RU2286354C1 - Method for preparing filtering material - Google Patents

Method for preparing filtering material Download PDF

Info

Publication number
RU2286354C1
RU2286354C1 RU2005123227/04A RU2005123227A RU2286354C1 RU 2286354 C1 RU2286354 C1 RU 2286354C1 RU 2005123227/04 A RU2005123227/04 A RU 2005123227/04A RU 2005123227 A RU2005123227 A RU 2005123227A RU 2286354 C1 RU2286354 C1 RU 2286354C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
polymer
carried out
cooling
preparing
polycondensation
Prior art date
Application number
RU2005123227/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Александрович Титарев (RU)
Юрий Александрович Титарев
Александр Михайлович Фридкин (RU)
Александр Михайлович Фридкин
Николай Романович Гребенщиков (RU)
Николай Романович Гребенщиков
Станислав Михайлович Кочергин (RU)
Станислав Михайлович Кочергин
Валерий Мансурович Сафин (RU)
Валерий Мансурович Сафин
Original Assignee
Общество С Ограниченной Ответственностью "Акватория" (Ооо "Акватория")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество С Ограниченной Ответственностью "Акватория" (Ооо "Акватория") filed Critical Общество С Ограниченной Ответственностью "Акватория" (Ооо "Акватория")
Priority to RU2005123227/04A priority Critical patent/RU2286354C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2286354C1 publication Critical patent/RU2286354C1/en

Links

Abstract

FIELD: filtering materials.
SUBSTANCE: invention relates to technology and a method for preparing filtering materials based on polymers of space-globular structure and can be used in systems for water filtration. Invention describes a method for preparing a filtering material involving polycondensation of aqueous-organic resorcinol and furfurol solutions in the presence of acid at heating up to achievement of dynamic viscosity value of solution 30-50 mP, molding the forming resin by cooling at the rate providing preparing the material with average pores diameter in the range 0.3-5 mcm, and keeping for the complete hardening the polymer. Invention provides the development of preparing safety by sanitary norms and laws of the filtering material being without additional treatment of filters and sewage from formaldehyde.
EFFECT: improved preparing method.
12 cl, 4 tbl, 5 ex

Description

Изобретение относится к технологии изготовления фильтрующих материалов на основе полимеров пространственно-глобулярной структуры (далее ПГС-полимеры) и может быть использовано в системах фильтрации воды.The invention relates to a technology for the manufacture of filter materials based on polymers of a spatially globular structure (hereinafter ASG polymers) and can be used in water filtration systems.

ПГС-полимер представляет собой неплавкое и нерастворимое в обычных растворителях высокопроницаемое изделие, структура которого образована связанными между собой микроглобулами, образующими регулярную пространственную структуру. Средний диаметр пор составляет 0,1-10 мкм. Большая развернутая поверхность (до 100-150 м2/г), узкий диапазон распределения пор по размерам (±10%) придают этим материалам хорошие механические и технологические свойства и позволяют использовать их в качестве фильтрующих перегородок.PGS-polymer is a highly permeable article, which is not melting and insoluble in ordinary solvents, the structure of which is formed by interconnected microglobules forming a regular spatial structure. The average pore diameter is 0.1-10 microns. A large unfolded surface (up to 100-150 m 2 / g), a narrow range of pore size distribution (± 10%) give these materials good mechanical and technological properties and allow their use as filter baffles.

Структура и свойства известных ПГС-полимеров раскрыты, в частности, в Энциклопедии полимеров, М.: Издательство Советская Энциклопедия 1972, с.652-658. Фильтрующие материалы с ПГС структурой и способы их получения известны, в частности, из патента US 4567207, C 08 G 12/00. Патент защищает широкий спектр материалов, получаемых при поликонденсации формальдегида с мономером, способным образовать с формальдегидом ПГС структуру в кислой среде при рН=0.1...4. Пористость полимера - 20...65%. Диаметр пор полимера - 0.0025...10 мкм, коэффициент проницаемости - 2×10-7...2×10-2 см/сек.The structure and properties of known PGS polymers are disclosed, in particular, in the Encyclopedia of Polymers, M .: Publishing House Sovetskaya Encyclopedia 1972, p. 652-658. Filter materials with an ASG structure and methods for their preparation are known, in particular, from US Pat. No. 4,567,207, C 08 G 12/00. The patent protects a wide range of materials obtained by polycondensation of formaldehyde with a monomer capable of forming a structure with formaldehyde of ASG in an acidic environment at pH = 0.1 ... 4. The porosity of the polymer is 20 ... 65%. The pore diameter of the polymer is 0.0025 ... 10 μm, the permeability coefficient is 2 × 10 -7 ... 2 × 10 -2 cm / s.

Согласно примерам 5 и 6 известного решения для изготовления ПГС-полимера, обладающего высокой фильтрующей способностью, смешивают водные растворы резорцина и формальдегида, вводят катализатор - соляную кислоту и выдерживают в течение времени, достаточного для образования суспензии полимера, которую далее разливают в формы и выдерживают при комнатной Т для отверждения, после чего нагревают до Т=80-82°С.According to examples 5 and 6 of the known solution for the manufacture of an ASG polymer with high filtering ability, aqueous solutions of resorcinol and formaldehyde are mixed, hydrochloric acid catalyst is introduced and kept for a time sufficient to form a polymer suspension, which is then poured into molds and kept at room T for curing, and then heated to T = 80-82 ° C.

Способ получения резорцинформальдегидного ПГС-полимера по патенту US 4567207 является наиболее близким к заявляемому решению и выбран заявителем в качестве прототипа.The method of obtaining resorcinol formaldehyde ASG polymer according to the patent US 4567207 is the closest to the claimed solution and is selected by the applicant as a prototype.

Несмотря на высокие фильтрационные свойства материалов, изготовленных по указанным примерам патента US 4567207, известная технология не соответствует возросшим требованиям по экологической безопасности, т.к. основана на использовании формальдегидной смолы. Из ПГС полимера, получаемого известным способом, в окружающую среду выделяется значительное количество токсичного формальдегида, вследствие чего существенно сужается область применения изделий из данного полимера. Указанный недостаток связан прежде всего с тем, что ПГС-полимеры позволяют повысить эффективность фильтрования и очистки от химических примесей водных и органических растворов, однако присутствие в фильтрате формальдегида, относящегося к веществам 2 класса опасности, допускается в незначительных концентрациях (>0,05 мг/л). Поэтому при производстве резорцин-формальдегидного ПГС-полимера для фильтрования растворов необходимо дорогостоящее оборудование для удаления из сточных вод формальдегида.Despite the high filtration properties of materials manufactured according to the above examples of US Pat. No. 4,567,207, the known technology does not meet the increased environmental safety requirements, since based on the use of formaldehyde resin. A significant amount of toxic formaldehyde is released from the ASG of the polymer obtained in a known manner into the environment, as a result of which the field of application of products from this polymer is significantly narrowed. This drawback is associated primarily with the fact that ASG polymers can improve the efficiency of filtering and purification of chemical impurities in aqueous and organic solutions, however, the presence of formaldehyde in the filtrate, which belongs to hazard class 2 substances, is allowed in small concentrations (> 0.05 mg / l). Therefore, in the production of resorcinol-formaldehyde ASG polymer for filtering solutions, expensive equipment is needed to remove formaldehyde from wastewater.

Задачей заявляемого изобретения является создание способа, обеспечивающего получение более безопасного по санитарным нормам и правилам в условиях производства и эксплуатации ПГС-полимера на основе резорцина и фурфурола, не требующего дополнительной очистки фильтратов и сточных вод подобного производства от формальдегида.The objective of the invention is to provide a method that provides a more safe sanitary standards and rules in the production and operation of ASG polymer based on resorcinol and furfural, which does not require additional purification of filtrates and wastewater of a similar production from formaldehyde.

Технический результат достигается тем, что в способе, включающем поликонденсацию водных растворов резорцина и альдегида в присутствии кислоты и формование образующейся смолы с охлаждением и выдержкой до полного отверждения, в качестве альдегида используют фурфурол, осуществляют поликонденсацию водно-органических растворов резорцина и фурфурола при нагревании до достижения значения динамической вязкости раствора, равного 30-50 мП, а охлаждение осуществляют со скоростью, позволяющей получить материал со средним диаметром пор в интервале 0.3-5 мкм.The technical result is achieved by the fact that in a method comprising polycondensation of aqueous solutions of resorcinol and aldehyde in the presence of acid and molding the resulting resin with cooling and holding until complete curing, furfural is used as an aldehyde, polycondensation of aqueous-organic solutions of resorcinol and furfural is carried out upon heating until reaching values of dynamic viscosity of the solution equal to 30-50 MP, and cooling is carried out at a speed that allows to obtain a material with an average pore diameter in the interval e 0.3-5 microns.

Органический растворитель для системы вода/органический растворитель может варьироваться и ограничен необходимостью растворения и резорцина, и фурфурола, полного смешивания с водой и отсутствием реакционной способности по отношению к резорцину и фурфуролу в условиях проведения данной реакции конденсации. В качестве таковых органических растворителей можно использовать, например:The organic solvent for the water / organic solvent system can vary and is limited by the need to dissolve both resorcinol and furfural, completely mix with water and lack of reactivity with resorcinol and furfural under the conditions of this condensation reaction. As such, organic solvents can be used, for example:

1) спирты (метиловый, этиловый, изопропиловый);1) alcohols (methyl, ethyl, isopropyl);

2) карбоновые кислоты (уксусная, пропионовая);2) carboxylic acids (acetic, propionic);

3) амиды карбоновых кислот (диметилформамид);3) carboxylic acid amides (dimethylformamide);

4) эфиры (диоксан).4) esters (dioxane).

В варианте реализации способа поликонденсацию осуществляют в реакторе при нагревании и при достижении значения динамической вязкости раствора, равного 30-50 мП, далее производят розлив по формам и охлаждение в условиях, указанных выше. Т.е. в этом случае поликонденсацию и формование осуществляют в разных емкостях - поликонденсацию - в реакторе, а формование - в форме (оснастке), позволяющей получить изделие заданной формы.In an embodiment of the method, the polycondensation is carried out in the reactor when heated and when the dynamic viscosity of the solution reaches 30-50 mP, then the mold is bottled and cooled under the conditions indicated above. Those. in this case, polycondensation and molding are carried out in different containers - polycondensation - in the reactor, and molding - in the form (equipment), which allows to obtain a product of a given shape.

В варианте реализации способа поликонденсацию и формование осуществляют в одной и той же емкости, выполняющей функцию реактора и оснастки.In an embodiment of the method, polycondensation and molding are carried out in one and the same tank, which performs the function of a reactor and equipment.

Кислота, как и в известном способе, является катализатором процесса. Наиболее подходящими катализаторами являются соляная и серная кислоты.Acid, as in the known method, is a catalyst for the process. The most suitable catalysts are hydrochloric and sulfuric acids.

Необходимо отметить, что введение фурфурола вместо формальдегида требует существенного изменения параметров процесса, неочевидного для специалиста, поскольку образование пространственно глобулярной структуры полимера в этом случае осложнено следующими процессами:It should be noted that the introduction of furfural instead of formaldehyde requires a significant change in the parameters of the process, which is not obvious to a specialist, since the formation of a spatially globular polymer structure in this case is complicated by the following processes:

1) разделение органической и водной фаз в ходе синтеза ПГС-полимера, с образованием в органической фазе смолы, не обладающей высокоразвитой системой открытых пор.1) the separation of the organic and aqueous phases during the synthesis of the ASG polymer, with the formation in the organic phase of a resin that does not have a highly developed system of open pores.

2) снижение свойств конечного продукта, связанное с необходимостью удаления органического растворителя из объема ПГС-полимера после его отверждения.2) a decrease in the properties of the final product due to the need to remove the organic solvent from the volume of the ASG polymer after it has cured.

Сущность заявляемого способа состоит в том, что осуществляют поликонденсацию водно-органических растворов резорцина и фурфурола с введением подходящего органического растворителя. Поликонденсацию осуществляют при нагревании в кислой среде с известными катализаторами (соляная или серная кислоты) до температуры, обеспечивающей достижение значения динамической вязкости раствора полимера в 30-50 мП за заданное количество времени. Последующая выдержка раствора в реакторе или разлитого по формам в момент достижения указанной динамической вязкости обеспечивает не только отверждение полимера, но и оказывает существенное влияние на структуру полимера. В ходе протекания процесса гелеобразования охлаждают реактор или формы с раствором фурфурол-резорцинового полимера со скоростью, величину которой выбирают в зависимости от требуемого среднего диаметра пор полимера. В итоге получают изделия заданной геометрической формы с пористостью 60-75% и пределом прочности на сжатие не менее 1 МПа.The essence of the proposed method consists in the polycondensation of aqueous-organic solutions of resorcinol and furfural with the introduction of a suitable organic solvent. Polycondensation is carried out by heating in an acidic medium with known catalysts (hydrochloric or sulfuric acid) to a temperature that ensures that the dynamic viscosity of the polymer solution is 30-50 mP in a given amount of time. Subsequent exposure of the solution in the reactor or poured into molds at the time of reaching the specified dynamic viscosity provides not only the curing of the polymer, but also has a significant effect on the structure of the polymer. During the course of the gelation process, the reactor or molds are cooled with a solution of furfural-resorcinol polymer at a rate which value is selected depending on the required average pore diameter of the polymer. As a result, products of a given geometric shape with a porosity of 60-75% and a compressive strength of at least 1 MPa are obtained.

Необходимая скорость охлаждения для получения заданного среднего диаметра пор и прочности иллюстрируется данными Табл. 1.The required cooling rate to obtain a given average pore diameter and strength is illustrated by the data in Table. one.

Табл.1Table 1 Скорость охлаждения:Cooling rate: Средний диаметр пор, мкмThe average pore diameter, microns Предел прочности на сжатие, МПа.The limit of compressive strength, MPa. 0,05-0,10°С/мин0.05-0.10 ° C / min 55 Не менее 1,1Not less than 1,1 0,1-0,2°С/мин0.1-0.2 ° C / min 33 Не менее 1,5Not less than 1,5 0,2-0,4°С/мин0.2-0.4 ° C / min 1one Не менее 2,2Not less than 2.2 0,5-1°С/мин0.5-1 ° C / min 0,30.3 Не менее 3,1Not less than 3.1

Оптимальными параметрами процесса являются следующие параметры:The optimal process parameters are the following parameters:

- для поликонденсации - нагревание до Т=20-50°С;- for polycondensation - heating to T = 20-50 ° C;

- в качестве органического растворителя использование уксусной кислоты или спирта при следующем массовом соотношении компонентов: фурфурол - 0,8-1,2, резорцин 0,7-1,1, органический растворитель : уксусная кислота - 0,8-1,5 или спирт - 0,8-1,5, кислота соляная (конц.) 0,01-0,2, вода 3-5.- as an organic solvent, the use of acetic acid or alcohol in the following mass ratio of components: furfural - 0.8-1.2, resorcinol 0.7-1.1, organic solvent: acetic acid - 0.8-1.5 or alcohol - 0.8-1.5, hydrochloric acid (conc.) 0.01-0.2, water 3-5.

Заявляемый способ позволяет получить высокопористый, обладающий достаточной механической прочностью ПГС-полимер с высокоразвитой системой открытых пор в широком диапазоне значений.The inventive method allows to obtain highly porous, with sufficient mechanical strength, the ASG polymer with a highly developed system of open pores in a wide range of values.

Наличие ПГС структуры установлено при микроскопическом исследовании образцов готового полимера. Оценка размеров пор проводилась по методу проницаемости (1) (на основе уравнения Козени-Кармана), который состоит в том, что исследуют зависимость проходящего объема воды (в л/мин) через фильтрующую перегородку, выполненную из полимера, полученного в соответствии с изобретением, от приложенного на входе давления воды.The presence of ASG structure was established by microscopic examination of samples of the finished polymer. The pore size was estimated by the permeability method (1) (based on the Cozeny-Karman equation), which consists in examining the dependence of the passing volume of water (in l / min) through a filter baffle made of a polymer made in accordance with the invention, from the water pressure applied at the inlet.

Новые ПГС-полимеры имеют средний диаметр пор в интервале от 0,3 до 5 мкм.New ASG polymers have an average pore diameter in the range of 0.3 to 5 microns.

Из уровня техники известны способы получения смол конденсацией фурфурола с резорцином, в частности, в виде неплавких, стойких к разбавленным щелочам и кислотам, черно-коричневых смол или в виде вязких битумоподобных продуктов, которые отверждаются в присутствии кислоты (2).The prior art methods for producing resins by condensation of furfural with resorcinol, in particular in the form of non-melting, resistant to dilute alkalis and acids, black-brown resins or in the form of viscous bitumen-like products that cure in the presence of acid (2).

Следует отметить, что для реализации способов, раскрытых во всех упомянутых источниках, необходимо дорогостоящее и энергоемкое оборудование для проведения процессов конденсации в интервале температур 160-200°С, а получаемые смолы могут использоваться исключительно как связующее, например, при производстве прессовочных материалов и не относятся к ПГС-полимерам.It should be noted that for the implementation of the methods disclosed in all the mentioned sources, expensive and energy-intensive equipment is required for carrying out condensation processes in the temperature range 160-200 ° C, and the resulting resins can be used exclusively as a binder, for example, in the production of pressing materials and are not to ASG polymers.

Изготовленные, согласно заявляемому изобретению, ПГС-полимеры могут найти применение в качестве фильтрующей среды для водных растворов, органических растворителей и газовых потоков.Made according to the claimed invention, ASG polymers can find application as a filter medium for aqueous solutions, organic solvents and gas streams.

Заявляемый способ позволяет получить ПГС-полимер с различным средним диаметром пор и проницаемостью по отношению к водным растворам, экологически безопасный, так как в процессе используются малотоксичные вещества (фурфурол и резорцин относятся к малоопасным для окружающей среды веществам), а особенности процесса изготовления полимера позволяют значительно снизить диффузию фурфурола в фильтрат.The inventive method allows to obtain an ASG polymer with a different average pore diameter and permeability with respect to aqueous solutions, environmentally friendly, since low toxic substances are used in the process (furfural and resorcinol are environmentally hazardous substances), and the features of the polymer manufacturing process allow significantly reduce diffusion of furfural in the filtrate.

Для реализации способа оптимальными являются следующие компоненты:For the implementation of the method, the following components are optimal:

Фурфурол, имп. (CAS 98-01-1, EEC 605-010-00-4);Furfural, imp. (CAS 98-01-1, EEC 605-010-00-4);

Резорцин, имп. (CAS №108 46-3);Resorcinol, imp. (CAS No. 108 46-3);

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77;Hydrochloric acid, GOST 3118-77;

Кислота уксусная (ледяная), ГОСТ 61-75;Acetic acid (glacial), GOST 61-75;

Спирт изопропиловый (абсолютизированный), ГОСТ 9805-84;Isopropyl alcohol (absolutized), GOST 9805-84;

Спирт метиловый, ГОСТ 2222-95;Methyl alcohol, GOST 2222-95;

Спирт этиловый технический, ГОСТ 18300-87.Technical ethyl alcohol, GOST 18300-87.

Отдельные стадии процесса контролируются следующими методами:The individual stages of the process are controlled by the following methods:

1) вязкость раствора - с помощью вискозиметра;1) the viscosity of the solution - using a viscometer;

2) окончание выдержки - с помощью термометра, находящегося во внутренней трубе формы;2) the end of exposure - using a thermometer located in the inner tube of the form;

3) конец охлаждения - с помощью термометра, находящегося во внутренней трубе формы;3) end of cooling - using a thermometer located in the inner tube of the mold;

4) скорость охлаждения задается путем регулирования температуры в производственном помещении с помощью термостатов.4) the cooling rate is set by controlling the temperature in the production room using thermostats.

Результаты испытаний фильтропатрона - фильтрующего элемента цилиндрической формы (средний диаметр пор - 3 мкм), изготовленного в соответствии с заявляемым способом, представлены в Табл.2.The test results of the filter cartridge - filter element of a cylindrical shape (average pore diameter of 3 μm), manufactured in accordance with the claimed method, are presented in Table 2.

Параметры испытанийTest parameters

Состав воды при определении эффективности - водопроводная вода системы централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. Температура воды соответствует температуре в сети водоснабжения.The composition of water in determining effectiveness is the tap water of the centralized drinking water supply system. Water temperature corresponds to the temperature in the water supply network.

Методика проведения испытаний.Testing Methodology.

Правила приготовления модельных растворов для определения эффективности очистки соответствовали требованиям ГОСТ Р 51871 2002 г. «Устройства водоочистные. Общие требования к эффективности и методы ее определения».The rules for the preparation of model solutions for determining the effectiveness of cleaning corresponded to the requirements of GOST R 51871, 2002. “Water treatment devices. General requirements for efficiency and methods for its determination. "

Содержание загрязнителей соответствовало содержанию их в воде московского водопровода.The content of pollutants corresponded to their content in the water of the Moscow water supply.

Пропускали по 10 л водопроводной воды с интервалами между ними 1 час. В конце пропускания каждых 50 л анализировали пробу выходящей воды по вышеуказанным показателям.10 l of tap water was passed at intervals of 1 hour between them. At the end of transmission, every 50 L analyzed a sample of the outgoing water according to the above indicators.

Табл.2Table 2 Объем фильтрата, лThe volume of filtrate, l Параметры фильтратаFiltrate Parameters рНpH [Fe+2,+3], мг/л[Fe + 2, + 3 ], mg / l Свободный хлор, мг/лFree chlorine, mg / l ПМО мгО/лPMO mgO / L Мутность Ед/лTurbidity Unit / L Исходная вода.Source water. 7.27.2 0,50.5 0,400.40 33 0,90.9 20twenty 7.07.0 0,050.05 00 2,02.0 00 150150 6.96.9 0,050.05 00 2,22.2 00 500500 6.86.8 0,050.05 0,10.1 2,42,4 00 10001000 6.76.7 0,050.05 0,170.17 2,12.1 00 15001500 6,66.6 0,150.15 0,290.29 2,92.9 0,10.1 20002000 6,66.6 0,420.42 0,370.37 2,92.9 0,30.3

Допустимый уровень загрязнения воды и методики испытаний представлены в Табл. 3.Permissible levels of water pollution and test procedures are presented in Table. 3.

Табл.3Table 3 No. Определяемый параметрDefined parameter ПДКСанПиН 2.1.4.1074-01 ДКМ, ГН.2.3.3.972-00PDKSanPiN 2.1.4.1074-01 DKM, GN.2.3.3.972-00 Методы испытанийTest methods 1.one. Железо общее, мг/лTotal iron, mg / l 0.30.3 МУ 08-47/104MU 08-47 / 104 2.2. Мутность, ЕМФTurbidity, EMF 2.62.6 ГОСТ 3351-74GOST 3351-74 3.3. Перманганатная окисляемость (ПМО), мгО/лPermanganate oxidizability (PMO), mgO / l 5.05.0 ПНДФ 14.2:4.154-99PNDF 14.2: 4.154-99 4.four. Хлор, мг/л свободныйChlorine, mg / L free 0.30.3 ГОСТ 18190-72GOST 18190-72 5.5. рНpH 6-96-9 ГОСТ 2874-82GOST 2874-82

Заявляемое изобретение иллюстрируется следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

Пример 1.Example 1

В реактор, объемом 1,5 л, с мешалкой и устройством регулирования температуры, помещают 750 мл воды, 240 мл уксусной кислоты (ледяной), 24 мл конц. соляной кислоты и 175 г резорцина. К полученному раствору, нагретому до 40°С, добавляют 200 мл фурфурола. Раствор нагревают до достижения вязкости 50 мП и разливают в цилиндрические сосуды из полиэтилена с фиксированным строго по центру стержнем. Охлаждают формы с раствором полимера со скоростью 0,05-0,1°С/мин до 35°С и выдерживают их в течение 4 часов при данной температуре. Затем формы, для завершения процесса отверждения полимера, помещают в термошкаф с температурой 90°С на 16 часов.In a reactor with a volume of 1.5 liters, with a stirrer and a temperature control device, 750 ml of water, 240 ml of acetic acid (glacial), 24 ml of conc. hydrochloric acid and 175 g of resorcinol. 200 ml of furfural is added to the resulting solution heated to 40 ° C. The solution is heated until a viscosity of 50 MP is reached and poured into cylindrical vessels made of polyethylene with a rod fixed strictly in the center. The molds are cooled with a polymer solution at a rate of 0.05-0.1 ° C / min to 35 ° C and held for 4 hours at this temperature. Then the molds, to complete the curing process of the polymer, are placed in a heating cabinet with a temperature of 90 ° C for 16 hours.

Вынимают заготовки из форм и проводят механическую обработку для придания требуемой формы.The blanks are removed from the molds and machined to give the desired shape.

Плотность сухого полимера 290 г/дм3, средний диаметр пор 5 мкм.The density of the dry polymer 290 g / DM 3 the average pore diameter of 5 microns.

Пример 2.Example 2

В реактор, объемом 1,5 л, с мешалкой и устройством регулирования температуры, помещают 750 мл воды, 240 мл уксусной кислоты (ледяной), 24 мл конц. соляной кислоты и 175 г резорцина. К полученному раствору, нагретому до 40°С, добавляют 200 мл фурфурола. Раствор нагревают до достижения вязкости 40 мП и разливают в цилиндрические сосуды из полиэтилена с фиксированным строго по центру стержнем. Охлаждают формы с раствором полимера со скоростью 0,1-0,2°С/мин до 32°С и выдерживают их в течение 4 часов при данной температуре. Затем формы, для завершения процесса отверждения полимера, помещают в термошкаф с температурой 90°С на 16 часов.In a reactor with a volume of 1.5 liters, with a stirrer and a temperature control device, 750 ml of water, 240 ml of acetic acid (glacial), 24 ml of conc. hydrochloric acid and 175 g of resorcinol. 200 ml of furfural is added to the resulting solution heated to 40 ° C. The solution is heated until a viscosity of 40 mP is reached and poured into cylindrical vessels made of polyethylene with a rod fixed strictly in the center. The molds are cooled with a polymer solution at a rate of 0.1-0.2 ° C / min to 32 ° C and held for 4 hours at this temperature. Then the molds, to complete the curing process of the polymer, are placed in a heating cabinet with a temperature of 90 ° C for 16 hours.

Вынимают заготовки из форм и проводят механическую обработку для придания требуемой формы.The blanks are removed from the molds and machined to give the desired shape.

Плотность сухого полимера 302 г/дм3, средний диаметр пор 3 мкм.The density of the dry polymer 302 g / DM 3 the average pore diameter of 3 microns.

Пример 3.Example 3

В реактор, объемом 1,5 л, с мешалкой и устройством регулирования температуры, помещают 750 мл воды, 240 мл уксусной кислоты (ледяной), 24 мл конц. соляной кислоты и 175 г резорцина. К полученному раствору, нагретому до 40°С, добавляют 200 мл фурфурола. Раствор нагревают до достижения вязкости 30 мП и разливают в цилиндрические сосуды из полиэтилена с фиксированным строго по центру стержнем. Охлаждают формы с раствором полимера со скоростью 0,2-0,4°С/мин до 28°С и выдерживают их в течение 4 часов при данной температуре. Затем формы, для завершения процесса отверждения полимера, помещают в термошкаф с температурой 90°С на 16 часов.In a reactor with a volume of 1.5 liters, with a stirrer and a temperature control device, 750 ml of water, 240 ml of acetic acid (glacial), 24 ml of conc. hydrochloric acid and 175 g of resorcinol. 200 ml of furfural is added to the resulting solution heated to 40 ° C. The solution is heated until a viscosity of 30 mP is reached and poured into cylindrical vessels made of polyethylene with a rod fixed strictly in the center. The molds are cooled with a polymer solution at a rate of 0.2-0.4 ° C / min to 28 ° C and held for 4 hours at this temperature. Then the molds, to complete the curing process of the polymer, are placed in a heating cabinet with a temperature of 90 ° C for 16 hours.

Вынимают заготовки из форм и проводят механическую обработку для придания требуемой формы.The blanks are removed from the molds and machined to give the desired shape.

Плотность сухого полимера 314 г/дм3, средний диаметр пор 1 мкм.The density of the dry polymer 314 g / DM 3 the average pore diameter of 1 μm.

Пример 4.Example 4

В реактор, объемом 1,5 л, с мешалкой и устройством регулирования температуры, помещают 750 мл воды, 240 мл уксусной кислоты (ледяной), 24 мл конц. соляной кислоты и 175 г резорцина. К полученному раствору, нагретому до 40°С, добавляют 200 мл фурфурола. Раствор нагревают до достижения вязкости 40 мП и разливают в цилиндрические сосуды из полиэтилена с фиксированным строго по центру стержнем. Охлаждают формы с раствором полимера со скоростью 0,5-1°С/мин до 24°С и выдерживают их в течение 4 часов при данной температуре. Затем формы, для завершения процесса отверждения полимера, помещают в термошкаф с температурой 90°С на 16 часов.In a reactor with a volume of 1.5 liters, with a stirrer and a temperature control device, 750 ml of water, 240 ml of acetic acid (glacial), 24 ml of conc. hydrochloric acid and 175 g of resorcinol. 200 ml of furfural is added to the resulting solution heated to 40 ° C. The solution is heated until a viscosity of 40 mP is reached and poured into cylindrical vessels made of polyethylene with a rod fixed strictly in the center. The molds are cooled with a polymer solution at a speed of 0.5-1 ° C / min to 24 ° C and held for 4 hours at this temperature. Then the molds, to complete the curing process of the polymer, are placed in a heating cabinet with a temperature of 90 ° C for 16 hours.

Вынимают заготовки из форм и проводят механическую обработку для придания требуемой формы.The blanks are removed from the molds and machined to give the desired shape.

Плотность сухого полимера 320 г/дм3, средний диаметр пор 0,3 мкм.The density of the dry polymer 320 g / DM 3 the average pore diameter of 0.3 microns.

Пример 5.Example 5

В реактор, объемом 1,5 л, с мешалкой и устройством регулирования температуры, помещают 690 мл воды, 300 мл изопропилового спирта, 24 мл конц. соляной кислоты и 175 г резорцина. К полученному раствору, нагретому до 40°С, добавляют 200 мл фурфурола. Раствор нагревают до достижения вязкости 30 мП и разливают в цилиндрические сосуды из полиэтилена с фиксированным строго по центру стержнем. Охлаждают формы с раствором полимера со скоростью 0,5-1,0°С/мин до 24°С и выдерживают их в течение 4 часов при данной температуре. Затем формы, для завершения процесса отверждения полимера, помещают в термошкаф с температурой 90°С на 16 часов.In a reactor with a volume of 1.5 l, with a stirrer and a temperature control device, 690 ml of water, 300 ml of isopropyl alcohol, 24 ml of conc. hydrochloric acid and 175 g of resorcinol. 200 ml of furfural is added to the resulting solution heated to 40 ° C. The solution is heated until a viscosity of 30 mP is reached and poured into cylindrical vessels made of polyethylene with a rod fixed strictly in the center. The molds are cooled with a polymer solution at a rate of 0.5-1.0 ° C / min to 24 ° C and held for 4 hours at this temperature. Then the molds, to complete the curing process of the polymer, are placed in a heating cabinet with a temperature of 90 ° C for 16 hours.

Вынимают заготовки из форм и проводят механическую обработку для придания требуемой формы.The blanks are removed from the molds and machined to give the desired shape.

Плотность сухого полимера 320 г/дм3, средний диаметр пор 2 мкм.The density of the dry polymer 320 g / DM 3 the average pore diameter of 2 microns.

Результаты очистки воды фильтропатроном - фильтрующим элементом, изготовленным в соответствии с заявляемым изобретением, представлены в Табл.4.The results of water purification by a filter cartridge - a filter element made in accordance with the claimed invention are presented in Table 4.

Figure 00000001
Figure 00000001

ЛитератураLiterature

1. Мулдер М. "Введение в мембранную технологию". М., 1999.1. Mulder M. "Introduction to membrane technology." M., 1999.

2. Маматов Ю.М. "Фурановые смолы. Производство и применение." М., 1972.2. Mamatov Yu.M. "Furan resins. Production and use." M., 1972.

Claims (12)

1. Способ получения фильтрующего материала, включающий поликонденсацию водных растворов резорцина и альдегида в присутствии кислоты и формование образующейся смолы с охлаждением и выдержкой до полного отверждения полимера, отличающийся тем, что в качестве альдегида используют фурфурол, осуществляют поликонденсацию водно-органических растворов резорцина и фурфурола при нагревании до достижения динамической вязкости раствора 30-50 мП, а охлаждение производят со скоростью, обеспечивающей получение материала со средним диаметром пор в интервале 0,3-5 мкм.1. A method of obtaining a filter material, including polycondensation of aqueous solutions of resorcinol and aldehyde in the presence of acid and molding the resulting resin with cooling and holding until the polymer has completely cured, characterized in that furfural is used as an aldehyde, polycondensation of aqueous-organic solutions of resorcinol and furfural is carried out at heating to achieve a dynamic viscosity of a solution of 30-50 MP, and cooling is carried out at a rate that ensures the production of a material with an average pore diameter in interval 0.3-5 microns. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что поликонденсацию осуществляют при нагревании в интервале температур 20-50°С.2. The method according to claim 1, characterized in that the polycondensation is carried out by heating in the temperature range of 20-50 ° C. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя водно-органических растворов резорцина и фурфурола используют уксусную кислоту или спирт.3. The method according to claim 1, characterized in that acetic acid or alcohol is used as an organic solvent of aqueous-organic solutions of resorcinol and furfural. 4. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве спирта используют этиловый спирт.4. The method according to claim 3, characterized in that ethanol is used as the alcohol. 5. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве спирта используют метиловый спирт.5. The method according to claim 3, characterized in that methyl alcohol is used as the alcohol. 6. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве спирта используют изопропиловый спирт.6. The method according to claim 3, characterized in that isopropyl alcohol is used as the alcohol. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что поликонденсацию и формование осуществляют в разных емкостях.7. The method according to claim 1, characterized in that the polycondensation and molding is carried out in different containers. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что поликонденсацию и формование осуществляют в одной емкости.8. The method according to claim 1, characterized in that the polycondensation and molding is carried out in one tank. 9. Способ по п.1, отличающийся тем, что охлаждение производят со скоростью 0,5-1°С/мин, при этом предел прочности ПГС-полимера на сжатие не менее 3,1 МПа, а средний диаметр пор - 0,3 мкм.9. The method according to claim 1, characterized in that the cooling is carried out at a speed of 0.5-1 ° C / min, while the ultimate strength of the PGS polymer is at least 3.1 MPa in compression and the average pore diameter is 0.3 microns. 10. Способ по п.1, отличающийся тем, что охлаждение производят со скоростью 0,2-0,4°С/мин, при этом предел прочности ПГС-полимера на сжатие не менее 2,2 МПа, а средний диаметр пор 1 мкм.10. The method according to claim 1, characterized in that the cooling is carried out at a rate of 0.2-0.4 ° C / min, while the ultimate strength of the PGS polymer in compression is at least 2.2 MPa, and the average pore diameter is 1 μm . 11. Способ по п.1, отличающийся тем, что охлаждение производят со скоростью 0,1-0,2°С/мин, при этом предел прочности ПГС-полимера на сжатие не менее 1,5 МПа, а средний диаметр пор 3 мкм.11. The method according to claim 1, characterized in that the cooling is carried out at a rate of 0.1-0.2 ° C / min, while the ultimate strength of the PGS polymer in compression is at least 1.5 MPa, and the average pore diameter is 3 μm . 12. Способ по п.1, отличающийся тем, что охлаждение производят со скоростью 0,05-0,1°С/мин, при этом предел прочности ПГС-полимера на сжатие не менее 1,1 МПа, а средний диаметр пор 5 мкм.12. The method according to claim 1, characterized in that the cooling is carried out at a rate of 0.05-0.1 ° C / min, while the ultimate strength of the PGS polymer in compression is at least 1.1 MPa, and the average pore diameter is 5 μm .
RU2005123227/04A 2005-07-21 2005-07-21 Method for preparing filtering material RU2286354C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005123227/04A RU2286354C1 (en) 2005-07-21 2005-07-21 Method for preparing filtering material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005123227/04A RU2286354C1 (en) 2005-07-21 2005-07-21 Method for preparing filtering material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2286354C1 true RU2286354C1 (en) 2006-10-27

Family

ID=37438656

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005123227/04A RU2286354C1 (en) 2005-07-21 2005-07-21 Method for preparing filtering material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2286354C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2470948C1 (en) * 2011-07-07 2012-12-27 Антон Юрьевич Сандеров Method of producing polymer with spatial-globular structure
RU2666428C2 (en) * 2017-01-27 2018-09-07 Общество с ограниченной ответственностью "Акватория" Hard water treatment method

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2470948C1 (en) * 2011-07-07 2012-12-27 Антон Юрьевич Сандеров Method of producing polymer with spatial-globular structure
RU2666428C2 (en) * 2017-01-27 2018-09-07 Общество с ограниченной ответственностью "Акватория" Hard water treatment method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ahmad et al. Preparation and modification of poly (vinyl) alcohol membrane: Effect of crosslinking time towards its morphology
Saja et al. Fabrication of low-cost ceramic ultrafiltration membrane made from bentonite clay and its application for soluble dyes removal
Xie et al. Hypercrosslinked mesoporous poly (ionic liquid) s with high density of ion pairs: efficient adsorbents for Cr (VI) removal via ion-exchange
CN104587852B (en) A kind of heavy metal ion adsorbed type PS hollow fiber ultrafiltration membrane and preparation method thereof
US5624875A (en) Inorganic porous material and process for making same
Xu et al. Preparation and characterization of a self-supporting inorganic membrane based on metakaolin-based geopolymers
CN104209018B (en) A kind of attapulgite/polyvinylidene fluoride nanometer composite hyperfiltration membrane and preparation method thereof
CN109621739B (en) Hydrophilic modification method for high-flux PVDF porous membrane
CN110052182B (en) Preparation method of porous material mixed matrix membrane with ultrahigh load capacity
Fu et al. Structure control of asymmetric poly (vinyl butyral)‐TiO2 composite membrane prepared by nonsolvent induced phase separation
RU2286354C1 (en) Method for preparing filtering material
JP2012072534A (en) Hollow fiber porous body of natural zeolite, zeolite membrane composite porous body and method for manufacturing the same
Mofradi et al. Hydrophilic polymeric membrane supported on silver nanoparticle surface decorated polyester textile: Toward enhancement of water flux and dye removal
Alftessi et al. Novel silica sand hollow fibre ceramic membrane for oily wastewater treatment
Lyu et al. Hierarchical silica monolith prepared using cellulose monolith as template
WO2004096418A1 (en) Hollow fiber ultrafilter membrane with poly(phthalazinone ether fulfone), poly(phthalazinone ether ketone) or poly(phthalazinone ether sulfone ketone) and preparation thereof
Sun et al. Improvement of the fabricated and application of aluminosilicate-based microfiltration membrane
CN101422669B (en) Preparation method of hydrophilicity macromolecule micropore filter material
Velu et al. Removal of organic and inorganic substances from industry wastewaters using modified aluminosilicate‐based polyethersulfone ultrafiltration membranes
RU2287356C1 (en) Method of production of filter material
Khemakhem et al. Purification of industrial effluent by microfiltration and ultrafiltration ceramic membranes: comparative study between commercial and elaborated Tunisian clay membranes
JP2009220039A (en) Porous film complex structure and manufacturing method of micropore in porous body
Addich et al. New low-cost tubular ceramic microfiltration membrane based on natural sand for tangential urban wastewater treatment
Kaemkit et al. Fabrication of Low Cost Alumina Tube through Agar Gelcasting for Membrane Microfiltration
CN103638830B (en) For the preparation method of the hot method Pvdf Microporous Hollow Fiber Membrane of drinking water treatment

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140722