RU2163378C2

RU2163378C2 - Gear for investigation of crystalline components

Info

Publication number: RU2163378C2
Authority: RU
Inventors: Б.В. Евдокимов; Н.А. Симбирцев; В.И. Филькин
Original assignee: Федеральный центр двойных технологий "Союз"
Priority date: 1988-07-11
Filing date: 1988-07-11
Publication date: 2001-02-20

Abstract

FIELD: measurement technology. SUBSTANCE: gear can be used to measure surface moisture of crystalline components, for instance, NH₄ClO₄, NH₄NO₃, NH₄Cl, and so on. There is presented description of gear, principle of its preparation for measurement and measurement proper. Method determining moisture content of loose components with the use of gear is characterized by fastness, measurement time is 5 to 10 s. Gear functions together with secondary recording device that is connected to central control unit or computer which allows results of measurement of moisture content of components to be recorded. Invention makes it feasible to exclude pressing unit, to raise representation of analysis due to enlargement of sample portion, to increase measurement accuracy thanks to improved sensitivity of gear. EFFECT: reduced labor input and enhanced productivity of process of measurement of content of surface moisture. 1 dwg

Description

Изобретение относится к устройствам измерительной техники и может быть использовано для измерения поверхностной влажности кристаллических компонентов. Применяемый в настоящее время химический метод Фишера для определения поверхностной влажности химических продуктов, таких как перхлорат аммония, азотнокислый аммоний, хлорид аммония и др., является трудоемким и связан с использованием ядовитых реактивов. Кроме того, абсолютная погрешность метода Фишера большая и достигает значения 0,005%. The invention relates to measuring equipment devices and can be used to measure the surface humidity of crystalline components. The currently used Fischer chemical method for determining the surface humidity of chemical products such as ammonium perchlorate, ammonium nitrate, ammonium chloride, etc., is laborious and involves the use of toxic reagents. In addition, the absolute error of the Fisher method is large and reaches a value of 0.005%.

Дисперсные кристаллические компоненты являются гигроскопичными продуктами. Так, увлажнение перхлората аммония с размером частиц от 5 - 100 мкм (средний диаметр частиц 25-30 мкм) на 1·10^-3% приводит к комкованию продукта. Известные методы определения влажности не чувствуют столь незначительных изменений влажности.Dispersed crystalline components are hygroscopic products. Thus, wetting ammonium perchlorate with a particle size of 5-100 microns (average particle diameter 25-30 microns) by 1 · 10 ^-3 % leads to clumping of the product. Known methods for determining moisture do not feel such minor changes in humidity.

Существующие электрические способы измерения влажности ряда твердых веществ, например табака, зерна, бумаги и др., основаны на измерении их диэлектрических свойств. При этом анализируемое вещество помещается между двумя электродами, расположенными в параллельных плоскостях, являющихся обкладками конденсатора, параметры которого зависят от свойств диэлектрика, в частности от его влажности (М.А.Берлинер "Измерение влажности", М., Энергия, 1973, с. 52-65). Для этих способов требуются приспособления для уплотнения вещества и должна обеспечиваться связь параметров регистрирующего прибора с конструкцией измерительной ячейки, а также физико-химическими свойствами анализируемого вещества. Кроме того, для увеличения чувствительности диэлектрического способа измерения влажности вещества требуются ячейки с повышенным значением емкости, т. е. чувствительность способа измерения влажности есть функция собственной емкости измерительной ячейки и частоты питающего напряжения. Existing electrical methods for measuring the moisture content of a number of solids, such as tobacco, grain, paper, etc., are based on measuring their dielectric properties. In this case, the analyte is placed between two electrodes located in parallel planes, which are the plates of the capacitor, the parameters of which depend on the properties of the dielectric, in particular, on its moisture (M.A. Berliner "Measurement of humidity", M., Energy, 1973, p. 52-65). These methods require devices for compaction of the substance and the connection of the parameters of the recording device with the design of the measuring cell, as well as the physicochemical properties of the analyte, must be ensured. In addition, to increase the sensitivity of the dielectric method for measuring the humidity of a substance, cells with an increased capacitance value are required, i.e., the sensitivity of the method of measuring moisture is a function of the intrinsic capacitance of the measuring cell and the frequency of the supply voltage.

Электрические способы существующих конструкций преобразователей (датчиков), работающих на этой основе, не позволяют проводить измерения влажности, дисперсных материалов с содержанием влаги менее 0,01% и тем более измерения поверхностной влаги. The electrical methods of existing designs of transducers (sensors) operating on this basis do not allow measurements of humidity, dispersed materials with a moisture content of less than 0.01%, and even more so the measurement of surface moisture.

Известно также устройство (авторское свидетельство N 1000877, G 01 N 27/22, 1981 г. ), состоящее из двух стержней, являющихся электродами, изолированными друг от друга. A device is also known (copyright certificate N 1000877, G 01 N 27/22, 1981), consisting of two rods, which are electrodes isolated from each other.

В качестве прототипа выбрано устройство ("Ячейка измерительная ЭС-IT", паспорт Р.52.724.003 ПС-разработка 1979 г.), которое представляет собой плоскопараллельный конденсатор, одна из обкладок которого снабжена микрометрическим винтом, с помощью которого производится перемещение одного электрода. The device (ES-IT measuring cell, passport Р.52.724.003 PS development of 1979), which is a plane-parallel capacitor, one of the plates of which is equipped with a micrometer screw, with which one electrode is moved, is selected as a prototype.

Недостатком рассматриваемого прототипа является то, что измеряемый материал должен иметь строго определенную навеску и подпрессовываться до требуемых размеров. При этом существенно увеличивается продолжительность анализа и существенно снижается точность определения влажностных параметров. The disadvantage of this prototype is that the measured material must have a strictly defined sample and pressed to the required size. This significantly increases the duration of the analysis and significantly reduces the accuracy of determining moisture parameters.

Технической задачей изобретения является устранение устройства подпрессовки, повышение представительности анализа за счет увеличения порции пробы, повышение точности измерения за счет увеличения чувствительности устройства, снижение трудоемкости и увеличение производительности процесса измерения содержания поверхностной влаги. An object of the invention is to eliminate the prepress device, increase the representativeness of the analysis by increasing the portion of the sample, increase the measurement accuracy by increasing the sensitivity of the device, reduce the complexity and increase the productivity of the process of measuring the surface moisture content.

Результат достигается тем, что устройство для исследования кристаллических компонентов, содержащее диэлектрический корпус с экраном и засыпным отверстием, две металлические пластины и измерительный прибор, снабжено дополнительной эталонной емкостью, соединенной параллельно с металлическими пластинами, размещенными под углом друг к другу, вершина которого обращена в сторону, противоположную засыпному отверстию. Угол между пластинами устанавливается экспериментально для порошков данной дисперсности, что позволяет подпрессовывать порошок под действием собственного веса. Кроме того, увеличение расстояния между пластинами в области соприкосновения порошка с внешней средой (атмосферой) снижает влияние атмосферных условий на параметры измерения. И, наконец, параллельно пластинам диэлектрической ячейки подсоединяется эталонная емкость со значениями емкости от 100 - 1000 пФ и тангенса угла диэлектрических потерь менее 3·10^-4. Эталонная емкость подбирается в зависимости от требуемой точности измерения и диапазона измеряемой поверхностной влажности применительно к конкретному кристаллическому компоненту (перхлорат аммония, азотнокислый аммоний, хлорид аммония и др.).The result is achieved in that the device for the study of crystalline components, containing a dielectric housing with a screen and a filling hole, two metal plates and a measuring device, is equipped with an additional reference capacitance connected in parallel with metal plates placed at an angle to each other, the apex of which is turned to the side opposite to the filling hole. The angle between the plates is established experimentally for powders of this dispersion, which allows the powder to be pressed under its own weight. In addition, increasing the distance between the plates in the area of contact of the powder with the external environment (atmosphere) reduces the influence of atmospheric conditions on the measurement parameters. And finally, a reference capacitance with capacitance values from 100 - 1000 pF and dielectric loss tangent less than 3 · 10 ^{-4 is} connected in parallel to the plates of the dielectric cell. The reference capacity is selected depending on the required measurement accuracy and the range of measured surface humidity in relation to a particular crystalline component (ammonium perchlorate, ammonium nitrate, ammonium chloride, etc.).

На чертеже изображено устройство измерения поверхностной влаги порошкообразных гигроскопических материалов, содержащих ее в пределах 5 · 10^-4 - 1·10^-1.The drawing shows a device for measuring the surface moisture of powdered hygroscopic materials containing it within 5 · 10 ^-4 - 1 · 10 ^-1 .

Устройство для измерения поверхностной влаги кристаллических компонентов представляет собой фторопластовый корпус, состоящий из двух блоков - основного (1) и поджимающего (2). В основной фторопластовый блок впрессованы под углом 3^o две изолированные металлические пластины (3) устройства (ячейки) с собственной емкостью не более 5 пФ и тангенсом угла диэлектрических потерь менее 3·10^-4. В устройстве размещена электрическая подводка (4) с дополнительной эталонной емкостью (5) и разъемом (6), служащим для подсоединения устройства к регистрирующему прибору типа E8-4, E7-8, P-5079. Для исключения внешних электрических воздействий оба блока заключены в металлический экран (7). В поджимающем блоке - засыпное отверстие, которое закрывается крышкой (8).A device for measuring the surface moisture of crystalline components is a fluoroplastic case, consisting of two blocks - the main (1) and pressing (2). Two insulated metal plates (3) of the device (cell) with an own capacitance of not more than 5 pF and a dielectric loss tangent of less than 3 · 10 ^{-4 are} pressed into the main fluoroplastic block at an angle of 3 ^o . The device contains an electrical lead (4) with an additional reference capacity (5) and a connector (6), which serves to connect the device to a recording device of the type E8-4, E7-8, P-5079. To exclude external electrical influences, both blocks are enclosed in a metal shield (7). In the pressing block there is a filling hole, which is closed by a cover (8).

Измерение влажности кристаллических компонентов с использованием устройства производится следующим образом. Проводится предварительно градуировка устройства при помощи хроматографической установки с разрешающей способностью 2·10^-4% поверхностной влаги. Затем перед началом измерения влажности кристаллических компонентов проградуированное и проверенное на чистоту устройство подсоединяется к вторичному измерительному прибору и регистрируются начальные показания по индикатору. Если показания прибора по тангенсу угла диэлектрических потерь для используемого устройства меньше значения 3·10^-4, то устройство готово к работе. Подготовленное чистое устройство отсоединяется от вторичного прибора для засыпки исследуемого на влажность кристаллического порошка. После засыпки устройство с продуктом снова подсоединяется к регистрирующему прибору. При включении прибора снимается показание значения тангенса угла диэлектрических потерь.The moisture content of crystalline components using the device is as follows. The device is pre-calibrated using a chromatographic apparatus with a resolution of 2 · 10 ^-4 % of surface moisture. Then, before starting to measure the moisture content of crystalline components, a calibrated and checked for cleanliness device is connected to a secondary measuring device and the initial readings are recorded on the indicator. If the readings of the device according to the dielectric loss tangent for the device used are less than 3 · 10 ^-4 , then the device is ready for operation. The prepared clean device is disconnected from the secondary device to fill the crystalline powder examined for moisture. After filling, the device with the product is reconnected to the recording device. When the device is turned on, the value of the dielectric loss tangent is taken.

Тангенс угла диэлектрических потерь зависит от ионной проводимости анализируемого материала, а следовательно, от содержания влаги на поверхности продукта, т.е. tg δ = f(w). По градуировочному графику зависимости тангенса угла потерь и массовой доли влаги в кристаллическом продукте определяется содержание поверхностной влаги исследуемого кристаллического порошка. The dielectric loss tangent depends on the ionic conductivity of the analyzed material, and therefore on the moisture content on the product surface, i.e. tan δ = f (w). According to the calibration graph of the loss tangent and the mass fraction of moisture in the crystalline product, the surface moisture content of the crystalline powder under study is determined.

Время на проведение одного определения с учетом засыпки устройства продуктом и регистрации показаний прибора составляет 5 - 10 с. Конструктивно регистрирующие приборы позволяют вывести полученную информацию на цифропечатающее устройство ЦПУ и электронно-вычислительную машину ЭВМ, что дает возможность использовать предлагаемый способ для оперативного контроля поверхностной влажности компонентов в непрерывных технологических процессах. The time to carry out one determination, taking into account the filling of the device with the product and recording the readings of the device, is 5 - 10 s. Structurally recording devices allow you to output the information to a digital printing device, a CPU and an electronic computer, which makes it possible to use the proposed method for the operational control of the surface humidity of components in continuous technological processes.

Применение заявляемого устройства для измерения поверхностной влажности кристаллических порошков по сравнению с устройством аналогичного назначения (прототипом) позволяет повысить представительность анализа за счет увеличения порции пробы до 150-200 г, увеличивает чувствительность и соответственно точность измерения, снижает трудоемкость и повышает производительность процесса измерения за счет исключения операции подпрессовки образца. The use of the inventive device for measuring the surface humidity of crystalline powders in comparison with a device of a similar purpose (prototype) allows to increase the representativeness of the analysis by increasing the portion of the sample to 150-200 g, increases the sensitivity and, accordingly, the accuracy of the measurement, reduces the complexity and increases the productivity of the measurement process by eliminating Sample pressing operations.

Claims

A device for the study of crystalline components containing a dielectric housing with a screen and a filling hole, two metal plates and a measuring device, characterized in that it is equipped with an additional reference capacity connected in parallel with metal plates placed at an angle to each other, the apex of which is turned to the side opposite to the filling hole.