RU1834924C - Войлочный мат и способ его получени - Google Patents

Войлочный мат и способ его получени

Info

Publication number
RU1834924C
RU1834924C SU884356551A SU4356551A RU1834924C RU 1834924 C RU1834924 C RU 1834924C SU 884356551 A SU884356551 A SU 884356551A SU 4356551 A SU4356551 A SU 4356551A RU 1834924 C RU1834924 C RU 1834924C
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
fibers
pitch
mat
rotor
cross
Prior art date
Application number
SU884356551A
Other languages
English (en)
Inventor
Гай Пэрриш Роберт
Original Assignee
Е.И.Дюпон Де Немур Энд Компани
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Е.И.Дюпон Де Немур Энд Компани filed Critical Е.И.Дюпон Де Немур Энд Компани
Application granted granted Critical
Publication of RU1834924C publication Critical patent/RU1834924C/ru

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/70—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres
    • D04H1/74—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being orientated, e.g. in parallel (anisotropic fleeces)
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/18—Formation of filaments, threads, or the like by means of rotating spinnerets
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
    • D01F9/15—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues from coal pitch
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
    • D01F9/155—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues from petroleum pitch
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/32—Apparatus therefor
    • D01F9/322—Apparatus therefor for manufacturing filaments from pitch
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/4209—Inorganic fibres
    • D04H1/4242—Carbon fibres
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06C—FINISHING, DRESSING, TENTERING OR STRETCHING TEXTILE FABRICS
    • D06C7/00—Heating or cooling textile fabrics
    • D06C7/04—Carbonising or oxidising
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/249921—Web or sheet containing structurally defined element or component
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/30—Self-sustaining carbon mass or layer with impregnant or other layer
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T442/00—Fabric [woven, knitted, or nonwoven textile or cloth, etc.]
    • Y10T442/60—Nonwoven fabric [i.e., nonwoven strand or fiber material]
    • Y10T442/608—Including strand or fiber material which is of specific structural definition
    • Y10T442/614—Strand or fiber material specified as having microdimensions [i.e., microfiber]
    • Y10T442/624—Microfiber is carbon or carbonaceous
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T442/00—Fabric [woven, knitted, or nonwoven textile or cloth, etc.]
    • Y10T442/60—Nonwoven fabric [i.e., nonwoven strand or fiber material]
    • Y10T442/681—Spun-bonded nonwoven fabric
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T442/00—Fabric [woven, knitted, or nonwoven textile or cloth, etc.]
    • Y10T442/60—Nonwoven fabric [i.e., nonwoven strand or fiber material]
    • Y10T442/69—Autogenously bonded nonwoven fabric
    • Y10T442/691—Inorganic strand or fiber material only

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
  • Nonwoven Fabrics (AREA)

Abstract

Использование: получение композиционных армированных материалов с повышенной теплопроводностью. Сущность изобретени : расплав мезофазного нефт ного пека с точкой разм гчени  265-328°С и температурой плавлени  297-300°С подвергают центробежному формованию через щель ротора при 475-525°С со скоростью вращени  10000-18000 об/мин. Сформированные врлокна диаметром 7,4-11,2 мкм средней длиной 4-5 см укладывают на поверхность . Затем окисл ют и карбонизуют. Полученный мат имеет поверхностную плотность 80-150 г/м, состоит из волокон, имеющих в поперечном срезе микроструктуру из пластин, расположенных в изоклинном пор дке параллельно оси поперечного сечени  и простирающихс  к его периферии. 2 с.п,ф-лы.

Description

Изобретение относитс  к области технологии волокнистых материалов, в частности , к получению войлочных матов из нефт ного лизофазного пека с повышенной теплопроводностью и может быть использовано дл  получени  композиционных армированных материалов.
Цель изобретени  - повышение теплопроводности войлочного мата из хаотически расположенных углеродных волокон на основе мезофазного нефт ного пека.
Цель изобретени  обеспечиваетс  тем, что расплав мезофазного нефт ного пека с точкой разм гчени  265-328°С и температурой плавлени  297-300°С подвергают центробежному формованию, направл   расплав через щель ротора при 475-525°С со скоростью вращени  10000-18000 об/мин, и укладывают их на поверхность затем подвергают окислению и карбонизации .
При этом получают войлочный мат из хаотически расположенных углеродных волокон из лизофазного нефт ного пека с поверхностной плотностью 80-150 г/м2. Волокна имеют диаметр 7,4-11,2 мкм, среднюю длину 4-5 см и в поперечном срезе микроструктуру из пластин, расположенных в изоклинном пор дке параллельно оси поперечного сечени  и простирающихс  к его периферии.
Така  микроструктура  вл етс  доказательством очень высокой степени структурной упор доченности и совершенства, и кроме того, что столь высока  упор доченность структуры объ сн ет повышенную термо- и электропроводность таких волокон . Дл  формовани  следует использовать температуру ротора, по крайней мере, на 100°С выше точки плавлени  пека. Дл  успешного формовани , как было обнаружено , необходимы температуры, по крайней
00
со
4
ю
к
Јь
CJ
мере 375°С, и предпочтительно в интервале от 450 до 525°С. Слишком высоких температур следует избегать, так как они привод т к образованию кокса. Пек с содержанием мезофазы около 100% обычно требует более высоких температур формовани  неже- ли пек с более низким содержанием мезофазы. В зкость расплава пека обычно определ етс  по степени, до которой температура формовани  превышает точку плавлени  пека.
Волокна изобретени  удобно получать в виде мата. Маты можно получать в интервале поверхностных плотностей дл  армировани  конечных продуктов от 15 до 600 г/м . Дл  получени  таких матов волокна пека центробежно формуют в коллекторной зоне, а затем направл ют на движущийс  пористый транспортер. Эти волокна хаотически располагаютс  в плоскости мата, то есть им не придаетс  кака -либо упор доченность . Поверхностна  плотность или основной вес мата может измен тьс  за счет скорости отложени  пека на транспортере (скорость выхода пека) или предпочтительно за счет регулировки скорости движени  транспортера или другого коллектора.
После формовани  и сборки волокон в виде мата его стабилизируют. Неожиданно оказалось, что эта стади  протекаете гораздо более высокими скорост ми нежели мож- но было ожидать дл  формованных обычным образом углеродных волокон пека . Насто щее изобретение позвол ет использовать более низкие температуры и меньше времени стабилизации. При желании , услови  стабилизации, например, более высокие температуры можно использовать дл  достижени  самосв зывани  формованных таким образом волокон мата при их точках контакта или как пересечени . Стабилизацию осуществл ют обычно нагрева  на воздухе при температуре между 250 и 380°С в течение промежутка времени необходимого дл  обеспечени  последующего предварительной карбонизации без плавлени  . В зависимости от температуры стабилизации волокна в мате остаютс  несв занными друг с другом и позднее могут быть разделены. При более высоких температурах стабилизации происходит самосв - зывание. Самосв зывание можно облегчить, использу  ограничители, например , помеща  мат между экранами с минимальным сжатием дл  исключени  сил раст жени . Это приводит к самосв зыванию в трехмерную однородную сетку волокон , котора  после коксовани  обеспечивает структуру, подход щую дл  пропитки. Самосв занный мат можно разбить на волокнистые фрагменты (смесь пр мых волокрн и фрагментов св занных в форме X и Y) и можно использовать в качестве армирующего материала. Соответствующим образом стабилизированные маты можно соединить дл  облегчени  последующей технологической обработки. Например, мат можно наложить и прошить, чтобы предотвратить расслаивание, после
0 чего обрабатывать обычным образом.
После стабилизации волокна или маты из них обрабатывают дл  удалени  летучих веществ в инертной газообразной атмосфере (азот, аргон и т.п.) при температуре от 800
5 до 1500°С, предпочтительно между 800 и 1000°С. На этой стадии из волокон удал етс  кислород, захваченный при стабилизации контролируемым образом. После удалени  летучих веществ издели  можно
0 подвергнуть карбонизации с помощью микроволнового облучени . Обычно карбонизируют или карбонизируют и графитизируют в соответствии с известными специалистам способами, например, при температуре от
5 около 160Q до 3000°С в инертной атмосфере в течение, по крайней мере, одной минуты. Именно карбонизированные или карбонизированные и графитизированные волокна демонстрируют упом нутые ранее слоистые
0 структуры. Поверхности их можно обрабатывать известными способами дл  повышени  адгезии волокно-матрица в композитах дл  конечного применени . Волокна в матах могут быть св заны друг с другом с по5 мощью кле , а св занные таким образом маты можно наложить и дополнительно скрепить друг с другом. При желании волокна или маты можно объединить с другими волокнами (например из стекла, армида, и
0 т.д.) или полученными из них матами до получени  гибридных матов, смешанных ламинатов и т.д.
В соответствии с фиг.1 (схема устройства дл  формовани  и укладки издели )
5 твердый пек ввод т (дозирование) во вращающийс  ротор 1 с помощью подающего уст- ройства 2, которое в изображенном варианте представл ет собой шнековый дозатор . Вращающийс  ротор 1 укреплен на
0 ведущем валу 3, который в свою очередь вращаетс  с большой скоростью от приводного устройства 4. Вращающийс  ротор 1 окружен нагревательным устройством 5, которое в изображенном варианте изображе5 но как электроиндуцированна  катушка. Пек расплавл етс  в роторе 1 с помощью нагревательного устройства 5 и центробежно формуетс  в волокна, траектории которых изображены стрелками б, на коллекторе 7, коническом контейнере, смонтированном
вокруг ротора 1,верхн   часть которого расположена под ротором. Это верхнее отверстие соедин етс  с выходным каналом. Максимальный диаметр конического контейнера должен, по крайней мере от 5 до 12 раз превышать диаметр ротора. Контейнер покрыт (это покрытие не изображено) за исключением отверстий дл  того, чтобы обеспечить подачу газа, например, воздуха или азота, которые могут необ зательно нагреватьс , по окружности наверху, а также через верхние отверсти  и вокруг ротора. Бесконечна  лента транспортера 8 расположена на пути выходного канала, который соединен с вакуумным устройством 9, Пока волокна собираютс  в форме хаотического мата 10 на ленте 8, газ, проход щий через пленку 10 регулирует расположение волокон . Волокна которые расположены в мате пленки, имеют относительно небольшую длину. Снижение скорости подачи или производительности , как оказалось, приводит к получению более длинных волокон. Температуру пека можно регулировать с помощью внешних нагревательных устройств (например , индукционной катушки за счет чего можно мен ть его в зкость),
С успехом использованы роторы диаметром около 7,5 см. При желании з формовочном устройстве можно предусмотреть охлаждающие газы дл  ускорени  или замедлени  отверждени  расплавленного пека после выхода из ротора.
В соответствии с фиг.2 ротор 1 присоединен к ведущему валу 3. На валу 12 расположена диафрагма 13, котора  предотвращает охлаждение пека за счет обратного тока охлаждающей среды. У ротора 1 имеетс  верхн   камера 15 отделенна  от нижней камеры 16 перемычкой 17, котора  содержит расположенные равномерно по окружности отверсти  дл  подачи пека 18, Внутренн   стенка 19 нижней камеры расположена под небольшим углом, обычно 10° от вертикали (то есть от оси ведущего вала 3)дл  обеспечени  однородного потока расплавленного пека из отверсти  18 вдоль стенки 19 в формовочной щели 14. При работе твердый пек подают в верхнюю камеру 15, где он плавитс  или течет через отверсти  18 в нижнюю камеру 16 и вдоль стенки 19 к формовочной щели 14, где центробежные силы формуют расплавленный пек из щели 14 в виде волокон в коллектор 7, изображенный на фиг.1. Волокна быстро охлаждают газом, поступающим в коллектор 7 и направл ют на ленту транспортера 8 на рис,1. Центробежна  сила, действующа  на расплавленный пек у щели 14,  вл етс  функцией диаметра ротора 1 и скорости вращени  ротора.
На фиг.З изображена увеличенна  ди- афрагменна  пластина 13 и дугообразна  формовочна  щель ротора 1. Така  дугообразна  форма, по-видимому, предотвращает накопление пека в непосредственной близости от щели и последующего разложени  пека, который в противном случае будет
0 нарушать непрерывность формовки.
На фиг.4 изображено поперечное сечение поверхности разрыва пекового волокна, полученного центробежной формовкой из щели s соответствии с вышеприведенным
5 описанием. Волокно было нарезано бритвенным лезвием с легким наклоном дл  луч- шей демонстрации особенностей микроструктуры, а затем получена СЭМ фотографи  с увеличением 5000 х,
0Совершенно очевидна слоиста  структура . Все поперечное сечение волокна слегка эллиптично, причем слои обычно параллельны основной оси эллипса и направлены к периферии волокна. Простран5 ство между сло ми, по-видимому, не  вл ютс  регул рными, но группы слоев имеют тенденцию располагатьс  параллельно друг другу, обычно в изоклинном (то есть) а противоположном пор дке. Волокна,
0 представленные на фиг.4 получены в примере 1 при температуре 2215°С.
На фиг.5 представлена микрофотограмма самосв занной пленки примера 1 (СЭМ, 5000 х). Наблюдаетс  структура с ровным
5 св зыванием при пересечении волокон и боковых контактах.
Что касаетс  фиг.ба-бс, то они представл ют собой дополнительно микрофотограммы поперечных сечений
0 поверхностей разрыва волокон насто щего изобретени  при следующих увеличени х: рис.6а-7000х, 6в-9000х, 6с-10000х. Образцы волокон получены в примере 3. Каждый из рис.бз-бс демонстрирует слоистую мик5 роструктуру, описанную подробно дл  фиг.4. Очевидно также, что микроструктурные особенности не столь регул рны как на фиг.4. Такое отклонение часто может определ тьс  нарушени ми плоского сдвига по0 тока расплавленного пека в процессе формовки. Веерообразна  структура, изображенна  на фиг.ба, наиболее характерна дл  большинства продуктов насто щего изображени . Следует учесть, что микрофо5 тографии получены в точках разрыва (напри- мер, после тестов на раст жение) и по-видимому, не  вл ютс  характерными, так как разрывы очень часто вызываютс  пустотами, частицами или другими такими нетипичными нарушени ми. Следы экструзнойной головки также могут случайно нарушать поверхность разрыва.
Пример 1. Пек изготавливают из терминального пека с озера Чарльза Lake Charles ther mol tar (Conoco, I nc.) т желого нефт ного остатка от термического крекинга газойл , путем термического крекинга и продувани  азота до получени  85% мезо- фазного пека с точкой разм гчени  279°С и температурой плавлени  300°С. Этот пек формуют центробежно из ротора изображенного на рис.2 в роторе с индукционным нагревом при температуре 475°С. Используют ротор с диаметром 3,25 дюйма (8,3 см) конусностью 10 градусов и вращают со скоростью 10000° об/мин дл  создани  центробежной силы 4600 д. Скорость потока порошкообразного пека к ротору составл ет (0,3 фунта/ч) 0,1 2 кг/ч. Диафрагма 17 имеет 12 отверстий дл  подачи 18 диаметр каждого 0,8 см, Волокна охлаждают воздухом при комнатной температуре, поток которого направл ет волокна на проволочный экран дл  образовани  хаотичного мата с поверхностной плотностью 80 г/м2.
На отдельной стадии процесса вырезают образец 5x10 см и помещают между тонкими проволочными экранами. Затем все это помещают между пластинами вертикального процесса, который предварительно нагревают до 380°С, а затем поддерживают эту температуру на воздухе. Зазор между пластинами устанавливают 2,5 см на первые 0,5 минут, 0,95 см на оставшиес  1,5 мин из двухминутного цикла, во вре- м  которого происход т стадии как стабилизации так и самосв зывани . Пластины используют не дл  создани  давлени , а скорее дл  обеспечени  нагрева во врем  стабилизации. Затем мат нагревают до 850°С в атмосфере азота дл  удалени  летучих веществ с последующей графитиза- цией при 2215°С в аргоне. В среднем волокна в пластине имеют толщину 6,1 микрона. Волокна разрезают бритвенным лезвием и получают поперечное сечение поверхности разреза, изображенное как указано, на фиг.4.
Пример 2. В другом варианте пек получают из декантированной нефти Ропса City (Conoco, I nc.) известного также как взвесь нефти или очищенной нефти, остатка после каталитического крекинга газойл , который термически крекируют и продувают азотом до получени  99% мезофазного пека с точкой разм гчени  265°С и температурой плавлени  297°С. Этот пек центробежно формуют, использу  установку примера 1, при температуре ротора 486°С и скорости вращени  18000 об/мин дл  создани  центробежной силы 15000д. Скорость потока пека 2 кг/ч. Щель ротора изображена на рис.3. Волокна собирают на движущейс  ленте до получени  мата с поверхностной плотностью 80 г/м2. Отдельные волокна имеют слегка коническую форму, со средней толщиной 11,2 микрона и со средней длиной 4 см.
На отдельной стадии волокна в виде ма0 та обрабатывают, нагрева  на воздухе при температуре 240°С в течение 10 мин, затем при температуре 300° в течение 10 мин дл  их стабилизации. Затем провод т предварительную карбонизацию и графитизацию, на5 грева  от комнатной температуры до температуры 2600°С в аргоне, затем выдержива  при этой температуре в течение 3 мин. Такие волокна используют дл  создани  ламината (композита) с эпоксидной смо0 лой (Hercules 3501-6, содержащий 20% Araidyte RO-2 (Ciba-Geigy), агента, снижающего в зкость), причем указанный ламинат содержит 33 объемных процента волокон. Из ламината вырезают образец 15 см дли5 ной и 1,5 см шириной, толщина его составл ет 0,014 см. Эти образцы подвергают тестированию по изгибу по трем точкам при отношении Span-to-depth 60, и определ ют модуль изгиба (3,18 миллион/пси) 22,65
0 н/м2.
Пример 3. В другом варианте исходную декантированную нефть примера 2 термически крекируют при продувке азотом до получени  100% мезофазного пека с точкой
5 разм гчени  293°С и точки плавлени  328°С. Используют устройство примера 1, при температуре ротора 525°С. Используют устройство примера 1, при температуре ротора 525°С, скорости вращени  10000
0 об/мин (4600д) и скорости потока пека 0,12 кг/час. Волокна собирают на сетчатую ткань, поддерживаемую тонкой проволочной сеткой до получени  мата с поверхностной плотностью 150 г/м2. Средн   толщина
5 волокон 7,4 мк. Многие волокна имеют длину более 5 см.
На отдельной стадии процесса волокнистый мат обрабатывают на воздухе в термостате , запрограммированном на
0 повышение температуры от комнатной до 340°С со скоростью 4° в минуту. При достижении указанной температуры нагреватель отключают и термостату дают остыть. Скорость охлаждени  приблизительно соответ5 ствует скорости нагревани . После такой обработки нити уже не сплавл ютс , и они подготовлены к последующей карбонизации . Волокнистый мат помещают затем в муфельную печь и нагревают до 850°С в атмосфере азота дл  удалени  летучих компонентов пека и начинают процесс карбонизации . Волокнистый мат последовательно карбонизируют нагрева  до 2166°С в атмосфере аргона. Нити извлекают из мата и тестируют на прочность при разрыве при длине испытываемой части образца 2,54 см. Средний модуль 234,4 н/м2 (33,7 мпси). Такие свойства делают волокна полезными дл  армировани  смолы, полимеров, металлических или керамических матриц, дл  со- здани  нужных препрегов, ламинатов и других форм композитов. Изделие разрезают бритвенным лезвием и получают образец пригодный дл  определени  структуры. Большинство волокон демонстрируют ха- рактерную слоистую микроструктуру, некоторые из них изображены на рис.ба-бс.
Пример 4. Войлок, включающий углеродные волокна, формируетс  как описано в примере 1 и подвергнут термообра- ботке согласно примеру 2. Полученные волокна имеют диаметры от 2 до 12 мкм и логарифмическинормальное распределение диаметров, лежащее в этом интервале.
Композитные пластины, полученные литьем под давлением, изготовл ют использу  полиэтилентерефталатную смолу (PET). Войлок из волокон получают согласно вышеуказанному . Получают аналогичные пластины , причем одна из них содержит стекл нные волокна, втора  углеродные волокна , полученные из полиакрилонитрила (PAN), а треть  углеродные волокна того типа , описанного в патенте США N° 4005183 и обозначенного волокна с высоким моду- лем. В каждом случае масса волокон в композите составл л 30 масс. Кроме того получают пластину, состо щую только из смолы и не включающую волокна. Теплопроводность всех пластин определ етс  со-
гласно американскому стандарту ASTM Г- 433. Ниже приведены результаты: Теплопроводность Ватт/м °К только смола PET0,19
PET/PAN углеродные волокна0,33
РЕТ/стекл нные волокна0,33
РЕТ/углеродные волокна-0,50
с высоким модулем РЕТ/волокна согласно этому.примеру0,76.

Claims (2)

1.Войлочный мат, состо щий из хаотически расположенных углеродных волокон на основе мезофазного нефт ного пека, отличающийс  тем, что, с целью повышени  теплопроводности, мат имеет поверхностную плотность 80-150 г/м2 и содержит углеродные волокна диаметром 7,4-11,2 мкм, средней длиной 4-5 см, имеющие в поперечном срезе микроструктуру из пластин, расположенных в изоклинном пор дке параллельно оси поперечного сечени  и простирающихс  к его периферии, выполненные из мезофазного нефт ного пека с точкой разм гчени  265-328°С и температурой плавлени  297-300°С.
2.Способ получени  войлочного мата центробежным формованием волокон из расплава мезофазного нефт ного пека в камере с последующей укладкой их ни поверхность , окислением и карбонизацией, о т л и- ч а ю щ и и. с   тем, что, с целью повышени  теплопроводности, в качестве мезофазного нефт ного пека используют пек с точкой разм гчени  265-328°С и температурой плавлени  297-300°С, а формование осуществл ют через щель ротора при 475-525°С со скоростью вращени  10000-18000 об/мин.
i
ti
frsefresi.
Фиг.З
фиг./
фиг, 5
Фиг. б а
Редактор
Составитель И.Девнина Техред М.Моргентал
(pt/г. 66
fit/, б с
Корректор М.Максимишинец
SU884356551A 1987-09-02 1988-09-01 Войлочный мат и способ его получени RU1834924C (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/092,217 US4861653A (en) 1987-09-02 1987-09-02 Pitch carbon fibers and batts

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU1834924C true RU1834924C (ru) 1993-08-15

Family

ID=22232200

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884356551A RU1834924C (ru) 1987-09-02 1988-09-01 Войлочный мат и способ его получени

Country Status (10)

Country Link
US (1) US4861653A (ru)
EP (1) EP0306033B1 (ru)
JP (1) JPH0192426A (ru)
KR (1) KR910006397B1 (ru)
CN (1) CN1031734A (ru)
CA (1) CA1323472C (ru)
DE (1) DE3875880T2 (ru)
IL (1) IL87642A (ru)
PT (1) PT88397B (ru)
RU (1) RU1834924C (ru)

Families Citing this family (38)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5037697A (en) * 1986-01-22 1991-08-06 Nitto Boseki Co., Ltd. Carbon fiber and process for producing the same
JPH084198B2 (ja) * 1988-02-26 1996-01-17 株式会社ペトカ 可撓性の電磁波反射材料
US5338602A (en) * 1988-10-03 1994-08-16 E. I. Du Pont De Nemours And Company Article of manufacture
USH1332H (en) 1988-10-03 1994-07-05 E. I. Du Pont De Nemours And Company Thermal conductive material
US5236779A (en) * 1988-10-03 1993-08-17 E. I. Du Pont De Nemours And Company Article of manufacture
US5292460A (en) * 1989-03-01 1994-03-08 Osaka Gas Company Limited Method of manufacturing a high bulk density carbon fiber felt
US5145732A (en) * 1989-03-01 1992-09-08 Osaka Gas Company Limited High bulk density carbon fiber felt and thermal insulator
US5066430A (en) * 1989-03-20 1991-11-19 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for centrifugally spinning pitch carbon fibers
US5026748A (en) * 1990-05-07 1991-06-25 E. I. Du Pont De Nemours And Company Thermally conductive adhesive
JPH06270175A (ja) * 1991-05-15 1994-09-27 E I Du Pont De Nemours & Co 多段階圧縮成型により熱可塑性シート材料で封入したインサート
EP0543147B1 (en) * 1991-10-18 1997-06-25 PETOCA Ltd. Carbon fiber felt and process for its production
EP0678128B1 (en) * 1993-01-07 1996-09-25 Minnesota Mining And Manufacturing Company Flexible nonwoven mat
US5290522A (en) * 1993-01-07 1994-03-01 Minnesota Mining And Manufacturing Company Catalytic converter mounting mat
US5812048A (en) * 1993-11-24 1998-09-22 Rochester Gauges, Inc. Linear positioning indicator
US5907273A (en) * 1993-11-24 1999-05-25 Rochester Gauges, Inc. Linear positioning indicator
ES2181877T3 (es) * 1995-06-07 2003-03-01 Conoco Inc Hilatura de fibras de carbono a partir de breas solvatadas.
US6644849B1 (en) * 1999-09-20 2003-11-11 Honeywell International, Inc. Low precision temperature sensor for aircraft applications
DE10328373B4 (de) * 2003-06-24 2015-10-08 Continental Automotive Gmbh Piezoelektrisches Bauteil mit Temperiervorrichtung und Verwendung des Bauteils
CN1878898B (zh) * 2003-11-10 2012-06-13 帝人株式会社 碳纤维无纺布、其制造方法及用途
US20060029804A1 (en) * 2004-08-03 2006-02-09 Klett James W Continuous flow closed-loop rapid liquid-phase densification of a graphitizable carbon-carbon composite
JP4576430B2 (ja) * 2005-04-19 2010-11-10 帝人株式会社 炭素繊維複合シート、その伝熱体用途およびそれに用いるピッチ系炭素繊維マット用シート
US8303874B2 (en) 2006-03-28 2012-11-06 E I Du Pont De Nemours And Company Solution spun fiber process
WO2008006443A1 (en) * 2006-07-11 2008-01-17 Dsm Ip Assets B.V. Lamp sockets
TW200829676A (en) * 2006-07-28 2008-07-16 Teijin Ltd Heat conductive adhesive
US7846543B2 (en) * 2007-03-06 2010-12-07 Teijin Limited Pitch-based carbon fibers, and manufacturing method and molded product thereof
US9834865B2 (en) * 2007-12-17 2017-12-05 E I Du Pont De Nemours And Company Centrifugal solution spun nanofiber process
WO2009117361A1 (en) 2008-03-17 2009-09-24 The Board Of Regents Of The University Of Texas System Superfine fiber creating spinneret and uses thereof
WO2012109215A2 (en) 2011-02-07 2012-08-16 Fiberio Technology Corporation Apparatuses and methods for the production of microfibers and nanofibers
JP5334278B1 (ja) * 2012-04-18 2013-11-06 テックワン株式会社 炭素繊維材、炭素繊維材製造方法、前記炭素繊維材を有する材
US9062417B2 (en) * 2013-03-14 2015-06-23 Neenah Paper, Inc. Methods of molding non-woven carbon fiber mats and related molded products
KR20170098250A (ko) * 2014-12-18 2017-08-29 리달, 아이엔씨. 열가소성 섬유를 포함하는 습식 부직포
CN105239207B (zh) * 2015-11-17 2017-07-28 安徽弘昌新材料有限公司 一种石墨化复合碳纤维及其制备方法
WO2019049085A1 (en) 2017-09-08 2019-03-14 Board Of Regents Of The University Of Texas System MECHANOLUMINESCENT POLYMER DOPED FABRICS AND METHODS
CN107488876B (zh) * 2017-09-25 2019-11-26 上海高强高模新材料科技有限公司 一种利用低中间相含量沥青原料连续纺丝制备高品质中间相沥青原丝的方法
CN108486666B (zh) * 2018-05-25 2024-04-09 韶关学院 一种离心纺丝成絮成型设备
WO2020172207A1 (en) 2019-02-20 2020-08-27 Board Of Regents, University Of Texas System Handheld/portable apparatus for the production of microfibers, submicron fibers and nanofibers
CN112779614A (zh) * 2021-02-05 2021-05-11 大连信德新材料科技有限公司 一种新型沥青基碳纤维原丝制备装置及其制备方法
CN114250529B (zh) * 2021-12-14 2023-08-22 浙江大学 具有特定截面形态特征的气凝胶纤维及其制备方法与装置

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4825003B1 (ru) * 1970-12-29 1973-07-25
BE786901A (fr) * 1971-07-31 1973-01-29 Edeleanu Gmbh Procede d'obtention eventuellement simultanee de n-paraffines pures et d'huiles minerales de bas point de figeage
JPS5817319B2 (ja) * 1974-03-13 1983-04-06 呉羽化学工業株式会社 タコウシツカ−ボンシ−ト ノ セイゾウホウ
US4032607A (en) * 1974-09-27 1977-06-28 Union Carbide Corporation Process for producing self-bonded webs of non-woven carbon fibers
US4138525A (en) * 1976-02-11 1979-02-06 Union Carbide Corporation Highly-handleable pitch-based fibers
US4323524A (en) * 1977-03-11 1982-04-06 Imperial Chemical Industries Limited Production of fibres
US4331620A (en) * 1980-02-25 1982-05-25 Exxon Research & Engineering Co. Process for producing carbon fibers from heat treated pitch
JPS56164842A (en) * 1980-05-23 1981-12-18 Toray Industries Carbon fiber reinforced thermoplastic resin molding
JPS57154416A (en) * 1981-03-12 1982-09-24 Kureha Chem Ind Co Ltd Preparation of carbon fiber having random mosaic cross-sectional structure
US4497789A (en) * 1981-12-14 1985-02-05 Ashland Oil, Inc. Process for the manufacture of carbon fibers
JPS58203105A (ja) * 1982-05-18 1983-11-26 Nippon Soken Inc 回転紡糸皿
US4504454A (en) * 1983-03-28 1985-03-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process of spinning pitch-based carbon fibers
JPS60173121A (ja) * 1984-02-16 1985-09-06 Toa Nenryo Kogyo Kk 炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法
JPH0823088B2 (ja) * 1985-06-28 1996-03-06 呉羽化学工業株式会社 炭素繊維マツトの製造方法及び装置
JPH06122044A (ja) * 1992-10-13 1994-05-06 Japan Storage Battery Co Ltd 鉛蓄電池用格子体の連続鋳造装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент US № 4005183, кл. 423/447.2, опублик. 1977 - прототип. *

Also Published As

Publication number Publication date
IL87642A (en) 1990-12-23
DE3875880D1 (de) 1992-12-17
PT88397B (pt) 1995-05-04
KR910006397B1 (ko) 1991-08-21
CA1323472C (en) 1993-10-26
DE3875880T2 (de) 1993-06-03
JPH0310727B2 (ru) 1991-02-14
EP0306033A2 (en) 1989-03-08
CN1031734A (zh) 1989-03-15
KR890005312A (ko) 1989-05-13
US4861653A (en) 1989-08-29
EP0306033B1 (en) 1992-11-11
JPH0192426A (ja) 1989-04-11
IL87642A0 (en) 1989-02-28
EP0306033A3 (en) 1989-11-29
PT88397A (pt) 1989-07-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU1834924C (ru) Войлочный мат и способ его получени
US5066430A (en) Process for centrifugally spinning pitch carbon fibers
US4301135A (en) Process for spinning pitch fiber into a hot gaseous environment
JP4290291B2 (ja) 石英ガラス溶融用カーボン電極
JPH08226054A (ja) 炭素一次成形体および炭素／炭素複合材の製造法
JP6187753B2 (ja) 断熱材前駆体用炭素繊維不織布の製造方法および断熱材の製造方法
US5824245A (en) Processes for preparing milled graphite fibers
CN102976782B (zh) 使用熔融沥青和碳纤维单丝形成碳-碳复合预制体
US4750964A (en) Rotating drum accumulator for semi-aligned carbon fibers and process of manufacturing same
US4816195A (en) Process of making a loosely formed non-woven mat of aligned carbon fibers
US7018526B1 (en) Carbonized pitch moldings prepared from synthetic mesophase pitch and heat-soaked isotropic pitch
US5169616A (en) High thermal conductivity carbon fibers
US5437927A (en) Pitch carbon fiber spinning process
CA2009528C (en) Pitch carbon fiber spinning process
JP3390182B2 (ja) 炭素繊維系成形断熱材及びその製造方法
JPH08260252A (ja) 樹脂からのセラミックフイラメントの連続紡糸及び熱分解方法
US5202072A (en) Pitch carbon fiber spinning process
JP2837299B2 (ja) ピッチ系極細炭素繊維の製造方法
JP2894880B2 (ja) ピッチ系炭素繊維紡糸用口金
JP2680183B2 (ja) ピッチ系炭素繊維の製造方法
RU2117719C1 (ru) Способ получения волокнистого материала из термопластов и установка для его осуществления
JPH01156513A (ja) ピッチ系炭素繊維の製造方法
JPS62170527A (ja) ピツチ系炭素繊維の製造方法
CN116096689A (zh) 用于在流化床中涂覆纤维的方法
JPS6262915A (ja) ピツチ系炭素繊維の製造法

Legal Events

Date Code Title Description
REG Reference to a code of a succession state

Ref country code: RU

Ref legal event code: MM4A

Effective date: 20040902