RU2455243C1 - Method of producing high-purity tellurite glass - Google Patents
Method of producing high-purity tellurite glass Download PDFInfo
- Publication number
- RU2455243C1 RU2455243C1 RU2010153427/03A RU2010153427A RU2455243C1 RU 2455243 C1 RU2455243 C1 RU 2455243C1 RU 2010153427/03 A RU2010153427/03 A RU 2010153427/03A RU 2010153427 A RU2010153427 A RU 2010153427A RU 2455243 C1 RU2455243 C1 RU 2455243C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oxidation
- glasses
- purity
- reaction
- starting components
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Заявляемое изобретение относится к волоконной оптике и касается разработки способа получения высокочистых теллуритных стекол, которые могут быть использованы для изготовления волоконных и планарных световодов, применяемых в оптике и оптоэлектронных приборах для ближнего и среднего ИК-диапазона.The claimed invention relates to fiber optics and relates to the development of a method for producing high-purity tellurite glasses, which can be used for the manufacture of fiber and planar optical fibers used in optics and optoelectronic devices for the near and middle infrared range.
Традиционно объемные образцы теллуритных стекол получают методом плавления шихты в тигле и охлаждением стеклообразующего расплава.Traditionally bulk samples of tellurite glasses are obtained by melting the mixture in a crucible and cooling the glass-forming melt.
Известны способы получения многокомпонентных теллуритных стекол из оксидов методом плавления шихты в тигле, выполненном из платины или золота (см., например, US 6266181, WO 2004028992). На основе этих стекол были получены оптические усилители и источники излучения. Сведений о наличии примесей в стеклах, описанных в упомянутых источниках, не приводится.Known methods for producing multicomponent tellurite glasses from oxides by melting the mixture in a crucible made of platinum or gold (see, for example, US 6266181, WO 2004028992). Based on these glasses, optical amplifiers and radiation sources were obtained. Information on the presence of impurities in the glasses described in the mentioned sources is not given.
Известно, что оптические потери в световодах на основе теллуритных стекол к настоящему времени находятся на достаточно высоком уровне, например, для волоконных световодов на основе стекла системы TeO2-ZnO-Na2O-Bi2O3 оптические потери составляют 900 дБ/км на длине волны 1,35 мкм, значительно превышая теоретически рассчитанные (см. J.S.Wang, Е.М.Vogel, Е.Znitzer. Tellurite glass: a new candidate for fiber devises. // Optic materials. №3, august 1994, pp.187-203).It is known that optical losses in tellurite-based optical fibers are currently at a fairly high level, for example, for optical fibers based on glass of the TeO 2 -ZnO-Na 2 O-Bi 2 O 3 system, the optical loss is 900 dB / km per a wavelength of 1.35 μm, significantly exceeding the theoretically calculated ones (see JSWang, E.M. Vogel, E. Znitzer. Tellurite glass: a new candidate for fiber devises. // Optic materials. No. 3, August 1994, pp. 187 -203).
Одной из причин высоких оптических потерь в световодах может быть значительное содержание примесей в стекле. Примеси могут содержаться как в исходных компонентах, так и поступать из материала тигля при синтезе. Поэтому низкое содержание примесей в стеклах обеспечивается использованием высокочистых исходных компонентов и тиглей, наиболее инертных к синтезируемому стеклу. Применительно к теллуритным стеклам наиболее инертными являются тигли из золота или платины (см. Rindone G.E., Rhoads J.L. The Colors of Platinum, Palladium, and Rhodiumin Simple Glasses // J. Am. Ceram. Soc. - 1956. - Vol.39, №5. - P.173-180).One of the reasons for the high optical loss in the fibers can be a significant content of impurities in the glass. Impurities can be contained both in the starting components and come from the crucible material during synthesis. Therefore, the low content of impurities in the glasses is ensured by the use of high-purity starting components and crucibles, the most inert to the synthesized glass. For tellurite glasses, crucibles made of gold or platinum are the most inert (see Rindone GE, Rhoads JL The Colors of Platinum, Palladium, and Rhodiumin Simple Glasses // J. Am. Ceram. Soc. - 1956. - Vol. 39, No. 5. - P.173-180).
Содержание платины в стеклах системы TeO2-WO3 находится на уровне 10-3 мас.% (см. M.F.Churbanov, A.N.Moiseev, A.V.Chilyasov et al. Production of high-purity TeO2-ZnO and TeO2-WO3 glasses with the reduced content of OH-groups // J. of optoelectronics and advanced materials. Vol.9, №10, October 2007, p.3229-3234).The platinum content in TeO 2 -WO 3 glasses is 10 -3 wt.% (See MFChurbanov, AN Moiseev, AV Chilyasov et al. Production of high-purity TeO 2 -ZnO and TeO 2 -WO 3 glasses with the reduced content of OH-groups // J. of optoelectronics and advanced materials Vol. 9, No. 10, October 2007, p. 329-3234).
Известен способ получения теллуритных стекол из шихты, состоящей из оксидов теллура и цинка, полученных окислением смеси паров алкильных соединений теллура и цинка в пламени кислородно-водородной горелки, при этом упомянутые компоненты подают в зону реакции газом-носителем. Осаждение продуктов реакции ведут на боковую поверхность вращающейся цилиндрической оправки с последующим плавлением полученных осадков в платиновом тигле (см. Моисеев А.Н., Дорофеев В.В., Чилясов А.В., Кутьин A.M., Пименов В.Г., Плотниченко В.Г., Колташев В.В. Получение высокочистой шихты для варки стекол системы TeO2-ZnO. // Неорганические материалы - 2007. - т.43, №6. - с.762-768).A known method of producing tellurite glasses from a mixture consisting of tellurium and zinc oxides obtained by oxidation of a vapor mixture of tellurium and zinc alkyl compounds in a flame of an oxygen-hydrogen burner, wherein said components are fed into the reaction zone by a carrier gas. The precipitation of reaction products is carried out on the lateral surface of a rotating cylindrical mandrel with subsequent melting of the precipitates obtained in a platinum crucible (see Moiseev A.N., Dorofeev V.V., Chilyasov A.V., Kutin AM, Pimenov V.G., Plotnichenko V .G., Koltashev VV Obtaining a high-purity charge for glass melting of the TeO 2 -ZnO system // Inorganic Materials - 2007. - v. 43, No. 6. - p. 762-768).
В известном способе состав осадка задан соотношением металлоорганических соединений в газовой фазе. Из паров диметилтеллура и диметилцинка в пламени горелки при температуре 1300-1500°С получены осадки системы TeO2-ZnO с содержанием ZnO 15-35 мол.%. В зависимости от условий осаждения получены как аморфные, так и кристаллические осадки с содержанием примесей металлов ниже пределов обнаружения прямого спектрального анализа (менее n×10-4-×10-5 мас.%). Плавлением осадков в платиновом тигле получены образцы высокочистого стекла состава (TeO2)1-x(ZnO)x(0,15≤x≤0,35). Сведений о содержании гидроксильных групп в упомянутом источнике не приводится. Способ обеспечивает получение смеси оксидов шихты с выходом до 70% по Те(СН3)2.In the known method, the composition of the precipitate is given by the ratio of organometallic compounds in the gas phase. From the vapors of dimethyltellurium and dimethylzinc in the burner flame at a temperature of 1300-1500 ° C, precipitates of the TeO 2 -ZnO system with a ZnO content of 15-35 mol% were obtained. Depending on the deposition conditions, both amorphous and crystalline precipitates were obtained with the content of metal impurities below the limits of detection of direct spectral analysis (less than n × 10 -4 - × 10 -5 wt.%). By melting the precipitates in a platinum crucible, samples of high-purity glass of the composition (TeO 2 ) 1-x (ZnO) x (0.15≤x≤0.35) were obtained. Information on the content of hydroxyl groups in the mentioned source is not given. The method provides a mixture of oxides of the charge with a yield of up to 70% in Te (CH 3 ) 2 .
Известен способ получения теллуритных стекол из шихты, состоящей из оксидов теллура и цинка, полученных окислением смеси паров алкильных соединений теллура и цинка в пламени кислородно-водородной горелки, подаваемых в зону реакции газом-носителем. Осаждение продуктов реакции ведут на боковую поверхность вращающейся цилиндрической оправки с последующим плавлением полученных осадков в платиновом тигле (см. А.N.Moiseev, А.V.Chilyasov, V.V.Dorofeev, О.A.Vostrukhin, E.M.Dianov, В.G.Plotnichenko, V.V.Koltashev. Production of TeO2-ZnO glasses by chemical vapor deposition from organo-metallic compounds // Journal of Optoelectronics and Advanced Materials Vol.7, No.4, August 2005, p.1875-1879).A known method of producing tellurite glasses from a mixture consisting of tellurium and zinc oxides obtained by oxidation of a vapor mixture of tellurium and zinc alkyl compounds in a flame of an oxygen-hydrogen burner supplied to the reaction zone by a carrier gas. The precipitation of reaction products is carried out on the lateral surface of a rotating cylindrical mandrel with subsequent melting of the obtained precipitates in a platinum crucible (see A.N. Moiseev, A.V. Chilyasov, VV Dorofeev, O. A. Vostrukhin, EM Dianov, B. G. Plotnichenko, VV Koltashev Production of TeO 2 -ZnO glasses by chemical vapor deposition from organo-metallic compounds // Journal of Optoelectronics and Advanced Materials Vol. 7, No.4, August 2005, p. 1875-1879).
Как и в предыдущем источнике, состав осадка задан соотношением металлоорганических соединений в газовой фазе. Из паров диметилтеллура и диметилцинка в пламени горелки при температуре 1000-1400°С получены осадки системы TeO2-ZnO с содержанием ZnO 15-30 мол.% и суммарным содержанием примесей металлов не хуже 10-4 мас.%.As in the previous source, the composition of the precipitate is given by the ratio of organometallic compounds in the gas phase. From the vapors of dimethyltellurium and dimethylzinc in the burner flame at a temperature of 1000-1400 ° C, precipitates of the TeO 2 -ZnO system with a ZnO content of 15-30 mol% and a total content of metal impurities no worse than 10 -4 wt.% Were obtained.
Содержание гидроксильных групп в полученных стеклах оценивают по коэффициенту поглощения ОН-групп в ИК-спектрах. При дополнительной многочасовой обработке в течение нескольких часов при температуре 300-600°С в атмосфере осушенного кислорода по данным ИК-спектроскопии коэффициент поглощения ОН-групп в максимуме полосы составляет 0,15-0,3 см-1.The content of hydroxyl groups in the obtained glasses is estimated by the absorption coefficient of OH groups in the IR spectra. After additional hours of treatment for several hours at a temperature of 300-600 ° C in an atmosphere of dried oxygen, according to IR spectroscopy, the absorption coefficient of OH groups at the band maximum is 0.15-0.3 cm -1 .
Упомянутый способ выбран в качестве прототипа.The mentioned method is selected as a prototype.
Алкильные соединения теллура и цинка являются, с одной стороны, достаточно дорогими соединениями, а с другой - неустойчивыми и взрывоопасными, требующими соблюдения строгих мер предосторожности при работе с ними. Осаждение шихты из паров алкильных соединений теллура и цинка в пламени кислородно-водородной горелки из-за взрывоопасности водорода также требует соблюдения строгих мер предосторожности в работе.Alkyl compounds of tellurium and zinc are, on the one hand, quite expensive compounds, and on the other hand, unstable and explosive, requiring strict precautions when working with them. The deposition of a charge from the vapor of the alkyl compounds of tellurium and zinc in the flame of an oxygen-hydrogen burner due to the explosiveness of hydrogen also requires strict precautions in operation.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка способа получения высокочистых теллуритных стекол в виде тонких пленок и массивных образцов, направленного на удешевление и проведение процесса в условиях безопасной работы.The problem to which the invention is directed is the development of a method for producing high-purity tellurite glasses in the form of thin films and bulk samples, aimed at reducing the cost and carrying out the process in safe working conditions.
Эта задача решается за счет того, что в известном способе получения теллуритных стекол, включающем инициирование реакции окисления кислородом летучих соединений исходных компонентов в газовой фазе, подаваемых в зону реакции газом-носителем, и осаждением продуктов реакции на боковую поверхность стеклянной трубы с последующим плавлением осажденного продукта, согласно заявляемому изобретению, в качестве летучих соединений используют хлориды исходных компонентов, реакцию окисления инициируют низкотемпературной плазмой, процесс окисления ведут внутри опорной трубы, нагретой до 200-500°С, в предпочтительном варианте до 300-400°С, с осаждением продуктов реакции на ее внутреннюю поверхность и проплавлением полученного осадка внутри опорной трубы. В качестве опорной трубы используют трубы, выполненные из стекол, близких по термомеханическим стеклам к теллуритным стеклам. В предпочтительном варианте таковыми являются силикатные или теллуритные стекла.This problem is solved due to the fact that in the known method for producing tellurite glasses, including initiating a reaction of oxygen oxidation of volatile compounds of the starting components in the gas phase, supplied to the reaction zone by a carrier gas, and precipitating the reaction products on the side surface of the glass pipe with subsequent melting of the deposited product , according to the claimed invention, the chlorides of the starting components are used as volatile compounds, the oxidation reaction is initiated by low-temperature plasma, the oxidation process The reactions are conducted inside a support pipe heated to 200-500 ° C, preferably 300-400 ° C, with the precipitation of reaction products on its inner surface and melting of the obtained precipitate inside the support pipe. As a support pipe, pipes made of glasses close to tellurite glasses on thermomechanical glasses are used. In a preferred embodiment, these are silicate or tellurite glasses.
Получены теллуритные стекла системы TeO2-WO3 с содержанием примесей ряда металлов ниже пределов обнаружения прямого спектрального анализа (менее n×10-4-×10-5 мас.%). Ниже приведена таблица содержания примесей металлов. Содержание примеси платины в стекле <1×10-4 мас.%).Tellurite glasses of the TeO 2 -WO 3 system were obtained with a number of metal impurities below the detection limits of direct spectral analysis (less than n × 10 -4 - × 10 -5 wt.%). Below is a table of the content of metal impurities. The platinum impurity content in the glass is <1 × 10 -4 wt.%).
Коэффициент поглощения ОН-групп по данным ИК-спектроскопии находится на уровне 0,60 см-1 без дополнительной выдержки при высокой температуре в атмосфере осушенного кислорода. Способ обеспечивает получение оксидов с выходом по хлориду теллура до 95%.The absorption coefficient of OH groups according to IR spectroscopy is at the level of 0.60 cm -1 without additional exposure at high temperature in an atmosphere of dried oxygen. The method provides oxides with a yield of tellurium chloride of up to 95%.
Стекла системы TeO2-WO3 для изменения оптических свойств, могут быть легированы третьим компонентом, например Bi2O3, или МоО3.Glasses of the TeO 2 -WO 3 system for changing optical properties can be doped with a third component, for example Bi 2 O 3 , or MoO 3 .
Новым в способе является то, что в качестве летучих соединений используют хлориды исходных компонентов, реакцию окисления инициируют низкотемпературной плазмой, процесс окисления ведут внутри стеклянной трубы, нагретой до 200-500°С с осаждением продуктов реакции на ее внутреннюю поверхность при 200-500°С. Температура, выбранная в интервале 200-500°С, была подобрана опытным путем и, как показали эксперименты, является необходимой с точки зрения возможного совместного осаждения продуктов реакции и получения однородных слоев TeO2-WO3 с содержанием WO3 во всей области стеклообразования для данной системы. При температуре ниже 200°С скорость осаждения продуктов реакции мала и исходные хлориды конденсируются в подводящих трубах и не поступают в зону реакции, а при температуре выше 500°С нарушается равномерность распределения макрокомпонентов по длине зоны осаждения. Это приводит к осаждению неоднородных слоев по соотношению макрокомпонентов, что ограничивает область использования полученных стекол, в частности для получения из них волоконных световодов. Предпочтительно осаждение вести в интервале температур 300-400°С, т.к. именно в этом интервале осажденные слои получают с максимально возможной однородностью по составу, что подтверждает КР-спектроскопия и рентгеноспектральный микроанализ.New in the method is that the chlorides of the starting components are used as volatile compounds, the oxidation reaction is initiated by low-temperature plasma, the oxidation process is carried out inside a glass pipe heated to 200-500 ° C with the precipitation of reaction products on its inner surface at 200-500 ° C . The temperature selected in the range of 200-500 ° C was experimentally selected and, as experiments have shown, is necessary from the point of view of possible co-precipitation of the reaction products and to obtain homogeneous layers of TeO 2 -WO 3 with the content of WO 3 in the entire glass formation region for this system. At temperatures below 200 ° C, the rate of precipitation of the reaction products is small and the initial chlorides condense in the supply pipes and do not enter the reaction zone, and at temperatures above 500 ° C the uniform distribution of macrocomponents along the length of the deposition zone is violated. This leads to the deposition of inhomogeneous layers according to the ratio of macrocomponents, which limits the scope of use of the obtained glasses, in particular for obtaining fiber optical fibers from them. The deposition is preferably carried out in the temperature range 300-400 ° C, because It is in this interval that the deposited layers are obtained with the greatest possible uniformity in composition, which is confirmed by Raman spectroscopy and X-ray microanalysis.
Хлориды исходных компонентов дешевле алкильных соединений в 5-10 раз. Хлориды являются устойчивыми, невзрывоопасными соединениями. Отсутствие водорода в их составе обеспечивает получение стекол с коэффициентом поглощения ОН-групп в максимуме полосы на уровне 0,60 см-1 без дополнительной очистки в атмосфере осушенного кислорода. Инициирование реакции окисления низкотемпературной плазмой в условиях пониженного давления позволяет вести процесс получения шихты при более низкой в сравнении с прототипом температуре 200-500°С вместо 1000-1400°С. Высокий выход оксидов, до 95% по хлориду теллура, обеспечивает экономию исходных реагентов, что в целом повышает экономичность способа получения высокочистых теллуритных стекол. Набор хлоридов элементов с достаточно высокой летучестью шире, чем набор алкильных соединений. Поэтому заявляемый способ позволит получать большее число теллуритных стекол.Chlorides of the starting components are 5-10 times cheaper than alkyl compounds. Chlorides are stable, non-explosive compounds. The absence of hydrogen in their composition ensures the production of glasses with an absorption coefficient of OH groups at the band maximum at the level of 0.60 cm -1 without additional purification in the atmosphere of dried oxygen. The initiation of the oxidation reaction by low-temperature plasma under reduced pressure allows the process of obtaining the mixture at a lower temperature in comparison with the prototype, 200-500 ° C instead of 1000-1400 ° C. A high yield of oxides, up to 95% in tellurium chloride, saves the starting reagents, which generally increases the efficiency of the method for producing high-purity tellurite glasses. A set of chloride elements with a sufficiently high volatility is wider than a set of alkyl compounds. Therefore, the inventive method will allow to obtain a greater number of tellurite glasses.
Все перечисленные признаки являются существенными, т.к. каждый необходим, а вместе они достаточны для решения поставленной задачи - разработка способа получения высокочистых теллуритных стекол в виде пленок и массивных образцов, направленного на удешевление и проведение процесса в условиях безопасной работы.All of these signs are significant, because each is necessary, and together they are sufficient to solve the problem - the development of a method for producing high-purity tellurite glasses in the form of films and bulk samples, aimed at reducing the cost and carrying out the process in safe working conditions.
Пример 1. Осаждение смеси TeO2-WO3 проводят на внутренней поверхности опорной трубки из свинцово-силикатного стекла окислением паров TeCl4 и WCl6 кислородом в плазме емкостного разряда. Источником ВЧ поля служил генератор с рабочей частотой 13,56 МГц и мощностью 300 Вт. Давление внутри системы составляет 7,6 мм рт.ст. Опорную трубку помещают в термостат, позволяющий поддерживать необходимую температуру во время осаждения. Температура опорной трубки составляет 350°С. Температуру контролируют пирометром. Соотношение хлоридов задают температурами испарителей и потоками аргона через них. Исходные хлориды потоком аргона подают в опорную трубку, на входе в который они смешиваются с кислородом. Твердые продукты, образующиеся после прохождения парогазовой смеси через плазмоактивированную зону, осаждаются на внутренней поверхности опорной трубки. После осаждения трубку извлекают из термостата и помещают в печь для проплавления осажденных слоев. После проплавления слоев получены стекла системы (TeO2)0.75(WO3)0.25 с коэффициентом поглощения гидроксильных групп в максимуме полосы на уровне 0,60 см-1. Содержание примесей в осажденных слоях, определенное методами прямого спектрального анализа и спектрального анализа с химическим обогащением пробы, представлено в таблице (см. ниже). Для определения макросостава осажденных слоев трубку извлекают из термостата, разделяют на несколько частей и анализируют методом рентгеноспектрального микроанализа. И в случае получения требуемого состава эксперимент повторяют для получения стекла заданного состава.Example 1. The deposition of a mixture of TeO 2 -WO 3 is carried out on the inner surface of the support tube of lead-silicate glass by oxidation of TeCl 4 and WCl 6 vapors with oxygen in a capacitive discharge plasma. The source of the RF field was a generator with an operating frequency of 13.56 MHz and a power of 300 watts. The pressure inside the system is 7.6 mm Hg. The support tube is placed in a thermostat, allowing you to maintain the required temperature during deposition. The temperature of the support tube is 350 ° C. The temperature is controlled by a pyrometer. The ratio of chlorides is set by the temperatures of the evaporators and the flows of argon through them. The source chlorides are fed by a stream of argon into a support tube, at the entrance of which they are mixed with oxygen. Solid products formed after the vapor-gas mixture passes through the plasma-activated zone are deposited on the inner surface of the support tube. After deposition, the tube is removed from the thermostat and placed in an oven to melt the deposited layers. After melting the layers, glasses of the (TeO 2 ) 0.75 (WO 3 ) 0.25 system with an absorption coefficient of hydroxyl groups at the band maximum at the level of 0.60 cm -1 were obtained. The impurity content in the deposited layers, determined by the methods of direct spectral analysis and spectral analysis with chemical enrichment of the sample, is presented in the table (see below). To determine the composition of the deposited layers, the tube is removed from the thermostat, divided into several parts and analyzed by x-ray microanalysis. And in the case of obtaining the desired composition, the experiment is repeated to obtain glass of a given composition.
Пример 2. Условия опыта как в примере 1, только ведут осаждение смеси TeO2-WO3-Bi2O3 на внутренней поверхности опорной трубки из теллуритного стекла окислением паров TeCl4, WCl6 и BiCl3. Температура опорной трубы составляет 250°С. После проплавления слоев получены стекла системы TeO2-WO3-Bi2O3 с содержанием Bi2O3 до 10 мол.%.Example 2. The experimental conditions as in example 1, only lead to the deposition of a mixture of TeO 2 -WO 3 -Bi 2 O 3 on the inner surface of the support tube of tellurite glass by oxidation of the vapor TeCl 4 , WCl 6 and BiCl 3 . The temperature of the support pipe is 250 ° C. After melting the layers, glasses of the TeO 2 –WO 3 –Bi 2 O 3 system with a Bi 2 O 3 content of up to 10 mol% were obtained.
Пример 3. Условия опыта как в примере 1, только ведут осаждение смеси TeO2-WO3-МоО3 на внутренней поверхности опорной трубки из теллуритного стекла окислением паров TeCl4, WCl6 и MoCl5. Температура опорной трубы составляет 450°С. После проплавления слоев получены стекла системы TeO2-WO3-MoO3 с содержанием МоО3 до 10 мол.%.Example 3. The experimental conditions as in example 1, only lead to the deposition of a mixture of TeO 2 -WO 3 -MoO 3 on the inner surface of the support tube of tellurite glass by oxidation of the vapor TeCl 4 , WCl 6 and MoCl 5 . The temperature of the support pipe is 450 ° C. After melting the layers, glasses of the TeO 2 –WO 3 –MoO 3 system with a MoO 3 content of up to 10 mol% were obtained.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010153427/03A RU2455243C1 (en) | 2010-12-28 | 2010-12-28 | Method of producing high-purity tellurite glass |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010153427/03A RU2455243C1 (en) | 2010-12-28 | 2010-12-28 | Method of producing high-purity tellurite glass |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2455243C1 true RU2455243C1 (en) | 2012-07-10 |
Family
ID=46848500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010153427/03A RU2455243C1 (en) | 2010-12-28 | 2010-12-28 | Method of producing high-purity tellurite glass |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2455243C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2584474C1 (en) * | 2015-04-07 | 2016-05-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" | Method of producing multicomponent tellurite glass |
| RU2584482C1 (en) * | 2015-04-07 | 2016-05-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" | Mixture for producing tellurite glass (versions) |
| RU2587199C1 (en) * | 2015-04-20 | 2016-06-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" | Mixture for producing tellurite-molybdate glass (versions) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1281536A1 (en) * | 1985-07-22 | 1987-01-07 | Московский институт тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова | Glass for thermosensitive pickups (versions) |
| EP1640348A1 (en) * | 2004-03-16 | 2006-03-29 | Sumitomo Metal Mining Company Limited | Sun screening laminated structure |
| EP1801815A1 (en) * | 2004-08-31 | 2007-06-27 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Conductive particle, visible light transmissive particle dispersed conductor, method for producing same, transparent conductive thin film, method for producing same, transparent conductive article using same, and infrared shielding article |
-
2010
- 2010-12-28 RU RU2010153427/03A patent/RU2455243C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1281536A1 (en) * | 1985-07-22 | 1987-01-07 | Московский институт тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова | Glass for thermosensitive pickups (versions) |
| EP1640348A1 (en) * | 2004-03-16 | 2006-03-29 | Sumitomo Metal Mining Company Limited | Sun screening laminated structure |
| EP1801815A1 (en) * | 2004-08-31 | 2007-06-27 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Conductive particle, visible light transmissive particle dispersed conductor, method for producing same, transparent conductive thin film, method for producing same, transparent conductive article using same, and infrared shielding article |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| A.N.MOISEEV et al. Production of TeO 2 -ZnO glasses by chemical vapor deposition from organo-metallic compounds, Journal of Optoelectronics and Advanced Materials Vol.7, No.4, August 2005, p.1875-1879. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2584474C1 (en) * | 2015-04-07 | 2016-05-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" | Method of producing multicomponent tellurite glass |
| RU2584482C1 (en) * | 2015-04-07 | 2016-05-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" | Mixture for producing tellurite glass (versions) |
| RU2587199C1 (en) * | 2015-04-20 | 2016-06-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского" | Mixture for producing tellurite-molybdate glass (versions) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dorofeev et al. | High-purity TeO2–WO3–(La2O3, Bi2O3) glasses for fiber-optics | |
| US3957474A (en) | Method for manufacturing an optical fibre | |
| Dorofeev et al. | Production and properties of high purity TeO2− WO3−(La2O3, Bi2O3) and TeO2− ZnO− Na2O− Bi2O3 glasses | |
| RU2455243C1 (en) | Method of producing high-purity tellurite glass | |
| Mochalov et al. | Preparation of glasses in the Ge–S–I system by plasma-enhanced chemical vapor deposition | |
| Shiryaev et al. | Preparation of low-loss core–clad As–Se glass fibers | |
| Danto et al. | A Comparative Study of Purification Routes for A s2 S e3 Chalcogenide Glass | |
| CN109320093B (en) | Transparent glass-ceramic material and preparation method thereof | |
| Mochalov et al. | Preparation of Ge–S–I and Ge–Sb–S–I glasses by plasma-enhanced chemical vapor deposition | |
| Churbanov et al. | Production of high-purity TeO2-ZnO and TeO2-WO3 glasses with the reduced content of ОН-groups | |
| Velmuzhov et al. | Preparation of high-purity germanium telluride based glasses with low oxygen impurity content | |
| Shiryaev et al. | Recent progress in preparation of chalcogenide As-Se-Te glasses with low impurity content | |
| Churbanov et al. | Preparation of chalcogenide glasses of As–S, Ge–S, Ge–Se systems from monoisotopic elements | |
| Velmuzhov et al. | Preparation of high purity glasses based on germanium and gallium tellurides using chemical transport | |
| Al-Naser et al. | Synthesis and optical properties of MgO-doped ZnO microtubes using microwave heating | |
| Velmuzhov et al. | Preparation and investigation of Ge–S–I glasses for infrared fiber optics | |
| Intyushin et al. | Tungsten–tellurite glasses and thin films doped with rare-earth elements produced by radio frequency magnetron deposition | |
| Huang et al. | High-purity germanium-sulphide glass for optoelectronic applications synthesised by chemical vapour deposition | |
| Churbanov et al. | Production and properties of high purity glasses of TeO2–WO3, TeO2–ZnO systems | |
| CN102400212B (en) | Method for obtaining polycrystal optical zinc selenide | |
| Iordanova et al. | Synthesis and characterization of TeO 2/TiO 2 powders obtained through Te (VI) acid | |
| Nguyen et al. | Effect of aluminum and tellurium tetrachloride addition on the loss of arsenic selenide optical fiber | |
| RU2450983C2 (en) | Ultra-pure sulphide-arsenic material for synthesis of highly transparent chalcogenide glass and method of producing said material | |
| Xu et al. | Optimization of draw processing parameters for As2Se3 glass fiber | |
| RU2618257C1 (en) | Method of obtaining portionally clear glasses of the system of germanium - sulfur - iodine |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20121229 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20141110 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20201229 |