RU2467312C2 - Method of chemiluminescent detection of phenols - Google Patents
Method of chemiluminescent detection of phenols Download PDFInfo
- Publication number
- RU2467312C2 RU2467312C2 RU2010139451/04A RU2010139451A RU2467312C2 RU 2467312 C2 RU2467312 C2 RU 2467312C2 RU 2010139451/04 A RU2010139451/04 A RU 2010139451/04A RU 2010139451 A RU2010139451 A RU 2010139451A RU 2467312 C2 RU2467312 C2 RU 2467312C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- phenol
- phenols
- determination
- sample
- detection
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению микроколичеств фенола, и может быть использовано для контроля содержания фенола в водных средах как технологических процессах, так и природоохранной деятельности.The invention relates to the field of analytical chemistry, in particular to the determination of trace amounts of phenol, and can be used to control the phenol content in aqueous media of both technological processes and environmental activities.
Известен способ определения фенолов в водах / Патент РФ №2003111998. Способ хроматографического определения фенолов в сточных водах. К.Г.Боголицын, А.М.Айзенштадт, М.В.Богданов, В.В.Посох.; Архангельский государственный технологический университет; Опубл. 10.09.2003 /. Способ основан на экстрагировании фенола из фракции летучих с паром фенолов путем отгона с водяным паром из подкисленной пробы (pH 1-2) и газохроматографическом детектировании. Недостатками способа являются сложность аппаратурного оформления и значительное время измерений.A known method for the determination of phenols in waters / RF Patent No. 2003111998. The method of chromatographic determination of phenols in wastewater. K.G. Bogolitsyn, A.M. Aizenshtadt, M.V. Bogdanov, V.V. Posokh .; Arkhangelsk State Technological University; Publ. 09/10/2003 /. The method is based on the extraction of phenol from the fraction of phenol volatile with steam by distillation with water vapor from an acidified sample (pH 1-2) and gas chromatographic detection. The disadvantages of the method are the complexity of the hardware and a significant measurement time.
Известен способ определения фенолов, предусматривающий концентрировании фенолов путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную полимерным адсорбентом, предварительно обработанным смесью октана, три-н-бутилфосфата и ундециловый спирт, взятых в массовом соотношении: 58-61: 28-32: 10-12. Детектирование фенолов - фотометрическое по собственному светопоглощению фенолов в УФ-области спектра при 290 нм. / Патент РФ №2030743. G01N 31/00. Способ определения фенолов. Коренман Я.И., Алымова А.Т., Крюков А.И., Фокин В.Н. Опубл. 10.03.1995 /. Недостатками способа являются сложность аппаратурного оформления и значительное время измерений.A known method for the determination of phenols, providing for the concentration of phenols by passing the analyzed sample through a chromatographic column filled with a polymer adsorbent, pre-treated with a mixture of octane, tri-n-butyl phosphate and undecyl alcohol, taken in the mass ratio: 58-61: 28-32: 10-12 . Phenol detection is photometric by the intrinsic light absorption of phenols in the UV spectral region at 290 nm. / RF patent No. 2030743. G01N 31/00. The method for determining phenols. Korenman Ya.I., Alymova A.T., Kryukov A.I., Fokin V.N. Publ. March 10, 1995 /. The disadvantages of the method are the complexity of the hardware and a significant measurement time.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату (прототип) является способ вольтамперометрического определения фенола в анализируемых растворах, заключающийся в предварительной электрохимической обработке твердого индикаторного электрода из углеродного материала после или перед серией измерительных циклов и в проведении измерительных циклов, включающих электрохимическое осаждение фенола на твердом индикаторном электроде из углеродного материала из анализируемого раствора, представляющего собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, электрохимическое растворение ранее осажденного фенола изменением потенциала индикаторного электрода, регистрацию вольтамперной кривой, идентификацию пика фенола на вольтамперной кривой и определение концентрации фенола в анализируемом растворе по величине его пика. Чувствительность определения фенола без предварительного концентрирования проб составляет 10 мкг/дм3, общее время анализа одного анализируемого раствора составляет от 2 до 5 мин (в зависимости чувствительности индикаторного электрода) / Патент РФ №2377553 С1, МПК G01N 27/48. Способ вольтамперометрического определения фенола. Алексеева Н.А., Соколов М.А., Ануфриева О.Ю. Опубл. 27.12.2009 /.The closest in technical essence and the achieved result (prototype) is a method for voltammetric determination of phenol in the analyzed solutions, which consists in preliminary electrochemical processing of a solid indicator electrode from carbon material after or before a series of measuring cycles and in conducting measurement cycles, including the electrochemical deposition of phenol on a solid indicator electrode of carbon material from the analyzed solution, which is analyzed f substance dissolved in the background electrolyte, electrochemical dissolution of the previously precipitated phenol by changing the potential of the indicator electrode, recording the current-voltage curve, identifying the phenol peak on the current-voltage curve and determining the phenol concentration in the analyzed solution by the magnitude of its peak. The sensitivity of the determination of phenol without preliminary concentration of samples is 10 μg / dm 3 , the total analysis time of one analyzed solution is from 2 to 5 minutes (depending on the sensitivity of the indicator electrode) / RF Patent No. 2377553 C1, IPC G01N 27/48. Method for voltammetric determination of phenol. Alekseeva N.A., Sokolov M.A., Anufrieva O.Yu. Publ. 12/27/2009 /.
Недостатком способа является недостаточно низкий предел обнаружения фенолов без предварительного концентрирования проб.The disadvantage of this method is the low detection limit of phenols without prior concentration of the samples.
Целью изобретения является снижение предела обнаружения фенолов. Поставленная цель достигается тем, что определение концентрации фенола проводят по усилению люминолзависимой хемилюминесценции (ХЛ), опосредованной образованием радикалов в реакциях Фентона в присутствии фенола, содержащегося в водных образцах.The aim of the invention is to reduce the detection limit of phenols. This goal is achieved in that the determination of the concentration of phenol is carried out by enhancing the luminol-dependent chemiluminescence (CL), mediated by the formation of radicals in the Fenton reactions in the presence of phenol contained in aqueous samples.
Данный способ осуществляется следующим образом.This method is as follows.
В кювету хемилюминометра последовательно вносят 0,1 мл дистиллированной воды, 0,1 мл исследуемого образца, 0,1 мл раствора сульфата железа (0,05 мМ), 0,1 мл рабочего раствора люминола (0,1 мМ). Реакцию инициируют быстрым введением 0,1 мл раствора пероксида водорода (2%) в измерительную кювету, кюветное отделение перемещают в рабочее положение перед фотокатодом фотоэлектронного умножителя (≈1 с) биохемилюминометра и регистрируют вспышку ХЛ (см. чертеж).0.1 ml of distilled water, 0.1 ml of the test sample, 0.1 ml of iron sulfate solution (0.05 mmol), 0.1 ml of luminol working solution (0.1 mmol) are successively added to the chemiluminometer cuvette. The reaction is initiated by the rapid introduction of 0.1 ml of hydrogen peroxide solution (2%) into the measuring cell, the cell compartment is moved to the working position in front of the photocathode of the photomultiplier tube (≈1 s) of the biochemiluminometer and the CL flash is recorded (see drawing).
Концентрацию фенола в анализируемой пробе находят по градуировочному графику (ΔI=f(Сф)), построенному по рабочим стандартным растворам, или рассчитывают по формуле:The phenol concentration in the analyzed sample is found according to the calibration graph (ΔI = f (Сф)), constructed according to working standard solutions, or calculated by the formula:
Сфенола=ΔIиссл·Сст·/ΔIст,With phenol = ΔI research · C article · / ΔI article
где ΔIиссл=(Iиссл-Iк) - разность между интенсивностью ХЛ в опытной кювете, содержащей исследуемый образец (Iиссл), и интенсивностью ХЛ в контрольной кювете (Iк, вместо анализируемого образца вносят такой же объем дистиллированной воды), мВ; ΔIст=(Iст-Iк) - разность между интенсивностью ХЛ в опытной кювете, содержащей рабочий стандартный образец (Iст), и интенсивностью ХЛ в контрольной кювете (Iк, вместо стандартного образца вносят такой же объем дистиллированной воды), мВ; Сст - концентрация фенола в рабочем стандартном образце, мкг/дм3. issl where ΔI = (I a -I issl) - the difference between the intensity of chemiluminescence in experimental cell containing the test sample (I issl) and chemiluminescence intensity of the control cell (I k, instead of the test sample is made of the same volume of distilled water), mV ; ΔI st = (I st -I k ) is the difference between the CL intensity in the experimental cuvette containing the working standard sample (I st ) and the CL intensity in the control cuvette (I c , the same volume of distilled water is introduced instead of the standard sample), mV ; With st - the concentration of phenol in the working standard sample, μg / DM 3 .
Продолжительность анализа составляет 1 минута. Чувствительность определения фенола без предварительного концентрирования проб составляет до 1,0 мкг/дм3.The duration of the analysis is 1 minute. The sensitivity of the determination of phenol without prior concentration of the samples is up to 1.0 μg / DM 3 .
Примеры реализации способа.Examples of the method.
В кювету хемилюминометра последовательно вносят 0,1 мл дистиллированной воды, 0,1 мл исследуемого образца, 0,1 мл раствора сульфата железа (0,05 мМ), 0,1 мл рабочего раствора люминола (0,1 мМ). Реакцию инициируют быстрым введением 0,1 мл раствора пероксида водорода (2%) в измерительную кювету, кюветное отделение перемещают в рабочее положение перед фотокатодом фотоэлектронного умножителя (≈1 с) биохемилюминометра и регистрируют вспышку ХЛ. Параллельно проводят опыт с рабочим стандартным образцом фенола (0,1 мл, Сфенола=50 мкг/дм3). В качестве раствора сравнения применяют воду.0.1 ml of distilled water, 0.1 ml of the test sample, 0.1 ml of iron sulfate solution (0.05 mmol), 0.1 ml of luminol working solution (0.1 mmol) are successively added to the chemiluminometer cuvette. The reaction is initiated by the rapid introduction of 0.1 ml of hydrogen peroxide solution (2%) into the measuring cell, the cell compartment is moved to the working position in front of the photocathode of the photomultiplier tube (≈1 s) of the biochemiluminometer and the CL flash is recorded. In parallel, an experiment is conducted with a working standard sample of phenol (0.1 ml, C phenol = 50 μg / dm 3 ). As a comparison solution, water is used.
Концентрацию фенола в анализируемой пробе находят по градуировочному графику (ΔI=f(Сф)), построенному по стандартным газовым растворам, или рассчитывают по формуле:The phenol concentration in the analyzed sample is found according to the calibration graph (ΔI = f (Сф)), constructed according to standard gas solutions, or calculated by the formula:
Сфенола=ΔIиссл·Сст·/ΔIст,With phenol = ΔI research · C article · / ΔI article
где ΔIиссл=(Iиссл-Iк) - разность между интенсивностью ХЛ в опытной кювете, содержащей исследуемый образец (Iиссл), и интенсивностью ХЛ в контрольной кювете (Iк, вместо исследуемого образца вносят такой же объем дистиллированной воды), мВ; ΔIст=(Iст-Iк) - разность между интенсивностью ХЛ в опытной кювете, содержащей рабочий стандартный образец (Iст), и интенсивностью ХЛ в контрольной кювете (Iк, вместо стандартного образца вносят такой же объем дистиллированной воды), мВ; Сст - концентрация фенола в стандартном образце, 50 мкг/дм3. issl where ΔI = (I a -I issl) - the difference between the intensity of chemiluminescence in experimental cell containing the test sample (I issl) and chemiluminescence intensity of the control cell (I k, instead of the test sample is made of the same volume of distilled water), mV ; ΔI st = (I st -I k ) is the difference between the CL intensity in the experimental cuvette containing the working standard sample (I st ) and the CL intensity in the control cuvette (I c , the same volume of distilled water is introduced instead of the standard sample), mV ; With st - the concentration of phenol in a standard sample, 50 μg / DM 3 .
Сфенола=(1653-202)·50/(867-202)=109 мкг/дм3.With phenol = (1653-202) · 50 / (867-202) = 109 μg / dm 3 .
Изобретение иллюстрируется примерами, представленными в таблице.The invention is illustrated by the examples presented in the table.
Таким образом, по сравнению с прототипом предлагаемый способ определения фенола в воде существенно (в 2-5 раз) повышает экспрессность анализа (за счет быстроты регистрации (1 мин), малых объем проб, простотой подготовки образцов к исследованию), что делает работу пользователей более производительной, и снижает предел обнаружения фенолов. Для того чтобы еще повысить чувствительность определения фенола в рамках предлагаемого способа, необходимо увеличить объем анализируемой пробы (вместо 0,1 мл дистиллированной воды вносят 0,1 мл исследуемого и стандартного образцы соответственно).Thus, in comparison with the prototype, the proposed method for the determination of phenol in water significantly (2-5 times) increases the rapidity of analysis (due to the speed of registration (1 min), small volume of samples, ease of preparation of samples for research), which makes the work of users more productive, and reduces the detection limit of phenols. In order to further increase the sensitivity of the determination of phenol in the framework of the proposed method, it is necessary to increase the volume of the analyzed sample (instead of 0.1 ml of distilled water, 0.1 ml of the test and standard samples are introduced, respectively).
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010139451/04A RU2467312C2 (en) | 2010-09-24 | 2010-09-24 | Method of chemiluminescent detection of phenols |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010139451/04A RU2467312C2 (en) | 2010-09-24 | 2010-09-24 | Method of chemiluminescent detection of phenols |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2010139451A RU2010139451A (en) | 2012-03-27 |
| RU2467312C2 true RU2467312C2 (en) | 2012-11-20 |
Family
ID=46030625
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010139451/04A RU2467312C2 (en) | 2010-09-24 | 2010-09-24 | Method of chemiluminescent detection of phenols |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2467312C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2567733C2 (en) * | 2014-02-11 | 2015-11-10 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановская государственная медицинская академия" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Method of express-detection of source and contamination of water |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| UA17855U (en) * | 2006-04-18 | 2006-10-16 | Nat Univ Admiral Makarov | Method for finishing purification oil-containing water |
| RU2377553C1 (en) * | 2008-07-09 | 2009-12-27 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Производственное Предприятие "Буревестник" | Method of voltammetric determination of phenol |
-
2010
- 2010-09-24 RU RU2010139451/04A patent/RU2467312C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| UA17855U (en) * | 2006-04-18 | 2006-10-16 | Nat Univ Admiral Makarov | Method for finishing purification oil-containing water |
| RU2377553C1 (en) * | 2008-07-09 | 2009-12-27 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Производственное Предприятие "Буревестник" | Method of voltammetric determination of phenol |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| G.Zhengjuin et al., Determination of Phenol in Water by Flow-injection Chemiluminescence Analysis. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2002, 30(9), 1123-1125. A.D.Ilyina et al., Determination of phenol using an enhanced chemiluminescent assay. Lumininescence, 2003, 18(1), 31-36. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2567733C2 (en) * | 2014-02-11 | 2015-11-10 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановская государственная медицинская академия" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Method of express-detection of source and contamination of water |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2010139451A (en) | 2012-03-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zeng et al. | Determination of melamine by flow injection analysis based on chemiluminescence system | |
| CN108398409B (en) | Method for detecting hypochlorite by fluorescence ratio | |
| Chen et al. | Simple and fast fluorescence detection of benzoyl peroxide in wheat flour by N-methoxy rhodamine-6G spirolactam based on consecutive chemical reactions | |
| Li et al. | Highly sensitive trivalent copper chelate-luminol chemiluminescence system for capillary electrophoresis detection of epinephrine in the urine of smoker | |
| Fereja et al. | Highly sensitive and selective non-enzymatic glucose detection based on indigo carmine/hemin/H 2 O 2 chemiluminescence | |
| Wang et al. | A Reaction‐Based Novel Fluorescent Probe for Detection of Hydrogen Sulfide and Its Application in Wine | |
| Sun et al. | Determination of captopril by high-performance liquid chromatography with direct electrogenerated chemiluminescence | |
| CN107141256A (en) | A kind of quick high-selectivity hypersensitive hydrogen sulfide ratio fluorescent probe and preparation method thereof | |
| Schmidberger et al. | Advanced online monitoring of cell culture off‐gas using proton transfer reaction mass spectrometry | |
| CN113533559B (en) | 8-hydroxyquinoline quality control method for OLED material production | |
| RU2467312C2 (en) | Method of chemiluminescent detection of phenols | |
| Kang et al. | Sensitized chemiluminescence of 2-phenyl-4, 5-di (2-furyl)-1H-imidazole/K3Fe (CN) 6/propyl gallate system combining with solid-phase extraction for the determination of propyl gallate in edible oil | |
| Li et al. | A new chemiluminescence method for the determination of nickel ion | |
| CN101187637A (en) | Automatic analysis method for seawater phenols compounds | |
| Li et al. | Migration analysis of DEHP from inner liner of beer bottle caps by HPLC | |
| Kunimura et al. | Trace Determination of Cyanocobalamin (Vitamin B12) by Analyzing Cobalt Using a Portable Total-Reflection X-ray Fluorescence Spectrometer | |
| Han | Capillary electrophoresis with chemiluminescence detection of rutin and chlorogenic acid based on its enhancing effect for the luminol-ferricyanide system | |
| Yu et al. | Sensitive assay for catecholamines in pharmaceutical samples and blood plasma using flow injection chemiluminescence analysis | |
| CN110186893B (en) | Method for detecting heavy metal based on Hongbao fluorescence quenching and application | |
| CN108801993A (en) | A kind of hypochlorous kit of quick high-selectivity analysis | |
| CN110885312B (en) | Golgi-targeted cysteine fluorescent probe, and preparation method and application thereof | |
| Takahashi et al. | Rapid determination of ascorbic acid, dehydroascorbic acid, and total vitamin C by electrochemiluminescence with a thin-layer electrochemical cell | |
| Sun et al. | Direct electrogenerated chemiluminescence detection in high-performance liquid chromatography for determination of ofloxacin | |
| Li et al. | Permanganate-based chemiluminescence analysis of ferulic acid using flow injection | |
| RU2492466C2 (en) | Method of detecting phenol in air |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120929 |