RU2109369C1 - Probe-type scanning microscope and technique for measuring surface properties by this microscope - Google Patents
Probe-type scanning microscope and technique for measuring surface properties by this microscope Download PDFInfo
- Publication number
- RU2109369C1 RU2109369C1 RU96122116A RU96122116A RU2109369C1 RU 2109369 C1 RU2109369 C1 RU 2109369C1 RU 96122116 A RU96122116 A RU 96122116A RU 96122116 A RU96122116 A RU 96122116A RU 2109369 C1 RU2109369 C1 RU 2109369C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- probe
- needle
- sample
- amplitude
- microscope
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 154
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims abstract description 35
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 29
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 5
- 239000004020 conductor Substances 0.000 claims description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 4
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 9
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- 238000004621 scanning probe microscopy Methods 0.000 description 5
- 230000005641 tunneling Effects 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 3
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004630 atomic force microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000011326 mechanical measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q10/00—Scanning or positioning arrangements, i.e. arrangements for actively controlling the movement or position of the probe
- G01Q10/04—Fine scanning or positioning
- G01Q10/045—Self-actuating probes, i.e. wherein the actuating means for driving are part of the probe itself, e.g. piezoelectric means on a cantilever probe
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q20/00—Monitoring the movement or position of the probe
- G01Q20/04—Self-detecting probes, i.e. wherein the probe itself generates a signal representative of its position, e.g. piezoelectric gauge
Abstract
Description
Изобретение относится к сканирующей зондовой микроскопии и может быть использовано для изучения свойств поверхностей твердых тел (топология, механические свойства, электрические свойства и др.) с субмикронным и нанометровым разрешением. The invention relates to scanning probe microscopy and can be used to study the properties of solid surfaces (topology, mechanical properties, electrical properties, etc.) with submicron and nanometer resolution.
Сканирующая зондовая микроскопия как научное направление возникла в начале 80-х годов. Нобелевская премия за 1986 год была присуждена за создание туннельного, атомно-силового и светового сканирующих зондовых микроскопов (СЗМ). Scanning probe microscopy as a scientific field arose in the early 80s. The 1986 Nobel Prize was awarded for the creation of tunneling, atomic force and light scanning probe microscopes (SPM).
В известном атомно-силовом микроскопе (АСМ) (Патент США 4724318, кл. H 01 J 37/26, 1988) игла с радиусом кривизны острия, соизмеримым с атомарным размером, помещается вблизи поверхности в область действия атомных сил. При этом площадь контакта может быть порядка размеров атома. В АСМ в качестве зондирующего взаимодействия используется сила, действующая между острием зонда и поверхностью. При работе АСМ острие зонда может находиться как в области сил отталкивания, так и в области сил притяжения Ван дер Ваальса, соответственно контактный и неконтактный режим. Зонд, на котором закреплена игла, реагирует на величину этих сил. По его реакции судят о механических свойствах поверхности исследуемого объекта и ее геометрии. In the well-known atomic force microscope (AFM) (US Patent 4,724,318, class H 01 J 37/26, 1988), a needle with a radius of curvature of the tip commensurate with the atomic size is placed near the surface in the range of atomic forces. In this case, the contact area may be of the order of the size of the atom. In AFM, the force acting between the tip of the probe and the surface is used as a probe interaction. During AFM operation, the tip of the probe can be located both in the region of repulsive forces and in the region of Van der Waals attractive forces, respectively, the contact and non-contact modes. The probe on which the needle is mounted reacts to the magnitude of these forces. By his reaction, they judge the mechanical properties of the surface of the object under study and its geometry.
Известны микроскопы, в которых зонд с иглой совершает колебания, и о контакте иглы с поверхностью судят по изменению частоты этих колебаний (Патент США 4851671, кл. G 01 N 23/00, 1989) или амплитуды (Патент США 5412980, кл. G 01 B 7/34, 1995). Microscopes are known in which the probe with the needle oscillates, and the contact of the needle with the surface is judged by the change in the frequency of these oscillations (US Patent 4,851,671, CL G 01 N 23/00, 1989) or amplitude (US Patent 5412980, CL G 01 B 7/34, 1995).
Известен также микроскоп, на котором производятся одновременные измерения параметров колебаний зонда (амплитуды и фазы), что позволяет измерять не только топологию, но и механические характеристики поверхности (Патент США 5406832, кл. G 01 B 5/28, НКИ кл. 73/105, 1995). A microscope is also known on which simultaneous measurements of probe oscillation parameters (amplitude and phase) are performed, which allows measuring not only the topology, but also the mechanical characteristics of the surface (US Patent 5406832, CL G 01 B 5/28, NKI CL 73/105 , 1995).
Достоинством всех АСМ является их универсальность для всех типов материалов. Кроме того, в контактном режиме такие микроскопы могут быть нечувствительны к вязкому слою на поверхности объектов, неизбежно возникающему на открытом воздухе. Это позволяет исключить специальную подготовку образцов перед исследованием и применять эти микроскопы для контроля технологических процессов. The advantage of all AFMs is their versatility for all types of materials. In addition, in the contact mode, such microscopes may be insensitive to the viscous layer on the surface of objects that inevitably occurs in the open air. This makes it possible to exclude special preparation of samples before examination and use these microscopes to control technological processes.
В сканирующем туннельном микроскопе (СТМ) [1] расстояние между острием иглы и поверхностью определяют но интенсивности туннельного эффекта между ними. Достоинством этого метода является возможность субатомарного разрешения. Недостатком является то, что метод работает только на чистых проводящих поверхностях. In a scanning tunneling microscope (STM) [1], the distance between the tip of the needle and the surface is determined by the intensity of the tunneling effect between them. The advantage of this method is the possibility of subatomic resolution. The disadvantage is that the method only works on clean conductive surfaces.
Все СЗМ являются приборами сканирующего типа с построчной разверткой. При этом в процессе сканирования происходит отслеживание поверхности, отвечающей постоянному уровню силы, действующей между зондом и поверхностью, или туннельного тока. Приборы, основанные на вышеизложенных принципах, позволяют получать изображения поверхностей с горизонтальным и вертикальным разрешением до 0,01 нм, что является их основным преимуществом перед оптическими. По этому параметру они не уступают электронным микроскопам. Кроме того, эти приборы позволяют измерять высоту рельефа в большом диапазоне и с высоким разрешением, что недоступно электронным. Простота использования сканирующих зондовых микроскопов, их универсальность и более простая интерпретация получаемых данных дают им значительные преимущества перед электронными микроскопами не только в научных исследованиях, но и в технологических применениях. В большинстве случаев СЗМ не нуждаются в вакууме (в отличие от электронных). Это существенно ускоряет подготовку прибора к работе и облегчает процесс исследования. Кроме того, в последние годы найдены новые области применения этих приборов для микроманипулирования, модификации и измерения свойств поверхностей. Стоимость сканирующих зондовых микроскопов в среднем в 10-100 раз ниже электронных. All SPMs are scan-type devices with progressive scan. In the process of scanning, the surface is tracked, which corresponds to a constant level of force acting between the probe and the surface, or the tunneling current. Devices based on the above principles make it possible to obtain images of surfaces with horizontal and vertical resolution up to 0.01 nm, which is their main advantage over optical ones. In this parameter, they are not inferior to electron microscopes. In addition, these devices allow you to measure the height of the relief in a wide range and with high resolution, which is not available electronic. The ease of use of scanning probe microscopes, their versatility, and a simpler interpretation of the data obtained give them significant advantages over electron microscopes not only in scientific research, but also in technological applications. In most cases, SPMs do not need a vacuum (unlike electronic ones). This significantly speeds up the preparation of the device for work and facilitates the research process. In addition, in recent years, new areas of application of these devices for micromanipulation, modification and measurement of surface properties have been found. The cost of scanning probe microscopes is on average 10-100 times lower than electronic.
Однако на сегодняшний день большинство СЗМ реализуют на одном зонде только туннельный, либо атомно-силовой режим измерения. Вследствие этого представляется проблематичным исследование одного и того же участка поверхности с точки зрения одновременно электрических и механических параметров, т. к. при смене зонда происходит потеря сканируемой области. Такая проблема возникает потому, что для реализации АСМ обычными методами необходим зонд с весьма малой жесткостью для достижения необходимой чувствительности к внешней силе. В то же время для СТМ требуется зонд с высокой жесткостью, чтобы возникающие между зондом и поверхностью электростатические силы не искажали данные измерений. Решение задачи совмещения электрических и механических измерений на одном зонде необходимо, в частности, для нужд микроэлектроники. However, today most SPMs implement only a tunnel or atomic force measurement mode on a single probe. As a result of this, it seems problematic to study the same surface area from the point of view of both electrical and mechanical parameters, since when the probe is changed, the scanned area is lost. This problem arises because for the implementation of AFM by conventional methods, a probe with very low stiffness is required to achieve the necessary sensitivity to external force. At the same time, STM requires a probe with high rigidity so that the electrostatic forces arising between the probe and the surface do not distort the measurement data. The solution to the problem of combining electrical and mechanical measurements on one probe is necessary, in particular, for the needs of microelectronics.
Наиболее близким техническим решением предлагаемого устройства и способа является сканирующий зондовый микроскоп и способ измерения поверхностей с его использованием [2] . Микроскоп содержит зонд в виде консольной балки с закрепленной на ее свободном конце тонкой иглой из проводящего материала, на которой может поддерживаться регулируемое напряжение; устройство для перемещения образца относительно свободного конца консольной балки; механизм измерения малых перемещений для измерения изгиба балки; механизм управления изгибом балки с целью поддержания заданного расстояния между острием иглы и поверхностью. Способ измерения поверхностей с помощью этого микроскопа заключается в следующем: 1) (СТМ - режим + сила между иглой и образцом) Поддерживают постоянный изгиб балки при помощи механизма измерения малых перемещении и механизма управления изгибом балки, прикладывают постоянное напряжение между иглой и образцом, образец сканируют иглой вдоль своей поверхности при помощи механизма позиционирования образца при поддержании постоянного значения тока, текущего между иглой и образцом, и при этом измеряют сигнал механизма управления изгибом балки и сигнал механизма позиционирования образца в вертикальном относительно плоскости образца направлении. 2) (АСМ - режим + электропроводность поверхности) Устанавливают определенный изгиб балки при помощи механизма измерения малых перемещений и механизма управления изгибом балки, прикладывают постоянное напряжение между иглой и образцом, образец сканируют при помощи механизма позиционирования образца при поддержании постоянного изгиба балки и при этом измеряют сигнал механизма позиционирования образца в вертикальном относительно плоскости образца направлении и значение тока, текущего между иглой и образцом. The closest technical solution of the proposed device and method is a scanning probe microscope and a method of measuring surfaces using it [2]. The microscope contains a probe in the form of a cantilever beam with a thin needle of conductive material fixed to its free end, on which an adjustable voltage can be maintained; a device for moving the sample relative to the free end of the cantilever beam; small displacement measuring mechanism for measuring beam bending; beam bending control mechanism to maintain a predetermined distance between the tip of the needle and the surface. The method of measuring surfaces using this microscope is as follows: 1) (STM - mode + force between the needle and the sample) Maintain constant beam bending using the small movement measuring mechanism and the beam bending control mechanism, apply a constant voltage between the needle and the sample, scan the sample the needle along its surface using the mechanism for positioning the sample while maintaining a constant current flow between the needle and the sample, and at the same time measure the signal of the control mechanism of the bending of the bulk and the signal of the positioning mechanism of the sample in the vertical direction relative to the plane of the sample. 2) (AFM - mode + surface conductivity) A certain beam bend is established using the small displacement measurement mechanism and the beam bending control mechanism, a constant voltage is applied between the needle and the sample, the sample is scanned using the sample positioning mechanism while maintaining the beam constant bending, and the signal of the positioning mechanism of the sample in the vertical direction relative to the plane of the sample and the value of the current flowing between the needle and the sample.
Достоинством данного микроскопа является то, что он позволяет осуществлять измерения свойств поверхностей как в режиме АСМ, так и в режиме СТМ. The advantage of this microscope is that it allows measurements of surface properties in both AFM and STM modes.
Недостатком данного микроскопа и способа является то, что на расстояние между иглой и поверхностью влияет изгиб балки, который возникает под воздействием как электрических, так и механических сил. Это приводит к тому, что измеряемые данные зависят от комбинации механических и электрических свойств поверхности и эти свойства не могут быть измерены отдельно друг от друга. Также для реализации указанных режимов в данном микроскопе используют два прецизионных механизма вертикальных перемещении: механизм позиционирования образца относительно свободного конца консольной балки и механизм управления изгибом балки. Кроме того, такой микроскоп не позволяет измерять механические свойства поверхностей (модуль упругости, коэффициент вязкости и др.). The disadvantage of this microscope and method is that the distance between the needle and the surface is affected by the bending of the beam, which occurs under the influence of both electrical and mechanical forces. This leads to the fact that the measured data depend on the combination of mechanical and electrical properties of the surface and these properties cannot be measured separately from each other. Also, to implement these modes in this microscope, two precision mechanisms of vertical movement are used: a mechanism for positioning the sample relative to the free end of the cantilever beam and a mechanism for controlling the bending of the beam. In addition, such a microscope does not allow measuring the mechanical properties of surfaces (elastic modulus, viscosity coefficient, etc.).
Задачей изобретения является создание нового СЗМ и на его основе способа измерения топологии, механических и электрических свойств поверхностей одним зондом. The objective of the invention is the creation of a new SPM and on its basis a method for measuring the topology, mechanical and electrical properties of surfaces with one probe.
Поставленная задача решается тем, что в микроскопе, содержащем зонд с закрепленной на нем тонкой иглой из проводящего материала, между которой и образцом поддерживают регулируемое напряжение, устройство для перемещения образца в горизонтальной плоскости, механизм управления перемещением зонда с целью поддержания заданного расстояния между острием иглы и поверхностью исследуемого образца, зонд выполнен в виде резонатора, подключен к схеме возбуждения колебаний и снабжен устройством для измерения частоты и амплитуды колебаний зонда. The problem is solved in that in a microscope containing a probe with a thin needle of conductive material fixed between it and an adjustable voltage between the sample and the sample, a device for moving the sample in a horizontal plane, a probe movement control mechanism to maintain a given distance between the needle tip and the surface of the test sample, the probe is made in the form of a resonator, is connected to the oscillation excitation circuit and is equipped with a device for measuring the frequency and amplitude of the oscillations of the probe.
На фиг. 1 показана общая схема микроскопа; на фиг.2 и 3 представлены соответственно изображение топологии поверхности твердого сплава, полученное в режиме АСМ и соответствующая ему карта жесткости; на фиг.4 и 5 представлены соответственно изображение топологии поверхности алюминия, полученное в режиме АСМ и соответствующая ему карта распределения электропроводности; на фиг.6 представлено полученное в режиме СТМ изображение поверхности пиролитического графита. In FIG. 1 shows a general outline of a microscope; figure 2 and 3 respectively represent the image of the topology of the surface of the hard alloy obtained in the AFM mode and the corresponding stiffness map; 4 and 5 respectively represent the image of the topology of the aluminum surface obtained in the AFM mode and the corresponding map of the distribution of electrical conductivity; figure 6 presents the obtained in STM mode image of the surface of pyrolytic graphite.
В состав микроскопа (фиг. 1) входит зонд 1 с закрепленной на нем тонкой иглой из проводящего материала 2. Игла 2 имеет электрический контакт с электродом 3. Зонд 1 соединен с механизмом управления перемещением зонда 4. Механизм управления перемещением зонда 4 подключен к схеме возбуждения колебаний 5 и к схеме регулирования положения зонда (регулятор) б. Имеется схема измерения 7 параметров колебаний зонда 1 (амплитуды и частоты). Выходы схемы 7 подключены к компьютеру 8 и коммутатору 9. Коммутатор 9 подключен к регулятору б. Образец 10 помещен на проводящую пластину 11 так, чтобы между ними существовал электрический контакт. Проводящая пластина 11 закреплена на изолирующей опоре 12 устройства для перемещения образца в горизонтальной плоскости 13, подключенного к компьютеру 8. Источник напряжения 14 подключен к электроду 3 и проводящей пластине 11 так, что пластина 11, образец 10, игла 2 и электрод 3 составляют единую электрическую цепь, в которую включен измеритель тока 15. Выход измерителя тока 15 подключен к регулятору 6 и компьютеру 8. The microscope (Fig. 1) includes a probe 1 with a thin needle made of conductive material fixed on it 2. The needle 2 has an electrical contact with the electrode 3. The probe 1 is connected to the probe movement control mechanism 4. The probe 4 movement control mechanism is connected to the excitation circuit oscillations 5 and to the probe position control circuit (regulator) b. There is a measurement circuit for 7 oscillation parameters of probe 1 (amplitude and frequency). The outputs of circuit 7 are connected to computer 8 and switch 9. Switch 9 is connected to controller b. A sample 10 is placed on the conductive plate 11 so that an electrical contact exists between them. The conductive plate 11 is mounted on an insulating support 12 of the device for moving the sample in the horizontal plane 13 connected to the computer 8. The voltage source 14 is connected to the electrode 3 and the conductive plate 11 so that the plate 11, sample 10, needle 2 and electrode 3 comprise a single electrical the circuit in which the current meter 15 is connected. The output of the current meter 15 is connected to the controller 6 and the computer 8.
Микроскоп работает следующим образом. The microscope operates as follows.
1) (Режим СТМ) Между иглой 2 и образцом 10 создают напряжение с помощью источника напряжения 14. При этом между ними протекает ток, значение постоянной составляющей которого измеряют с помощью измерителя тока 15. Сигнал от измерителя 15 поступает на регулятор 6, который воздействует на механизм перемещения зонда 4 так, что при этом устанавливается заданное значение тока между иглой и образцом. Под воздействием сигнала с компьютера 8 горизонтальный сканер 13 перемещает образец в горизонтальной плоскости по заданной траектории. При этом регулятор 6 с помощью механизма перемещения зонда 4 перемещает балку 1 в вертикальном к плоскости образца направлении так, чтобы величина тока между иглой и образцом оставались постоянными. Механизмом управления перемещением зонда 4 могут быть возбуждены колебания зонда 1 с определенной частотой и амплитудой при помощи схемы возбуждения колебаний 5. Параметры колебаний зонда 1 при этом измеряют схемой 7. Сигналы, соответствующие величине амплитуды и частоты колебаний балки 1 от схемы измерения 7 A и F, сигнал регулятора 6 2 и значение постоянной составляющей тока от измерителя тока 15 1 поступают в компьютер 8 для обработки. Описанный способ работы позволяет измерять топологию поверхностей в режиме СТМ и их механические свойства. 1) (STM mode) Between the needle 2 and the sample 10 create a voltage using a voltage source 14. In this case, a current flows between them, the value of the constant component of which is measured using a current meter 15. The signal from the meter 15 is supplied to the regulator 6, which acts on the mechanism for moving the probe 4 so that a predetermined current value between the needle and the sample is set. Under the influence of the signal from the computer 8, the horizontal scanner 13 moves the sample in a horizontal plane along a predetermined path. In this case, the regulator 6, using the mechanism of movement of the probe 4, moves the beam 1 in the direction vertical to the plane of the sample so that the current between the needle and the sample remains constant. The mechanism for controlling the movement of the probe 4 can be excited oscillations of the probe 1 with a certain frequency and amplitude using the excitation circuit 5. The oscillation parameters of the probe 1 are measured by circuit 7. The signals corresponding to the amplitude and frequency of oscillations of the beam 1 from the measurement circuit 7 A and F , the signal of the controller 6 2 and the value of the DC component of the current from the current meter 15 1 enter the computer 8 for processing. The described method of operation allows you to measure the topology of the surfaces in the STM mode and their mechanical properties.
2) (Режим АСМ). Механизмом управления перемещением зонда 4 возбуждают колебания зонда 1 с определенной частотой и амплитудой при помощи схемы возбуждения колебаний 5. Параметры колебаний зонда 1 (частота и амплитуда) измеряют схемой 7. Сигнал от схемы 7, зависящий от одного из параметров колебаний балки 1 (амплитуда-A, частота-F), через коммутатор 9 поступает на регулятор 6, который воздействует на механизм перемещения зонда 4 так, что острие иглы 2 входит в контакт с поверхностью образца 10 и при этом устанавливается заданная амплитуда или частота колебаний зонда 1. Под воздействием сигнала с компьютера 8 устройство для перемещения образца 13 перемещает образец в горизонтальной плоскости по заданной траектории. При этом регулятор 6 с помощью механизма перемещения зонда 4 и схемы измерения колебаний зонда 7 перемещает зонд 1 в вертикальном к плоскости образца направлении так, чтобы амплитуда либо частота колебаний балки 1 оставались постоянными. Между иглой 2 и образцом 10 подается напряжение с помощью источника напряжения 14. При этом между ними протекает ток, значение постоянной составляющей которого измеряют с помощью измерителя тока 15. Сигналы, соответствующие величине амплитуды и частоты колебаний зонда 1 от схемы измерения 7 A и F, сигнал регулятора 6 Z и значение постоянной составляющей тока от измерителя тока 15 I поступают в компьютер 8 для обработки. Описанный способ работы позволяет измерять топологию поверхностей в режиме АСМ, механические свойства (упругость и вязкость) и электрические свойства. 2) (AFM mode). The probe 4 motion control mechanism excites the vibrations of the probe 1 with a certain frequency and amplitude using the oscillation excitation circuit 5. The oscillation parameters of the probe 1 (frequency and amplitude) are measured by the circuit 7. The signal from the circuit 7, depending on one of the oscillation parameters of the beam 1 (the amplitude A, frequency-F), through the switch 9 it enters the regulator 6, which acts on the mechanism of movement of the probe 4 so that the tip of the needle 2 comes into contact with the surface of the sample 10 and at the same time a predetermined amplitude or frequency of oscillation of the probe 1. Under the influence of a signal from the computer device 8 for moving the sample 13 moves the sample in a horizontal plane along a predetermined path. In this case, the regulator 6, using the mechanism of movement of the probe 4 and the measuring circuit of the vibrations of the probe 7, moves the probe 1 in the direction vertical to the plane of the sample so that the amplitude or frequency of vibrations of the beam 1 remains constant. A voltage is applied between the needle 2 and the sample 10 using a voltage source 14. A current flows between them, the constant component of which is measured using a current meter 15. The signals corresponding to the amplitude and frequency of the probe 1 from the measurement circuit 7 A and F, the signal of the controller 6 Z and the value of the DC component of the current from the current meter 15 I enter the computer 8 for processing. The described method of operation allows you to measure the topology of the surfaces in the AFM mode, mechanical properties (elasticity and viscosity) and electrical properties.
Стабильный режим СТМ обеспечивают тем, что зонд может быть сделан достаточно жестким, чтобы практически исключить влияние электрических сил между иглой и поверхностью. Эта же особенность позволяет измерять электрические свойства в режиме АСМ. Возможность изготовления зонда жестким объясняется тем, что для контроля контакта иглы с поверхностью в режиме АСМ используется не изгиб зонда, а параметры его колебаний. Это же позволяет измерять механические свойства поверхности. Stable STM mode is ensured by the fact that the probe can be made rigid enough to virtually eliminate the influence of electric forces between the needle and the surface. The same feature allows you to measure electrical properties in the AFM mode. The possibility of making the probe rigid is explained by the fact that to control the contact of the needle with the surface in the AFM mode, it is not the bend of the probe that is used, but the parameters of its oscillations. It also allows you to measure the mechanical properties of the surface.
Способ измерения свойств поверхности заключается в том, что прикладывают постоянное напряжение между иглой 2 и образцом 10 и сканируют образец устройством для перемещения образца 13. При этом зонд 1 с закрепленной на нем иглой 2 приводят в колебания схемой возбуждения 5, а сканирование проводят при поддержании постоянного значения амплитуды или частоты колебаний зонда 1 или тока между иглой 2 и образцом 10, которое осуществляют путем измерения амплитуды, частоты и тока и подачи соответствующего сигнала на механизм перемещения зонда 4. При этом значения сигналов, соответствующих амплитуде, частоте, току, и сигнала механизма перемещения зонда фиксируют. A method for measuring surface properties is that a constant voltage is applied between the needle 2 and the sample 10 and the sample is scanned by the device to move the sample 13. In this case, the probe 1 with the needle 2 fixed on it is oscillated by the excitation circuit 5, and the scanning is carried out while maintaining a constant the amplitude or frequency of oscillation of the probe 1 or current between the needle 2 and the sample 10, which is carried out by measuring the amplitude, frequency and current and applying the corresponding signal to the mechanism of movement of the probe 4. the values of the signals corresponding to the amplitude, frequency, current, and signal of the mechanism for moving the probe are fixed.
Пример 1. Предложенный способ измерения топологии и механических свойств поверхности был применен для исследования структуры твердых сплавов на основе карбида вольфрама (WC). Процедура измерения состояла в следующем. В качестве образца 10 использовали объект из твердого сплава со шлифованной поверхностью, которая подвергалась исследованию. Механизмом управления перемещением зонда 4 возбуждали колебания зонда 1 с частотой 12 кГц и амплитудой 10 нм при помощи схемы возбуждения колебаний 5. Параметры колебаний зонда 1 (частота и амплитуда) измеряли схемой 7. Сигнал от схемы 7, соответствующий амплитуде колебаний зонда 1, через коммутатор 9 поступал на регулятор 6. который воздействовал на механизм перемещения балки 4 так, что острие иглы 2 находилось в контакте с поверхностью образца 10 и при этом в результате наличия потерь в точке контакта устанавливалась заданная амплитуда колебаний зонда 1, меньше 10 нм. Под воздействием сигнала с компьютера 8 устройство для перемещения образца 13 перемещало образец в горизонтальной плоскости так, чтобы игла построчно сканировала поверхность образца на площади 5х5 мкм. При этом регулятор 6 с помощью механизма перемещения зонда 4 и схемы измерения колебаний зонда 7 перемещал зонд 1 в вертикальном к плоскости образца направлении так, чтобы амплитуда колебаний зонда 1 оставалась постоянной. Сигнал, соответствующий частоте колебаний зонда 1, от схемы измерения 7 F и сигнал регулятора 6 Z поступали в компьютер 8 для обработки. Сигнал Z использовали для построения изображения рельефа поверхности (фиг. 2), сигнал F использовали для построения карты коэффициента жесткости поверхности (фиг. 3). На фиг. 3 более светлые области соответствуют большему значению коэффициента жесткости поверхности. Таким образом на карте жесткости мы наблюдаем более жесткие участки, соответствующие зернам карбида вольфрама и участки с меньшей жесткостью, соответствующие металлу-связке. Эта картина согласуется с изображением топологии поверхности. Example 1. The proposed method for measuring the topology and mechanical properties of the surface was applied to study the structure of hard alloys based on tungsten carbide (WC). The measurement procedure was as follows. As sample 10, an object of hard alloy with a polished surface, which was examined, was used. The probe 4 motion control mechanism excited the oscillations of the probe 1 with a frequency of 12 kHz and an amplitude of 10 nm using the oscillation excitation circuit 5. The oscillation parameters of the probe 1 (frequency and amplitude) were measured by circuit 7. The signal from circuit 7, corresponding to the oscillation amplitude of probe 1, through a switch 9 acted on the regulator 6. which acted on the mechanism of movement of the beam 4 so that the tip of the needle 2 was in contact with the surface of the sample 10 and, as a result of the presence of losses, a predetermined amplitude of oscillations was established probe 1, less than 10 nm. Under the influence of the signal from the computer 8, the device for moving the sample 13 moved the sample in a horizontal plane so that the needle line-by-line scanned the surface of the sample on an area of 5x5 μm. In this case, the regulator 6 using the mechanism of movement of the probe 4 and the measuring circuit of the vibrations of the probe 7 moved the probe 1 in a direction vertical to the plane of the sample so that the amplitude of the oscillations of the probe 1 remained constant. The signal corresponding to the oscillation frequency of the probe 1 from the measuring circuit 7 F and the signal of the controller 6 Z were received in the computer 8 for processing. The signal Z was used to construct an image of the surface topography (Fig. 2), the signal F was used to construct a map of the surface stiffness coefficient (Fig. 3). In FIG. 3 lighter areas correspond to a larger value of the surface stiffness coefficient. Thus, on the stiffness map, we observe stiffer sections corresponding to tungsten carbide grains and sections with lower stiffness corresponding to a binder metal. This picture is consistent with the image of the surface topology.
Пример 2. Предложенный способ измерения топологии и электрических свойств поверхности был применен для исследования поверхности алюминия. Процедура измерения состояла в следующем. В качестве образца 10 использовали пластину из алюминия с ровной поверхностью, которая подвергалась исследованию. Между вольфрамовой иглой 2 и образцом 10 подавали напряжение 0,1 B с помощью источника напряжения 14. При этом между ними протекал ток, значение которого измеряли с помощью измерителя тока 15. Механизмом управления перемещением зонда 4 возбудздали колебания зонда 1 с частотой 12 кГц и амплитудой 1 нм при помощи схемы возбуждения колебаний 5. Параметры колебаний зонда 1 (частота и амплитуда) измеряли схемой 7. Сигнал от схемы 7, соответствующий амплитуде колебаний зонда 1, через коммутатор 9 поступал на регулятор 6, который воздействовал на механизм перемещения зонда 4 так, что острие иглы 2 находилось в контакте с поверхностью образца 10 и при этом в результате наличия потерь в точке контакта устанавливалась заданная амплитуда колебаний зонда 1, меньше 1 нм. Под воздействием сигнала с компьютера 8 устройство для перемещения образца 13 перемещало образец в горизонтальной плоскости так, чтобы игла построчно сканировала поверхность образца на площади 5•5 мкм. При этом регулятор 6 с помощью механизма перемещения зонда 4 и схемы измерения колебаний зонда 7 перемещал зонд 1 в вертикальном к плоскости образца направлении так, чтобы амплитуда колебаний зонда 1 оставалась постоянной. Сигнал регулятора 6 Z и значение постоянной составляющей тока I поступали в компьютер 8 для обработки. Сигнал Z использовали для построения изображения рельефа поверхности (фиг. 4), сигнал I использовали для построения карты электропроводности поверхности (фиг. 5). На фиг. 5 более высокие области соответствуют большему значению электропроводности поверхности. Здесь мы наблюдаем участки диэлектрической непрочности оксидной пленки па поверхности алюминия. Example 2. The proposed method for measuring the topology and electrical properties of the surface was applied to study the surface of aluminum. The measurement procedure was as follows. As sample 10, an aluminum plate with a flat surface was used, which was examined. A voltage of 0.1 V was applied between the tungsten needle 2 and sample 10 using a voltage source 14. In this case, a current flowed between them, the value of which was measured using a current meter 15. The probe 4 was controlled by a probe 4 oscillation mechanism with a frequency of 12 kHz and amplitude 1 nm using the oscillation excitation circuit 5. The oscillation parameters of probe 1 (frequency and amplitude) were measured by circuit 7. The signal from circuit 7, corresponding to the oscillation amplitude of probe 1, was fed through switch 9 to controller 6, which acted on the the probe 4 so that the tip of the needle 2 was in contact with the surface of the sample 10 and, as a result of the presence of losses, a predetermined amplitude of oscillations of the probe 1 was established at the contact point, less than 1 nm. Under the influence of the signal from computer 8, the device for moving the sample 13 moved the sample in a horizontal plane so that the needle scanned line by line the surface of the sample over an area of 5 • 5 microns. In this case, the regulator 6 using the mechanism of movement of the probe 4 and the measuring circuit of the vibrations of the probe 7 moved the probe 1 in a direction vertical to the plane of the sample so that the amplitude of the oscillations of the probe 1 remained constant. The signal of the controller 6 Z and the value of the DC component of the current I came into the computer 8 for processing. Signal Z was used to construct an image of the surface topography (Fig. 4), signal I was used to construct a map of the surface conductivity (Fig. 5). In FIG. 5 higher regions correspond to a larger value of surface conductivity. Here we observe sections of the dielectric strength of the oxide film on the surface of aluminum.
Пример 3. Предложенный способ измерения топологии поверхности в режиме СТМ был применен для исследования структуры пиролитического графита с атомарным разрешением. Процедура измерения состояла в следующем. В качестве образца 10 использовали объект из пиролитического графита с гладкой поверхностью, которая подвергалась исследованию. Между вольфрамовой иглой 2 и образцом 10 подавали напряжение 0,1 B с помощью источника напряжения 14. При этом между ними протекал ток, значение постоянной составляющей которого измеряли с помощью измерителя тока 15. Сигнал от измерителя 15 поступал на регулятор б, который воздействовал на механизм перемещения зонда 4 так, чтобы между иглой и образцом протекал ток силой около 1 нА. Под воздействием сигнала с компьютера 8 устройство для перемещения образца 13 перемещало образец в горизонтальной плоскости так, чтобы игла построчно сканировала поверхность образца на площади 10•10 нм. При этом регулятор 6 с помощью механизма перемещения зонда 4 и схемы измерения тока 15 перемещал зонд 1 в вертикальном к плоскости образца направлении так, чтобы значение постоянной составляющей тока оставался постоянным. Сигнал регулятора 6 Z поступали в компьютер 8 для обработки и использовался для построения изображения рельефа поверхности (фиг. 6). На данном изображении мы наблюдаем атомарную структуру пиролитического графита. Example 3. The proposed method for measuring the surface topology in the STM mode was used to study the structure of pyrolytic graphite with atomic resolution. The measurement procedure was as follows. As sample 10, an object of pyrolytic graphite with a smooth surface, which was studied, was used. A voltage of 0.1 V was applied between the tungsten needle 2 and the sample 10 using a voltage source 14. At the same time, a current flowed between them, the value of the constant component of which was measured using a current meter 15. The signal from meter 15 was applied to controller b, which acted on the mechanism moving the probe 4 so that a current of about 1 nA flows between the needle and the sample. Under the influence of the signal from computer 8, the device for moving the sample 13 moved the sample in a horizontal plane so that the needle scanned line by line the surface of the sample over an area of 10 • 10 nm. In this case, the regulator 6 using the mechanism of movement of the probe 4 and the current measuring circuit 15 moved the probe 1 in the direction vertical to the plane of the sample so that the value of the constant component of the current remains constant. The signal of the regulator 6 Z entered the computer 8 for processing and was used to build an image of the surface topography (Fig. 6). In this image, we observe the atomic structure of pyrolytic graphite.
Предложенный сканирующий зондовый микроскоп и способ измерения свойств поверхностей позволили осуществить на одном зонде туннельный и атомно-силовой режим измерения и измерять параллельно топологию поверхностей, их механические и электрические свойства с субмикронным и нанометровым разрешением. Это позволяет использовать его при разработке и технологическом контроле сложных композиционных материалов с гетерофазной структурой и объектов микроэлектроники. The proposed scanning probe microscope and a method for measuring the properties of surfaces made it possible to carry out a tunneling and atomic force mode on a single probe and measure in parallel the surface topology, their mechanical and electrical properties with submicron and nanometer resolution. This allows you to use it in the development and technological control of complex composite materials with a heterophasic structure and microelectronics objects.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96122116A RU2109369C1 (en) | 1996-11-18 | 1996-11-18 | Probe-type scanning microscope and technique for measuring surface properties by this microscope |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96122116A RU2109369C1 (en) | 1996-11-18 | 1996-11-18 | Probe-type scanning microscope and technique for measuring surface properties by this microscope |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2109369C1 true RU2109369C1 (en) | 1998-04-20 |
| RU96122116A RU96122116A (en) | 1998-09-10 |
Family
ID=20187372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96122116A RU2109369C1 (en) | 1996-11-18 | 1996-11-18 | Probe-type scanning microscope and technique for measuring surface properties by this microscope |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2109369C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7473887B2 (en) | 2002-07-04 | 2009-01-06 | University Of Bristol Of Senate House | Resonant scanning probe microscope |
-
1996
- 1996-11-18 RU RU96122116A patent/RU2109369C1/en active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7473887B2 (en) | 2002-07-04 | 2009-01-06 | University Of Bristol Of Senate House | Resonant scanning probe microscope |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| USRE33387E (en) | Atomic force microscope and method for imaging surfaces with atomic resolution | |
| US4724318A (en) | Atomic force microscope and method for imaging surfaces with atomic resolution | |
| JP2915554B2 (en) | Barrier height measurement device | |
| US6220084B1 (en) | Detecting fields with a single-pass, dual-amplitude-mode scanning force microscope | |
| EP0410131B1 (en) | Near-field lorentz force microscopy | |
| US5267471A (en) | Double cantilever sensor for atomic force microscope | |
| DE69824909T2 (en) | Scanning probe microscope | |
| US20060231756A1 (en) | Analytical scanning evanescent microwave microscope and control stage | |
| US5253516A (en) | Atomic force microscope for small samples having dual-mode operating capability | |
| EP2864798B1 (en) | Method and apparatus of electrical property measurement using an afm operating in peak force tapping mode | |
| WO2004005844A2 (en) | Scanning probe microscope | |
| US6349591B1 (en) | Device and method for controlling the interaction of a tip and a sample, notably for atomic force microscopy and nano-indentation | |
| JP5373284B2 (en) | Method and apparatus for measuring electrical properties in torsional resonance mode | |
| US8869311B2 (en) | Displacement detection mechanism and scanning probe microscope using the same | |
| Fu et al. | Long‐range scanning for scanning tunneling microscopy | |
| US7363802B2 (en) | Measurement device for electron microscope | |
| US7009414B2 (en) | Atomic force microscope and method for determining properties of a sample surface using an atomic force microscope | |
| RU2109369C1 (en) | Probe-type scanning microscope and technique for measuring surface properties by this microscope | |
| TW201546456A (en) | Method of advancing a probe tip of a scanning microscopy device towards a sample surface, and device therefore | |
| Steinke et al. | Potentiometry with the acoustic near field microscope: A new method for microscopy of surface potentials | |
| JP6001728B2 (en) | Displacement detection mechanism and scanning probe microscope using the same | |
| JPH09264897A (en) | Scanning probe microscope | |
| JP3450460B2 (en) | Scanning probe microscope | |
| Xu et al. | Application of calibrated and reusable probes on a home-made scanning probe microscope platform | |
| JP3053485B2 (en) | Scanning probe microscope |