RU2203077C2 - Способ получения средства, обладающего антиоксидантной активностью - Google Patents
Способ получения средства, обладающего антиоксидантной активностью Download PDFInfo
- Publication number
- RU2203077C2 RU2203077C2 RU2000103509A RU2000103509A RU2203077C2 RU 2203077 C2 RU2203077 C2 RU 2203077C2 RU 2000103509 A RU2000103509 A RU 2000103509A RU 2000103509 A RU2000103509 A RU 2000103509A RU 2203077 C2 RU2203077 C2 RU 2203077C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- acetone
- chloroform
- extract
- chloroform extract
- antioxidant activity
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
Изобретение относится к медицине. Сухой хлороформный экстракт, полученный из растения вида Empetrum, обрабатывают ацетоном. Обработку ацетоном проводят трижды при комнатной температуре, растирая до получения однородной массы при соотношении хлороформный экстракт:ацетон 1:10. Осадок отфильтровывают, объединенные ацетоновые экстракты упаривают при пониженном давлении и остаток сушат в вакуум-сушильном шкафу до получения целевого продукта. Изобретение позволяет повысить антиоксидантную активность продукта. 4 табл.
Description
Изобретение относится к медицине и касается способов получения средства, обладающего антиоксидантной активностью, из растительного сырья.
Известен способ получения экстракта из иловых отложений озер, обладающего антиоксидантной активностью [1]. Сущность этого способа заключается в том, что нативные иловые отложения озер обрабатывают смесью этиловый спирт - хлороформ, затем спиртово-хлороформный экстракт концетрируют, растворяют в хлороформе, промывают водой и высушивают. Растворитель отгоняют в вакууме. Полученный концентрат липидов обрабатывают гексаном (в соотношении 1:40). Растворитель отгоняют при пониженном давлении. Получили полярные липиды, растворимые в хлороформе, и неполярные липиды, извлекаемые гексаном. Максимальное содержание ингибиторов выявилось во фракции полярных липидов озера Тухлое - 0,27 моль/кг.
Однако применение данного способа, выбранного в качестве прототипа, имеет следующий недостаток: получаемый продукт обладает невысокой антиоксидантной активностью.
Новый технический результат: повышение антиоксидантной активности средства, получаемого из растительного сырья, достигают использованием нового способа получения средства, обладающего антиоксидантной активностью, включающего экстракцию сырья природного происхождения хлороформом, отгонку растворителя в вакууме и последующее извлечение экстрагентом полярной фракции, причем в качестве сырья природного происхождения используют побеги всех видов растений рода Empetrum, экстракцию проводят кипящим хлороформом трижды при соотношении сырье : экстрагент 1:10, обработку сухого хлороформного экстракта проводят ацетоном трижды при комнатной температуре, растирая до получения однородной массы при соотношении хлороформный экстракт : экстрагент 1: 10, осадок отфильтровывают, объединенные ацетоновые экстракты упаривают при пониженном давлении и остаток сушат в вакуум-сушильном шкафу до получения целевого продукта.
Новым является то, что в качестве сырья природного происхождения используют побеги всех видов растений рода Empetrum, экстракцию проводят кипящим хлороформом трижды при соотношении сырье : экстрагент 1:10, обработку сухого хлороформного экстракта проводят ацетоном трижды при комнатной температуре, растирая до получения однородной массы при соотношении хлороформный экстракт : экстрагент 1:10, осадок отфильтровывают, объединенные ацетоновые экстракты упаривают при пониженном давлении и остаток сушат в вакуум-сушильном шкафу до получения целевого продукт.
Отличительные признаки проявили в заявляемой совокупности новые свойства. Впервые установлено, что экстракция хлороформом и последующая обработка сухого хлороформного экстракта видов водяники ацетоном повышает антиоксидантную активность целевого продукта за счет наиболее полного извлечения биологически активных веществ и их концентрирования в ацетоновом экстракте.
С учетом изложенного следует считать заявляемое решение соответствующим критерию "существенные отличия".
Способ осуществляют следующим образом. Измельченное воздушно-сухое сырье (побеги) водяники заливают хлороформом и экстрагируют трижды при температуре кипения растворителя в течение 1 ч при соотношении сырье : экстрагент 1:10. Полученные извлечения процеживают, объединяют и удаляют растворитель под вакуумом досуха. Сухой хлороформный экстракт при комнатной температуре растирают до получения однородной массы, постепенно добавляя ацетон в соотношении 1:10, дают отстояться и фильтруют через бумажный фильтр. Обработку повторяют еще два раза при тех же условиях. От объединенных ацетоновых экстрактов отгоняют растворитель при пониженном давлении и сушат в вакуум-сушильном шкафу до получения вязкой темно-коричневой массы. Выход целевого продукта по загруженному сырью составляет 8,94 %, по отношению к хлороформному экстракту - 66,69 %, а его антиоксидантная активность составляет 1,11 моль/кг (кинетический метод, количество молей антиоксиданта на кг ацетонового экстракта).
Примеры конкретного выполнения способа.
Пример 1. 50 г воздушно-сухого измельченного сырья водяники черной (Empetrum nigrum) заливают 500 мл хлороформа в круглодонной колбе с обратным холодильником и нагревают на водяной бане при температуре кипения растворителя (60-62oС) в течение 1 ч. Полученное извлечение сливают, а оставшееся сырье дважды обрабатывают 500 мл хлороформа в указанных условиях. Объединенные извлечения упаривают под вакуумом досуха. Полученный сухой экстракт (6,7 г) при комнатной температуре растирают до получения однородной массы, постепенно добавляя 70 мл ацетона, дают отстояться и фильтруют через бумажный фильтр. Обработку остатка повторяют, как описано выше, дважды. Полученные экстракты объединяют, растворитель отгоняют в вакууме. Густой экстракт сушат в вакуум-сушильном шкафу до получения темно-коричневой вязкой массы. Выход целевого продукта 4,47 г, что составляет 8,94% от массы исходного сырья и 66,69% по отношению к хлороформному экстракту. Антиоксидантная активность - 1,11 моль/кг (кинетический метод, количество молей антиоксиданта на кг ацетонового экстракта).
Пример 2. Из 50 г воздушно-сухого измельченного сырья водяники черной (Empetrum nigriim) получают хлороформный экстракт по методике, приведенной в примере 1. Полученный сухой хлороформный экстракт (6,7 г) при комнатной температуре растирают до получения однородной массы, постепенно добавляя 35 мл ацетона, дают отстояться и фильтруют через бумажный фильтр. Обработку остатка повторяют, как описано выше, дважды. От объединенных экстрактов отгоняют растворитель в вакууме, экстракт сушат в вакуум-сушильном шкафу до получения вязкой темно-коричневой массы. Выход целевого продукта 4,32 г, что составляет 8,64% от массы исходного сырья и 64,54% по отношению к хлороформному экстракту. Аитиоксидантная активность - 1,10 моль/кг.
Пример 3. Из 50 г воздушно-сухого измельченного сырья водяники черной (Empetrum nigrum) получают хлороформный экстракт по методике, приведенной в примере 1. Полученный сухой хлороформный экстракт (6,7 г) при комнатной температуре растирают до получения однородной массы, постепенно добавляя 100 мл ацетона, дают отстояться и фильтруют через бумажный фильтр. Обработку остатка повторяют, как описано выше, дважды. От объединенных экстрактов отгоняют растворитель в вакууме и сушат в вакуум-сушильном шкафу до получения вязкой темно-коричневой массы. Выход целевого продукта 4,53 г, что составляет 9,06 % от массы исходного сырья и 67,55 % по отношению к хлороформному экстракту. Антиоксидантная активность - 1,12 моль/кг.
Пример 4. Из 50 г воздушно-сухого измельченного сырья водяники черной (Empetroro Tоgrum) получают хлороформный экстракт по методике, приведенной в примере 1. Полученный сухой хлороформный экстракт (6,7 г) при комнатной температуре растирают до получения однородной массы, постепенно добавляя 135 мл ацетона, дают отстояться и фильтруют через бумажный фильтр. Обработку остатка повторяют, как описано выше, дважды. От объединенных экстрактов отгоняют растворитель в вакууме и сушат в вакуум-сушильном шкафу до получения вязкой темно-коричневой массы Выход целевого продукта 4,59 г, что составляет 9,18% от массы исходного сырья и 68,50% по отношению к хлороформному экстракту. Антиоксидантная активность -1,13 моль/кг.
Пример 5. Из 50 г воздушно-сухого измельченного сырья водяники черной (Empetrom nigmm) получают хлороформный экстракт по методике, приведенной в примере 1. Полученный сухой хлороформный экстракт (6,7 г) при комнатной температуре растирают до получения однородной массы, постепенно добавляя 70 мл ацетона, дают отстояться и фильтруют через бумажный фильтр. Обработку остатка повторяют еще раз, как описано выше. От объединенных экстрактов отгоняют растворитель в вакууме и сушат в вакуум-сушильном шкафу до получения вязкой темно-коричневой массы. Выход целевого продукта 4,04 г, что составляет 8,08% от массы исходного сырья и 60,24% по отношению к хлороформному экстракту. Антиоксидантная активность - 1,08 моль/кг.
Пример 6. Из 50 г воздушно-сухого измельченного сырья водяники черной (Empetnmi nigrum) получают хлороформный экстракт по методике, приведенной в примере 1. Полученный сухой хлороформный экстракт (6,7 г) при комнатной температуре растирают до получения однородной массы, постепенно добавляя 70 мл ацетона, дают отстояться и фильтруют через бумажный фильтр. Обработку остатка повторяют, как описано выше, трижды. От объединенных экстрактов отгоняют растворитель в вакууме и сушат в вакуум-сушильном шкафу до получения вязкой темно-коричневой массы. Выход целевого продукта 4,64 г, что составляет 9,28% от массы исходного сырья и 69,29% по отношению к хлороформному экстракту. Антиоксидантняя активность - 1,13 моль/ кг.
Пример 7. Из 50 г воздушно-сухого измельченного сырья водяники обоеполой (Empetrom hemiaphroditum) получают хлороформный экстракт по методике, приведенной в примере 1. Полученный сухой хлороформный экстракт (6,7 г) при комнатной температуре растирают до получения однородной массы, постепенно добавляя 67 мл ацетона, дают отстояться и фильтруют через бумажный фильтр. Обработку остатка повторяют, как описано выше, дважды. От объединенных экстрактов отгоняют растворитель в вакууме, экстракт сушат в вакуум-сушильном шкафу до получения вязкой темно-коричневой массы. Выход целевого продукта 4,41 г, что составляет 8,82% от массы исходного сырья и 65,81% по отношению к хлороформному экстракту. Антиоксидантная активность -1,10 моль/кг.
Пример 8. Из 50 г воздушно-сухого измельченного сырья водяники субголарктической (Empetram subholarcticun) получают хлороформный экстракт по методике, приведенной в примере 1. Полученный сухой хлороформный экстракт (6,5 г) при комнатной температуре растирают до получения однородной массы, постепенно добавляя 65 мл ацетона, дают отстояться и фильтруют через бумажный фильтр. Обработку остатка повторяют, как описано выше, дважды. От объединенных экстрактов отгоняют растворитель в вакууме, экстракт сушат в вакуум-сушильном шкафу до получения вязкой темно-коричневой массы. Выход целевого продукта 4,27 г, что составляет 8,54% от массы исходного сырья и 65,69% по отношению к хлороформному экстракту. Антиоксидантная активность - 1,10 моль/кг.
Пример 9. Из 50 г воздушно-сухого измельченного сырья водяники черной (Empetrum nigrum) получают хлороформный экстракт по методике, приведенной в примере 1. Полученный сухой хлороформный экстракт (6,7 г) перемешивают с 70 мл ацетона в круглодонной колбе с обратным холодильником при температуре кипения растворителя в течение 10 мин, охлаждают до комнатной температуры, дают отстояться. Образуется стойкая суспензия. Осадок не удается отделить от раствора.
Антиоксидантную активность экстрактов определяли кинетическим методом с использованием модельной реакции инициированного окисления кумола [3] на автоматизированной газометрической установке, совмещенной с ЭВМ[4].
Для расчета содержания ингибиторов окисления (С, моль/кг) использовали следующую формулу:
где Wi - скорость инициирования, 6,8•10-8 моль/л•с;
τ - период индукции, с; Р - навеска анализируемой пробы, кг/л.
где Wi - скорость инициирования, 6,8•10-8 моль/л•с;
τ - период индукции, с; Р - навеска анализируемой пробы, кг/л.
Обоснование режимов
В результате исследований, проведенных коллективом авторов, выяснено, что все используемые виды водяники (растение рода Empetrum) имеют идентичный химический состав и незначительно отличаются по количественному содержанию.
В результате исследований, проведенных коллективом авторов, выяснено, что все используемые виды водяники (растение рода Empetrum) имеют идентичный химический состав и незначительно отличаются по количественному содержанию.
Оптимальным способом получения хлороформного экстракта является трехкратная экстракция кипящим хлороформом воздушно-сухого измельченного сырья всех видов водянки при соотношении сырье : хлороформ 1:10 в течение 1 ч (табл. 4, пример 1). От объединенных извлечений удаляют растворитель под вакуумом и получают сухой хлороформный экстракт. На основании экспериментальных данных установлено, что снижение температура экстракции значительно уменьшает выход хлороформного экстракта. Уменьшение времени экстракции существенно снижает выход хлороформного экстракта, в то время как увеличение времени экстракции незначительно повышает его выход. Оптимальное соотношение сырье : экстрагент 1:10. При уменьшении количества хлороформа, например 1:4, происходит снижение примерно в два раза выхода хлороформного экстракта. Сдвиг в сторону увеличения соотношения нецелесообразен, т.к. при этом выход экстракта возрастает незначительно (табл. 4).
В процессе поиска оптимальных условий получения ацетонового экстракта всех видов водяники было изучено влияние ряда факторов (соотношения экстракт : ацетон, кратность экстракции, температурный режим) на выход целевого продукта (табл. 2, 3). При этом установлено, что экстракцию ацетоном хлороформного экстракта следует вести при комнатной температуре: понижение температуры нецелесообразно, так как снижается выход целевого продукта из-за уменьшения его растворимости; при повышении температуры начинает образовываться суспензия, при температуре кипения растворителя (56,2oС) образуется стойкая мелкодисперсная суспензия. Оптимальное соотношение хлороформный экстракт : экстрагент 1:10. При уменьшении количества ацетона, например, 1:5 происходит снижение выхода целевого продукта. Сдвиг в сторону увеличения соотношения нецелесообразен, т. к. при этом выход целевого продукта возрастает незначительно (табл. 2). Наилучшая кратность экстракции равна 3. При уменьшении кратности экстракции до 2 уменьшается выход целевого продукта, а увеличение, например, до 4 приводит к незначительному повышению выхода целевого продукта (табл. 3).
Таким образом, предлагаемый авторами способ позволяет получить средство, обладающее значительно большей антиоксидантной активностью (в 4 раза): содержание антиоксиданта 1,11 моль/кг (табл. 1) против 0,27 моль/кг в прототипе. Положительный эффект достигнут благодаря использованию в качестве источника получения средства, обладающего антиоксидантной активностью, сырья всех видов растений рода Empetrum, подобранному оптимальному режиму получения ацетонового экстракта и концентрированию биологически активных веществ ацетоном при соотношении хлороформный экстракт : ацетон 1:10 и трехкратной обработке ацетоном при комнатной температуре, что позволило не только расширить арсенал препаратов растительного происхождения, обладающих выраженной антиоксидантной активностью, но и использовать биологически активные вещества экстрактов, которые являются отходами производства в технологической схеме получения противосудорожного средства "Эмпетрин".
Источники информации
1. Буркова В.Н., Венгеровский А.И., Писарева С.И., Саратиков А.С. Антиоксидантные и гепатозащитные свойства липидов озерных отложений // Химико-фармац. журн. - 1998. -N 10. - С. 28 -30.
1. Буркова В.Н., Венгеровский А.И., Писарева С.И., Саратиков А.С. Антиоксидантные и гепатозащитные свойства липидов озерных отложений // Химико-фармац. журн. - 1998. -N 10. - С. 28 -30.
2. Васильев В.Н. Poд Empetrum. - 1961. - М.-Л.: АН СССР. - 132 с.
3. Цепалов В.Ф., Харитонов А.А., Гладышев Г.П. Эмануэль Н.М. Кинетика и катализ. - 1977 - Т. 18. - С. 1261 -1267.
4. Авт. св. 1723115 СССР, MKИ G 01 F 3/00. Газометрическая установка. /Пынченков В. И., Писарева С.И., Пшеничникова Т.Л., Феоктистов В.В. Бюл. 12 // Открытия. Изобретения. 1992. 12. С. 178.
5. Рогинский В.А. Фенольные антиоксиданты: реакционная способность и эффективность. - 1988. - М.: Наука, 245 с.
6. Jovanovic S., Steenken S., Tosic M. et al J. Amer, Chem. Soc. -1994. - V. 116. -Р. 4846-4851.
7. Catapano A. Angiology. - 1997. - V. 48 - Р. 39-44.
8. Ahmad N., Galli H., Javed S. et al. Biochem. Biophys. Res. Comm. -1998.-V. 248.-P. 294-301.
Claims (1)
- Способ получения средства, обладающего антиоксидантной активностью, включающий экстракцию хлороформом, отгонку растворителя в вакууме и последующую обработку сухого экстракта, отличающийся тем, что при экстракции используют все виды растений рода Empetrum, экстракцию проводят кипящим хлороформом трижды при соотношении сырье:экстрагент 1:10, обработку сухого хлороформного экстракта проводят ацетоном трижды при комнатной температуре, растирая до получения однородной массы при соотношении хлороформный экстракт: экстрагент 1: 10, осадок отфильтровывают, объединенные ацетоновые экстракты упаривают при пониженном давлении и остаток сушат в вакуум-сушильном шкафу до получения целевого продукта.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000103509A RU2203077C2 (ru) | 2000-02-14 | 2000-02-14 | Способ получения средства, обладающего антиоксидантной активностью |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000103509A RU2203077C2 (ru) | 2000-02-14 | 2000-02-14 | Способ получения средства, обладающего антиоксидантной активностью |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2000103509A RU2000103509A (ru) | 2001-11-20 |
RU2203077C2 true RU2203077C2 (ru) | 2003-04-27 |
Family
ID=20230569
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2000103509A RU2203077C2 (ru) | 2000-02-14 | 2000-02-14 | Способ получения средства, обладающего антиоксидантной активностью |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2203077C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2714687C1 (ru) * | 2019-06-10 | 2020-02-19 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Томский национальный исследовательский медицинский центр Российской академии наук" (Томский НИМЦ) | Средство, обладающее противосудорожной активностью |
-
2000
- 2000-02-14 RU RU2000103509A patent/RU2203077C2/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2714687C1 (ru) * | 2019-06-10 | 2020-02-19 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Томский национальный исследовательский медицинский центр Российской академии наук" (Томский НИМЦ) | Средство, обладающее противосудорожной активностью |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Khalil et al. | Phytochemical, antioxidant and antitumor studies of coumarins extracted from Granny Smith apple seeds by different methods | |
KR100756128B1 (ko) | 아보카도의 푸란 리피드 및 폴리히드록시화 지방 알콜을 선택적으로 추출하는 방법 | |
Li et al. | In vitro antioxidant activity of 5-HMF isolated from marine red alga Laurencia undulata in free radical mediated oxidative systems | |
Roohinejad et al. | Potential of novel technologies for aqueous extraction of plant bioactives | |
CN101204417B (zh) | 从余甘子树皮提取天然抗氧化活性物质的方法 | |
US3903267A (en) | Aromatizing and/or antiseptic and/or oxidation inhibiting agent as well as method of producing and applying the agent | |
CN113476485B (zh) | 一种海茸提取液的制备方法和应用 | |
RU2203077C2 (ru) | Способ получения средства, обладающего антиоксидантной активностью | |
RU2330677C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина | |
WO2005055995A1 (en) | Terrein compound having melanin biosynthesis inhibitors and its preparation | |
JP2022161479A (ja) | 新規ポリフェノール化合物 | |
RU2676271C1 (ru) | Способ комплексной переработки бурых водорослей | |
RU2501805C1 (ru) | Способ получения бетулина из бересты | |
JP4852353B2 (ja) | 新規な桂皮酸誘導体及びその製造方法並びにプロポリス発酵物 | |
JP3967564B2 (ja) | レモン発酵物及びその製造方法 | |
KR100451567B1 (ko) | 엽록소 음료의 제조 방법 | |
CN113564094A (zh) | 一种提高桑黄胞内多酚积累量的方法 | |
RU2814536C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина из отходов лесопереработки и лесозаготовки лиственницы | |
CN112472651A (zh) | 一种姜提取物、其制备方法及其用途 | |
CN100340251C (zh) | 从毛杨梅树皮提取天然抗氧化活性物质的方法 | |
RU2793805C1 (ru) | Способ получения полисахаридов из шрота (отходов переработки) бурых водорослей | |
JP2009084259A (ja) | アポトーシス誘導物質およびその加温加圧抽出方法 | |
Cui et al. | Sulfoglycolipid from the marine brown alga Sargassum Hemiphyllum | |
Razak | Ultrasonic Extraction of Antioxidant Compound from Red Pitaya | |
Bhuyan et al. | Extraction of Neem (Azadirachta Indica) oil using blends of hexane, ethyl acetate and acetone by sonication |