RU2175949C2

RU2175949C2 - Method of cleaning carbon dioxide from low-boiling impurities

Info

Publication number: RU2175949C2
Application number: RU99116290/12A
Authority: RU
Inventors: В.Э. Мельников; Л.А. Акулов; Е.И. Борзенко
Original assignee: ЗАО "Центр ВМ-Технологий"
Priority date: 1999-07-27
Filing date: 1999-07-27
Publication date: 2001-11-20

Abstract

FIELD: food technologist and other fields of engineering. SUBSTANCE: in order to prepare desired stream of steam in rectification column, method comprises using some stream of original mixture taken off into column vaporizer directly after last compressor stage without precooling. Supply of some original mixture into vaporizer after last compressor stage makes it possible to maintain high temperature head between boiling still bottoms and stream of original mixture being cooled or condensed in vaporizer tubes in column still. This circumstance reduces amount of stream directly into vaporizer and decreases heat- transfer subface of said stream. EFFECT: more efficient purification method. 7 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к низкотемпературной технике получения жидкой CO₂ высокой чистоты, используемой в различных процессах пищевых технологий и других отраслях науки и техники.The invention relates to a low-temperature technique for producing high purity liquid CO ₂ used in various food technology processes and other branches of science and technology.

Известен способ получения жидкой или газообразной двуокиси углерода, включающий в себя адсорбционную осушку сжатой газообразной CO₂, последующее ее охлаждение и частичную конденсацию с дальнейшим разделением CO₂ в смеси с легкокипящими компонентами в ректификационной колонне [1] В результате ректификации в кубе колонны получают продукционную жидкую CO₂.A known method of producing liquid or gaseous carbon dioxide, including adsorption drying of compressed gaseous CO ₂ , its subsequent cooling and partial condensation with further separation of CO ₂ in a mixture with boiling components in a distillation column [1] As a result of rectification in the cube of the column, a production liquid liquid is obtained CO ₂ .

Однако данный способ обеспечивает получение продукционной CO₂, в которой концентрация CO₂ по объему не превышает 98,5%. Кроме того, поступающий на разделение перед подачей в испаритель колонны поток CO₂ дополнительно охлаждается в рекуперативном теплообменнике перед колонной, что снижает удельное количество теплоты, отводимой от него в испарителе, и, как следствие, приводит к необходимости увеличения величины этого потока и теплопередающей поверхности испарителя колонны. Схема установки, реализующей данный способ, достаточно сложна, так как для обеспечения необходимой холодопроизводительности в ней используется двухступенчатый турбодетандер, а подогрев потоков CO₂, полученных после расширения в турбодетандерах, осуществляется в многопоточном теплообменнике.However, this method provides the production of CO ₂ in which the concentration of CO ₂ by volume does not exceed 98.5%. In addition, the CO ₂ stream entering the separation before being fed to the column evaporator is additionally cooled in a recuperative heat exchanger in front of the column, which reduces the specific amount of heat removed from it in the evaporator, and, as a result, leads to the need to increase the value of this flow and the heat transfer surface of the evaporator the columns. The installation scheme that implements this method is quite complicated, since it uses a two-stage turbo-expander to provide the necessary cooling capacity, and the CO ₂ streams obtained after expansion in the turbo-expanders are heated in a multi-flow heat exchanger.

Некоторых недостатков данного способа лишен способ извлечения CO₂, предложенный в [2]. Согласно этому способу сырой газообразный диоксид углерода получают в печах отжига известняка. Очистка сырого газообразного диоксида углерода включает в себя сжатие его в компрессоре, охлаждение в водяном холодильнике, осушку от паров H₂O в адсорбционном блоке осушки, сжижение в ожижителе CO₂ с внешним источником охлаждения и последующее разделение с очисткой от низкокипящих примесей в ректификационной колонне, из куба которой чистый жидкий диоксид углерода откачивается насосом потребителю.Some of the disadvantages of this method lacks the method of extraction of CO ₂ proposed in [2]. According to this method, crude carbon dioxide gas is obtained in limestone annealing furnaces. Purification of the crude gaseous carbon dioxide comprises compressing it in a compressor, cooled in a water cooler, drying vapor H ₂ O in an adsorption drying unit, liquefaction in liquefier CO ₂ with an external source of cooling and subsequent separation with purification of low boiling impurities in the distillation column, from a cube of which pure liquid carbon dioxide is pumped to the consumer by a pump.

Однако определенным недостатком данного способа является то, что после конденсации всего потока исходной смеси и его последующего ввода в ректификационную колонну не ясно, как обеспечивается нормальная работа колонны, так как в ней отсутствуют кипятильник или испаритель части кубовой жидкости, что не позволяет обеспечить получение необходимого потока пара для процесса ректификации, и дефлегматор, который обеспечивал бы в верху колонны конденсацию части парового потока с получением необходимого потока флегмы для процесса ректификации. However, a certain drawback of this method is that after condensation of the entire stream of the initial mixture and its subsequent introduction into the distillation column, it is not clear how the normal operation of the column is ensured, since it does not have a boiler or evaporator of part of the bottoms liquid, which does not allow to obtain the necessary stream steam for the distillation process, and a reflux condenser, which would provide at the top of the column condensation of part of the steam stream to obtain the necessary reflux stream for the distillation process .

Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, - разработать способ очистки диоксида углерода от низкокипящих примесей, в котором по сравнению с прототипом будет обеспечено получение жидкой CO₂ высокой чистоты без использования внешних источников подогрева с одновременной очисткой в ректификационной колонне парового и жидкостного потоков исходной смеси.The problem to which the claimed invention is directed is to develop a method for purification of carbon dioxide from low-boiling impurities, in which, in comparison with the prototype, high-purity liquid CO ₂ will be provided without the use of external sources of heating, while the steam and liquid streams of the initial mixture are purified in a distillation column .

Технический результат, который может быть получен при применении заявляемого способа, заключается в использовании для получения необходимого потока пара в ректификационной колонне части потока исходной смеси, отбираемого в испаритель колонны непосредственно после последней ступени компрессора без предварительного охлаждения, с последующим его охлаждением или конденсацией в испарителе и подачей на разделение на верх колонны после дросселирования, что обеспечивает наличие достаточно высокого температурного напора в кубе колонны между кипящей кубовой жидкостью и охлаждающимся или конденсирующимся в трубках испарителя потоком исходной смеси и уменьшение теплопередающей поверхности испарителя. Кроме того, подача всего потока разделяемой смеси в ректификационную колонну или в виде двух потоков пара и жидкости, или только в виде одного потока жидкости, поступающего на верх колонны, позволяет повысить степень извлечения конечного продукта в виде жидкой CO₂ высокой чистоты.The technical result that can be obtained by applying the proposed method is to use, to obtain the necessary steam stream in the distillation column, part of the stream of the initial mixture taken to the column evaporator immediately after the last stage of the compressor without preliminary cooling, followed by cooling or condensation in the evaporator, and feeding to the separation on the top of the column after throttling, which ensures the presence of a sufficiently high temperature head in the cube of the column dy boiling bottoms liquid and cooled or condensed in the tubes of the evaporator feed stream mixture and a decrease in the heat transfer surface of the evaporator. In addition, the supply of the entire stream of the mixture to be separated into the distillation column either as two streams of steam and liquid, or only as one stream of liquid entering the top of the column, allows to increase the degree of extraction of the final product in the form _of high purity liquid CO ₂ .

Указанный технический результат достигается тем, что в способе очистки диоксида углерода от низкокипящих примесей, включающем сжатие очищаемой исходной смеси в компрессоре, охлаждение в холодильнике, отделение капельной влаги во влагоотделителе, а паров H₂O в адсорбционном блоке осушки, последующее охлаждение и конденсацию исходной смеси в испарителе холодильной машины, дросселирование жидкой смеси в ректификационную колонну и отделение в ректификационной колонне низкокипящих примесей с получением в нижнем продукте колонны высокочистой жидкой CO₂, согласно изобретению для получения необходимого потока пара, поднимающегося по колонне, в испаритель колонны отбирается часть сжатой в компрессоре газообразной исходной смеси, не прошедшей охлаждение в холодильнике.The specified technical result is achieved by the fact that in the method of purification of carbon dioxide from low-boiling impurities, comprising compressing the cleaned initial mixture in a compressor, cooling in a refrigerator, separating droplet moisture in a moisture separator, and H ₂ O vapors in an adsorption drying unit, subsequent cooling and condensation of the initial mixture in the evaporator of the refrigeration machine, throttling the liquid mixture into a distillation column and separating low-boiling impurities in the distillation column to obtain a high-precision column in the lower product stop liquid CO _2, according to the invention to produce the desired vapor stream ascending in the column, a column evaporator shown in part compressed in the compressor gaseous feed mixture is not the last cooling in the refrigerator.

Достижению указанного технического результата способствует также то, что при подаче в установку исходной смеси, свободной от водяных паров, поток исходной смеси, отбираемый в испаритель, конденсируют и подают на верх ректификационной колонны, а при наличии в исходной смеси водяных паров поток исходной смеси, выходящий из испарителя, направляют на смешение с основным потоком газообразной исходной смеси, поступающей во влагоотделитель. The achievement of the specified technical result is also facilitated by the fact that when a feed mixture free of water vapor is supplied to the installation, the flow of the feed mixture taken to the evaporator is condensed and fed to the top of the distillation column, and if there is water in the feed mixture, the flow of the feed mixture from the evaporator, sent for mixing with the main stream of the gaseous feed mixture entering the dehumidifier.

Для достижения указанного технического результата часть основного потока исходной смеси отбирается перед ректификационной колонной и дросселируется в куб колонны, а образовавшиеся при дросселировании пары поднимаются по ректификационной колонне для разделения. Это уменьшает тепловую нагрузку на испаритель колонны и соответственно снижает его теплопередающую поверхность. To achieve the specified technical result, part of the main stream of the initial mixture is taken before the distillation column and throttled into the cube of the column, and the pairs formed during throttling are lifted along the distillation column for separation. This reduces the heat load on the evaporator of the column and accordingly reduces its heat transfer surface.

Достижению указанного технического результата способствует также и то, что пары, выходящие из дефлегматора ректификационной колонны, смешивают с парами, выходящими из промежуточной емкости и емкости продукционной CO₂, и дополнительно разделяют в конденсаторе-испарителе. Очистка этих потоков от низкокипящих примесей позволяет дополнительно получить некоторое количество продукционной CO₂.Achievement of the said technical result also contributes to the fact that the vapors leaving the dephlegmator, a distillation column is mixed with the vapors coming out of the intermediate container and the container productional CO _2, and further separated in a condenser-evaporator. Purification of these streams from low-boiling impurities makes it possible to additionally obtain a certain amount of production CO ₂ .

Достижению указанного технического результата способствует то, что поток очищенной CO₂ после блока осушки конденсируют в водяном холодильнике-конденсаторе и дополнительно переохлаждают в испарителе холодильной машины. Переохлаждение потока разделяемой смеси позволяет максимально увеличить содержание жидкой фазы, подаваемой на разделение, и дает возможность отказаться от включения в схему установки дефлегматора.The achievement of the specified technical result is facilitated by the fact that the stream of purified CO ₂ after the drying unit is condensed in a water cooler-condenser and further cooled in the evaporator of the refrigeration machine. Subcooling the flow of the separated mixture allows to maximize the content of the liquid phase supplied to the separation, and makes it possible to refuse to include a reflux condenser in the installation scheme.

На фиг. 1, 2 и 3 представлены принципиальные схемы установок для осуществления данного способа. Установка, показанная на фиг. 1, предназначена для очистки CO₂ от низкокипящих примесей при наличии в исходной смеси паров H₂O. Установка для очистки диоксида углерода от низкокипящих примесей содержит компрессор 1, водяной холодильник 2, влагоотделитель 3, блок адсорбционной осушки исходной смеси 4, охладитель-конденсатор 5 с холодильной машиной 6, ректификационную колонну 7 с испарителем 8, дроссельные вентили 9 и 10, дефлегматор 11, промежуточную емкость 12, емкость высокочистой жидкой CO₂ 13, конденсатор-испаритель 14 и вентили 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22 и 23, установленные на технологических потоках.In FIG. 1, 2 and 3 are schematic diagrams of installations for implementing this method. The installation shown in FIG. 1, is intended for the purification of CO ₂ from low-boiling impurities in the presence of H ₂ O vapors in the initial mixture. The installation for purifying carbon dioxide from low-boiling impurities contains a compressor 1, a water cooler 2, a water separator 3, an adsorption drying unit for the initial mixture 4, a cooler-condenser 5 with a refrigeration machine 6, a distillation column 7 with an evaporator 8, throttle valves 9 and 10, a reflux condenser 11, an intermediate tank 12, a tank of high-purity liquid CO ₂ 13, a condenser-evaporator 14 and valves 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22 and 23 installed on the technolog Sgiach streams.

Способ осуществляется следующим образом. Поток исходной смеси, в котором содержание CO₂ по объему может достигать 98%, сжимается в компрессоре 1 до давления 6,7-7,1 МПа и затем распределяется на два потока. Большая часть через вентиль 16 поступает в холодильник 2, где охлаждается водой. При этом из потока исходный смеси конденсируется часть водяных паров, и образовавшийся конденсат отделяется во влагоотделителе 3. Дальнейшая осушка смеси осуществляется в цеолитовых адсорберах 4. Осушенная смесь поступает в конденсатор 5, являющийся испарителем холодильной машины 6, где дополнительно охлаждается и конденсируется. После конденсатора поток смеси делится на две части. Одна часть через дроссельный вентиль 10 дросселируется в верхнюю часть ректификационной колонны 7, а вторая - через дроссельный вентиль 9 дросселируется в куб этой колонны. Из потока парожидкостной смеси, подаваемой в верхнюю часть колонны 7, поток жидкости стекает по колонне, встречая на своем пути поднимающийся поток пара. Этот поток образуется из трех потоков. Для получения первого из них меньшая часть потока исходной смеси, сжатая в компрессоре 1, непосредственно после последней ступени компрессора через вентиль 15 отбирается в змеевик испарителя 8, расположенный в кубе колонны 7. Образовавшиеся в результате кипения кубовой жидкости пары смешиваются со вторым потоком, потоком пара, выходящим из промежуточной емкости 12 через вентиль 17, и третьим потоком, являющимся паровой фазой, образовавшейся после дросселирования части исходной смеси в дроссельном вентиле 9. В результате дросселирования этого потока в паровую фазу переходит значительное количество низкокипящих примесей, содержащихся в этом потоке.The method is as follows. The stream of the initial mixture, in which the content of CO ₂ by volume can reach 98%, is compressed in compressor 1 to a pressure of 6.7-7.1 MPa and then distributed into two streams. Most through the valve 16 enters the refrigerator 2, where it is cooled by water. In this case, part of the water vapor condenses from the initial mixture stream, and the condensate formed is separated in a moisture separator 3. Further drying of the mixture is carried out in zeolite adsorbers 4. The dried mixture enters the condenser 5, which is the evaporator of the refrigerating machine 6, where it is additionally cooled and condensed. After the condenser, the mixture flow is divided into two parts. One part through the throttle valve 10 is throttled to the top of the distillation column 7, and the second through the throttle valve 9 is throttled into the cube of this column. From the vapor-liquid mixture stream supplied to the upper part of the column 7, a liquid stream flows down the column, meeting in its way a rising steam stream. This stream is made up of three streams. To obtain the first of them, the smaller part of the stream of the initial mixture, compressed in the compressor 1, immediately after the last stage of the compressor through the valve 15 is taken into the coil of the evaporator 8 located in the cube of the column 7. The vapors formed as a result of boiling of the vat liquid are mixed with the second stream, the steam stream leaving the intermediate tank 12 through the valve 17, and the third stream, which is the vapor phase formed after the throttling of part of the initial mixture in the throttle valve 9. As a result of throttling this about the stream in the vapor phase passes a significant amount of low-boiling impurities contained in this stream.

Поднимаясь вверх по колонне, работающей при давлении 1,5-1,7 МПа, паровая фаза обогащается низкокипящими примесями, содержащимися в исходной смеси, а стекающая вниз жидкость обогащается диоксидом углерода. В результате процесса ректификации в кубе колонны накапливается жидкость в виде продукционной жидкой СО₂ высокой чистоты, которая через вентиль 23 сливается сначала в промежуточную емкость 12, а затем через вентиль 19 - в хранилище высокочистой жидкой CO₂ 13.Rising up the column operating at a pressure of 1.5-1.7 MPa, the vapor phase is enriched in low-boiling impurities contained in the initial mixture, and the liquid flowing down is enriched in carbon dioxide. As a result of the rectification process, liquid is accumulated in the cube of the column in the form _of high-purity production liquid CO ₂ , which is first drained through the valve 23 into the intermediate tank 12, and then through the valve 19 into the storage of high-purity liquid CO ₂ 13.

Из верхней части ректификационной колонны 7 пары поступают в дефлегматор 11, где осуществляется их частичная конденсация с использованием холодильной машины или другого источника охлаждения. Образовавшийся конденсат используется вместе с потоком исходной смеси для орошения колонны и обеспечения необходимых условий ректификации. Некоторое количество пара, в значительной степени обогащенное низкокипящими примесями, отводится из верхней части дефлегматора. Этот поток смешивается с потоком пара, отводимым через вентиль 18 из емкости 12, и с потоком пара, отводимым из емкости 13 через вентиль 20, а затем поступает в конденсатор 14, который охлаждается сторонним хладагентом. В конденсаторе 14 в процессе противоточной конденсации происходит конденсация большей части этого потока, а часть несконденсировавшегося пара, обогащенного низкокипящими примесями, сдувается из верхней части конденсатора. Сконденсированная жидкость, в зависимости от содержания в ней целевого компонента CO₂, может быть слита при высоком содержании CO₂ через вентиль 21 в емкость 13, а при содержании CO₂, не соответствующем требованиям, предъявляемым к высокочистой продукции, через вентиль 22 в емкость для хранения сварочной CO₂ (на фиг. 1 не показана).From the upper part of the distillation column 7, the vapors enter the reflux condenser 11, where they are partially condensed using a refrigeration machine or other cooling source. The resulting condensate is used together with the feed stream to irrigate the column and provide the necessary rectification conditions. A certain amount of steam, substantially enriched in low-boiling impurities, is discharged from the upper part of the reflux condenser. This stream is mixed with the steam stream discharged through the valve 18 from the tank 12, and with the steam stream discharged from the tank 13 through the valve 20, and then enters the condenser 14, which is cooled by external refrigerant. In the condenser 14, in the process of countercurrent condensation, most of this stream is condensed, and part of the non-condensed vapor enriched in low boiling impurities is blown out of the upper part of the condenser. Condensed liquid, depending on the content of the target component of CO ₂ in it, can be drained with a high content of CO ₂ through valve 21 into a container 13, and if the content of CO ₂ does not meet the requirements for high-purity products, through valve 22 into a container for storage of welding CO ₂ (not shown in FIG. 1).

Поток исходной смеси в испарителе 8 охлаждается до температуры, исключающей возможность конденсации CO₂, и по выходу из него смешивается с остальной частью потока, охлажденного в холодильнике 2 перед поступлением во влагоотделитель 3.The stream of the initial mixture in the evaporator 8 is cooled to a temperature that excludes the possibility of condensation of CO ₂ , and upon exiting it is mixed with the rest of the stream cooled in the refrigerator 2 before entering the separator 3.

На фиг. 2 показана принципиальная схема установки, предназначенной для осуществления данного способа при отсутствии в исходной смеси паров H₂O. Установка для очистки сухой исходной смеси, состоящей из CO₂ и некоторого количества низкокипящих примесей, содержит компрессор 1, водяной холодильник 2, охладитель-конденсатор 5 с холодильной машиной 6, ректификационную колонну 7 с испарителем 8, дроссельные вентили 9, 10 и 24, дефлегматор 11, промежуточную емкость 12, емкость высокочистой CO₂ 13, конденсатор-испаритель 14 и вентили 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22 и 23, установленные на технологических потоках.In FIG. 2 shows a schematic diagram of an apparatus designed to implement this method in the absence of H ₂ O vapor in the initial mixture. The apparatus for cleaning a dry initial mixture consisting of CO ₂ and a certain amount of low boiling impurities contains a compressor 1, a water cooler 2, a cooler-condenser 5 with a chiller 6, a distillation column 7 with an evaporator 8, throttle valves 9, 10 and 24, a reflux condenser 11, an intermediate tank 12, a high-purity CO ₂ 13 tank, a condenser-evaporator 14 and valves 15, 16, 17, 18, 19, 20 , 21, 22 and 23, installed e on technological flows.

В установке, показанной на фиг. 2, основной поток исходной смеси после сжатия в компрессоре 1 и охлаждения в водяном холодильнике 2 поступает в охладитель-конденсатор 5, откуда сконденсированная исходная смесь через дроссельный вентиль 10 подается на верх колонны 7. Часть исходной смеси может через дроссельный вентиль 9 направляться в куб этой колонны. Образовавшиеся при дросселировании пары будут подниматься вверх по колонне 7. В отличие от схемы установки, показанной на фиг. 1, часть потока неохлажденной смеси, отбираемой после компрессора 1 через вентиль 15 в испаритель 8, при прохождении через испаритель не только охлаждается, но и конденсируется, а затем подается через дроссель 24 на верх колонны 7. Параметры процесса разделения смеси в установках, представленных на фиг. 1 и 2, идентичны. In the installation shown in FIG. 2, the main stream of the initial mixture after compression in the compressor 1 and cooling in the water cooler 2 enters the cooler-condenser 5, from where the condensed initial mixture is supplied through the throttle valve 10 to the top of the column 7. A part of the initial mixture can be routed through the throttle valve 9 to the cube of this the columns. The pairs formed during throttling will rise up the column 7. In contrast to the setup scheme shown in FIG. 1, part of the flow of uncooled mixture taken after compressor 1 through valve 15 to evaporator 8, when passing through the evaporator, is not only cooled, but also condensed, and then fed through choke 24 to the top of column 7. Parameters of the mixture separation process in the plants presented on FIG. 1 and 2 are identical.

Направления остальных потоков в схеме установки, показанной на фиг. 2, такие же, как и в схеме, представленной на фиг. 1. The directions of the remaining flows in the setup shown in FIG. 2 are the same as in the circuit shown in FIG. 1.

На фиг. 3 показана принципиальная схема установки, предназначенной для осуществления данного способа при подаче на доочистку переохлажденной жидкой исходной смеси. Установка содержит компрессор 1, водяной холодильник 2, влагоотделитель 3, адсорбционный блок осушки 4, ректификационную колонну 7 с испарителем 8, промежуточную емкость 12, емкость высокочистой CO₂ 13, конденсатор-испаритель 14, установленные на технологических потоках вентили 10, 15, 16, 17, 20, 21, 22 и 23, водяной холодильник-конденсатор 24 и переохладитель жидкой CO₂ 25.In FIG. 3 shows a schematic diagram of an installation designed to implement this method when a supercooled liquid feed mixture is fed to a post-treatment. The installation comprises a compressor 1, a water cooler 2, a moisture separator 3, a drying adsorption unit 4, a distillation column 7 with an evaporator 8, an intermediate tank 12, a high-purity CO ₂ 13 tank, a condenser-evaporator 14, valves 10, 15, 16 installed on the process flows, 17, 20, 21, 22, and 23, a water condenser-condenser 24, and a liquid CO ₂ subcooler 25.

В установке, показанной на фиг. 3, весь поток исходной смеси после блока адсорбционной осушки охлаждается и конденсируется в водяном холодильнике-конденсаторе 24, а затем переохлаждается в переохладителе жидкой CO₂ 25, который охлаждается кипящим жидким хладагентом.In the installation shown in FIG. 3, the entire stream of the initial mixture after the adsorption drying unit is cooled and condensed in a water cooler-condenser 24, and then supercooled in a liquid CO ₂ 25 supercooler, which is cooled by a boiling liquid refrigerant.

Поток газообразной CO₂, обогащенной низкокипящими примесями, с верха колонны 7 направляется в конденсатор-испаритель 14.The flow of gaseous CO ₂ enriched with low boiling impurities from the top of the column 7 is directed to the condenser-evaporator 14.

Направления остальных потоков в схеме установки, показанной на фиг. 3, такие же, как в схемах, представленных на фиг. 1 и фиг. 2. The directions of the remaining flows in the setup shown in FIG. 3 are the same as in the circuits shown in FIG. 1 and FIG. 2.

Источники информации:
1. Заявка ФРГ N 3639779, МКИ С 01 В 31/20, опубликована 01.06.88.Sources of information:
1. Application of Germany N 3639779, MKI C 01 B 31/20, published 01.06.88.

2. Патент Японии N 57-191215, МКИ С 01 В 31/20, опубликован 25.11.82. 2. Japan Patent N 57-191215, MKI C 01 B 31/20, published 11.25.82.

Claims

1. The method of purification of carbon dioxide from low-boiling impurities, including compressing the cleaned initial mixture in the compressor, cooling in the refrigerator, separating droplet moisture in the dehumidifier, and H ₂ O vapor in the adsorption drying unit, subsequent cooling and condensation of the initial mixture in the evaporator of the refrigeration machine, throttling the liquid mixture to the distillation column and separating into a low-boiling impurities distillation column to obtain a column bottom product high purity liquid CO _2, characterized in that to obtain Parts Required vapor stream ascending in the column, a column evaporator shown in part compressed in the compressor gaseous feed mixture is not the last cooling in the refrigerator.

2. The method according to claim 1, characterized in that the gaseous stream of the feed mixture leaving the evaporator is directed to mixing with the main stream of the gaseous feed mixture entering the dehumidifier.

3. The method according to claim 1, characterized in that when the feed mixture is free of water vapor in the installation, the feed stream taken to the evaporator is condensed and fed to the top of the distillation column.

4. The method according to claim 1, characterized in that part of the main stream of the initial mixture is taken before the distillation column and throttled into the cube of the column, and the pairs formed during throttling are lifted along the distillation column for separation.

5. The method according to claim 1, characterized in that the vapors leaving the reflux column of the distillation column are mixed with the vapors leaving the intermediate vessel and the vessel of the production CO ₂ and are further separated in an evaporator condenser.

6. The method according to claim 1, characterized in that after the drying unit, the initial mixture is condensed in a water cooler-condenser, supercooled in a subcooler and throttled to the top of the distillation column.