RU2239665C1 - Способ выделения благородных металлов из содержащего их материала - Google Patents

Способ выделения благородных металлов из содержащего их материала Download PDF

Info

Publication number
RU2239665C1
RU2239665C1 RU2003105510/02A RU2003105510A RU2239665C1 RU 2239665 C1 RU2239665 C1 RU 2239665C1 RU 2003105510/02 A RU2003105510/02 A RU 2003105510/02A RU 2003105510 A RU2003105510 A RU 2003105510A RU 2239665 C1 RU2239665 C1 RU 2239665C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
hcl
mixture
reagent
hno
suspension
Prior art date
Application number
RU2003105510/02A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2003105510A (ru
Inventor
В.И. Чернышев (RU)
В.И. Чернышев
И.Г. Тертышный (RU)
И.Г. Тертышный
В.П. Савченко (RU)
В.П. Савченко
Original Assignee
Чернышев Валерий Иванович
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Чернышев Валерий Иванович filed Critical Чернышев Валерий Иванович
Priority to RU2003105510/02A priority Critical patent/RU2239665C1/ru
Publication of RU2003105510A publication Critical patent/RU2003105510A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2239665C1 publication Critical patent/RU2239665C1/ru

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Abstract

Изобретение относится к гидрометаллургии. Предложенный способ выделения благородных металлов из содержащего их материала включает обработку исходного материала реагентом при облучении СВЧ-полем с переводом благородных металлов в раствор. Обработку ведут с использованием в качестве реагента кислоты и/или окислителя с образованием суспензии из исходного материала и реагента. Суспензию подвергают вибрационному перемешиванию, которое осуществляют путем вертикальной вибрации суспензии при поддержании произведения амплитуды на круговую частоту в интервале 0,15-1,0 м × рад × с-1. Облучение ведут до температуры кипения. В качестве кислоты и/или окислителя используют HCl и/или Cl2, HCl и/или Н2О2, HCl и/или Br2, HCl и/или NaClO3, HCl и/или HNO3, смесь HF и HCl и/или HNO3, смесь H2SO4 и HCl и/или Н2О2, смесь HCl и HBr и/или Н2О2, смесь HCl и HI и/или NaClO3 и I2, HCl и/или Cl2 и Br2. Техническим результатом является увеличение степени выделения благородных металлов. 2 з.п.ф-лы.

Description

Настоящее изобретение относится к процессам выделения благородных металлов из содержащего их материала, в качестве которого могут быть шламы, отработанные катализаторы, руды и т.п.
Известен способ выделения благородных металлов в виде платиноидов из материала путем его обработки смесью НNО3 и НСl при высокой температуре (+250°С) под давлением [Р.Бок, Методы разложения в аналитической химии, М., "Химия", 1984, с.194-197]. В этом случае берут избыток НСl, а обработку проводят в автоклаве, футерованном фторопластом. Недостатком данного способа является наличие повышенного давления и необходимость сложного оборудования для реализации способа. Обеспечение повышенной температуры смеси НNО3 и НСl достигается путем традиционного нагрева стенки реактора сгорающим газом, высокотемпературными теплоносителями или электрообогревом. Этот способ нагрева обладает инерционностью, приводит к локальным перегревам стенки автоклава и дает нежелательный температурный градиент в смеси НNО3 и НСl при движении от стенки автоклава к его оси.
Известен способ выделения благородных металлов из отработанных автомобильных катализаторов [US №3985854, кл. 423/22, 1975] путем обработки измельченного катализатора различными растворами кислот и окислителей (НСl+Cl2, HCl+H2O2, HCl+Вr2, НСl+NаСlO3 и т.д.) при кипении. Недостатком известного способа является продолжительность обработки (14,5-20 часов) и необходимость предварительного измельчения отработанного катализатора для достижения высокой степени выделения. Метод нагрева растворов кислот и окислителей в этом способе имеет те же недостатки, как и в первом способе-аналоге.
Известен способ выделения благородных металлов в виде золота и серебра из "упорных" золото-серебряных пирит-арсенопиритовых концентратов, включающих измельчение исходного концентрата до 40 мкм, щелочную обработку в 2-5% водном растворе щелочи в течение 2-4 часов при интенсивном перемешивании с помощью вращающегося ротора, имеющего окружную скорость 12-15 м/с, и последующее цианирование (SU 1822436, С 22 В 11/00, 1993). Недостатком известного способа является пониженная степень выделения золота, обусловленная неравномерностью перемешивания пульпы из концентрата и водного раствора щелочи вследствие очевидного изменения окружной скорости ротора при движении от его оси к периферии.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к настоящему изобретению является способ выделения благородных металлов из содержащего их материала, включающий обработку исходного материала реагентом при облучении СВЧ-полем (RU 2059008, А1, С 22 В 11/00, 3/04, 1996). В известном способе благородные металлы переводят в раствор. Степени выделения золота и платины в раствор в известном способе составили соответственно 96-97 и 96%.
Основной недостаток способа-прототипа состоит в недостаточной степени выделения золота и платины из исходного материала.
Технический результат, на решение которого направлено настоящее изобретение, состоит в увеличении степени выделения благородных металлов.
Технический результат достигается в способе выделения благородных металлов из содержащего их материала, включающем обработку исходного материала раствором реагента при облучении СВЧ-полем с переводом благородных металлов в раствор, причем обработку ведут с использованием в качестве реагента кислоты и/или окислителя и ведут ее при вибрационном перемешивании путем вертикальной вибрации суспензии при поддержании произведения амплитуды на круговую частоту в интервале 0,15-1,0 м × рад × с-1. Кроме того, облучение ведут до температуры кипения, а в качестве кислоты и/или окислителя используют НСl и/или Сl2, НСl и/или Н2O2, НСl и/или Вr2, НСl и/или NаСlO3, НСl и/или НNО3, смесь HF и НСl и/или HNO3, смесь H2SO4 и НСl и/или H2O2, смесь НСl и НВr и/или H2O2, смесь НСl и HI и/или NaClO3 и I2, HCl и/или Cl2 и Вr2.
Отличительные признаки способа по настоящему изобретению состоят в том, что обработку ведут с использованием в качестве реагента кислоты и/или окислителя и ведут ее при вибрационном перемешивании путем вертикальной вибрации суспензии при поддержании произведения амплитуды на круговую частоту в интервале 0,15-1,0 м × рад × с-1.
Дополнительные отличительные признаки настоящего изобретения заключаются в том, что облучение ведут до температуры кипения, а в качестве кислоты и/или окислителя используют HCl и/или Cl2, HCl и/или Н2O2, HCl и/или Вr2, HCl и/или NaClO3, HCl и/или HNO3, смесь HF и HCl и/или HNO3, смесь Н2SO4 и HCl и/или Н2O2, смесь HCl и НВr и/или Н2O2, смесь HCl и HI и/или NаСlO3 и I2, HCl и/или Сl2 и Вr2.
Вышеуказанный технический результат достигается вследствие возникновения синергетического эффекта при одновременном воздействии на суспензию из исходного материала и раствора реагента с благородными металлами СВЧ-поля (обеспечивающего микроколебания сверхвысокой частоты полярных частиц, например молекул воды, ионов и т.д.) и вибрационного перемешивания (реализующего макроперемешивание суспензии с частотой, равной, например, частоте переменного тока в электросети). Кроме того, вибрационное перемешивание обеспечивает дополнительный эффект, заключающийся в разрушении зерен материала и его коагуляционных структур, обнажении дополнительных поверхностей, увеличении диспергирования зерен.
Настоящее изобретение поясняется нижеприведенными примерами.
Пример 1. Материал в виде 25 мл измельченного шлама, содержащего 0,1 мас.% палладия и 99,9 мас.% оксидов кремния, алюминия, кальция, железа, никеля, меди и других элементов, помещают в стеклянный реактор с внутренним диаметром 100 мм и объемом 1500 мл, соединенный с одной или двумя капельницами и с обратным конденсатором. По оси реактора размещена двигающаяся возвратно-поступательно вибрирующая насадка, выполненная в виде штока с двумя пефорированными дисками диаметром 50 мм. Реактор смонтирован в бытовой микроволновой печи “Самсунг”, имеющей максимальную мощность энергии электромагнитного поля сверхвысокой частоты (СВЧ-поля), излучаемой в печи 1,2 кВт. Снаружи печи расположены капельницы и обратный конденсатор. Капельницы необходимы для равномерной (по каплям) подачи окислителей в реактор в течение всего периода обработки, а конденсатор - для конденсации паров кислот и окислителей и их возврата в реактор. В качестве реагента используют кислоту - 35% НСl, 75 мл которой приливают в реактор. Начинают обработку материала, для чего включают в работу вибрирующую насадку, обеспечивая виброперемешивание при произведении амплитуды А на круговую частоту ω вибрации насадки на уровне 0,15 м × рад × с-1, а также устанавливают мощность СВЧ-энергии, излучаемой в печи, 1,0 кВт. В процессе обработки шлам и реагент образуют суспензию, которую нагревают в течение 1 часа 40 мин при температуре +100°С. После окончания обработки суспензию подают на фильтр, фильтрат сливают в емкость, а кек промывают водой и направляют в отвал. По содержанию палладия в фильтрате определяют, что степень выделения палладия составила 99,3%.
Пример 2. Обработку материала проводят по примеру 1, с тем отличием, что в реактор помещают 250 мл измельченного шлама, заливают 750 мл 35% НСl, устанавливают мощность СВЧ-энергии, излучаемой в печи, 0,1 кВт, время обработки 5 часов, произведение А×ω вибрации насадки выбирают равным 1 м × рад × с-1. Степень выделения палладия составила 99,1%.
Пример 3. Обработку материала проводят по примеру 1, с тем отличием, что устанавливают мощность СВЧ-энергии, излучаемой в печи, 0,45 кВт, время обработки 3,5 часа, произведение А×ω вибрации насадки выбирают равным 0,6 м × рад × с-1. Степень выделения палладия составила 99,1%.
Пример 4. Обработку материала проводят по примеру 1, с тем отличием, что в качестве материала используют 250 мл измельченного шлама, содержащего 0,1 мас.% платины и 99,9 мас.% оксидов кремния, алюминия, кальция, железа, никеля, меди и других элементов, в качестве реагента применяют 750 мл смеси кислоты - 35% НСl и окислителя - жидкого Сl2, заливаемого в капельницу, устанавливают мощность СВЧ-энергии, излучаемой в печи, 0,45 кВт, время обработки 5 часов, произведение А×ω вибрации насадки выбирают равным 0,6 м × рад × с-1. Степень выделения палладия составила 99,4%.
Пример 5. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве реагента используют смесь кислот - 35% НСl, 40% НВr и окислителя - 30% H2O2. Степень выделения платины составила 99,1%.
Пример 6. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве реагента используют смесь кислоты - 35% НСl и окислителя - жидких Сl2 и Вr2. Степень выделения платины составила 99,2%.
Пример 7. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве реагента используют смесь кислот - 35% НСl, 50% HI и окислителя - жидких NaClO3 и I2.Степень выделения платины составила 99,2%.
Пример 8. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве материала используют 250 мл отработанного катализатора АПК-2, содержащего 1,3-1,4 мас.% палладия и 98,5-98,2 мас.% оксида алюминия, в качестве реагента - окислитель - 70% НNО3. Степень выделения палладия составила 99,1%.
Пример 9. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве материала используют измельченную руду, содержащую 0,1 маc.% золота, в качестве реагента - окислитель - 70% HNO3. Степень выделения золота составила 99,1%.
Пример 10. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что применяют материал, содержащий 0,08 маc.% платины, 99,2 маc.% кремнезема, в качестве реагента используют смесь кислот 450 мл 40% HF, 300 мл 35% НСl, и окислителя - 70% HNO3. Степень выделения платины составила 99,3%.
Пример 11. Обработку материала проводят по примеру 4, с тем отличием, что в качестве материала применяют отработанный катализатор, содержащий 0,14 маc.% платины и 0,95 маc.% оксидов алюминия, в качестве реагента используют смесь кислот 98% Н2SO4, 35% НСl и в качестве окислителя - 30% Н2O2. Степень выделения платины составила 99,1%.
Из сравнения результатов примеров 1-11 по предлагаемому способу и способа-прототипа видно, что степень выделения благородных металлов по настоящему изобретению (99,1-99,4)% превышает степень выделения благородных металлов в способе-прототипе (96-97)% в среднем на 2,75%.
Таким образом, настоящее изобретение может быть реализовано с помощью известных средств и наиболее эффективно применено при выделении благородных металлов из содержащего их материала, в качестве которого могут быть шламы, отработанные катализаторы, руды и т.п.

Claims (3)

1. Способ выделения благородных металлов из содержащего их материала, включающий обработку исходного материала раствором реагента при облучении СВЧ-полем с переводом благородных металлов в раствор, отличающийся тем, что обработку ведут с использованием в качестве реагента кислоты и/или окислителя и ведут ее при вибрационном перемешивании путем вертикальной вибрации суспензии при поддержании произведения амплитуды на круговую частоту в интервале 0,15-1,0 м · рад · с-1.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что облучение ведут до температуры кипения.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в качестве кислоты и/или окислителя используют НСl и/или Сl2, НСl и/или Н2О2, НСl и/или Br2, НСl и/или NaClO3, HCl и/или HNO3, смесь HF и НСl и/или HNO3, смесь H2SO4 и НСl и/или Н2О2, смесь НСl и HBr и/или Н2О2, смесь НСl и НI и/или NaClO3 и I2, НСl и/или Сl2 и Br2.
RU2003105510/02A 2003-02-27 2003-02-27 Способ выделения благородных металлов из содержащего их материала RU2239665C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003105510/02A RU2239665C1 (ru) 2003-02-27 2003-02-27 Способ выделения благородных металлов из содержащего их материала

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003105510/02A RU2239665C1 (ru) 2003-02-27 2003-02-27 Способ выделения благородных металлов из содержащего их материала

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2003105510A RU2003105510A (ru) 2004-08-27
RU2239665C1 true RU2239665C1 (ru) 2004-11-10

Family

ID=34310458

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003105510/02A RU2239665C1 (ru) 2003-02-27 2003-02-27 Способ выделения благородных металлов из содержащего их материала

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2239665C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102994758A (zh) * 2012-11-28 2013-03-27 大连东泰产业废弃物处理有限公司 废线路板处理方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Сборник "Гидрометаллургия". Автоклавное выщелачивание, сорбция, экстракция. - М.: Наука, 1976, с.21-22. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102994758A (zh) * 2012-11-28 2013-03-27 大连东泰产业废弃物处理有限公司 废线路板处理方法
CN102994758B (zh) * 2012-11-28 2015-07-15 大连东泰产业废弃物处理有限公司 废线路板处理方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6828036B2 (ja) アルミニウム溶解とブラックドロスリサイクルのシステム及び方法
RU2239665C1 (ru) Способ выделения благородных металлов из содержащего их материала
JPH1029817A (ja) 不純な酸化アルミニウムの処理方法
JP2004218012A (ja) 白金族の貴金属回収方法
GB2102402A (en) Method of and apparatus for treating a rare-earth mineral or concentrate
RU2247165C2 (ru) Способ извлечения благородных металлов из содержащего их материала
CN108675336A (zh) 微波与超声波双外场协同辅助液相合成稀土氧化物纳米球的方法
GB2269601A (en) Electrochemical separation of contaminant metal from scrap graphite
JPH1171111A (ja) 希土類金属化合物の抽出方法
RU2224033C1 (ru) Способ извлечения благородных металлов из содержащего их материала
CN109806856A (zh) 一种用于汽车的空气净化光催化材料的制备方法
JP2021120338A (ja) イオン化された酸化カルシウム粉末の製造方法
JPS62246814A (en) Method and device for purifying metallic silicon
JP2004528162A (ja) 後処理されたサイクロンダストにおける乾燥残留物の増加法
CN108404876A (zh) 一种工业废水处理用吸附剂及其制备方法
JP6031335B2 (ja) 赤泥からの金属成分の抽出方法
JP2004123530A (ja) 鉄含有廃酸洗液の処理および酸化鉄(iii)生成法
JP2745429B2 (ja) ケイ酸苦土ニッケル鉱石の処理方法
RU2735279C1 (ru) Способ направленной обработки природного цеолита с целью получения сорбента
CN105129961A (zh) 微波加热强化近临界水氧化处理含铬有机废水的方法
JP2001089133A (ja) 鉄含有人工ゼオライトおよびその製造方法
CN106319230A (zh) 一种干法回收废scr催化剂中金属钛钒钨的方法
KR20030006199A (ko) 고순도 칼슘 수용액의 제조방법 및 그로부터 생성된고순도 칼슘 수용액
WO2001009400A1 (fr) Procede de production de lithium et dispositif correspondant
RU2305711C1 (ru) Способ извлечения благородных металлов из огарка - отхода производства серной кислоты

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20110228