RU2397045C2 - Method for production of submicron and nano-particles of aluminium coated with layer of aluminium oxide - Google Patents

Method for production of submicron and nano-particles of aluminium coated with layer of aluminium oxide Download PDF

Info

Publication number
RU2397045C2
RU2397045C2 RU2008140618/02A RU2008140618A RU2397045C2 RU 2397045 C2 RU2397045 C2 RU 2397045C2 RU 2008140618/02 A RU2008140618/02 A RU 2008140618/02A RU 2008140618 A RU2008140618 A RU 2008140618A RU 2397045 C2 RU2397045 C2 RU 2397045C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
aluminum
particles
oxygen
aluminium
oxide
Prior art date
Application number
RU2008140618/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2008140618A (en
Inventor
Надежда Георгиевна Березкина (RU)
Надежда Георгиевна Березкина
Алексей Николаевич Жигач (RU)
Алексей Николаевич Жигач
Илья Овсеевич Лейпунский (RU)
Илья Овсеевич Лейпунский
Наум Иосифович Стоенко (RU)
Наум Иосифович Стоенко
Original Assignee
Учреждение Российской академии наук Институт химической физики им. Н.Н.Семенова РАН (ИХФ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Учреждение Российской академии наук Институт химической физики им. Н.Н.Семенова РАН (ИХФ РАН) filed Critical Учреждение Российской академии наук Институт химической физики им. Н.Н.Семенова РАН (ИХФ РАН)
Priority to RU2008140618/02A priority Critical patent/RU2397045C2/en
Publication of RU2008140618A publication Critical patent/RU2008140618A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2397045C2 publication Critical patent/RU2397045C2/en

Links

Images

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to the field of metal powders production to create composite materials, including materials with high heat conductivity and high electric resistance. Aluminium wire is supplied into high-frequency field of cross-current inductor. Wire is heated up to its melt temperature, evaporated, condensed to produce particles of aluminium in laminar flow of inertial gas. Particles of aluminium are oxidised with mixture of inertial gas with oxygen and caught by filter. At the same time oxygen is added to inertial gas in area determined by required thickness of oxide coating.
EFFECT: invention provides for required thickness of coating.
3 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к области получения металлических порошков, в частности к области получения ультрадисперсных порошков с оксидным покрытием, и может быть использовано для создания композиционных материалов, в том числе материалов с высокой теплопроводностью и высоким электрическим сопротивлением.The invention relates to the field of producing metal powders, in particular to the field of producing ultrafine oxide-coated powders, and can be used to create composite materials, including materials with high thermal conductivity and high electrical resistance.

Получение субмикронных и нанопорошков алюминия, имеющих на поверхности оксидный слой, актуально при создании композиционных материалов, обладающих сочетанием высоких теплопроводящих и высоких электроизоляционных свойств. Оксидный слой на поверхности частиц алюминия создают с целью пассивации поверхности и предотвращения дальнейшего окисления частиц порошка на воздухе, а также для придания им высокого омического сопротивления.Obtaining submicron and nanopowders of aluminum having an oxide layer on the surface is important when creating composite materials with a combination of high heat-conducting and high electrical insulating properties. An oxide layer on the surface of aluminum particles is created in order to passivate the surface and prevent further oxidation of the powder particles in air, as well as to give them high ohmic resistance.

При использовании нанопорошков алюминия в качестве наполнителя для теплопроводящих диэлектриков основными требованиями к ним являются высокое омическое сопротивление, высокое пробойное напряжение, высокая теплопроводность, а также хорошая адгезия между частицами наполнителя и матрицы. Этим требованиям удовлетворяют частицы нанопорошков алюминия, покрытые оксидным слоем, толщина которого сравнима с радиусом металлического ядра частиц.When using aluminum nanopowders as a filler for heat-conducting dielectrics, the main requirements for them are high ohmic resistance, high breakdown voltage, high thermal conductivity, and also good adhesion between the filler particles and the matrix. These requirements are met by particles of aluminum nanopowders coated with an oxide layer, the thickness of which is comparable to the radius of the metal core of the particles.

Известны способы получения ультрадисперсных порошков алюминия с оксидным покрытием методом электрического взрыва проволоки, в котором оксидный слой на поверхности частиц алюминия формируют при контакте ультрадисперсных порошков с кислородом воздуха, в том числе в смесях с инертным газом - аргоном (Лернер М.И. Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук, Томск, 2007).Known methods for producing ultrafine powders of aluminum with an oxide coating by the method of electric explosion of wire, in which the oxide layer on the surface of aluminum particles is formed upon contact of ultrafine powders with atmospheric oxygen, including mixtures with an inert gas - argon (Lerner M.I. competition for the degree of Doctor of Technical Sciences, Tomsk, 2007).

При осуществлении известного способа оксидное покрытие создают за счет взаимодействия насыпной массы порошка в контейнере с медленно напускаемым атмосферным воздухом либо смесью кислорода с инертным газом, что приводит к окислению агломератов слипшихся частиц, а не формированию оксидного диэлектрического слоя на каждой из них. Это в свою очередь не позволяет обеспечить диэлектрические свойства такого порошка, так как при разрушении агломератов происходит обнажение чистой металлической поверхности. Известный способ позволяет получать оксидный слой толщиной 2÷5 нм, не включает технологических приемов для наращивания оксидного слоя и не позволяет регулировать его толщину. Кроме того, использование в известном способе атмосферного воздуха в качестве реагента не позволяет получить плотный оксидный слой с высоким омическим сопротивлением, поскольку присутствующие в воздухе углекислый газ и вода, реагируя с металлическим алюминием, приводят к образованию рыхлых включений гидроксида и карбоната алюминия, существенно снижающих плотность и диэлектрические свойства поверхностного оксидного слоя.In the implementation of the known method, an oxide coating is created due to the interaction of the bulk density of the powder in the container with slowly admitted atmospheric air or a mixture of oxygen with an inert gas, which leads to the oxidation of agglomerates of adhering particles, rather than the formation of an oxide dielectric layer on each of them. This, in turn, does not make it possible to ensure the dielectric properties of such a powder, since when the agglomerates are destroyed, a clean metal surface is exposed. The known method allows to obtain an oxide layer with a thickness of 2 ÷ 5 nm, does not include technological methods for increasing the oxide layer and does not allow you to adjust its thickness. In addition, the use of atmospheric air as a reagent in the known method does not allow to obtain a dense oxide layer with high ohmic resistance, since carbon dioxide and water present in the air, reacting with metallic aluminum, lead to the formation of loose inclusions of aluminum hydroxide and carbonate, which significantly reduce the density and dielectric properties of the surface oxide layer.

Известен способ получения оксидных покрытий на наночастицах алюминия (R.Schefflan, D.Kalyon, S.Kovenklioglu "Modeling of Aluminum Nanoparticle Formation", 199th Meeting of the Electrochemical Society on March 27, 2001, Washington, DC, USA, Highly filled materials Institute Publications, www.hfmi.stevens-tech.edu/publications), согласно которому металл помещают в тигель в нижней части реактора и подвергают его высокочастотному нагреву до испарения. Подаваемый снизу поток гелия переносит пары алюминия в выходную часть реактора, где происходит формирование и охлаждение наночастиц алюминия. Затем далее по потоку в несущий частицы инертный газ вводят кислород, в результате контакта которого с наночастицами алюминия происходит образование на них тонкого оксидного слоя. Данный способ позволяет получать наночастицы алюминия, покрытые оксидным слоем толщиной около 2 нм. Однако такая толщина диэлектрического слоя может оказаться недостаточной для обеспечения требуемых высоких диэлектрических характеристик получаемого порошка с целью повышения предельного напряжения пробоя в системе с органической матрицей.A known method of producing oxide coatings on aluminum nanoparticles (R.Schefflan, D.Kalyon, S.Kovenklioglu "Modeling of Aluminum Nanoparticle Formation", 199th Meeting of the Electrochemical Society on March 27, 2001, Washington, DC, USA, Highly filled materials Institute Publications, www.hfmi.stevens-tech.edu/publications), according to which the metal is placed in a crucible in the lower part of the reactor and subjected to high-frequency heating until evaporation. The helium stream supplied from below transfers aluminum vapor to the outlet of the reactor, where aluminum nanoparticles are formed and cooled. Then, oxygen is introduced into the inert gas carrier further downstream, as a result of the contact of which with aluminum nanoparticles, a thin oxide layer forms on them. This method allows to obtain aluminum nanoparticles coated with an oxide layer with a thickness of about 2 nm. However, such a thickness of the dielectric layer may be insufficient to provide the required high dielectric characteristics of the obtained powder in order to increase the ultimate breakdown voltage in the system with an organic matrix.

Известен способ получения аэрозолей металлов, в котором металл подвешивают внутри кварцевой трубки и разогревают в высокочастотном поле индуктора в пространстве между витками с противоположным направлением тока (А.С. СССР №814432, Способ получения аэрозолей металлов, МКИ4 В05В 7/16, Б.И. №11, 1981). Испарение металла происходит в ламинарном потоке инертного газа при атмосферном или пониженном давлении. В потоке аргона или гелия получают частицы алюминия близкой к сферической формы, которые собирают при помощи тканевого фильтра в нижнем конце трубки. Данный способ позволяет получать порошок алюминия с заданной дисперсностью путем изменения скорости подачи алюминиевой проволоки и скорости потока инертного газа и его давления. Недостатком данного способа является получение частиц алюминия, не имеющих на поверхности диэлектрического покрытия, что не позволяет использовать их для создания материалов с высоким электрическим сопротивлением и тем самым ограничивает область применения способа.A known method of producing aerosols of metals, in which the metal is suspended inside a quartz tube and heated in a high-frequency field of the inductor in the space between the turns with the opposite direction of current (AS USSR No. 814432, Method for producing aerosols of metals, MKI 4 V05V 7/16, B. I. No. 11, 1981). Evaporation of the metal occurs in a laminar flow of an inert gas at atmospheric or reduced pressure. In a stream of argon or helium, aluminum particles are obtained that are close to spherical in shape and are collected using a tissue filter at the lower end of the tube. This method allows to obtain aluminum powder with a given dispersion by changing the feed rate of the aluminum wire and the inert gas flow rate and its pressure. The disadvantage of this method is the production of aluminum particles that do not have a dielectric coating on the surface, which does not allow them to be used to create materials with high electrical resistance and thereby limits the scope of the method.

Известен способ получения окисей металлов (А.С. СССР №967029, Способ получения окисей металлов, МКИ C01F 7/42, Б.И. №32, 1983). В известном способе алюминий испаряют с поверхности капли, разогретой и подвешенной в поле высокочастотного индуктора. Каплю непрерывно подпитывают алюминиевой проволокой и обдувают ламинарным потоком инертного газа, к которому добавлен кислород в количестве 10%. Пары алюминия окисляются и конденсируются в виде мелких сферических частиц, которые выносятся потоком газа и задерживаются матерчатым фильтром. Известный способ позволяет получать частицы оксида алюминия субмикронных размеров, но не позволяет получать субмикронные и наночастицы алюминия, покрытые слоем оксида алюминия. Частицы оксида алюминия имеют значительно более низкие теплопроводящие свойства по сравнению с частицами алюминия, имеющими оксидный слой на поверхности, что не позволяет использовать их в качестве наполнителя для теплопроводящих диэлектриков и тем самым ограничивает область применения способа.A known method of producing metal oxides (AS USSR No. 967029, a method of producing metal oxides, MKI C01F 7/42, B.I. No. 32, 1983). In the known method, aluminum is evaporated from the surface of a droplet heated and suspended in the field of a high-frequency inductor. The drop is continuously fed with aluminum wire and blown with a laminar flow of inert gas, to which oxygen is added in an amount of 10%. Vapors of aluminum are oxidized and condense in the form of small spherical particles that are carried away by a gas stream and are retained by a cloth filter. The known method allows to obtain particles of aluminum oxide of submicron sizes, but does not allow to obtain submicron and nanoparticles of aluminum coated with a layer of aluminum oxide. Alumina particles have significantly lower heat conductive properties compared with aluminum particles having an oxide layer on the surface, which does not allow their use as a filler for heat-conducting dielectrics and thereby limits the scope of the method.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения тонких порошков, содержащих частицы субмикронного и наноразмера, из твердого материала (в частности, из алюминиевой проволоки) с помощью плазменно-дугового реактора. При использовании в качестве пассивирующего газа смеси инертного газа с 1-5% кислорода (преимущественно 2%) способ позволяет получать частицы алюминия, покрытые оксидным слоем толщиной около 2 нм (RU 2263006, B22F 9/14, 27.10.2006).Closest to the claimed method is a method for producing fine powders containing particles of submicron and nanoscale, from a solid material (in particular, from aluminum wire) using a plasma-arc reactor. When using an inert gas mixture with 1-5% oxygen (mainly 2%) as a passivating gas, the method allows to obtain aluminum particles coated with an oxide layer about 2 nm thick (RU 2263006, B22F 9/14, 10.27.2006).

Однако такая толщина диэлектрического слоя недостаточна для обеспечения требуемых высоких диэлектрических характеристик получаемого порошка, предназначенного для использования в качестве наполнителя при создании композиционных материалов, что ограничивает область применения способа.However, such a thickness of the dielectric layer is insufficient to provide the required high dielectric characteristics of the obtained powder, intended for use as a filler in the creation of composite materials, which limits the scope of the method.

Техническим результатом изобретения является расширение области применения предлагаемого способа и создание товарного продукта в виде субмикронных и наночастиц алюминия, покрытых оксидным слоем толщиной, сравнимой с радиусом металлического ядра частиц, что позволит использовать такой продукт в качестве наполнителя для композиционных материалов, в том числе материалов с высокой теплопроводностью и высоким электрическим сопротивлением.The technical result of the invention is to expand the scope of the proposed method and the creation of a marketable product in the form of submicron and aluminum nanoparticles coated with an oxide layer with a thickness comparable to the radius of the metal core of the particles, which will allow using such a product as a filler for composite materials, including materials with high thermal conductivity and high electrical resistance.

Технический результат достигается предлагаемым способом получения субмикронных и наночастиц алюминия, покрытых слоем оксида алюминия, в котором согласно изобретению подают алюминиевую проволоку в высокочастотное поле противоточного индуктора, разогревают алюминиевую проволоку до температуры ее плавления, испаряют, конденсируют пары с образованием частиц алюминия в ламинарном потоке инертного газа, окисляют частицы алюминия смесью инертного газа с кислородом и улавливают частицы алюминия, покрытые слоем оксида алюминия, фильтром, при этом кислород вводят в инертный газа в область, определяемую требуемой толщиной оксидного покрытия.The technical result is achieved by the proposed method for producing submicron and nanoparticles of aluminum coated with a layer of aluminum oxide, in which according to the invention the aluminum wire is fed into the high-frequency field of the countercurrent inductor, the aluminum wire is heated to its melting temperature, vaporized, condensed to form aluminum particles in a laminar flow of inert gas oxidize aluminum particles with a mixture of inert gas with oxygen and trap aluminum particles coated with a layer of aluminum oxide, a filter, When this oxygen is introduced into the inert gas in the area defined by the desired thickness of the oxide coating.

Осуществление предлагаемого способа получения субмикронных и наночастиц алюминия, покрытых слоем оксида алюминия требуемой толщины, показано на фиг.1. Внутрь трубки 1 из прозрачного термостойкого диэлектрического материала, например кварца или стекла типа Пирекс, через которую организован ламинарный поток инертного газа ИГ, сверху вводят алюминиевую проволоку. В высокочастотном поле противоточного индуктора 2 металл разогревают до температуры плавления и бесконтактно подвешивают каплю 3 расплавленного металла внутри трубки. Подпитку испаряющейся капли осуществляют непрерывной подачей сверху алюминиевой проволоки. Потоком инертного газа обеспечивают вынос паров металла из области разогрева капли в зону I, где происходит их охлаждение и конденсация.The implementation of the proposed method for producing submicron and aluminum nanoparticles coated with a layer of aluminum oxide of the required thickness is shown in figure 1. Inside the tube 1, made of a transparent heat-resistant dielectric material, for example quartz or Pyrex glass, through which a laminar flow of inert gas IG is organized, an aluminum wire is introduced from above. In the high-frequency field of the countercurrent inductor 2, the metal is heated to the melting temperature and a drop of molten metal 3 is suspended inside the tube without contact. The evaporating droplet is fed by continuous feeding of aluminum wire from above. The inert gas flow ensures the removal of metal vapor from the region of heating of the droplet into zone I, where they are cooled and condensed.

Средний размер частиц алюминия при этом определяется давлением и расходом газа внутри кварцевой трубки, скоростью подачи питающей проволоки, током в индукторе.The average particle size of aluminum in this case is determined by the pressure and gas flow rate inside the quartz tube, the feed wire feed speed, and the current in the inductor.

Ниже по потоку инертного газа внутрь трубки вводят кислород, который реагирует со свежей поверхностью частиц алюминия. На фиг.1 область химической реакции обозначена как «Зона II». В этой зоне происходит вторичный разогрев частиц за счет выделения большого количества тепла в химической реакции. Глубина окисления частиц алюминия определяется степенью вторичного разогрева, который, в свою очередь, зависит от концентрации кислорода в месте реакции, а также от расстояния места ввода кислорода до расплавленной капли металла D. В разогретом виде частицы реагируют с кислородом, что приводит к их окислению на значительную глубину. Частицы алюминия с оксидным слоем выносятся газом далее по потоку в зону III, где они окончательно охлаждаются.Downstream of the inert gas, oxygen is introduced into the tube, which reacts with the fresh surface of the aluminum particles. 1, a chemical reaction region is designated as "Zone II". In this zone, secondary heating of the particles occurs due to the release of a large amount of heat in the chemical reaction. The oxidation depth of aluminum particles is determined by the degree of secondary heating, which, in turn, depends on the oxygen concentration at the reaction site, as well as on the distance of the oxygen injection site to the molten metal droplet D. When heated, the particles react with oxygen, which leads to their oxidation significant depth. Particles of aluminum with an oxide layer are carried by gas downstream to zone III, where they are finally cooled.

На пути потока газа ниже зоны III устанавливают фильтр для осаждения частиц. Полученный мелкодисперсный порошок алюминия с оксидным покрытием периодически сбрасывают с фильтра в контейнер и используют в качестве наполнителя для создания материалов с высокой теплопроводностью и высоким электрическим сопротивлением.On the gas flow path below zone III, a filter is installed to precipitate particles. The obtained fine oxide-coated aluminum powder is periodically dumped from the filter into the container and used as a filler to create materials with high thermal conductivity and high electrical resistance.

Толщина оксидного слоя на алюминиевых частицах, полученных при осуществлении данного способа, может достигать величины, сравнимой с радиусом неокисленного ядра частиц.The thickness of the oxide layer on aluminum particles obtained by the implementation of this method can reach a value comparable to the radius of the unoxidized core of the particles.

Верхнее (предельное) положение места ввода кислорода совпадает с уровнем нижней поверхности капли. Фактическое положение места ввода кислорода определяется требуемой толщиной оксидного слоя и потоком вводимого кислорода. Заявляемый способ позволяет регулировать толщину оксидного слоя в интервале от почти полного окисления частицы до толщины слоя оксида на поверхности 2÷5 нм, образующегося в естественных условиях при взаимодействии с воздухом. При этом заявляемый способ обеспечивает формирование оксидного слоя на каждой частице без образования агломератов. Получение частиц с содержанием оксида алюминия 50% весовых происходит в Зоне II при D в диапазоне от 5 нм до 10 мм. Для получения частиц алюминия с оксидным слоем толщиной 2-5 нм расстояние D устанавливают не менее 50 мм.The upper (limit) position of the oxygen injection site coincides with the level of the lower surface of the drop. The actual position of the oxygen injection site is determined by the required thickness of the oxide layer and the flow of oxygen introduced. The inventive method allows you to adjust the thickness of the oxide layer in the range from almost complete oxidation of the particle to the thickness of the oxide layer on the surface of 2 ÷ 5 nm, formed in vivo when interacting with air. Moreover, the inventive method provides the formation of an oxide layer on each particle without the formation of agglomerates. The production of particles with an alumina content of 50% by weight occurs in Zone II at D in the range from 5 nm to 10 mm. To obtain aluminum particles with an oxide layer with a thickness of 2-5 nm, the distance D is set at least 50 mm.

Величина потока вводимого кислорода определяется необходимой концентрацией его в инертном газе, причем концентрация кислорода устанавливается не менее 1%.The magnitude of the flow of oxygen introduced is determined by its required concentration in an inert gas, and the oxygen concentration is set at least 1%.

Введение кислородсодержащего газа в поток инертного газа в область, в которой свежеполученные частицы порошка алюминия находятся в жидком виде, позволяет создавать на их поверхности оксидный слой, толщина которого сравнима с радиусом металлического ядра, что в свою очередь позволяет защитить частицы алюминия от окисления на воздухе и расширить область применения способа.The introduction of an oxygen-containing gas into an inert gas stream in a region in which freshly obtained particles of aluminum powder are in liquid form makes it possible to create an oxide layer on their surface, the thickness of which is comparable to the radius of the metal core, which in turn protects aluminum particles from oxidation in air and expand the scope of the method.

Осуществление изобретения иллюстрируется следующими примерами.The implementation of the invention is illustrated by the following examples.

Пример 1.Example 1

При осуществлении описанного способа алюминиевую проволоку вводят со скоростью 7,7 г/ч, а температуру испаряющегося металла поддерживают равной 2190К. В качестве инертного газа используют аргон. Абсолютное давление газа внутри кварцевой трубки внутренним диаметром 14 мм поддерживают равным 3,6·104 Па, при этом расход аргона поддерживают равным 9,2·10-5 норм.м3/с, а ввод газообразного кислорода осуществляют в количестве 3·10-6 норм.м3/с на расстоянии от капли D, равном 13 мм.In the implementation of the described method, the aluminum wire is introduced at a speed of 7.7 g / h, and the temperature of the evaporating metal is maintained equal to 2190K. Argon is used as an inert gas. The absolute gas pressure inside the quartz tube with an inner diameter of 14 mm is maintained equal to 3.6 · 10 4 Pa, while the argon flow rate is maintained equal to 9.2 · 10 -5 normal m 3 / s, and the introduction of gaseous oxygen is carried out in an amount of 3 · 10 -6 normal m 3 / s at a distance from drop D of 13 mm.

Получаемый продукт представляет собой частицы алюминия, покрытые слоем оксида алюминия с развитой поверхностью.The resulting product is an aluminum particle coated with a developed surface aluminum oxide layer.

Средний размер частиц составляет примерно 85 нм, среднемассовый - 196 нм. Удельная поверхность порошка, измеренная методом БЭТ по адсорбции азота, составляет около 14 м2/г.The average particle size is about 85 nm, the mass average is 196 nm. The specific surface area of the powder, measured by the BET method for nitrogen adsorption, is about 14 m 2 / g.

Содержание металлического алюминия в полученном продукте составляет не менее 75% весовых, а содержание оксида алюминия - 25% весовых.The content of aluminum metal in the resulting product is not less than 75% by weight, and the content of aluminum oxide is 25% by weight.

Типичное изображение частиц алюминия с оксидным покрытием, полученных описанным способом, и их распределение по размерам приведено на фиг.2. Частицы имеют преимущественно сферическую форму и развитую поверхность.A typical image of the oxide-coated aluminum particles obtained by the described method and their size distribution are shown in FIG. 2. Particles have a predominantly spherical shape and a developed surface.

Пример 2.Example 2

При осуществлении описанного способа алюминиевую проволоку вводят со скоростью 7,7 г/ч, а температуру испаряющегося металла поддерживают равной 2190К.In the implementation of the described method, the aluminum wire is introduced at a speed of 7.7 g / h, and the temperature of the evaporating metal is maintained equal to 2190K.

В качестве инертного газа используют аргон. Абсолютное давление газа внутри кварцевой трубки внутренним диаметром 14 мм поддерживают равным 3,6·104 Па, при этом расход аргона поддерживают равным 9,2·10-5 норм.м3/с, а ввод газообразного кислорода осуществляют в количестве 3·10-6 норм.м3/с на расстоянии от капли D, равном 5 мм.Argon is used as an inert gas. The absolute gas pressure inside the quartz tube with an inner diameter of 14 mm is maintained equal to 3.6 · 10 4 Pa, while the argon flow rate is maintained equal to 9.2 · 10 -5 normal m 3 / s, and the introduction of gaseous oxygen is carried out in an amount of 3 · 10 -6 normal m 3 / s at a distance from drop D of 5 mm.

Получаемый продукт представляет собой частицы алюминия, покрытые слоем оксида алюминия с развитой поверхностью.The resulting product is an aluminum particle coated with a developed surface aluminum oxide layer.

Средний размер частиц составляет примерно 43 нм, среднемассовый - 162 нм. Удельная поверхность порошка, измеренная методом БЭТ по адсорбции азота, составляет около 42 м2/г.The average particle size is approximately 43 nm, the mass average is 162 nm. The specific surface area of the powder, measured by the BET method for nitrogen adsorption, is about 42 m 2 / g.

Содержание металлического алюминия в полученном продукте составляет не менее 52% весовых, а содержание оксида алюминия - 48% весовых.The content of aluminum metal in the resulting product is at least 52% by weight, and the content of aluminum oxide is 48% by weight.

Типичное изображение частиц алюминия с оксидным покрытием, полученных описанным способом, и их распределение по размерам приведено на фиг.3. Частицы имеют сферическую форму с весьма развитой поверхностью. Кроме того, на изображении видны мелкие частицы, которые, по-видимому, представляют собой оторвавшиеся от основных частиц кусочки оксида алюминия.A typical image of the particles of aluminum with an oxide coating obtained by the described method, and their size distribution are shown in Fig.3. Particles have a spherical shape with a very developed surface. In addition, small particles are visible in the image, which, apparently, are pieces of alumina detached from the main particles.

Приведенные примеры показывают, что при осуществлении изобретения получают продукт, представляющий собой порошок со средним размером частиц менее 100 нм с оксидным слоем на поверхности, а содержание оксида в интервале 25÷48% весовых в полученном продукте регулируют путем изменения расстояния от капли до места ввода кислородсодержащего газа от 13 мм до 5 мм.The above examples show that during the implementation of the invention, a product is obtained that is a powder with an average particle size of less than 100 nm with an oxide layer on the surface, and the oxide content in the range of 25 ÷ 48% by weight in the resulting product is controlled by changing the distance from the drop to the place of introduction of oxygen-containing gas from 13 mm to 5 mm.

Полученный продукт в виде субмикронных и наночастиц алюминия, покрытых оксидным слоем толщиной, сравнимой с радиусом металлического ядра, используют в качестве наполнителя при создании композиционных материалов, в том числе материалов с высокой теплопроводностью и высоким электрическим сопротивлением.The resulting product in the form of submicron and aluminum nanoparticles coated with an oxide layer with a thickness comparable to the radius of the metal core is used as a filler in the creation of composite materials, including materials with high thermal conductivity and high electrical resistance.

Claims (1)

Способ получения субмикронных и наночастиц алюминия, покрытых слоем оксида алюминия, отличающийся тем, что подают алюминиевую проволоку в высокочастотное поле противоточного индуктора, разогревают алюминиевую проволоку до температуры ее плавления, испаряют, конденсируют пары с образованием частиц алюминия в ламинарном потоке инертного газа, окисляют частицы алюминия смесью инертного газа с кислородом и улавливают частицы алюминия, покрытые слоем оксида алюминия, фильтром, при этом кислород вводят в инертный газ в область, определяемую требуемой толщиной оксидного покрытия. A method of producing submicron and aluminum nanoparticles coated with a layer of aluminum oxide, characterized in that the aluminum wire is fed into the high-frequency field of the countercurrent inductor, the aluminum wire is heated to its melting temperature, vaporized, condensed to form aluminum particles in a laminar inert gas stream, oxidized aluminum particles a mixture of inert gas with oxygen and trap aluminum particles coated with a layer of aluminum oxide, a filter, while oxygen is introduced into an inert gas in the region defined th desired thickness of the oxide coating.
RU2008140618/02A 2008-10-14 2008-10-14 Method for production of submicron and nano-particles of aluminium coated with layer of aluminium oxide RU2397045C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008140618/02A RU2397045C2 (en) 2008-10-14 2008-10-14 Method for production of submicron and nano-particles of aluminium coated with layer of aluminium oxide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008140618/02A RU2397045C2 (en) 2008-10-14 2008-10-14 Method for production of submicron and nano-particles of aluminium coated with layer of aluminium oxide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2008140618A RU2008140618A (en) 2010-04-20
RU2397045C2 true RU2397045C2 (en) 2010-08-20

Family

ID=46274891

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008140618/02A RU2397045C2 (en) 2008-10-14 2008-10-14 Method for production of submicron and nano-particles of aluminium coated with layer of aluminium oxide

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2397045C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2533723C2 (en) * 2013-01-10 2014-11-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроники Pigment based on mixtures of micro- and nanopowders of aluminium oxide

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2533723C2 (en) * 2013-01-10 2014-11-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроники Pigment based on mixtures of micro- and nanopowders of aluminium oxide

Also Published As

Publication number Publication date
RU2008140618A (en) 2010-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Abid et al. Synthesis of nanomaterials using various top-down and bottom-up approaches, influencing factors, advantages, and disadvantages: A review
JP2003522299A (en) Plasma arc reactor for producing fine powder
US5618475A (en) Evaporator apparatus and method for making nanoparticles
US8859931B2 (en) Plasma synthesis of nanopowders
KR101445389B1 (en) Ultrafine alloy particles, and process for producing the same
US20030108459A1 (en) Nano powder production system
RU2489232C1 (en) Method of producing metal nano-sized powders
US20080274042A1 (en) Nanostructured Zinc Oxide and a Method of Producing the Same
TWI716526B (en) Nickel powder
Stein et al. Effect of carrier gas composition on transferred arc metal nanoparticle synthesis
KR20090026512A (en) Method and apparatus for producing nickel nanopowder using arc plasma apparatus
Sahoo et al. Synthesis of surface modified SiC superhydrophobic coating on stainless steel surface by thermal plasma evaporation method
Mohammadi et al. Synthesis and characterization of pure metallic titanium nanoparticles by an electromagnetic levitation melting gas condensation method
Meng et al. Oxide-assisted growth and characterization of Ge/SiO x nanocables
US6869461B2 (en) Fine powder of metallic copper and process for producing the same
RU2412784C2 (en) Method of producing composite nanopowders
RU2397045C2 (en) Method for production of submicron and nano-particles of aluminium coated with layer of aluminium oxide
Gui et al. Synthesis and characterization of ZnO nanostructures by two-step oxidation of Zn nano-and microparticles
Chazelas et al. Synthesis of ultra fine particles by plasma transferred arc: Influence of anode material on particle properties
Karthik et al. Propellant grade ultrafine aluminum powder by RF induction plasma
Beketov et al. In-situ formation of carbon shells on the surface of Ni nanoparticles synthesized by the electric explosion of wire
RU2397046C2 (en) Method for production of submicron and nano-particles of aluminium having dense dielectric coating
Zaharieva et al. Plasma-chemical synthesis of nanosized powders-nitrides, carbides, oxides, carbon nanotubes and fullerenes
KR101269407B1 (en) A method for fabricating of copper powder with carbon shell
Smovzh et al. Arc discharge sputtering model of Mg–Al–C anode for the nanoceramics production

Legal Events

Date Code Title Description
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20101125

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20181015