RU2043384C1 - Пресс-композиция - Google Patents
Пресс-композиция Download PDFInfo
- Publication number
- RU2043384C1 RU2043384C1 SU5012685A RU2043384C1 RU 2043384 C1 RU2043384 C1 RU 2043384C1 SU 5012685 A SU5012685 A SU 5012685A RU 2043384 C1 RU2043384 C1 RU 2043384C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- resin
- epoxy
- epoxy resin
- pigment
- filler
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Использование: для герметизации полупроводниковых приборов. Сущность изобретения: пресс-композиция содержит, мас.ч. эпоксиноволачная смола 50-60; бромсодержащая эпоксидная смола 5-8; новолачная фенолформальдегидная смола 25-40; ускоритель 0,1-1,0; антиадгезионная добавка 2-8; наполнитель 200-350; пигмент 0,8-1,5; 1,1,1,2,3,4,4,4-октаметил-2,3-бис-(3,4-эпоксициклогексил)тетрасилоксан или полидиэтилсилоксановая жидкость 1,5-8,0; оксид сурьмы 4,0-10,0; 2,4-диамино-6-[2-(1-пиперидил)этил] -1,3,5-триазин 0,5-5,0; органотриалкоксисилан 0,4-4,0. Пресс-материал обладает повышенной влагостойкостью. 2 табл.
Description
Изобретение относится к композициям на основе эпоксидных смол и природных отвердителей для герметизации полупроводниковых приборов: диодов, транзисторов, интегральных микросхем и др.
Эпоксидная пресс-композиция может использоваться для изготовления изделий методом литьевого (трансферного) прессования и литья под давлением в электронной, электротехнической, радиотехнической промышленности, работающих в условиях тепловых нагрузок и тропической влажности.
Известны отечественные пресс-композиции, применяемые для этих целей, например эпоксидный пресс-материал на основе эпоксидиановой смолы, метафенилендиамина и минерального наполнителя [1] Обладая достаточно высокими физико-механическими и диэлектрическими свойствами, эта композиция по влагостойкости не отвечают требованиям, предъявляемым электроникой к герметизирующим пресс-материалам.
Пресс-материалы для герметизации полупроводниковых приборов, кроме хороших диэлектрических, физико-механических, технологических свойств, должны обеспечивать надежную работу прибора в условиях повышенной влажности, температуры и давления т.е. иметь высокую влагостойкость.
Из известных эпоксидных пресс-композиций по составу ингредиентов и назначению наиболее близка к заявляемой композиция, имеющая следующий состав, мас.ч.
Аддукт 100 мас.ч. эпоксиново-
лачной смолы с 5-9 мас.ч.
лачной смолы с 5-9 мас.ч.
изофталевой кислоты 100
Новолачная фенолоформаль-
дегидная смола 50-60
Наполнитель 240-480
Ускоритель 0,3-1,0
Антиадгезионная добавка 2-6
Пигмент 0,8-1,5
Композиция приведенного состава имеет хорошие технологические, физико-механические и диэлектрические свойства, выдерживает кратковременное воздействие минеральных кислот, однако имеет недостаточную влагостойкость. Микросхемы, загерметизированные этой пресс-композицией, не обеспечивают длительной надежной работы в условиях 100%-ной влажности.
Новолачная фенолоформаль-
дегидная смола 50-60
Наполнитель 240-480
Ускоритель 0,3-1,0
Антиадгезионная добавка 2-6
Пигмент 0,8-1,5
Композиция приведенного состава имеет хорошие технологические, физико-механические и диэлектрические свойства, выдерживает кратковременное воздействие минеральных кислот, однако имеет недостаточную влагостойкость. Микросхемы, загерметизированные этой пресс-композицией, не обеспечивают длительной надежной работы в условиях 100%-ной влажности.
Изобретение направлено на повышение влагостойкости пресс-композиции. Это достигается тем, что она имеет следующий состав, мас.ч.
Эпоксиноволачная смола 50-60
Бромсодержащая эпок-
сидная смола 5-8
Новолачная фенолфор-
мальдегидная смола 25-40
Ускоритель 0,1-1,0
Антиадгезионная добавка 2-8
Наполнитель 200-350
Пигмент 0,8-1,5
1,1,1,2,3,4,4,4-Октаметил-2,3-
бис-(3,4-эпоксициклогексил)-
тетрасилоксан или полидиэтил-
силоксановая жидкость 1,5-8,0
Оксид сурьмы 4-10
2,4-Диамино-6-[2-(1-пипе-
ридил)этил]-1,3,5-триазин 0,5-5,0
Органотриалкоксисилан 0,4-4,0
В качестве эпоксиноволачной смолы пригодны промышленные продукты конденсации эпихлоргидрина с новолачной фенолформальдегидной или крезолформальдегидной смолой марок ЭН-6 и УП-643 (ТУ 6-05-1585-89), УП-692 (ТУ 6-10-115-91) и др.
Бромсодержащая эпок-
сидная смола 5-8
Новолачная фенолфор-
мальдегидная смола 25-40
Ускоритель 0,1-1,0
Антиадгезионная добавка 2-8
Наполнитель 200-350
Пигмент 0,8-1,5
1,1,1,2,3,4,4,4-Октаметил-2,3-
бис-(3,4-эпоксициклогексил)-
тетрасилоксан или полидиэтил-
силоксановая жидкость 1,5-8,0
Оксид сурьмы 4-10
2,4-Диамино-6-[2-(1-пипе-
ридил)этил]-1,3,5-триазин 0,5-5,0
Органотриалкоксисилан 0,4-4,0
В качестве эпоксиноволачной смолы пригодны промышленные продукты конденсации эпихлоргидрина с новолачной фенолформальдегидной или крезолформальдегидной смолой марок ЭН-6 и УП-643 (ТУ 6-05-1585-89), УП-692 (ТУ 6-10-115-91) и др.
В качестве бромсодержащей эпоксидной смолы могут быть использованы диглицидиловый эфир 3,31,5,51-тетрабромдифенилолпропана (УП-631У, ТУ 6-05-241-422-86), N, N-бис-(2,3-эпоксипропил)-2,4,6-трибром- анилин (УП-645, ТУ 6-05-241-40-82) или эпоксидиановая бромированная смола с фиксированным молекулярно-массовым распределением марки ЭДБ-8Ф (ТУ 6-05-241-368-87).
В качестве новолачной фенолоформальдегидной смолы применяют смолы марок СФ-0112А, СФ-010А (ГОСТ 18694-80) или СФО-1 (ТУ 6-07-299-90).
В качестве кремнийорганического модификатора используют 1,1,1,2,3,4,4,4-октаметил-2,3-бис-(3,4-эпоксициклогексил)тетра- силоксан (УП-698), выпускаемый опытным заводом УкрНИИпластмасс (Донецк) по ТР 991, или полидиэтилсилоксановую жидкость марки ПЭС-5 (ГОСТ 13004-77).
В качестве ускорителя отверждения эпоксидных смол могут быть использованы 2-метилимидазол (ТУ 6-09-101836-90), 2-метилбензимидазол (ТУ 6-09-07-97-83), ускоритель марки УП-606/2 (ТУ 6-09-4136-75), представляющий собой 2,4,6-трис- (диметиламинометил)фенол или трифенилфосфин (ТУ 6-09-11-770-76).
В качестве пигмента могут быть использованы углерод технический (ГОСТ 7885-86), фталоцианиновый зеленый, фталоцианиновый синий (ГОСТ 6220-76) или диоксид титана (ГОСТ 9808-84).
В качестве антиадгезионной добавки пригодны стеариновая кислота (ГОСТ 9419-78), воск полиэтиленовый (ТУ 6-05-1516-77) или воск буроугольный (ТУ 39-01-236-76).
В качестве наполнителя применяют кварц молотый пылевидный (ГОСТ 9077-82), кварц плавленый (ТУ 0284409-141-89) или стекловолокно дробленное (ГОСТ 9325-78).
В качестве аппретирующей добавки пригодны органотриалкоксисиланы, такие как 3-(2,3-эпоксипропокси)пропилтриэтоксисилан (ЭС-1, ТУ 6-02-1077-85), 3-аминопропилтриэтоксисилан (АГМ-9, ТУ 6-02-724-77) или 2-(3,4-эпоксициклогексил)этилтриметоксисилан, освоенный опытным заводом УкрНИИпластмасс.
П р и м е р 1. Получение 2,4-диамино-6-[2-(1-пиперидил)этил] 1,3,5-триазина.
К 85,2 г (1 моль) пиперидина прибавляют при перемешивании и охлаждении ледяной водой 55,7 г (1,05 моля) свежеперегнанного акрилонитрила с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 40оС. После прибавления всего акрилонитрила массу постепенно, в течение 1-1,5 ч нагревают до 100оС и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. Избыток акрилонитрила отгоняют и получают 138,2 г (выход количественный) 3-(1-пиперидил)пропанонитрила в виде светло-желтой вязкой жидкости.
Полученный продукт растворяют при комнатной температуре в 200 мл этилцеллозольва; затем при интенсивном перемешивании вносят в раствор 105,1 г (1,25 моля) дициандиамида и 10 г гранулированного гидроксида калия. Смесь нагревают до кипения (132-140оС) и выдерживают в этих условиях 4 ч. По охлаждении реакционной массы до комнатной температуры целевой продукт отделяется в виде светло-желтого мелкокристаллического вещества. Его отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат при температуре 40-50оС. Выход 151,2-155,6 г (68-70%), т.пл. 214оС.
Найдено, C 54,08; H 8,13; N 37,72
C10H18N6
Вычислено, C 54,03; H 8,16; N 37,81
ИК-спектр, см-1: 3345 и 3170 (ν N-H), 1652 ( σNH2), 1560 ( νC=N в триазиновом цикле), 1458 и 1415 ( σСН2), 1150 ( ρNH2).
C10H18N6
Вычислено, C 54,03; H 8,16; N 37,81
ИК-спектр, см-1: 3345 и 3170 (ν N-H), 1652 ( σNH2), 1560 ( νC=N в триазиновом цикле), 1458 и 1415 ( σСН2), 1150 ( ρNH2).
П р и м е р ы 2-8. Приготовление композиции.
Эпоксиноволачную смолу, бромсодержащую эпоксидную смолу, измельченную известным способом новолачную фенолформальдегидную смолу и кремнийорганический модификатор загружают в нагретый до 100-140оС реактор с мешалкой или двухшнековый смеситель и перемешивают в течение 0,1-1,5 ч. К полученному продукту добавляют соединение по примеру 1, ускоритель, сурьму (III) оксид, пигмент, антиадгезионную добавку, аппрет, кварц, смешивают в течение 0,1-1,0 ч, гомогенизируют на вальцах или двухшнековом экструдере, охлаждают и дробят. Интегральные микросхемы герметизируют полученным пресс-материалом методом литьевого (трансферного) прессования при 160-180оС, удельном давлении 2-10 МПа и времени выдержки в пресс-форме 2-5 мин.
В табл.1 приведены составы композиций, в табл.2 результаты испытаний интегральных микросхем, загерметизированных известной пресс-композицией и пресс-композициями по изобретению. Условия испытания: температура 120оС, относительная влажность 100% давление 2 атм.
Claims (1)
- ПРЕСС-КОМПОЗИЦИЯ, включающая эпоксидную смолу, новолачную фенолформальдегидную смолу, ускоритель, антиадгезионную добавку, наполнитель и пигмент, отличающаяся тем, что в качестве эпоксидной смолы она содержит эпоксиноволачную смолу и дополнительно бромсодержащую эпоксидную смолу, 1,1,1,2,3,4,4,4-октаметил-2,3-бис(3,4-эпоксициклогексил)тетрасилоксан или полидиэтилсилоксановую жидкость, оксид сурьмы, органотриалкоксисилан и 2,4-диамино-6-[2-(1-пиперидил) этил]-1,3,5-триазин при следующем соотношении компонентов, мас.ч.Эпоксиноволачная смола 50 60
Бромсодержащая эпоксидная смола 5 8
Новолачная фенолформальдегидная смола 25 40
Ускоритель 0,1 1,0
Антиадгезионная добавка 2 8
Наполнитель 200 350
Пигмент 0,8 1,5
1,1,1,2,3,4,4,4-Октаметил-2,3-бис-(3,4-эпоксициклогексил)тетрасилоксан или полидиэтилсилоксановая жидкость 1,5 8,0
Оксид сурьмы 4 10
2,4-Диамино-6[2-(1-пиперидил)этил]-1,3,5-триазин 0,5 5,0
Органотриалкоксисилан 0,4 4,0
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5012685 RU2043384C1 (ru) | 1992-11-15 | 1992-11-15 | Пресс-композиция |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5012685 RU2043384C1 (ru) | 1992-11-15 | 1992-11-15 | Пресс-композиция |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2043384C1 true RU2043384C1 (ru) | 1995-09-10 |
Family
ID=21589590
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5012685 RU2043384C1 (ru) | 1992-11-15 | 1992-11-15 | Пресс-композиция |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2043384C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6552263B2 (en) | 1997-06-27 | 2003-04-22 | International Business Machines Corporation | Method of injection molded flip chip encapsulation |
-
1992
- 1992-11-15 RU SU5012685 patent/RU2043384C1/ru active
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР N 115999, кл. C 08L 63/02, 1958. * |
Авторское свидетельство СССР N 1558938, кл. C 08L 63/04, 1990 (прототип). * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6552263B2 (en) | 1997-06-27 | 2003-04-22 | International Business Machines Corporation | Method of injection molded flip chip encapsulation |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS58218147A (ja) | 半導体装置を包封する方法および該方法によつて包封された半導体装置 | |
US5827908A (en) | Naphthalene and or biphenyl skeleton containing epoxy resin composition | |
US7307128B2 (en) | Epoxy compound, preparation method thereof, and use thereof | |
US5919843A (en) | Epoxy resin moulding compounds having halogen-free flame retardation | |
US6822341B1 (en) | Latent catalysts for molding compounds | |
JPWO2020161926A1 (ja) | 樹脂組成物およびその製造方法 | |
JP2001288339A (ja) | エポキシ樹脂組成物の難燃化方法および難燃性エポキシ樹脂組成物 | |
KR100243569B1 (ko) | 난연성 에폭시 수지 성형 재료의 제조방법 | |
RU2043384C1 (ru) | Пресс-композиция | |
JP2020200393A (ja) | エポキシ樹脂硬化促進剤およびエポキシ樹脂組成物 | |
JP2003213081A (ja) | エポキシ樹脂組成物および半導体装置 | |
EP0869148B1 (en) | Epoxy resin composition and method for producing the same | |
KR102665491B1 (ko) | 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 사용하여 밀봉된 반도체 소자 | |
CN111315799B (zh) | 树脂组合物及其应用、树脂组合物的制造方法 | |
JP3581192B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物及び樹脂封止型半導体装置 | |
JP3940945B2 (ja) | 電子部品封止用エポキシ樹脂組成物 | |
US5210115A (en) | Allyl magnesium halide modified epoxy resin composition | |
WO2020059434A1 (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
JP2002363261A (ja) | 難燃性エポキシ樹脂組成物、半導体封止材料及び半導体装置 | |
JPH04337316A (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
JP3986025B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体封止材料 | |
JP2002128868A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
JPS59174618A (ja) | 耐湿性に優れる光半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
JPH04328117A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
JP3681020B2 (ja) | エポキシ樹脂混合物、エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 |