is duplicated fractions group composition not only in the volume and on the chromatographic plate. Вещества разделяются в виде колец. The substances are separated in the form of rings. За счет процесса хроматографирования происходит дифференциация и разделение веществ по кольцам -слоям соединений с близкой сорбционной способностью. Due chromatography process occurs differentiation and separation of substances by rings -layer compounds with similar sorption capacity.

Заявляемый способ является простым, позволяет осуществлять экспресс-тестирование каменноугольных смол. The claimed method is simple, allows for rapid testing of coal tar. Способ не требует применения специального оборудования. The method does not require the use of special equipment.

Claims (3)

  1. 1. Способ определения группового фракционного состава каменноугольной смолы, включающий нанесение на хроматографическую пластину со слоем сорбента капли пробы, представляющей собой раствор смолы в растворителе, в качестве растворителя выбирают жидкость, обеспечивающую изменение пространственного положения частиц пробы в процессе испарения растворителя или образование коллоидных частиц, визуальную идентификацию проявившихся на пластине колец по отношению к эталонной пробе, образованной путем растворения 100%-ной эталонной фракции г 1. A method of determining the group of coal tar fraction composition comprising applying to a chromatographic plate with sorbent layer sample droplet, which is a resin solution in a solvent, the solvent is selected liquid providing change the spatial position of the sample particles during evaporation of the solvent or the formation of colloidal particles, the visual identification manifested in the plate rings with respect to the reference sample is formed by dissolving the 100% reference fraction g уппового состава в тех же условиях, что и исследуемая пробы, последующий количественный анализ фракций. uppovogo composition under the same conditions as the test sample, the subsequent quantitative analysis of the fractions.
  2. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя выбирается летучая жидкость. 2. A method according to claim 1, characterized in that the volatile liquid is selected as the solvent.
  3. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя выбирается толуол или бензол. 3. A method according to claim 1, characterized in that the solvent is chosen as toluene or benzene.
RU2012140791A 2012-09-24 2012-09-24 Method of determining group fractional composition of coal tar pitch RU2512620C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012140791A RU2512620C1 (en) 2012-09-24 2012-09-24 Method of determining group fractional composition of coal tar pitch

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012140791A RU2512620C1 (en) 2012-09-24 2012-09-24 Method of determining group fractional composition of coal tar pitch

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012140791A true RU2012140791A (en) 2014-03-27
RU2512620C1 true RU2512620C1 (en) 2014-04-10

Family

ID=50342875

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012140791A RU2512620C1 (en) 2012-09-24 2012-09-24 Method of determining group fractional composition of coal tar pitch

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2512620C1 (en)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6576134B1 (en) * 1998-10-20 2003-06-10 Erik Agner Method for displacement chromatography
RU2439552C1 (en) * 2010-08-19 2012-01-10 Закрытое акционерное общество "Управляющая компания "НКА-Холдинг" Method for chromatographic analysis of multicomponent substance

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6576134B1 (en) * 1998-10-20 2003-06-10 Erik Agner Method for displacement chromatography
RU2439552C1 (en) * 2010-08-19 2012-01-10 Закрытое акционерное общество "Управляющая компания "НКА-Холдинг" Method for chromatographic analysis of multicomponent substance

Also Published As

Publication number Publication date Type
RU2012140791A (en) 2014-03-27 application

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Norin et al. Thin layer, column, and gas liquid chromatography of resin acid esters and related terpenes
Dugay et al. Effect of the various parameters governing solid-phase microextraction for the trace-determination of pesticides in water
Lough et al. High performance liquid chromatography: fundamental principles and practice
Wise et al. Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in a coal tar standard reference material
Kedare et al. Genesis and development of DPPH method of antioxidant assay
Bjørseth Analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons in particulate matter by glass capillary gas chromatography
Blomberg et al. Gas chromatographic methods for oil analysis
Herod et al. Characterization of heavy hydrocarbons by chromatographic and mass spectrometric methods: An overview
Bosch et al. Retention of Ionizable Compounds on HPLC. pH Scale in Methanol− Water and the p K and pH Values of Buffers
Chester et al. Supercritical fluid chromatography and extraction
Stella et al. Silica and other materials as supports in liquid chromatography. Chromatographic tests and their importance for evaluating these supports. Part II
Nováková et al. Modern analytical supercritical fluid chromatography using columns packed with sub-2 μm particles: a tutorial
Fenimore et al. High performance thin-layer chromatography
Wittmer et al. Simultaneous analysis of tartrazine and its intermediates by reversed phase liquid chromatography
Mössner et al. Determination of polycyclic aromatic sulfur heterocycles in fossil fuel-related samples
Davies et al. On-line fractionation and identification of diesel fuel polycyclic aromatic compounds by two-dimensional microbore high-performance liquid chromatography/capillary gas chromatography
Williams Introduction to chromatography
von Mühlen et al. Applications of comprehensive two-dimensional gas chromatography to the characterization of petrochemical and related samples
Hawks Analytical methodology
Calbiani et al. Development and in-house validation of a liquid chromatography–electrospray–tandem mass spectrometry method for the simultaneous determination of Sudan I, Sudan II, Sudan III and Sudan IV in hot chilli products
McKenna et al. Heavy petroleum composition. 1. Exhaustive compositional analysis of Athabasca bitumen HVGO distillates by Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry: A definitive test of the Boduszynski model
Yang et al. Solid-phase microextraction for flavor analysis
Wall Thin-layer chromatography: a modern practical approach
Paschke et al. Solid-phase microextraction fibre–water distribution constants of more hydrophobic organic compounds and their correlations with octanol–water partition coefficients
Akbay et al. Simultaneous enantioseparation and tandem UV− MS detection of eight β-blockers in micellar electrokinetic chromatography using a chiral molecular micelle

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160925