RU2342648C1 - Method of solid gold matrix analysis for mercury content - Google Patents
Method of solid gold matrix analysis for mercury content Download PDFInfo
- Publication number
- RU2342648C1 RU2342648C1 RU2007124186/28A RU2007124186A RU2342648C1 RU 2342648 C1 RU2342648 C1 RU 2342648C1 RU 2007124186/28 A RU2007124186/28 A RU 2007124186/28A RU 2007124186 A RU2007124186 A RU 2007124186A RU 2342648 C1 RU2342648 C1 RU 2342648C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mercury
- gold
- sample
- membrane
- determination
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к методам определения ртути в золоте.The invention relates to the field of analytical chemistry, in particular, to methods for determining mercury in gold.
Одним из объектов анализа являются образцы россыпного золота, в которых определяют токсичные элементы, в том числе ртуть, которая накапливается в шлихах и других промпродуктах, прежде всего в результате процессов обогащения, например, амальгамирования.One of the objects of analysis is alluvial gold samples, which determine toxic elements, including mercury, which accumulates in concentrates and other industrial products, primarily as a result of enrichment processes, for example, amalgamation.
Существует несколько методов, пригодных для определения ртути в широком круге органических и неорганических объектов: спектрофотометрия, атомно-абсорбционная (ААС) и флуоресцентная спектрометрия (АФС), атомно-эмиссионный анализ с индуктивно-связанной плазмой (АЭСИП), масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП МС), газовая и жидкостная хроматография и др.There are several methods suitable for determining mercury in a wide range of organic and inorganic objects: spectrophotometry, atomic absorption (AAS) and fluorescence spectrometry (APS), inductively coupled plasma atomic emission analysis (AESIP), inductively coupled mass spectrometry bound plasma (ICP MS), gas and liquid chromatography, etc.
Наиболее распространенным методом определения общего содержания ртути в неорганических образцах является метод холодного пара (МХП). Метод основан на восстановлении Hg2+-ионов, образующихся при разложении неорганических объектов в смеси минеральных кислот, восстановителями различной силы (хлорид олова в кислой и щелочной средах, боргидрид натрия) до элементного состояния и перенос паров ртути в токе газа в измерительную камеру. Детектирование паров ртути проводят непосредственно или после предварительного концентрирования элементарной ртути Hg0 на коллекторе из золота или других благородных металлах методами ААС, АЭА-ИСП и др. Метод применяется для широкого круга объектов, в том числе и для неаффинированного золота. Потенциалы ионизации золота и ртути близки, поэтому при добавлении восстановителей к раствору золота, полученного после растворения пробы, происходит одновременное восстановление золота и ртути.The most common method for determining the total mercury content in inorganic samples is the cold vapor method (MHP). The method is based on the reduction of Hg 2+ ions formed during the decomposition of inorganic objects in a mixture of mineral acids, reducing agents of various strengths (tin chloride in acidic and alkaline media, sodium borohydride) to the elemental state and transfer of mercury vapor in the gas stream to the measuring chamber. Detection of mercury vapor is carried out directly or after preliminary concentration of elemental mercury Hg 0 on a collector of gold or other noble metals by the methods of AAS, AEA-ICP, etc. The method is used for a wide range of objects, including non-refined gold. The ionization potentials of gold and mercury are close, therefore, when reducing agents are added to the gold solution obtained after dissolution of the sample, the simultaneous reduction of gold and mercury occurs.
Это означает, что анализ неаффинированного золота можно проводить лишь после предварительного глубокого разделения определяемого и матричного компонентов. (1. 2-я Всероссийская конференция «Аналитические приборы», Санкт-Петербург, 27 июня-1 июля 2005 г., Тезисы докладов, Спб, 2005, с.264).This means that the analysis of non-refined gold can be carried out only after a preliminary deep separation of the determined and matrix components. (1. 2nd All-Russian Conference "Analytical Instruments", St. Petersburg, June 27-July 1, 2005, Abstracts, St. Petersburg, 2005, p.264).
Известен способ определения ртути (0,02% до 0,2 мас.%) в неаффинированном золоте методом атомной-абсорбции с электротермической атомизацией (ЭТААС) и пламенной атомизацией (ПААС)) после растворения золота в смеси кислот HCl и HNO3. Из-за сильного влияния золота на абсорбцию ртути, особенно при ЭТААС определении (не более 30 мкг/мл в аликвотной части) предел определения составляет примерно 40 мкг/мл для обоих методов. К ограничениям данного способа относятся:A known method for the determination of mercury (0.02% to 0.2 wt.%) In unrefined gold by atomic absorption with electrothermal atomization (ETAAS) and flame atomization (PAAS) after dissolving gold in a mixture of acids HCl and HNO 3 . Due to the strong influence of gold on mercury absorption, especially with ETAAS determination (no more than 30 μg / ml in an aliquot), the limit of determination is approximately 40 μg / ml for both methods. The limitations of this method include:
1. Необходимость предварительной пробоподготовки, включающей нагревание с концентрированными кислотами в открытой системе, что может приводить к потере летучих соединений ртути и созданию «фоновых помех».1. The need for preliminary sample preparation, including heating with concentrated acids in an open system, which can lead to the loss of volatile mercury compounds and the creation of "background noise".
2. Абсорбция ртути при ЭТААС определении сильно зависит от концентрации золота в растворе, поэтому необходимо постоянно контролировать концентрацию золота в аликвотной части раствора, что приводит к систематической погрешности при использовании стандартных образцов неадекватного состава.2. Mercury absorption during ETAAS determination strongly depends on the concentration of gold in the solution; therefore, it is necessary to constantly monitor the concentration of gold in an aliquot of the solution, which leads to a systematic error when using standard samples of inadequate composition.
3. Зависимость результатов от кислотности среды и концентрации золота в растворе при ПААС. При одной и той же концентрации ртути в растворе, с различной кислотностью или различной концентрацией золота, получают разные сигналы, которые на диаграмме соответствуют разной концентрации ртути. (2. Michael W., Hinds. Determination of mercury in gold bullition by flame and graphite furnace atomic absorption spectrometry, Spectrochimica Acta, Part В53 (1998) 1063-1068).3. The dependence of the results on the acidity of the medium and the concentration of gold in solution with PAAS. At the same concentration of mercury in solution, with different acidity or different concentration of gold, different signals are obtained that correspond to different concentrations of mercury in the diagram. (2. Michael W., Hinds. Determination of mercury in gold bullition by flame and graphite furnace atomic absorption spectrometry, Spectrochimica Acta, Part B53 (1998) 1063-1068).
Известны способы определения ртути методом термической деструкции. Метод основан на атомизации содержащейся в пробе ртути и последующем ее определении методом беспламенного атомно-абсорбционного анализа. Так, известен способ прямого атомно-абсорбционного определения следов ртути в геологических объектах (базальт, углеродистые сланцы и др.), морских, речных и озерных отложениях (4-6250)·10-7% без предварительного растворения образца. Способ основан на методе термической деструкции образцов с выделением атомарной ртути и последующим ее концентрированием на золотом коллекторе. Пробу массой до 350 мг помещают в Ni или Pt лодочку и автоматически вводят в кварцевую трубку с двумя камерами. В первой камере проба разлагается при 550°С, во вторую камеру помещен катализатор Mn3O4 и СаО для полного разложения компонентов до оксидов азота, серы или галогенов и затем пары ртути в потоке кислорода (200 мл/мин) попадают в камеру, снабженную золотым коллектором. При быстром нагреве коллектора пары ртути попадают в измерительную камеру с температурой t=120°C (для избежания конденсации паров ртути. (Gwendy E.M. Hall and Pierre Pelchat. Evaluation of Direct Solid Sampling Atomic Absorption Spectrometer for the Trance Determination of Mercury in Geological Samples, Analyst, September 1997, Vol.122 (921-924)).Known methods for determining mercury by thermal degradation. The method is based on the atomization of the mercury contained in the sample and its subsequent determination by the flameless atomic absorption analysis. So, there is a method of direct atomic absorption determination of traces of mercury in geological objects (basalt, carbon shales, etc.), marine, river and lake deposits (4-6250) · 10 -7 % without preliminary dissolution of the sample. The method is based on the method of thermal destruction of samples with the release of atomic mercury and its subsequent concentration on a gold collector. A sample weighing up to 350 mg is placed in a Ni or Pt boat and automatically introduced into a quartz tube with two chambers. In the first chamber, the sample decomposes at 550 ° C, the Mn 3 O 4 and CaO catalyst are placed in the second chamber for complete decomposition of the components to nitrogen oxides, sulfur or halogens and then mercury vapor in an oxygen stream (200 ml / min) enters the chamber equipped with gold collector. When the collector is quickly heated, mercury vapor enters the measuring chamber at a temperature of t = 120 ° C (to avoid condensation of mercury vapor. (Gwendy EM Hall and Pierre Pelchat. Evaluation of Direct Solid Sampling Atomic Absorption Spectrometer for the Trance Determination of Mercury in Geological Samples, Analyst, September 1997, Vol. 122 (921-924)).
К недостаткам данного способа относятся:The disadvantages of this method include:
1. Возможность определения только низких содержаний ртути (от 7 до 6000 нг).1. The ability to determine only low mercury contents (from 7 to 6000 ng).
2. Необходимость нагрева деталей конструкции до 120°С во избежание потерь ртути при переносе паров из камеры деструкции в измерительную камеру.2. The need to heat structural parts to 120 ° C in order to avoid mercury losses during vapor transfer from the destruction chamber to the measuring chamber.
3. Способ относится к объектам, не содержащим золота в породах. Известен способ атомно-абсорбционного определения ртути в почвах и грунтах (5-10000 мкг/кг), ртутьсодержащих отходах (0,02-10 мг/кг), нефти и нефтепродуктах (5-10000 мкг/кг) и др. объектах на анализаторе РА-915+ с пиролитической приставкой РП-91С. Навеску пробы вводят в пиролитическую приставку, состоящую из испарителя и нагретого реактора, в котором происходит каталитическая деструкция соединений матрицы пробы (t=800°С). После пиролизатора нагретый до 800°С газовый поток поступает в кювету анализатора с зеемановской коррекцией неселективного поглощения. Верхняя граница измерений 5 мкг/кг. (4. «Методика выполнения измерений массовой доли общей ртути в пробах почв и грунтов на анализаторе ртути PA-915+ с приставкой РП-91С». Государственный Комитет РФ по охране окружающей среды, ПНДФ 16.1: 2.23-200, Москва, 2000 г.).3. The method relates to objects that do not contain gold in the rocks. A known method of atomic absorption determination of mercury in soils and soils (5-10000 μg / kg), mercury-containing waste (0.02-10 mg / kg), oil and oil products (5-10000 μg / kg) and other objects on the analyzer RA-915 + with a pyrolytic prefix RP-91S. A sample of the sample is introduced into the pyrolytic prefix, consisting of an evaporator and a heated reactor, in which the catalytic destruction of the sample matrix compounds occurs (t = 800 ° С). After the pyrolyzer, a gas stream heated to 800 ° C enters the analyzer cell with a Zeeman correction of non-selective absorption. The upper limit of measurements is 5 μg / kg. (4. “Methodology for measuring the mass fraction of total mercury in soil and soil samples on a PA-915 + mercury analyzer with the attachment RP-91S.” RF State Committee for Environmental Protection, PNDF 16.1: 2.23-200, Moscow, 2000 )
К ограничениям данного способа относятся: определение ртути только в диапазоне измерений 5-10000 мкг/кг, что является существенным недостатком, так как способ не дает возможности определять ртуть при высоких ее содержаниях в образцах и способ не может быть использован для определения ртути в шлиховом золоте.The limitations of this method include: determination of mercury only in the measurement range of 5-10000 μg / kg, which is a significant drawback, since the method does not make it possible to determine mercury at its high contents in the samples and the method cannot be used to determine mercury in crude gold .
Известен способ атомно-абсорбционного определения ртути (n·10-9%) в пробах горных пород и др., включающий термическую деструкцию образца с одновременной прокачкой образующихся паров летучих компонентов пробы в потоке инертного газа через камеру с золотым сорбентом, селективно адсорбирующим пары ртути. Десорбцию ртути проводят при нагревании золотого сорбента под действием электрического тока в потоке инертного газа, переносящего пары ртути в измерительную камеру. (5. Патент РФ 2085907, G01N 21/31, опубл.).A known method of atomic absorption determination of mercury (n · 10 -9 %) in rock samples, etc., including thermal destruction of the sample with simultaneous pumping of the generated vapor of the volatile components of the sample in a stream of inert gas through a chamber with a gold sorbent selectively adsorbing mercury vapor. Mercury desorption is carried out by heating a gold sorbent under the influence of an electric current in an inert gas stream transferring mercury vapor into the measuring chamber. (5. Patent of the Russian Federation 2085907, G01N 21/31, publ.).
Способ имеет большие ограничения по содержанию ртути в пробе и предназначен исключительно для определения микросодержаний ртути (n·10-9%) в объектах, не содержащих золото.The method has great limitations on the mercury content in the sample and is intended solely to determine the micro-content of mercury (n · 10 -9 %) in objects that do not contain gold.
Наиболее близким к заявленному изобретению является способ определения ртути методом термической деструкции в отложениях (донные, речные и морские осадки), в том числе и золотосодержащих. Термическую деструкцию проводят в пиролитической камере для прямого определения ртути в отложениях атомно-абсорбционным методом. Образцы хранили в пластмассовых бутылках замороженными, затем размалывали до 200 меш и высушивали при температуре 50°С. Высушенный и взвешенный (2,0-60,0 мг) образец в кварцевой чашке, вставленной в пиролитическую кювету, нагревали до 1100°С в течение 30 с посредством трех инфракрасных ламп в потоке воздуха. Помехи от мешающих летучих компонентов (СО3, SO3 и др.) устраняли предварительно установленной сорбционной колонкой, содержащей глинозем, оксиды кварца и меди, и затем пары ртути собирали на золотой коллектор. Пары ртути определяли пламенным атомно-абсорбционным методом после термической десорбции с коллектора. Десорбцию производили при 800°С в течение 30 с, при давлении воздуха 0,3 л/мин. Абсолютный предел чувствительности для ртути 0,26 нг, относительное стандартное отклонение (n=12) при образце массой 4,0 мг было приблизительно 7%. (6. Carlos Е.С.Magalhaes, Francisco J. Krug, Anne H. Fostier and Harald Bemdt, Direct Determination of Mercury in Sedimens by Atomic Absorption Spectrometry, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, October 1997, Vol.12 (1231-1234).Closest to the claimed invention is a method for determining mercury by thermal destruction in sediments (bottom, river and marine sediments), including gold-bearing. Thermal destruction is carried out in a pyrolytic chamber for the direct determination of mercury in sediments by the atomic absorption method. Samples were stored frozen in plastic bottles, then ground to 200 mesh and dried at a temperature of 50 ° C. The dried and weighed (2.0-60.0 mg) sample in a quartz cup inserted in a pyrolytic cuvette was heated to 1100 ° C for 30 s using three infrared lamps in an air stream. Interference from interfering volatile components (CO 3 , SO 3 , etc.) was eliminated by a pre-installed sorption column containing alumina, quartz and copper oxides, and then mercury vapor was collected on a gold collector. Mercury vapor was determined by a flame atomic absorption method after thermal desorption from the collector. Desorption was carried out at 800 ° C for 30 s, at an air pressure of 0.3 l / min. The absolute sensitivity limit for mercury was 0.26 ng, the relative standard deviation (n = 12) for a 4.0 mg sample was approximately 7%. (6. Carlos E.S. Magalhaes, Francisco J. Krug, Anne H. Fostier and Harald Bemdt, Direct Determination of Mercury in Sedimens by Atomic Absorption Spectrometry, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, October 1997, Vol.12 (1231-1234 )
К недостаткам данного метода относятся:The disadvantages of this method include:
- использование дополнительной колонки для предварительной сорбции мешающих элементов, что усложняет схему проведения анализа и может приводить к потери ртути или ее летучих компонентов;- the use of an additional column for preliminary sorption of interfering elements, which complicates the analysis and may lead to the loss of mercury or its volatile components;
- потери ртути при анализе шлихового золота, так как при температуре десорбции возможен переход в пары соединений золота с ртутью. Это отрицательно влияет на результаты анализа, так как прибор не регистрирует ртуть в виде молекулярного пара.- loss of mercury in the analysis of raw gold, since at a desorption temperature a transition into pairs of gold compounds with mercury is possible. This negatively affects the results of the analysis, since the device does not register mercury in the form of molecular vapor.
Техническим результатом изобретения является повышение экспрессности и точности определения ртути в твердой золотой матрице.The technical result of the invention is to increase the expressivity and accuracy of determination of mercury in a solid gold matrix.
Технический результат достигается, тем, что в способе определения ртути в твердой золотой матрице, включающем термическую обработку пробы с переводом ртути в паровую фазу и определение ртути из паровой фазы беспламенным атомно-абсорбционным методом, согласно изобретению термическую обработку проводят при пропускании образовавшихся ртутьсодержащих паров через мембрану, выполненную из золотой металлической фольги. При этом термообработку проводят при температуре 750-800°С и используют мембрану, выполненную из золота чистотой не менее 99,9 мас.%.The technical result is achieved by the fact that in the method for determining mercury in a solid gold matrix, comprising heat treatment of a sample with the conversion of mercury to the vapor phase and determination of mercury from the vapor phase by a flameless atomic absorption method, according to the invention, the heat treatment is carried out by passing the generated mercury-containing vapors through the membrane made of gold metal foil. In this case, the heat treatment is carried out at a temperature of 750-800 ° C and a membrane made of gold with a purity of at least 99.9 wt.% Is used.
Сущность способа заключается в следующем.The essence of the method is as follows.
Ртуть распределена в объеме шлихового золота и имеет с матричным элементом связь различной степени прочности. Ртуть, диффундирующая из объема пробы, к моменту достижения поверхности переходит в паровую фазу не только в виде атомного пара, но и в виде летучих соединений типа AumHgn. Это значит, что при достижении температуры 750-800°С из твердой пробы шлихового золота прибор зарегистрирует только ту часть ртути, которая из пробы перешла в паровую фазу в виде атомного пара. Ртуть, перешедшую в паровую фазу и находящуюся в ней в виде молекулярного пара, прибор не регистрирует, т.е. атомно-абсорбционным методом она не определяется. Отсюда большие потери при определении ртути в пробе, представляющей золотую матрицу, и, соответственно, большие погрешности анализа.Mercury is distributed in the volume of schlich gold and has a relationship with a matrix element of varying degrees of strength. Mercury diffusing from the sample volume, by the time it reaches the surface, passes into the vapor phase not only in the form of atomic vapor, but also in the form of volatile compounds of the type Au m Hg n . This means that when the temperature reaches 750-800 ° C from a solid sample of schlich gold, the device will register only that part of the mercury that has passed from the sample into the vapor phase in the form of atomic vapor. Mercury, which has passed into the vapor phase and is in it in the form of molecular vapor, is not detected by the device, i.e. atomic absorption method, it is not determined. Hence, large losses in the determination of mercury in a sample representing a gold matrix, and, accordingly, large analysis errors.
В заявленном изобретении, после того как в результате термообработки смесь образовавшегося атомного пара ртути и соединения AumHgn проходит через металлическую золотую мембрану, атомный ртутный пар поступает в анализатор, а соединения AumHgn в слое мембраны дополнительно насыщаются золотом и образуют другое соединение типа AuxHgy. Пар такого соединения, проходя через мембрану, легко диссоциирует и после мембраны ртуть выделяется уже в виде атомного пара, который регистрирует прибор. В результате, в заявленном способе при термической обработке пробы с последующим пропусканием паровой фазы через золотую мембрану определяется вся ртуть, находящаяся в пробе.In the claimed invention, after the heat treatment, a mixture of the formed atomic vapor of mercury and Au m Hg n passes through a metal gold membrane, atomic mercury vapor enters the analyzer, and Au m Hg n compounds in the membrane layer are additionally saturated with gold and form another compound type Au x Hg y . The vapor of such a compound, passing through the membrane, easily dissociates and after the membrane mercury is already released in the form of atomic vapor, which the device registers. As a result, in the inventive method, during the heat treatment of a sample, followed by passing the vapor phase through a gold membrane, all the mercury in the sample is determined.
Температура термообработки определяется материалом пробы. Так, для шлихового золота наилучшие результаты достигают при температуре 750-800°С. В этом интервале температур вся ртуть переходит в паровую фазу без разрушения самой золотой матрицы. Чистота золота, из которого выполнена мембрана, исключает влияние посторонних примесей на результаты анализа. Золотая мембрана не имеет ограничений по количеству используемых определений ртути в анализируемых объектах.The heat treatment temperature is determined by the sample material. So, for raw gold, the best results are achieved at a temperature of 750-800 ° C. In this temperature range, all mercury passes into the vapor phase without destroying the gold matrix itself. The purity of the gold from which the membrane is made excludes the influence of impurities on the results of the analysis. The gold membrane has no restrictions on the number of definitions of mercury used in the analyzed objects.
Таким образом, заявленное изобретение позволяет определять ртуть в твердом золоте с высокой точностью и без растворения пробы.Thus, the claimed invention allows the determination of mercury in solid gold with high accuracy and without dissolving the sample.
Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.
Навеску пробы (от 5 мг до 30 мг) помещают в кварцевую лодочку дозатора, сверху размещают золотую мембрану. Лодочку с мембраной вводят атомизатор, где при температуре 750°С происходит нагревание пробы в атмосфере воздуха. Образующиеся ртутьсодержащие пары проходят через мембрану и поступают в анализатор АС-прибора. При температуре 800°С происходит полная диссоциация соединений ртути, проходящих через мембрану. В анализаторе АС-прибора происходит измерение абсорбции атомарной ртути.A sample of the sample (from 5 mg to 30 mg) is placed in a quartz metering boat, and a gold membrane is placed on top. An atomizer is introduced into the boat with the membrane, where at a temperature of 750 ° С the sample is heated in an air atmosphere. The resulting mercury-containing vapors pass through the membrane and enter the analyzer of the AC device. At a temperature of 800 ° C, complete dissociation of mercury compounds passing through the membrane occurs. In the analyzer of the AC device, the absorption of atomic mercury is measured.
По предварительно построенному градуировочному графику с использованием эталонов, содержащих известную концентрацию ртути, определяют градуировочный коэффициент, который используется для вычисления содержания ртути в пробе.According to the previously constructed calibration schedule using standards containing a known concentration of mercury, a calibration coefficient is determined, which is used to calculate the mercury content in the sample.
В качестве мембраны используют золото чистотой не ниже 99,9 мас.%.Gold is used as a membrane with a purity of at least 99.9 wt.%.
Благодаря применению мембраны продукты термического разложения - соединения золота с ртутью, являющиеся помехой при определении ртути, удерживаются на мембране с последующей диссоциацией до получения атомарного пара ртути. Это позволяет определять ртуть с высокой точностью.Due to the use of the membrane, thermal decomposition products - gold compounds with mercury, which interfere with the determination of mercury, are retained on the membrane with subsequent dissociation until an atomic mercury vapor is obtained. This allows the determination of mercury with high accuracy.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами:The invention is illustrated by the following examples:
Перед определением необходимо построить граду ировочный график. В качестве стандартных растворов используют смесь солей Al2О3 и HgO. В качестве проб использовалось шлиховое золото, которое неоднородно по составу.Before determining it is necessary to build a graduation graph. As standard solutions use a mixture of salts of Al 2 About 3 and HgO. As samples, schlich gold was used, which is heterogeneous in composition.
Пример 1Example 1
1. Помещают навеску пробы шлихового золота M1 5,3 мг размером частиц -2 мм +5,0 мм в кварцевую лодочку дозатора, сверху размещают золотую мембрану (чистота золота не ниже 99,9 мас.%). Температура лодочки дозатора при взятии навески должна быть комнатной. Вводят лодочку с пробой в атомизатор и нагревают пробу до температуры 750-800°С. Образующиеся пары регистрируют в анализаторе АС-прибора. Вынимают лодочку из атомизатора и удаляют остатки пробы из лодочки. Используя градуировочный коэффициент, вычисляют концентрацию. С=0,17%.1. Place a sample of bulk gold sample M 1 5.3 mg with a particle size of -2 mm + 5.0 mm in a quartz dosing boat, place a gold membrane on top (gold purity not lower than 99.9 wt.%). The temperature of the dispenser boat when taking the hitch should be room temperature. Enter the boat with the sample into the atomizer and heat the sample to a temperature of 750-800 ° C. The resulting pairs are recorded in the analyzer of the AC device. Remove the boat from the atomizer and remove the remaining sample from the boat. Using a calibration factor, the concentration is calculated. C = 0.17%.
2. Помещают навеску пробы шлихового золота M1 11 мг размером частиц -2 мм +5,0 мм в кварцевую лодочку дозатора, сверху размещают золотую мембрану (чистота золота не ниже 99,9 мас.%). Повторяют операции п.1. Используя градуировочный коэффициент, вычисляют концетрацию. с=0,19%. Расхождение R, % двух параллельных определений относительно их среднего значения не превышает норматив контроля сходимости.2. Place a sample of the sample of solid gold M 1 11 mg with a particle size of -2 mm + 5.0 mm in a quartz bathe of the dispenser, place a gold membrane on top (gold purity not lower than 99.9 wt.%). Repeat step 1. Using a calibration factor, the concentration is calculated. c = 0.19%. The discrepancy R,% of two parallel determinations relative to their average value does not exceed the standard for convergence control.
Пример 2:Example 2:
1. Помещают навеску пробы шлихового золота M1 6 мг размером частиц -2 мм +5,0 мм в кварцевую лодочку дозатора, сверху размещают золотую мембрану (чистота золота не ниже 99,9 мас.%). Температура лодочки дозатора при взятии навески должна быть комнатной. Вводят лодочку с пробой в атомизатор и нагревают до температуры 750-800°С. Отходящая паровая фаза поступает в анализатор АС-прибора. Вынимают лодочку из атомизатора и удаляют остатки пробы из лодочки. Используя градуировочный коэффициент, вычисляют концетрацию. С=0,52%.1. Place a sample of sample gold sample M 1 6 mg with a particle size of -2 mm + 5.0 mm in a quartz dosing boat, place a gold membrane on top (gold purity not lower than 99.9 wt.%). The temperature of the dispenser boat when taking the hitch should be room temperature. A boat with a sample is introduced into the atomizer and heated to a temperature of 750-800 ° C. The waste vapor phase enters the analyzer of the AC device. Remove the boat from the atomizer and remove the remaining sample from the boat. Using a calibration factor, the concentration is calculated. C = 0.52%.
2. Помещают навеску пробы шлихового золота M1 21 мг размером частиц -2 мм +5,0 мм в кварцевую лодочку дозатора, сверху размещают золотую мембрану (чистота золота не ниже 99,9 мас.%). Повторяют операции п.1. Используя градуировочный коэффициент, вычисляют концетрацию. С=0,54%. Расхождение R, % двух параллельных определений относительно их среднего значения не превышает норматив контроля сходимости.2. Place a sample of schlich gold M 1 21 mg in a particle size of -2 mm + 5.0 mm in a quartz batcher boat, place a gold membrane on top (gold purity not lower than 99.9 wt.%). Repeat step 1. Using a calibration factor, the concentration is calculated. C = 0.54%. The discrepancy R,% of two parallel determinations relative to their average value does not exceed the standard for convergence control.
Правильность анализа оценивали сопоставлением полученных результатов с результатами атомно-эмиссионного метода с индуктивно-связанной плазмой. Результаты определения ртути в шлиховом золоте предложенным атомно-абсорбционным и атомно-эмиссионным методами (АЭСиП) представлены в таблице.The accuracy of the analysis was evaluated by comparing the results with the results of the atomic emission method with inductively coupled plasma. The results of the determination of mercury in crude gold by the proposed atomic absorption and atomic emission methods (AES) are presented in the table.
Данные таблицы свидетельствуют об отсутствии значимых расхождений результатов анализа, полученных предложенным и альтернативным методами.The data in the table indicate the absence of significant discrepancies in the analysis results obtained by the proposed and alternative methods.
Таким образом, заявленный способ позволяет обеспечить высокую точность определения ртути в твердых золотосодержащих объектах без разрушения пробы.Thus, the claimed method allows for high accuracy of determination of mercury in solid gold-containing objects without destroying the sample.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007124186/28A RU2342648C1 (en) | 2007-06-28 | 2007-06-28 | Method of solid gold matrix analysis for mercury content |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007124186/28A RU2342648C1 (en) | 2007-06-28 | 2007-06-28 | Method of solid gold matrix analysis for mercury content |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2342648C1 true RU2342648C1 (en) | 2008-12-27 |
Family
ID=40376946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007124186/28A RU2342648C1 (en) | 2007-06-28 | 2007-06-28 | Method of solid gold matrix analysis for mercury content |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2342648C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2474811C1 (en) * | 2011-09-30 | 2013-02-10 | Игорь Геннадьевич Васюкевич | Method of detecting contamination of different surfaces with toxic chemicals using remote passive infrared spectrometers |
| RU2649136C1 (en) * | 2017-04-25 | 2018-03-29 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Method for gold and cobalt alloying additives determination in semiconductor materials based on tin dioxide |
-
2007
- 2007-06-28 RU RU2007124186/28A patent/RU2342648C1/en active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2474811C1 (en) * | 2011-09-30 | 2013-02-10 | Игорь Геннадьевич Васюкевич | Method of detecting contamination of different surfaces with toxic chemicals using remote passive infrared spectrometers |
| RU2649136C1 (en) * | 2017-04-25 | 2018-03-29 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Method for gold and cobalt alloying additives determination in semiconductor materials based on tin dioxide |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Costley et al. | Determination of mercury in environmental and biological samples using pyrolysis atomic absorption spectrometry with gold amalgamation | |
| Fan et al. | Dithizone–chloroform single drop microextraction system combined with electrothermal atomic absorption spectrometry using Ir as permanent modifier for the determination of Cd in water and biological samples | |
| St‐Jean | Automated quantitative and isotopic (13C) analysis of dissolved inorganic carbon and dissolved organic carbon in continuous‐flow using a total organic carbon analyser | |
| Dane et al. | Selective ionization of melamine in powdered milk by using argon direct analysis in real time (DART) mass spectrometry | |
| Wu et al. | Electrothermal vaporization inductively coupled plasma atomic emission spectrometry determination of gold, palladium, and platinum using chelating resin YPA4 as both extractant and chemical modifier | |
| Shabani et al. | On-line solid phase extraction system using 1, 10-phenanthroline immobilized on surfactant coated alumina for the flame atomic absorption spectrometric determination of copper and cadmium | |
| Paul et al. | Mineral assay in atomic absorption spectroscopy | |
| Acar | Determination of cadmium, copper and lead in soils, sediments and sea water samples by ETAAS using a Sc+ Pd+ NH4NO3 chemical modifier | |
| Gil et al. | Optimization of a single-drop microextraction method for multielemental determination by electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry following in situ vapor generation | |
| Shuvaeva et al. | Mercury speciation in environmental solid samples using thermal release technique with atomic absorption detection | |
| Liu et al. | Colorimetric sensing of atrazine in rice samples using cysteamine functionalized gold nanoparticles after solid phase extraction | |
| RU2738166C1 (en) | Method of measuring weight concentrations of arsenic, cadmium, lead, mercury in meat and meat-containing products by mass spectrometry with inductively coupled plasma | |
| Karadjova et al. | Sensitive method for trace determination of mercury in wines using electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| Chandio et al. | On-line preconcentration and determination of ultra trace amounts of mercury using surfactant coated alumina modified by dithizone with cold vapor atomic absorption spectrometry | |
| Feng et al. | A simple and sensitive method for visual detection of phosgene based on the aggregation of gold nanoparticles | |
| Hsiang et al. | Direct and simultaneous determination of arsenic, manganese, cobalt and nickel in urine with a multielement graphite furnace atomic absorption spectrometer | |
| RU2342648C1 (en) | Method of solid gold matrix analysis for mercury content | |
| Ma et al. | Species-specific isotope dilution-GC-ICP-MS for accurate and precise measurement of methylmercury in water, sediments and biological tissues | |
| Park et al. | Simple and accessible analytical methods for the determination of mercury in soil and coal samples | |
| Schlathauer et al. | A new method for quasi-reagent-free biomonitoring of mercury in human urine | |
| Niedobová et al. | Vapour generation inductively coupled plasma optical emission spectrometry in determination of total iodine in milk | |
| Ling | Portable atomic absorption photometer for determining nanogram quantities of mercury in the presence of interfering substances | |
| Cava-Montesinos et al. | On-line speciation of mercury in fish by cold vapour atomic fluorescence through ultrasound-assisted extraction | |
| Park et al. | Determination of inorganic and total mercury in marine biological samples by cold vapor generation inductively coupled plasma mass spectrometry after tetramethylammonium hydroxide digestion | |
| Li et al. | A novel method of the separation/preconcentration and determination of trace molybdenum (VI) in water samples using microcrystalline triphenylmethane loaded with salicyl fluorone |