RU2430736C1 - Method of polysaccharide extraction from common valerian cake (version) - Google Patents

Method of polysaccharide extraction from common valerian cake (version) Download PDF

Info

Publication number
RU2430736C1
RU2430736C1 RU2010124842/15A RU2010124842A RU2430736C1 RU 2430736 C1 RU2430736 C1 RU 2430736C1 RU 2010124842/15 A RU2010124842/15 A RU 2010124842/15A RU 2010124842 A RU2010124842 A RU 2010124842A RU 2430736 C1 RU2430736 C1 RU 2430736C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
polysaccharides
cake
valerian
extraction
meal
Prior art date
Application number
RU2010124842/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Елена Владимировна Ожимкова (RU)
Елена Владимировна Ожимкова
Эсфирь Михайловна Сульман (RU)
Эсфирь Михайловна Сульман
Александр Иванович Сидоров (RU)
Александр Иванович Сидоров
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверской государственный технический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверской государственный технический университет" filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверской государственный технический университет"
Priority to RU2010124842/15A priority Critical patent/RU2430736C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2430736C1 publication Critical patent/RU2430736C1/en

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

FIELD: medicine, pharmaceutics.
SUBSTANCE: invention refers to pharmaceutical industry. A method of polysaccharide extraction from a common valerian cake by cake hydrolysis in water under certain conditions followed by separation of an extract from the cake and polysaccharide recovery by ethanol precipitation from an extract and lyophilisation. The method of polysaccharide extraction from the common valerian cake by cake hydrolysis in water under certain conditions followed by separation of the extract from the cake and polysaccharide recovery by drying.
EFFECT: method (versions) enables higher polysaccharide yield.
2 cl, 10 ex

Description

Изобретение относится к химико-фармацевтической и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья.The invention relates to chemical-pharmaceutical and medical industries, and in particular to a method for producing biologically active substances from medicinal plant materials.

Известен способ получения полисахаридов из медицинской настойки валерианы лекарственной путем диализа и последующего центрифугирования диализата [Ultrasound-assisted extraction of water-soluble polysaccharides from the roots of valerian (Valeriana officinalis L.) / Z.Hromadkova Z., A.Ebringerova, P.Valachovic // Ultrasonic Sonochemisty. - 2002. - №9. - Р.37-44].A known method of producing polysaccharides from medical tincture of Valerian drug by dialysis and subsequent centrifugation of dialysate [Ultrasound-assisted extraction of water-soluble polysaccharides from the roots of valerian (Valeriana officinalis L.) / Z. Hromadkova Z., A. Ebringerova, P. Valachovic // Ultrasonic Sonochemisty. - 2002. - No. 9. - R.37-44].

Недостатками данного способа является крайне невысокий выход полисахаридов, кроме того, экономически нецелесообразно использовать ценную медицинскую настойку в качестве сырья для получения полисахаридов.The disadvantages of this method is the extremely low yield of polysaccharides, in addition, it is not economically feasible to use valuable medical tincture as a raw material for producing polysaccharides.

Из уровня техники также известен способ получения полисахаридов из шрота валерианы лекарственной, остающегося после экстракции. Данный способ включает в себя гидролиз медицинской настойки валерианы с последующим выделением полисахаридов из нерастворимого остатка, а также выделение четырех фракций полисахаридов из шрота валерианы. Для получения различных фракций полисахаридов используются комбинации центрифугирования и осаждение этанолом. Выход полисахаридов по сумме всех четырех фракций составляет не более 10%. [Ultrasound-assisted extraction of water-soluble polysaccharides from the roots of valerian (Valeriana officinalis L.) / Z.Hromadkova Z., A.Ebringerova, P.Valachovic // Ultrasonic Sonochemisty. - 2002. - №9. - P.37-44].The prior art also known a method of producing polysaccharides from a meal of valerian drug remaining after extraction. This method includes the hydrolysis of medical tincture of valerian followed by the isolation of polysaccharides from an insoluble residue, as well as the isolation of four fractions of polysaccharides from valerian meal. Combinations of centrifugation and ethanol precipitation are used to obtain various polysaccharide fractions. The yield of polysaccharides in the sum of all four fractions is not more than 10%. [Ultrasound-assisted extraction of water-soluble polysaccharides from the roots of valerian (Valeriana officinalis L.) / Z. Hromadkova Z., A. Ebringerova, P. Valachovic // Ultrasonic Sonochemisty. - 2002. - No. 9. - P.37-44].

Время извлечения полисахаридов составляет 6 часов и требует последовательного получения различных фракций, что существенно усложняет процесс и делает его дороже. Это является основными недостатками известного способа. Кроме того, есть необходимость использования значительного количества дорогого растворителя - этанола - для выделения отдельных фракций полисахаридов. Все перечисленные факторы ведут к существенному удорожанию процесса получения полисахаридов.The polysaccharide extraction time is 6 hours and requires sequential production of various fractions, which significantly complicates the process and makes it more expensive. These are the main disadvantages of the known method. In addition, there is a need to use a significant amount of an expensive solvent, ethanol, to isolate individual fractions of polysaccharides. All of these factors lead to a significant increase in the cost of the polysaccharide production process.

Задачей изобретения является упрощение и сокращение времени технологического процесса получения полисахаридов, а также снижение затрат.The objective of the invention is to simplify and reduce the time of the technological process for producing polysaccharides, as well as reducing costs.

Техническим результатом изобретения является получение полисахаридов из шрота валерианы лекарственной и повышение выхода целевого продукта.The technical result of the invention is to obtain polysaccharides from a meal of valerian drug and increase the yield of the target product.

Поставленная задача и указанный технический результат достигаются тем, что в способе экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной согласно изобретению шрот гидролизуют в воде при 57÷62°С в течение 3±0,1 часов с последующим отделением экстракта от шрота и выделением полисахаридов путем осаждения из экстракта 96% этанолом в соотношении 1:3 с дальнейшей лиофильной сушкой.The task and the specified technical result are achieved by the fact that in the method of extraction of polysaccharides from meal Valerian drug according to the invention, meal is hydrolyzed in water at 57 ÷ 62 ° C for 3 ± 0.1 hours, followed by separation of the extract from the meal and isolation of polysaccharides by precipitation from extract 96% ethanol in a ratio of 1: 3 with further freeze drying.

По второму варианту способа экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной согласно изобретению шрот гидролизуют в воде при 57÷62°С в течение 3±0,1 часов с последующим отделением экстракта от шрота, а выделение полисахаридов осуществляют сушкой экстракта при температуре не более 45°С.According to the second variant of the method for the extraction of polysaccharides from meal of valerian drug according to the invention, meal is hydrolyzed in water at 57 ÷ 62 ° C for 3 ± 0.1 hours, followed by separation of the extract from meal, and the selection of polysaccharides is carried out by drying the extract at a temperature of not more than 45 ° C .

Температура гидролиза шрота 57÷62°С наиболее оптимальна, так как температура выше указанной приведет к тепловой деструкции полисахаридов, а температура ниже оптимального диапазона не обеспечивает полноту извлечения полисахаридов из растительного сырья. Экспериментально было подтверждено, что оптимальное время экстракции полисахаридов валерианы составляет 3±0,1 часа, за это время обеспечивается максимальная степень извлечения полисахаридов. Сокращение времени процесса не позволит получить максимальный выход полисахаридов валерианы лекарственной, а увеличение продолжительности процесса нецелесообразно, так как после 3 (±0,1) часов не происходит увеличение выхода полисахаридов. Использование воды в качестве экстрагента обусловлено ее пищевой и фармацевтической применимостью; кроме того, использование других органических растворителей (ацетона, гексана, диэтилового эфира) вызывает денатурацию выделяемых полисахаридов. Применять в качестве экстрагента этиловый спирт невозможно, так как полисахариды из шрота не переходят в спиртовой раствор.The meal hydrolysis temperature of 57 ÷ 62 ° C is the most optimal, since a temperature above this will lead to thermal degradation of polysaccharides, and a temperature below the optimum range does not ensure the completeness of polysaccharide extraction from plant materials. It was experimentally confirmed that the optimal extraction time of valerian polysaccharides is 3 ± 0.1 hours, during which time the maximum degree of polysaccharide recovery is ensured. Reducing the process time will not allow to obtain the maximum yield of drug valerian polysaccharides, and an increase in the duration of the process is impractical, since after 3 (± 0.1) hours there is no increase in the yield of polysaccharides. The use of water as an extractant is due to its food and pharmaceutical applicability; in addition, the use of other organic solvents (acetone, hexane, diethyl ether) causes the denaturation of the secreted polysaccharides. It is impossible to use ethyl alcohol as an extractant, since polysaccharides from meal do not pass into an alcohol solution.

Способ экстракции полисахаридов осуществляли следующим образом. Для экстракции полисахаридов использовали оставшееся после получения медицинской настойки, предварительно высушенное на воздухе при комнатной температуре в течение суток растительное сырье - шрот валерианы лекарственной. Шрот валерианы лекарственной подвергали гидролизу в экстрагенте. Экстракцию полисахаридов осуществляли при температуре 57÷62°С в течение 3±0,1 часов. Затем выделяли экстракт фильтрованием, чтобы отделить растительный материал. Из полученного экстракта выделяли полисахариды двумя способами.The method of extraction of polysaccharides was carried out as follows. For the extraction of polysaccharides, we used the vegetable raw material remaining after obtaining the medical tincture, which was previously dried in air at room temperature for 24 hours — the valerian meal. Meal of valerian officinalis was hydrolyzed in an extractant. The extraction of polysaccharides was carried out at a temperature of 57 ÷ 62 ° C for 3 ± 0.1 hours. The extract was then isolated by filtration to separate the plant material. Polysaccharides were isolated from the obtained extract in two ways.

Первый заключается в высушивании экстракта при температуре не выше 45°С до получения коричневого осадка полисахаридов («грубая» вытяжка полисахаридов), второй способ включает осаждение экстракта этанолом (96%) в пропорции 1:3 и последующую лиофильную сушку.The first is to dry the extract at a temperature not exceeding 45 ° C until a brown precipitate of polysaccharides is obtained ("rough" extraction of polysaccharides), the second method involves precipitating the extract with ethanol (96%) in a ratio of 1: 3 and subsequent freeze drying.

Пример 1Example 1

По второму варианту для экстракции полисахаридов использовали оставшееся после получения медицинской настойки, предварительно высушенное на воздухе при комнатной температуре в течение суток растительное сырье - шрот валерианы лекарственной. Шрот валерианы лекарственной подвергали гидролизу в экстрагенте, в качестве которого использовали воду. Экстракцию полисахаридов осуществляли при температуре 60°С в течение 3 часов. После этого растительный материал отделяли фильтрованием через три слоя марли, фильтрат использовали для получения полисахаридов.According to the second variant, the polysaccharide extraction was carried out using the vegetable raw material remaining after preparation of the medical tincture, previously dried in air at room temperature for one day — schrot valerian. Meal of valerian officinalis was hydrolyzed in an extractant, which was used as water. The extraction of polysaccharides was carried out at a temperature of 60 ° C for 3 hours. After that, the plant material was separated by filtration through three layers of gauze, and the filtrate was used to obtain polysaccharides.

Для получения полисахаридов валерианы фильтрат добавляли к этанолу (96%) в пропорции 1:3; полученные волокнистые хлопья высушивали лиофильно. При этом выход полисахаридов составил 11,8%.To obtain valerian polysaccharides, the filtrate was added to ethanol (96%) in a 1: 3 ratio; the resulting fibrous flakes were freeze dried. The yield of polysaccharides was 11.8%.

Пример 2Example 2

Для экстракции полисахаридов использовали оставшееся после получения медицинской настойки, предварительно высушенное на воздухе при комнатной температуре в течение суток растительное сырье - шрот валерианы лекарственной. Шрот валерианы лекарственной подвергали гидролизу в экстрагенте, в качестве которого использовали воду. Экстракцию полисахаридов осуществляли при температуре 60°С в течение 3 часов. После этого растительный материал отделяли фильтрованием через три слоя марли, фильтрат использовали для получения полисахаридов.For the extraction of polysaccharides, we used the vegetable raw material remaining after obtaining the medical tincture, which was previously dried in air at room temperature for 24 hours — the valerian meal. Meal of valerian officinalis was hydrolyzed in an extractant, which was used as water. The extraction of polysaccharides was carried out at a temperature of 60 ° C for 3 hours. After that, the plant material was separated by filtration through three layers of gauze, and the filtrate was used to obtain polysaccharides.

Для получения полисахаридов валерианы фильтрат помещали в фарфоровую чашку для выпаривания и далее в сушильный шкаф при температуре 43°С. При этом выход полисахаридов составил 12%.To obtain valerian polysaccharides, the filtrate was placed in a porcelain cup for evaporation and then in an oven at a temperature of 43 ° C. The yield of polysaccharides was 12%.

Пример 3Example 3

Опыт проводили аналогично примеру 2 за исключением того, что процесс проводили при температуре 57°С. При этом выход полисахаридов составил 11%.The experiment was carried out analogously to example 2 except that the process was carried out at a temperature of 57 ° C. The yield of polysaccharides was 11%.

Пример 4Example 4

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что процесс проводили при температуре 57°С. При этом выход полисахаридов составил 10, 9%.The experiment was carried out analogously to example 1 except that the process was carried out at a temperature of 57 ° C. The yield of polysaccharides was 10.9%.

Пример 5Example 5

Опыт проводили аналогично примеру 2 за исключением того, что процесс проводили при температуре 62°С. При этом выход полисахаридов составил 10,6%.The experiment was carried out analogously to example 2 except that the process was carried out at a temperature of 62 ° C. The yield of polysaccharides was 10.6%.

Пример 6Example 6

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что процесс проводили при температуре 62°С. При этом выход полисахаридов составил 10,5%.The experiment was carried out analogously to example 1 except that the process was carried out at a temperature of 62 ° C. The yield of polysaccharides was 10.5%.

Пример 7Example 7

Опыт проводили аналогично примеру 2 за исключением того, что процесс проводили в течение 2,9 часов. При этом выход полисахаридов составил 11,4%.The experiment was carried out analogously to example 2 except that the process was carried out for 2.9 hours. The yield of polysaccharides was 11.4%.

Пример 8Example 8

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что процесс проводили в течение 2,9 часов. При этом выход полисахаридов составил 11,2%.The experiment was carried out analogously to example 1 except that the process was carried out for 2.9 hours. The yield of polysaccharides was 11.2%.

Пример 9Example 9

Опыт проводили аналогично примеру 2 за исключением того, что процесс проводили в течение 3,1 часов. При этом выход полисахаридов составил 11,7%.The experiment was carried out analogously to example 2 except that the process was carried out for 3.1 hours. The yield of polysaccharides was 11.7%.

Пример 10Example 10

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что процесс проводили в течение 3,1 часов. При этом выход полисахаридов составил 11,6%.The experiment was carried out analogously to example 1 except that the process was carried out for 3.1 hours. The yield of polysaccharides was 11.6%.

Приведенные примеры показывают, что экстракцию полисахаридов наиболее оптимально проводить при 57÷62°С и в течение 3±0,1 часов, так как в этом диапазоне температур и времени происходит максимальное извлечение целевого продукта. Увеличение или уменьшение температуры экстракции (пример 3-6) ведут к снижению выхода полисахаридов валерианы лекарственной; уменьшение времени (пример 7-8) экстракции значительно сокращает выход полисахаридов, а увеличение (пример 9-10) - не способствует повышению выхода полисахаридов.The above examples show that the extraction of polysaccharides is most optimally carried out at 57 ÷ 62 ° C and within 3 ± 0.1 hours, since the maximum extraction of the target product takes place in this temperature and time range. An increase or decrease in the temperature of extraction (example 3-6) lead to a decrease in the yield of polysaccharides of drug valerian; reducing the time (example 7-8) of the extraction significantly reduces the yield of polysaccharides, and increasing (example 9-10) does not increase the yield of polysaccharides.

Разработка находится на стадии лабораторных испытаний.Development is at the stage of laboratory testing.

Claims (2)

1. Способ экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной, характеризующийся гидролизом шрота в воде при 57÷62°С в течение (3±0,1) ч с последующим отделением экстракта от шрота и выделением полисахаридов путем осаждения из экстракта 96%-ным этанолом в соотношении 1:3 с дальнейшей лиофильной сушкой.1. A method of extraction of polysaccharides from a meal of valerian officinalis, characterized by hydrolysis of meal in water at 57 ÷ 62 ° C for (3 ± 0.1) h, followed by separation of the extract from the meal and isolation of polysaccharides by precipitation from the extract with 96% ethanol in 1: 3 ratio with further freeze drying. 2. Способ экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной, характеризующийся гидролизом шрота в воде при 57÷62°С в течение (3±0,1) ч с последующим отделением экстракта от шрота и выделением полисахаридов путем сушки экстракта при температуре не более 45°С. 2. A method of extracting polysaccharides from a meal of valerian officinalis, characterized by hydrolysis of meal in water at 57 ÷ 62 ° C for (3 ± 0.1) h, followed by separation of the extract from the meal and isolation of polysaccharides by drying the extract at a temperature of not more than 45 ° C .
RU2010124842/15A 2010-06-17 2010-06-17 Method of polysaccharide extraction from common valerian cake (version) RU2430736C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010124842/15A RU2430736C1 (en) 2010-06-17 2010-06-17 Method of polysaccharide extraction from common valerian cake (version)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010124842/15A RU2430736C1 (en) 2010-06-17 2010-06-17 Method of polysaccharide extraction from common valerian cake (version)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2430736C1 true RU2430736C1 (en) 2011-10-10

Family

ID=44804992

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010124842/15A RU2430736C1 (en) 2010-06-17 2010-06-17 Method of polysaccharide extraction from common valerian cake (version)

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2430736C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103254322A (en) * 2013-05-06 2013-08-21 华北水利水电学院 Flash extraction method of achyranthes root polysaccharide
CN110075567A (en) * 2019-05-28 2019-08-02 陕西科技大学 A kind of high-pressure fog combines the centrifugal device and method of adverse current precipitating

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ultrasound-assisted extraction of water-soluble polysaccharides from the roots of valerian (Valeriana officinalis L.) // Ultrason Sonochem., 2002 Jan; 9(1): 37-44. Mitogenic and comitogenic activities of polysaccharides from some European herbaceous plants // Fitoterapia. 2003 Feb: 74 (1-2): 52-61. Herbal medicines and perioperative care // Jama. 2001 Jul 11; 286 (2): 208-16. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103254322A (en) * 2013-05-06 2013-08-21 华北水利水电学院 Flash extraction method of achyranthes root polysaccharide
CN103254322B (en) * 2013-05-06 2015-09-23 华北水利水电学院 The homogenate extraction method of achyranthes bidentata polysaccharide
CN110075567A (en) * 2019-05-28 2019-08-02 陕西科技大学 A kind of high-pressure fog combines the centrifugal device and method of adverse current precipitating
CN110075567B (en) * 2019-05-28 2021-09-28 河北万邦复临药业有限公司 Centrifugal device and method combining high-pressure spraying with countercurrent sedimentation

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2522088A1 (en) Immunostimulatory agents in botanicals
CN105407903B (en) Pharmaceutical composition for promoting bone tissue formation containing an extract of the leaf of the Nothapodytes Fimbristipulata as an active ingredient
CN102071028A (en) Method for preparing cupule antioxidant
RU2430736C1 (en) Method of polysaccharide extraction from common valerian cake (version)
KR20150119336A (en) Oxidized protein hydrolase activity enhancing agent
CN103613679A (en) Gastrodia elata polysaccharide preparation method taking fresh gastrodia elata as raw material
RU2635996C2 (en) Method of water-soluble polysaccharides extraction from milk gowan roots
RU2448119C2 (en) Method for production of polysaccharides of coniferous trees greens
RU2656398C1 (en) Method for producing water-soluble polysaccharides from leaves of great burdock
RU2712094C1 (en) Method of producing purified inulin from vegetable raw material
RU2676271C1 (en) Method of complex processing of brown algae
RU2530501C1 (en) Method of production of water-soluble polysaccharides from leaves of waybread
RU2604934C2 (en) Method of producing water-soluble polysaccharides of common burdock roots
KR101143363B1 (en) The preparing method of Centella asiatica nanoparticle using chitosan, the product, and the food containing the product
CA2999174C (en) Medical composition comprising stauntonia hexaphylla extract
US9533019B1 (en) Calotropis procera extracts as anti-ulcerative colitis agents
US8092842B2 (en) Extraction of phytochemicals by enzymatic hydrolysis
CN108542926A (en) The preparation method and pharmaceutical composition of a kind of purslane extract and its application
RU2706119C1 (en) Method for extracting sum of furocoumarins from hemlock herb (conium maculatum l., family apiaceae)
RU2735080C2 (en) Agent based on water-soluble plant polysaccharides, enhancing nitric oxide secretion by macrophages in vitro
RU2619551C1 (en) Method for complex processing of agarikon
RU2637644C1 (en) Pharmaceutical, possessing a gastroprotective (antiulcer) activity
KR101938348B1 (en) Method for separating fattic acid oil and water-soluble peptide from grub
RU2375070C1 (en) Method for making proanthocyanidines of scotch pine bark
KR101860235B1 (en) Cosmetic composition comprising extract of opuntia humifusa and rosemarinus offcinalis as effective component

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140618