RU2028286C1 - Способ выделения фенола, пирокатехина и гидрохинола, из их смеси с водой и смолообразными продуктами - Google Patents
Способ выделения фенола, пирокатехина и гидрохинола, из их смеси с водой и смолообразными продуктами Download PDFInfo
- Publication number
- RU2028286C1 RU2028286C1 SU5046946A RU2028286C1 RU 2028286 C1 RU2028286 C1 RU 2028286C1 SU 5046946 A SU5046946 A SU 5046946A RU 2028286 C1 RU2028286 C1 RU 2028286C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- phenol
- products
- resin
- water
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Использование: химическая технология пирокатехника и гидрохинона, экстракция фенола и диоксифенолов из водных растворов. Сущность изобретения: смесь фенола, пирокатехина, гидрохинона и смолы с водой обрабатывают экстрагентом: простым или сложным эфиром или их смесью, или высшим спиртом, в присутствии добавки соли-бис(5-натрийсульфонатнафтил)-метана, взятой в количестве 15 - 50% от массы смолообразных продуктов. Затем отделяют водный слой, а из органического слоя перегонкой выделяют конечные продукты. 1 табл.
Description
Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве пирокатехина и гидрохинона, которые находят широкое применение в качестве полупродуктов для производства антиоксидантов, лекарственных средств, красителей и т.д.
Общеизвестен способ отделения органических веществ и в частности фенола и диоксифенолов от их смолистых продуктов из водных растворов путем ректификации (1,2).
При этом последовательно отгоняют водно-фенольный азеотроп, фенол или воду в зависимости от концентрации исходного раствора, диоксифенолы. Основными недостатками указанного способа являются значительное смолообразование в результате терморазложения фенолов, катализируемое смолистыми продуктами, и низкая степень извлечения диоксифенолов для сохранения транспортабельности кубовой массы. Кроме того, образуется большое количество низкоконцентрированного водно-фенольного раствора, что требует решения вопроса по его утилизации.
Также известен способ выделения фенолов из водных растворов путем экстракции органическими растворителями (3). Наиболее близким техническим решением является способ отделения фенолов из их водных растворов экстракцией такими растворителями как высокомолекулярные спирты, бензол, каменноугольное масло, сложные и простые эфиры, в частности диизопропиловый эфир и бутилацетат (4).
Преимущество указанного способа заключается в том, что процесс проводят, как правило, в мягких температурных условиях (t 20-50оС). Смолы удаляются с водной фазой, а фенолы могут быть легко выделены из органического растворителя путем его отгонки.
При всех достоинствах указанного способа его реализация в ряде случаев может быть ограничена. В частности, попытка отделения фенола, пирокатехина и гидрохинона от смол из водной реакционной массы, полученной при гидроксилировании фенола пероксидом водорода, путем их экстракции оказалась неудачной. Дело в том, что по мере удаления фенолов из водной фазы (независимо от рода экстрагента) происходит концентрирование и коагуляция смолистых продуктов.
Целью изобретения является повышение эффективности экстракции и улучшение технологичности процесса.
Данная задача решается заявленным способом, включающим процесс экстракции водного слоя органическими растворителями, выбранными из ряда простой эфир, сложный эфир, высший спирт или их смесь с последующей перегонкой органического слоя, отличительной способностью которого является то, что при экстракции в исходную смесь вводят натриевую соль динафталиндисульфонатметана формулы
в количестве 15-20 мас.% от содержащихся в нем смолистых примесей.
в количестве 15-20 мас.% от содержащихся в нем смолистых примесей.
Натриевая соль динафталиндисульфонатметана - твердое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде и плохо в органических растворителях. Технический продукт по ГОСТ 6848-79, торговое наименование - диспергатор "НФ", представляет собой 30%-ный водный раствор, либо сухой порошок с содержанием основного вещества 52%, что позволяет достаточно просто решать вопрос его дозировки. Продукт выпускается в большом объеме и не является дефицитом.
В процессе испытаний не было выявлено каких-либо характеристик, ограничивающих применение данного вещества как в индивидуальном виде, так и в виде технического продукта с пересчетом подачи на индивидуальный продукт.
П р и м е р 1. Процесс проводили в экстракционной колонне с насадкой в виде колец Рашига 3х5 мм. Высота колонны 3 м, диаметр 20 мм.
В исходную реакционную массу, полученную в процессе гидроксилирования фенола пероксидом водорода, в количестве 400 г вносится 3,4 г натриевой соли динафталиндисульфонатметана из расчета 30% от содержащихся смол. Полученный раствор подают на верх экстракционной колонны. В низ колонны подают диизопропиловый эфир в количестве 158 г. Полученный экстракт выводится сверху колонны, а водный раствор смолистых продуктов - снизу.
Результаты данного и последующих опытов, выполненных аналогичным образом, представлены в таблице. В качестве экстрагента применялся как диизопропиловый эфир, так и другие растворители. Водный раствор и экстрагент-растворитель подаются в противоток сверху и снизу колонны в зависимости от их плотности. Компонент с меньшей плотностью подают в низ колонны. Экстракт и водный раствор смол выводятся с противоположных сторон, и экстракт направляют на выделение целевых продуктов. Экстракция также может быть проведена в трехступенчатом объемном экстракторе периодического действия.
Как видно из таблицы, предложенный способ позволяет проводить экстракцию фенола, пирокатехина и гидрохинона из их водных растворов, полученных при гидроксилировании фенола пероксидом водорода со степенью извлечения 99,5-99,9%. Выход за пределы заявленных параметров приводит к ухудшению указанных показателей. Так, уменьшение содержания вносимого динафталиндисульфонатметана (см. опыты 10 и 11) приводит к частичному выпадению смолистых примесей и уменьшению степени извлечения фенолов. Увеличение содержания динафталиндисульфонатметана ведет к его нерациональному расходованию.
Таким образом, реализация предложенного способа обеспечивает эффективное отделение фенолов от смолистых продуктов в процессе их экстракции из водных растворов. При этом, благодаря более прогрессивной товарной форме выпускаемого дибутилдисульфонатметана - диспергатора "НФ" по сравнению с прототипом, улучшается технологичность процесса. Кроме того, добавка дибутилдисульфонатметана является более эффективной и может применяться в меньшей концентрации, данный продукт является менее дефицитным.
Claims (1)
- СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА, ПИРОКАТЕХИНА И ГИДРОХИНОЛА, ИЗ ИХ СМЕСИ С ВОДОЙ И СМОЛООБРАЗНЫМИ ПРОДУКТАМИ, включающий экстракцию водного слоя органическими растворителями, выбранными из ряда: простой эфир, сложный эфир, высший спирт или их смесь, с последующей перегонкой органического слоя, отличающийся тем, что при экстракции в исходную смесь вводят натриевую соль динафталиндисульфонатметана формулы
в количестве 15 - 50% от массы смолообразных продуктов.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5046946 RU2028286C1 (ru) | 1992-03-03 | 1992-03-03 | Способ выделения фенола, пирокатехина и гидрохинола, из их смеси с водой и смолообразными продуктами |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5046946 RU2028286C1 (ru) | 1992-03-03 | 1992-03-03 | Способ выделения фенола, пирокатехина и гидрохинола, из их смеси с водой и смолообразными продуктами |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2028286C1 true RU2028286C1 (ru) | 1995-02-09 |
Family
ID=21606639
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5046946 RU2028286C1 (ru) | 1992-03-03 | 1992-03-03 | Способ выделения фенола, пирокатехина и гидрохинола, из их смеси с водой и смолообразными продуктами |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2028286C1 (ru) |
-
1992
- 1992-03-03 RU SU5046946 patent/RU2028286C1/ru active
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
Гринберг А.М. Обесфеноливание сточных вод коксохимических заводов. М.: Металлургия, 1968, с.103-150. * |
Исходные данные на проектирование опытно-промышленного производства пирокатехина инв. N 4242, М.: ГСНИИОХТ, 1988. * |
Макарова Т.Н., Харламович Г.Д. Химическая технология твердых горючих ископаемых, М.: Химия, 1986, с.105. * |
Митник Ю.В. Кинетика и механизм гидроксилирования фенола пероксидом водорода. - Диссертация, М.: МХТИ им.Менделеева, 1987, с.35-36. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100721467B1 (ko) | 포름산의 제조 방법 | |
RU2338737C2 (ru) | Способ получения формальдегидного сырья с низким содержанием воды | |
US7732647B2 (en) | Process for the purification of fluoromethyl 1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropyl ether (sevoflurane) | |
KR100770466B1 (ko) | 연속 증류를 이용하여 수소첨가에 의해 제조된트리메틸올프로판을 정제하는 방법 | |
ES8101032A1 (es) | Procedimiento para producir acido formico | |
US3972955A (en) | Process for preparation of isoprene | |
JPH0220618B2 (ru) | ||
KR100591625B1 (ko) | 포름 알데히드 함유 혼합물의 처리 | |
US3689371A (en) | Recovery of butanols plural stage distillation and alkali metal hydroxide treatment | |
RU96123848A (ru) | Способ получения алкилакрилата | |
BE1012945A6 (fr) | Procede continu pour convertir un diester d'ether de polytetramethylene en ether glycol de polytetramethylene. | |
US4038329A (en) | Process for purification of neopentyl glycol | |
TWI300408B (en) | Process for the separation, by countercurrentwise liquid-liquid extraction, of a glyoxal diacetal from a crude mixture comprising it | |
US3183274A (en) | Trimethylolpropane | |
RU2028286C1 (ru) | Способ выделения фенола, пирокатехина и гидрохинола, из их смеси с водой и смолообразными продуктами | |
KR20020070348A (ko) | 폐가스 흐름의 세정 방법 | |
JP2001322968A (ja) | メタクリル酸エステルの精製方法 | |
JPH11302224A (ja) | メタクリル酸メチルの精製法 | |
US3700740A (en) | Process for producing acetylenic alcohols | |
JPH07116081B2 (ja) | 1,3−ブチレングリコ−ルの精製法 | |
US3173961A (en) | Process for the separation of the products obtained through the nitration of cyclohexane in gaseous phase | |
US4388154A (en) | Isolation of acetaldehyde and methanol from reaction mixtures resulting from the homologization of methanol | |
JPH01287045A (ja) | ブタノール及びブトキシアセトアルデヒドの分離方法 | |
JPH0393740A (ja) | アルコールを含有する反応混合物からエノールエーテルを分離する方法 | |
US3956074A (en) | Recovery of methylglyoxal acetal by plural stage distillation with intermediate phase separation |