RU2113708C1 - Device for preparation of samples for x-ray and fluorescence analysis - Google Patents
Device for preparation of samples for x-ray and fluorescence analysis Download PDFInfo
- Publication number
- RU2113708C1 RU2113708C1 RU95117026A RU95117026A RU2113708C1 RU 2113708 C1 RU2113708 C1 RU 2113708C1 RU 95117026 A RU95117026 A RU 95117026A RU 95117026 A RU95117026 A RU 95117026A RU 2113708 C1 RU2113708 C1 RU 2113708C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- heater
- carrier
- sample
- sample holder
- lining
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к устройствам для получения образцов для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества. The invention relates to analytical chemistry, in particular to a device for producing samples for x-ray fluorescence analysis of the composition of the substance.
При анализе порошковых материалов в основном применяют два способа подготовки образца. In the analysis of powder materials, two methods of sample preparation are mainly used.
В первом случае пробу дробят, измельчают в механической мельнице или вручную в агатовой ступке и из порошка прессуют таблетки либо в виде двуслойных дисков, либо с добавкой связующего вещества [1]. In the first case, the sample is crushed, ground in a mechanical mill or manually in an agate mortar and tablets are pressed from the powder either in the form of two-layer disks or with the addition of a binder [1].
Образцы для рентгенофлуоресцентного анализа, полученные таким способом, не гарантируют высокую точность измерения, так как результат анализа зависит от минералогического и гранулометрического состава исходной пробы. Samples for x-ray fluorescence analysis obtained in this way do not guarantee high measurement accuracy, since the result of the analysis depends on the mineralogical and particle size distribution of the initial sample.
Во втором случае образцом служит застывший расплав растворенной во флюсе пробы. Методика приготовления образцов сплавлением позволяет исключить влияние на результаты анализа различий в гранулометрическом и минералогическом составах анализируемого вещества [2]. In the second case, the sample is a frozen melt dissolved in a flux sample. The method of preparing samples by fusion eliminates the effect on the results of the analysis of differences in the particle size distribution and mineralogical composition of the analyte [2].
Однако в этом случае для обеспечения однородности расплава требуется высокая степень разбавления пробы флюсом. Это приводит к снижению интенсивности полезного сигнала при рентгенофлуоресцентном анализе образцов и к излишнему расходу дорогостоящего флюса. However, in this case, to ensure uniformity of the melt, a high degree of dilution of the sample with flux is required. This leads to a decrease in the intensity of the useful signal during x-ray fluorescence analysis of the samples and to excessive consumption of expensive flux.
Известно устройство, наиболее близкое к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату. Это устройство содержит держатель пробы, транспортирующий узел, смесительно-формовочный узел, узел для формования расплава, нагреватель (муфельную печь). A device is known that is closest to the proposed invention in terms of technical nature and the achieved result. This device comprises a sample holder, a transporting unit, a mixing and forming unit, a melt forming unit, a heater (muffle furnace).
Транспортирующий узел выполнен в виде штанги-носителя с приводом. Держатель пробы опирается на конец штанги-носителя. Смесительно- формовочный узел выполнен в виде контейнера, дном которого служит пуансон, а крышкой - держатель пробы, который после окончания формования плавно опускается вместе с отформованной порошковой таблеткой на конец штанги-носителя транспортирующего узла. Смесительно-формовочный узел содержит приспособление, обеспечивающее перемешивание ингредиентов для получения порошковой таблетки, которая служит источником для получения гомогенного расплава в нагревателе. The transporting unit is made in the form of a carrier bar with a drive. The sample holder rests on the end of the carrier bar. The mixing and molding unit is made in the form of a container, the punch serves as the bottom, and the sample holder is the lid, which, after molding is completed, gently drops together with the molded powder tablet onto the end of the carrier rod of the conveying unit. The mixing and molding unit contains a device for mixing the ingredients to obtain a powder tablet, which serves as a source for obtaining a homogeneous melt in the heater.
После смесительно-формовочного узла транспортирующий узел перемещается в сторону нагревателя и штанга-носитель вместе с держателем и отформованной таблеткой входит в последний. В нагревателе происходит образование расплава в виде жидкой капли на держателе. After the mixing and molding unit, the conveying unit moves towards the heater and the carrier bar, together with the holder and the molded tablet, enters the latter. In the heater, melt is formed in the form of a liquid drop on the holder.
После сплавления транспортирующий узел переносит держатель с расплавом в узел для формования расплава, где на держателе, опирающемся на опорный столик, происходит формование расплава с помощью пуансона, при этом нагреватель закрывается, а штанга-носитель возвращается в исходное состояние. After fusion, the transporting unit transfers the holder with the melt to the site for forming the melt, where the melt is formed using the punch on the holder resting on the support table, and the heater closes and the carrier rod returns to its original state.
Недостатками известного устройства являются:
- наличие длинной штанги-носителя для подачи держателя с порошковой таблеткой в нагреватель и выемки держателя из него, а также необходимость подачи держателя с пробой к узлам устройства, находящимся в различных его местах усложняют конструкцию устройства;
- наличие длинной штанги-носителя не способствует отводу тепла от держателя с пробой, что отрицательно сказывается на состоянии расплава, ухудшая его качество;
- многократные резкие перепады температуры, которым подвергается штанга-носитель при ее перемещении в нагреватель (около 1000oC) из исходного положения (температура комнатная) и обратно, способствуют быстрому разрушению штанги-носителя и места сопряжения носителя и держателя;
- горизонтальная подача держателя с пробой на штанге-носителе в нагреватель и обратно предопределяет неустойчивое положение держателя и пробы, что вызывается наличием инерционных толчков.The disadvantages of the known device are:
- the presence of a long carrier bar for feeding the holder with the powder tablet into the heater and removing the holder from it, as well as the need to supply the holder with the sample to the nodes of the device located in different places complicate the design of the device;
- the presence of a long carrier rod does not contribute to heat removal from the holder with the sample, which negatively affects the state of the melt, worsening its quality;
- repeated sudden changes in temperature to which the carrier rod is exposed when it is moved to the heater (about 1000 o C) from its initial position (room temperature) and back, contributes to the rapid destruction of the carrier rod and the interface between the carrier and the holder;
- horizontal supply of the holder with the sample on the carrier bar to the heater and vice versa determines the unstable position of the holder and the sample, which is caused by the presence of inertial shocks.
Задачей предлагаемого изобретения является создание более простой и надежной конструкции устройства для приготовления образцов для рентгенофлуоресцентного анализа, а также повышение точности анализа путем производства образцов улучшенного качества. The objective of the invention is to create a simpler and more reliable design of the device for preparing samples for x-ray fluorescence analysis, as well as improving the accuracy of the analysis by producing samples of improved quality.
Поставленная задача решается тем, что в устройстве для приготовления образцов для рентгенофлуоресцентного анализа, включающем нагреватель, держатель пробы, узел формования расплава и транспортирующий узел, содержащий носитель, на который опирается держатель пробы, и привод, согласно изобретению носитель выполнен в виде крышки, заполненной футеровкой и закрывающей входное отверстие нагревателя, держатель пробы опирается на футеровку крышки, а носитель вместе с держателем пробы является основанием узла формования расплава. The problem is solved in that in a device for preparing samples for X-ray fluorescence analysis, including a heater, a sample holder, a melt forming unit and a transporting unit containing a carrier on which the sample holder rests, and a drive, according to the invention, the carrier is made in the form of a lid filled with a lining and covering the heater inlet, the sample holder rests on the lining of the lid, and the carrier, together with the sample holder, is the base of the melt forming unit.
Кроме того, нагреватель в устройстве установлен входным отверстием вниз. In addition, the heater in the device is installed with the inlet down.
Кроме того, центральная часть футеровки может быть выполнена в виде цилиндра, выступающего над поверхностью крышки на величину, определяющую положение держателя с пробой в средней части камеры нагревателя при плавлении пробы, причем диаметр цилиндра футеровки меньше диаметра держателя пробы. In addition, the central part of the lining can be made in the form of a cylinder protruding above the surface of the lid by an amount determining the position of the holder with the sample in the middle part of the heater chamber when the sample is melted, the diameter of the cylinder of the lining being less than the diameter of the sample holder.
Кроме того, цилиндр футеровки может быть выполнен полым из материала с большей теплопроводностью, чем материал основной части футеровки, и контактирующим с корпусом крышки. In addition, the lining cylinder can be made hollow from a material with a higher thermal conductivity than the material of the main part of the lining, and in contact with the cover body.
В таком устройстве выполнение носителя в виде крышки, заполненной футеровкой и закрывающей входное отверстие нагревателя, а также выполнение держателя пробы опирающимся на футеровку упрощает конструкцию устройства, так как отпадает необходимость в длинной штанге-носителе, подающей держатель с пробой в нагреватель и из него, а также к узлам устройства. При этом повышается надежность конструкции устройства, так как крышка, являющаяся носителем, находится большую часть времени работы устройства в закрытом положении и резко не остывает. In such a device, making the carrier in the form of a lid filled with a lining and covering the heater inlet, as well as making the sample holder leaning on the lining simplifies the design of the device, since there is no need for a long carrier bar that feeds the sample holder into and out of the heater, and also to the nodes of the device. This increases the reliability of the design of the device, since the cover, which is the carrier, is most of the time the device is in the closed position and does not cool down sharply.
При этом также за счет создания температурного градиента между нижней частью держателя и носителем предопределяется перемещение слоев расплавленной пробы в нагревателе, что увеличивает гомогенность расплава и повышает качество образца. Moreover, by creating a temperature gradient between the bottom of the holder and the carrier, the movement of the layers of the molten sample in the heater is predetermined, which increases the homogeneity of the melt and improves the quality of the sample.
Выполнение носителя вместе с держателем пробы в качестве основания узла формования расплава также упрощает конструкцию устройства. The implementation of the media together with the sample holder as the base of the melt forming unit also simplifies the design of the device.
Установка нагревателя в устройстве входным отверстием вниз предопределяет подачу держателя с пробой в нагреватель и в формующий расплав узел снизу вверх, что способствует устойчивости держателя с пробой. Это также повышает надежность работы устройства. The installation of the heater in the device with the inlet downward determines the flow of the holder with the sample into the heater and into the melt forming unit from the bottom up, which contributes to the stability of the holder with the sample. It also increases the reliability of the device.
Выполнение центральной части футеровки в виде цилиндра, выступающего над поверхностью крышки на величину, определяющую положение держателя с пробой в средней части камеры нагревателя при плавлении пробы, предопределяет больший отвод тепла из средней части держателя с пробой при нахождении их в нагревателе, что усиливает перемешивание слоев расплава и повышает качество будущего образца, а выполнение цилиндра футеровки с диаметром меньшим диаметра держателя пробы способствует повышению температурного градиента, лучшему перемешиванию материала пробы и в результате повышает качество образца. The execution of the central part of the lining in the form of a cylinder protruding above the surface of the lid by an amount determining the position of the holder with the sample in the middle part of the heater chamber when the sample is melted determines a greater heat removal from the middle part of the holder with the sample when they are in the heater, which enhances the mixing of the melt layers and improves the quality of the future sample, and the implementation of the cylinder lining with a diameter smaller than the diameter of the sample holder helps to increase the temperature gradient, better mixing sample material and as a result improves the quality of the sample.
Выполнение цилиндра футеровки полым из материала с большей теплопроводностью, чем материал основной части футеровки, и контактирующим с корпусом крышки обеспечивает эффективный отвод тепла от рабочей зоны, что также способствует оптимальному перемешиванию слоев расплава, повышая качество образца. The execution of the lining cylinder hollow from a material with a higher thermal conductivity than the material of the main part of the lining, and in contact with the lid body, provides effective heat removal from the working zone, which also contributes to optimal mixing of the melt layers, increasing the quality of the sample.
Сопоставительный анализ заявляемого устройства для приготовления образцов для рентгенофлуоресцентного анализа и прототипа показывает, что заявляемое устройство отличается от известного тем, что носитель выполнен в виде крышки, заполненной футеровкой и закрывающей входное отверстие нагревателя, держатель пробы опирается на футеровку, а носитель вместе с держателем пробы является основанием узла формования расплава. A comparative analysis of the inventive device for preparing samples for X-ray fluorescence analysis and the prototype shows that the inventive device differs from the known one in that the carrier is made in the form of a lid filled with a lining and covering the heater inlet, the sample holder rests on the lining, and the carrier together with the sample holder is the base of the melt forming unit.
Кроме того, нагреватель в устройстве установлен входным отверстием вниз. In addition, the heater in the device is installed with the inlet down.
Кроме того, центральная часть футеровки может быть выполнена в виде цилиндра, выступающего над поверхностью крышки на величину, определяющую положение держателя с пробой в средней части камеры нагревателя при плавлении пробы, с диаметром цилиндра футеровки меньшим диаметра держателя пробы. In addition, the central part of the lining can be made in the form of a cylinder protruding above the surface of the lid by an amount that determines the position of the holder with the sample in the middle part of the heater chamber during melting of the sample, with a cylinder diameter less than the diameter of the sample holder.
Кроме того, цилиндр футеровки может быть выполнен полым из материала с большей теплопроводностью, чем материал основной части футеровки, и контактирующим с корпусом крышки. In addition, the lining cylinder can be made hollow from a material with a higher thermal conductivity than the material of the main part of the lining, and in contact with the cover body.
Сравнение заявляемого устройства не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники позволило сделать вывод, что оно явным образом не следует из уровня техники и, следовательно, соответствует критерию "изобретательский уровень". Comparison of the claimed device not only with the prototype, but also with other technical solutions in the art allowed to conclude that it clearly does not follow from the prior art and, therefore, meets the criterion of "inventive step".
Возможность широкого использования заявляемого устройства в производстве конструкций, применяемых в аналитической химии, обеспечивает ему критерий "промышленная применимость". The possibility of widespread use of the claimed device in the manufacture of structures used in analytical chemistry, provides him with the criterion of "industrial applicability".
Изобретение поясняется чертежами. The invention is illustrated by drawings.
На фиг. 1 изображена общая схема устройства;
на фиг. 2 - крышка-носитель в разрезе.In FIG. 1 shows a general diagram of a device;
in FIG. 2 - sectional cover of the carrier.
Устройство для приготовления образцов для рентгенофлуоресцентного анализа включает нагреватель 1, держатель пробы 2, узел формования расплава 3, транспортирующий узел 4, содержащий носитель 5, на который опирается держатель пробы 2; в состав устройства входит также привод 6. Носитель 5 выполнен в виде крышки, заполненной футеровкой 7 и закрывающей входное отверстие нагревателя 1. Держатель пробы 2 опирается на футеровку 7. Носитель 5 вместе с держателем пробы 2 является основанием узла формования расплава 3. Нагреватель 1 установлен в устройстве входным отверстием вниз. A device for preparing samples for X-ray fluorescence analysis includes a heater 1, a
Центральная часть футеровки 7 выполнена в виде цилиндра 8, выступающего над поверхностью крышки-носителя 5 на величину, определяющую положение держателя пробы 2 в средней части камеры нагревателя 1 при плавлении пробы. Диаметр цилиндра 8 футеровки 7 меньше диаметра держателя пробы 2. The Central part of the
Цилиндр 8 футеровки 7 выполнен полым из материала с большей теплопроводностью, чем материал основной части футеровки 7. Цилиндр 8 контактирует с корпусом крышки-носителя 5. The
Перед подачей в нагреватель перемешанная с флюсом проба размещается на держателе пробы 2. Затем с помощью привода 6 носитель 5 с держателем пробы 2 подается к нагревателю. Before applying to the heater, the sample mixed with flux is placed on the
При этом крышка носителя 5 закрывает входное отверстие нагревателя 1, а держатель пробы 2 выдерживается в средней части камеры-нагревателя 1 при заданной температуре плавления. Создающийся температурный градиент между дном держателя 2, расположенным на цилиндре 8 футеровки 7, и носителем 5 способствует перемешиванию слоев расплава пробы, гомогенизируя ее. The cover of the
Выполнение цилиндрической части 8 футеровки 7 вышеописанной конструкции позволяет оптимизировать гомогенизацию расплава пробы, что приводит к созданию высококачественного образца. The implementation of the
Затем носитель 5 вместе с держателем пробы 2 перемещается с помощью привода 6 к узлу формования расплава 3, где при формовании они являются основанием узла. Это упрощает конструкцию устройства; к этому также приводит замена длинной штанги-носителя у прототипа, транспортирующей держатель с пробой, совмещенной конструкцией крышки- носителя 5, транспортируемой приводом 6. Then, the
Конструкция крышки-носителя 5, а также расположение нагревателя входным отверстием вниз повышают надежность работы устройства, т.к. крышка отделяется от печи на очень короткое время формовки и, не успевая остынуть, не подвергается резким перепадам температуры, а держатель с пробой транспортируются в нагреватель и обратно без горизонтальных инерционных толчков. The design of the carrier cover 5, as well as the location of the heater with the inlet downward, increase the reliability of the device, because the lid is separated from the furnace for a very short molding time and, not having time to cool, is not exposed to sudden temperature changes, and the sample holder is transported to the heater and back without horizontal inertial shocks.
Таким образом, в предлагаемом устройстве для приготовления образцов для рентгенофлуоресцентного анализа выполнение носителя в виде крышки, заполненной футеровкой и закрывающей входное отверстие нагревателя, опирание держателя пробы на футеровку и выполнение носителя вместе с держателем пробы как основание узла формования расплава, а также установка нагревателя входным отверстием вниз, выполнение центральной части футеровки в виде цилиндра, выступающего над поверхностью крышки на величину, определяющую положение держателя с пробой в средней части камеры нагревателя при плавлении пробы, причем диаметр цилиндра футеровки меньше диаметра держателя пробы, и выполнение цилиндра футеровки полым из материала с большей теплопроводностью, чем материал основной части футеровки, и контактирующим с корпусом крышки, упрощает конструкцию устройства, повышает его надежность и способствует производству образцов улучшенного качества по сравнению с прототипом [3]. Thus, in the proposed device for preparing samples for X-ray fluorescence analysis, the carrier is provided in the form of a lid filled with a lining and covering the heater inlet, the sample holder is supported on the lining and the carrier is supported together with the sample holder as the base of the melt forming unit, and the heater is installed with an inlet down, the execution of the Central part of the lining in the form of a cylinder protruding above the surface of the lid by an amount that determines the position of the holder with a sample in the middle part of the heater chamber when the sample is melted, and the diameter of the lining cylinder is smaller than the diameter of the sample holder, and the execution of the lining cylinder hollow from a material with higher thermal conductivity than the material of the main part of the lining and in contact with the lid body simplifies the design of the device, increases its reliability and contributes to production of samples of improved quality compared to the prototype [3].
Источники информации. Sources of information.
1.Н.Ф.Лосев, А.Н.Смагунова. "Основы рентгено-спектрального флуоресцентного анализа". М., Химия, 1962. с. 87. 1.N.F. Losev, A.N. Smagunova. "Fundamentals of X-ray spectral fluorescence analysis." M., Chemistry, 1962. p. 87.
2. Там же. 2. There.
3. Авт. свид. СССР N 450987, кл. G 01 N 1/00,23/22, опубл. 25.11.74 (прототип). 3. Auth. testimonial. USSR N 450987, class G 01 N 1 / 00.23 / 22, publ. 11.25.74 (prototype).
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95117026A RU2113708C1 (en) | 1995-09-28 | 1995-09-28 | Device for preparation of samples for x-ray and fluorescence analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95117026A RU2113708C1 (en) | 1995-09-28 | 1995-09-28 | Device for preparation of samples for x-ray and fluorescence analysis |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU95117026A RU95117026A (en) | 1997-10-10 |
| RU2113708C1 true RU2113708C1 (en) | 1998-06-20 |
Family
ID=20172617
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU95117026A RU2113708C1 (en) | 1995-09-28 | 1995-09-28 | Device for preparation of samples for x-ray and fluorescence analysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2113708C1 (en) |
-
1995
- 1995-09-28 RU RU95117026A patent/RU2113708C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Лосев Н.Ф., Смагунова А.Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного а нализа. - М.: Химия, 1962, с.87. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| USRE21863E (en) | Method and apparatus op melting and fining glass | |
| JP5605589B2 (en) | Improved stereolithography machine | |
| KR880008946A (en) | Glass manufacturing method and apparatus | |
| US20170097292A1 (en) | Apparatus for producing elongated sample elements | |
| US20110046017A1 (en) | Mold of recipient block and usage thereof | |
| US3850606A (en) | Method for melting glass-making materials | |
| RU2113708C1 (en) | Device for preparation of samples for x-ray and fluorescence analysis | |
| US4726678A (en) | Receptacle for flameless atomic absorption spectroscopy | |
| US3988138A (en) | Method and apparatus for melting glass-making materials | |
| US20050176088A1 (en) | Recipient block and method for preparation thereof | |
| JP2004530104A5 (en) | ||
| US4609392A (en) | Sample preparation machine | |
| JP4377043B2 (en) | Molten glass stirring device | |
| JP2006162489A (en) | Manufacturing method of tissue microarray, and production kit thereof | |
| CA2437341C (en) | Apparatus and method for the production of frozen beads | |
| US20090022991A1 (en) | Method and device for homogenizing a viscous substance | |
| SU1477739A1 (en) | Apparatus for embedding histological tissue samples in paraffin wax | |
| CA2243877C (en) | Improvements to induction furnaces for the synthesis of glasses | |
| US4322382A (en) | Metallurgical mount preparation method | |
| Kokh et al. | II. Crystal growth through forced stirring of melt or solution in Czochralski configuration | |
| JPH0619539Y2 (en) | Glass melting furnace | |
| CH625884A5 (en) | Measuring appliance for the photometry of liquid test samples | |
| JPS63108252A (en) | Melting crucible for preparing glass bead sample | |
| CN116878981A (en) | Hydrophobic barrier tissue array embedding frame and manufacturing method thereof | |
| JP2000279780A (en) | Feeding agitator |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140929 |