RU2030359C1 - Циклическая борофосфорная кислота - реагент для синтеза полимерных веществ и способ ее получения - Google Patents
Циклическая борофосфорная кислота - реагент для синтеза полимерных веществ и способ ее получения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2030359C1 RU2030359C1 SU4884638A RU2030359C1 RU 2030359 C1 RU2030359 C1 RU 2030359C1 SU 4884638 A SU4884638 A SU 4884638A RU 2030359 C1 RU2030359 C1 RU 2030359C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- synthesis
- cyclic
- acid
- reagent
- polymeric substances
- Prior art date
Links
Abstract
Циклическая борофосфорная кислота - реагент для синтеза полимерных веществ и способ ее получения. Использование: в качестве реагента для синтеза полимерных веществ. Сущность изобретения указана в описании формулы. Реагенты - борная и фосфорная кислоты, взятые в эквивалентном соотношении. Взаимодействие ведут в среде ароматических углеводородов при 80-90 °С с удалением образующейся воды. Выход 98-99%. 2 с.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к реакционноспособным элементосодержащим соединениям, а именно к новому борофосфорсодержащему соединению, которое может найти применение в полимерной химии.
Устойчивым производным на основе борной кислоты, в состав которой входит атом фосфора, является фосфат бора формулы
BP=O$ относящийся к классу сложных двойных окислов.
BP=O$ относящийся к классу сложных двойных окислов.
Это белое вещество с температурой плавления более 1000оС, слабо растворимое в холодной воде, нерастворимое в разбавленных кислотах с концентрированными щелочами реагирует с разложением. Оно получено при выпаривании и последующем прокаливании борной кислоты с фосфорным ангидридом.
Благодаря высокой термической стойкости указанное соединение нашло практическое применение как катализатор органических синтезов: кислотно-основной катализ на твердой поверхности - процесс переноса протона, реакция гидратации двойной связи и другие. Он используется и как основа для некоторых люминофоров.
Отсутствие функциональных реакционноспособных групп в структуре не позволяет ему принимать участие в химических конденсационных превращениях, сопровождающихся образованием мономерных и полимерных соединений.
Синтезирована циклическая борофосфорная кислота, которая благодаря своему строению может применяться в качестве реагента при синтезе разнообразных по структуре и свойствам полимеров, а также может найти применение в качестве антиоксиданта - термостабилизатора для ароматических полиэфиров.
Циклическую борофосфорную кислоту формулы
HO-B-OH получают путем нагревания в среде инертного растворителя при температуре не более 80-90оС смеси борной и фосфорной кислот, взятых в эквивалентном соотношении, при удалении образующейся воды. Если проводить взаимодействие компонентов при нагревании не более 90оС в отсутствии растворителя, то в этом случае протекают в значительной степени побочные процессы с образованием примесных продуктов с выходом до 30%. Отмеченное затрудняет выделение из образующейся реакционной массы циклической борофосфорной кислоты в индивидуально чистом виде.
HO-B-OH получают путем нагревания в среде инертного растворителя при температуре не более 80-90оС смеси борной и фосфорной кислот, взятых в эквивалентном соотношении, при удалении образующейся воды. Если проводить взаимодействие компонентов при нагревании не более 90оС в отсутствии растворителя, то в этом случае протекают в значительной степени побочные процессы с образованием примесных продуктов с выходом до 30%. Отмеченное затрудняет выделение из образующейся реакционной массы циклической борофосфорной кислоты в индивидуально чистом виде.
П р и м е р 1. Смесь 5 г (0,081 моля) борной кислоты с 9,4 г (0,081 моля) 85%-ной фосфорной кислоты нагревают при перемешивании при 35-45оС в течение 30 мин в 250 мл безводного бензола. Далее температуру повышают до 80оС и смесь выдерживают в течение 7,5 ч. Образующуюся воду, а также воду, присутствующую в фосфорной кислоте, собирают в насадке Дина-Старка. Количество ее 4,3 мл (100%). Потом реакционную массу охлаждают. Осадок отделяют, промывают бензолом. Выделенное белое вещество сушат при пониженном давлении при 50-100оС. Выход 9,9 г (99%).
Найдено, %: H 1,78; B 8,43; P 25,85
Вычислено, %: H 1,6; B 8,8; P 25,1
для H2BP5
П р и м е р 2. Смесь 5 г (0,081 моля) борной кислоты с 9,4 г (0,081 моля) 85%-ной фосфорной кислоты нагревают при перемешивании при 35-45оС в течение 30 мин в 250 мл безводной смеси бензол-толуол (соотношение между растворителями 60:40). Далее температуру повышают до 90оС и смесь выдерживают в течение 7 ч. Образующуюся воду, а также воду, присутствующую в фосфорной кислоте, собирают в насадке Дина-Старка. Количество ее 4,3 мл (100%). Потом реакционную массу охлаждают.
Вычислено, %: H 1,6; B 8,8; P 25,1
для H2BP5
П р и м е р 2. Смесь 5 г (0,081 моля) борной кислоты с 9,4 г (0,081 моля) 85%-ной фосфорной кислоты нагревают при перемешивании при 35-45оС в течение 30 мин в 250 мл безводной смеси бензол-толуол (соотношение между растворителями 60:40). Далее температуру повышают до 90оС и смесь выдерживают в течение 7 ч. Образующуюся воду, а также воду, присутствующую в фосфорной кислоте, собирают в насадке Дина-Старка. Количество ее 4,3 мл (100%). Потом реакционную массу охлаждают.
Осадок отделяют, промывают бензолом. Выделенное белое вещество сушат при пониженном давлении при 50-100оС. Выход 9,8 г (98%).
Найдено, %: H 1,69; B 8,74; P 25,27
Вычислено, %: H 1,6; B 8,8; P 25,1
для H2BPO5
Температура плавления рентгеноаморфного порошка более 300оС, М.м. 124.
Вычислено, %: H 1,6; B 8,8; P 25,1
для H2BPO5
Температура плавления рентгеноаморфного порошка более 300оС, М.м. 124.
Полученное соединение растворимо в воде, при нагревании - в этаноле, глицерине, этиленгликоле. Образует соли с аминами, алконоламинами. Дополнительная очистка борофосфорной кислоты проводится из разбавленного этанола.
В ИК-спектре соединения имеются сильные по интенсивности полосы поглощения в областях 920 и 1080 см-1, характерные соответственно для бороксановой и фосфатной связей. Поглощение в области 3200 см свидетельствует о присутствии ОН-группы, связанной с атомом бора. Поглощение в области 2600-2800 см-1 в форме широкой нерезкой полосы характерно для группы PH .
Экспериментальные исследования свойств заявляемого вещества показали, что по сравнению с прототипом, оно может быть использовано для синтеза сложных борофосфорсодержащих поли-, сополиэфиров с заданными свойствами путем сочетания с разнообразными гликолями, двухатомными фенолами в присутствии или отсутствии двухосновных органических кислот с применением катализаторов определенной природы; для синтеза отвердителей, предназначенных, в частности , для эпоксидных смол, путем сочетания с определенными аминами, аминоспиртами; в качестве антиоксиданта - термостабилизатора для ароматических полиэфиров.
Claims (3)
- ЦИКЛИЧЕСКАЯ БОРОФОСФОРНАЯ КИСЛОТА - РЕАГЕНТ ДЛЯ СИНТЕЗА ПОЛИМЕРНЫХ ВЕЩЕСТВ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ.
- 2. Способ получения циклической борофосфорной кислоты, заключающийся во взаимодействии борной и фосфорной кислот, взятых в эквивалентном соотношении, в среде ароматических углеводородов - бензола, бензола-толуола при 80-90oС с удалением образующейся воды.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4884638 RU2030359C1 (ru) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | Циклическая борофосфорная кислота - реагент для синтеза полимерных веществ и способ ее получения |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4884638 RU2030359C1 (ru) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | Циклическая борофосфорная кислота - реагент для синтеза полимерных веществ и способ ее получения |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2030359C1 true RU2030359C1 (ru) | 1995-03-10 |
Family
ID=21546437
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4884638 RU2030359C1 (ru) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | Циклическая борофосфорная кислота - реагент для синтеза полимерных веществ и способ ее получения |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2030359C1 (ru) |
-
1990
- 1990-09-21 RU SU4884638 patent/RU2030359C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Самсонов Г.В. и др. Бор. Его соединения и сплавы. Киев:1960, с.220. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1171847C (zh) | 制备乳酸酯组合物的方法和其作为溶剂的应用 | |
US4228305A (en) | Process for preparing acetic acid derivatives | |
RU2030359C1 (ru) | Циклическая борофосфорная кислота - реагент для синтеза полимерных веществ и способ ее получения | |
CN110950977A (zh) | 酰基氧化膦类光引发剂及其合成方法 | |
RU2035465C1 (ru) | Комплексное соединение циклического двузамещенного фосфорнокислого титана в качестве антиоксиданта - термостабилизатора мономерного типа для ароматических полиэфиров | |
JPS6155902B2 (ru) | ||
WO1999054281A1 (fr) | Procede de production de dimethylacetamide | |
RU2490249C2 (ru) | Способ получения аммонийных солей фумаровой или янтарной кислоты | |
JPS63215720A (ja) | 末端に官能基を有するラクトン系重合体の製造方法 | |
JPS63150283A (ja) | フエノ−ルイミド化合物及びその製造方法 | |
JPS5912102B2 (ja) | アクリル酸エステルの製造方法 | |
CN111875577B (zh) | 一种r-碳酸丙烯酯的制备方法 | |
JPS62135B2 (ru) | ||
JP2927880B2 (ja) | 4,4’‐ジヒドロキシ‐3,3’,5,5’‐テトラメチルジフェニルメタンの製造方法 | |
JPH01233255A (ja) | シクロペンテノン誘導体及びその製造法 | |
JP2724901B2 (ja) | メチルフェニルトリシロキサン類の製造方法 | |
JPH03123752A (ja) | 4,4′―ジヒドロキシベンゾフェノンの製造法 | |
CN113429354A (zh) | 一种盐酸甲氧明聚合物杂质及其制备方法 | |
KR0163344B1 (ko) | 아세토니트릴을 용매로 사용하는 3-니트로-9-에틸카바졸의 제조방법 | |
JPS5819665B2 (ja) | サクシニルコハクサンジエステルノ セイゾウホウ | |
JPH0413643A (ja) | クロロアセタール類の製造方法 | |
JPH07149519A (ja) | スピネル型複合酸化物の製造方法 | |
JPS58162548A (ja) | 3−メチル−2−シクロペンテノン類の製造方法 | |
CN111205187A (zh) | 一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法 | |
SU739056A1 (ru) | -Трис(4-бензилил) меллитимид,как мономер дл синтеза термореактивных полимеров и способ его получени |