RU1834841C

RU1834841C - Method for production of carbon fibrous materials based hydrate cellulose fibres

Info

Publication number: RU1834841C
Application number: SU925030447A
Authority: RU
Inventors: Юлия Федоровна Гридина; Людмила Константиновна Борисова; Алентин Михайлович Трушников; Марк Евгеньевич Казаков; Павел Григорьевич Богачев; Александр Федорович Клюшкин
Original assignee: Юлия Федоровна Гридина
Priority date: 1992-03-03
Filing date: 1992-03-03
Publication date: 1993-08-15

Abstract

Изобретение относитс к технологии получени углеродных волокнистых материалов на основе гидратцеллюлозных волокон , используемых в качестве наполнител при изготовлении композиционных материалов в различных област х техники. Сущность изобретени : исходный гидратцеллюлозный волокнистый материал обрабатывают раствором хлорида аммони , подвергают карбонизации при постепенном повышении температуры от 150 до 300- €00&deg;С и вакуумметрическом давлении 300-900 Па, в среде инертного газа, а затем термообрабатывают в инертной среде при 1000-2200&deg;С. Продукты пиролиза со стадии карбонизации поглощают щелочными растворами . 1 табл.The invention relates to a technology for producing carbon fiber materials based on cellulose hydrate fibers used as filler in the manufacture of composite materials in various fields of technology. The inventive hydrated cellulosic fibrous material is treated with a solution of ammonium chloride, subjected to carbonization with a gradual increase in temperature from 150 to 300-? 00 ° C and a vacuum pressure of 300-900 Pa, in an inert gas medium, and then heat treated in an inert medium at 1000 -2200 ° C. The products of pyrolysis from the carbonization stage are absorbed by alkaline solutions. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к технологии получени углеродных волокнистых материалов (УВМ) на основе гидратцеллюлозных волокон (ГЦВ), используемых в качестве-на- полнител при изготовлении композиционных материалов в различных област х техники.The invention relates to a technology for producing carbon fiber materials (HCM) based on cellulose hydrate fibers (HFCs) used as filler in the manufacture of composite materials in various fields of technology.

Целью изобретени вл етс получение УВМ с высокими и равномерными физико- механическими свойствами при высоком выходе УВМ.The aim of the invention is to obtain HCMs with high and uniform physical and mechanical properties with a high yield of HCMs.

Поставленна цель достигаетс за счет того, что в способе получени УВМ на основе гидратцеллюлозных волокон пропиткой исходного материала на основе ГВЦ в растворе NH.4C) с концентрацией 10-30%, карбонизацией а инертной атмосфере при постепенном повышении температуры с ло- следующей высокотемпературной обработкой при температуре 1000-2200°С, согласно предложению, карбонизацию осуществл ют при постепенном повышении температуры от 150°С до (300-600)°С при вакуумметрическом давлении в печи от 300-900 Па, а продукты пиролиза со стадии карбонизации поглощают щелочными растворами.This goal is achieved due to the fact that in the method for producing HCM based on cellulose hydrated fibers by impregnation of the starting material based on HVC in a solution of NH.4C) with a concentration of 10-30%, carbonization in an inert atmosphere with a gradual increase in temperature with subsequent high-temperature treatment at at a temperature of 1000-2200 ° C, according to the proposal, carbonization is carried out with a gradual increase in temperature from 150 ° C to (300-600) ° C with a vacuum pressure in the furnace from 300-900 Pa, and the pyrolysis products from the carbonization stage are absorbed alkaline solutions.

Изобретение иллюстрируетс нижеприведенными примерами и таблицей.The invention is illustrated by the following examples and table.

Пример 1. Вискозную техническую нить (ВТН) на основе гидратцеллюлозных волокон (ТУ 6-06-И-52-83) пропитывают в 15%-ном растворе . Пропитанный материал подвергают карбонизации в среде азота при постепенном повышении температуре от 150°С до 600°С и вакуумметрическомдавлении500Па . Высокотемпературную обработку провод т вереде азота при температуре 1000°С. Полученный УВМ имеет характеристики, приведенные в таблице. Продукты пиролиза улавливают в адсорбере и нейтрализуют т5%-ным раствором соды.Example 1. Viscose technical yarn (VTN) based on cellulose hydrated fibers (TU 6-06-I-52-83) is impregnated in a 15% solution. The impregnated material is carbonized in a nitrogen medium with a gradual increase in temperature from 150 ° C to 600 ° C and a vacuum pressure of 500 Pa. The high temperature treatment is carried out in front of nitrogen at a temperature of 1000 ° C. The resulting UVM has the characteristics shown in the table. The pyrolysis products are captured in an adsorber and neutralized with a 5% soda solution.

0000

соwith

.N.N

0000

NN

соwith

П р м м е р 2, УВМ получают аналогично примеру 1, за исключением того, что стадию карбонизации осуществл ют при вакуум- метрическом давлении, равным 300 Па. Свойства полученного УВМ приведены в таблице, -. -.Example 2, HCMs are prepared analogously to Example 1, except that the carbonization step is carried out at a vacuum pressure of 300 Pa. The properties of the obtained UVM are given in the table, -. -.

П р и м е р 3. УВМ получают аналогично примеру 1, но при карбонизации вакуум-метрическое давление составл ет 900 Па. Свойства полученного УВМ приведены в таблице. .PRI me R 3. UVM get analogously to example 1, but with carbonization, the vacuum-metric pressure is 900 Pa. The properties of the obtained UVM are shown in the table. .

При м е р 4. Ленту ЛВТО-2-440 (СТП 6-06-31-46-89) на основе гидратцеллюлоз- ных волокон пропитывают в 15 %-ном растворе МНдС. Пропитанный материал подвергают карбонизации в среде азота при постепенном повышении температуре от 150РС до 300°С и вэкуумметрическом давлении в печи карбонизации 500 Па. Высокотемпературную обработку провод т в среде азота при температуре 2200°С. Полученный углеродный волокнистый материал имеет характеристики, приведенные в таблице ..Example 4. The tape ЛВТО-2-440 (СТП 6-06-31-46-89) based on cellulose hydrated fibers is impregnated in a 15% solution of MNDS. The impregnated material is carbonized in a nitrogen medium with a gradual increase in temperature from 150RS to 300 ° C and vacuum pressure in a carbonization furnace of 500 Pa. The high temperature treatment is carried out in a nitrogen atmosphere at a temperature of 2200 ° C. The resulting carbon fiber material has the characteristics shown in the table ..

Пример 5.YBM получают аналогично примеру 4, но карбонизацию осуществл ют при вакуумметрическом давлении, равным 300 Па. Свойства полученного УВМ приведены в таблице,Example 5. YBM was prepared analogously to example 4, but the carbonization was carried out at a vacuum pressure of 300 Pa. The properties of the obtained UVM are shown in the table,

Пример 6. УВМ получают аналогично примеру 4, за исключением того, что стадиюExample 6. UVM receive analogously to example 4, except that the stage

00

55

00

55

00

карбонизации осуществл ют при вакуум- метрическом давлении, равном 900 Па. Свойства полученного УВМ приведены в таблице.. . ;.carbonization is carried out at a vacuum pressure of 900 Pa. The properties of the obtained UVM are shown in the table ... ;.

Пример 7(сравнительный). Исходный материал на основе гидратцеллюлозных волокон пропитывают в 15%,-ном растворе NH-iCI. Пропитанный материал подвергают карбонизации в среде инертного газа при постепенном повышении температуры от 150 до 350°С. Высокотемпературную обработку провод т при 1350°С. Свойства УВМ, полученных согласно способу, описанному в прототипе, приведены в таблице.Example 7 (comparative). The starting material based on cellulose hydrated fibers is impregnated in a 15%, NH-iCI solution. The impregnated material is subjected to carbonization in an inert gas medium with a gradual increase in temperature from 150 to 350 ° C. High temperature treatment is carried out at 1350 ° C. The properties of the UVM obtained according to the method described in the prototype are shown in the table.

Формул а изо бретени Formula A from Breteni

Способ получени углеродных волокнистых материалов на основе гидратцеллюлозных волокон, включающий обработку исходного материала водным раствором хлорида аммони , карбонизацию его при постепенном повышении температуры в среде инертного газа с последующей высокотемпературной обработкой в инертной среде при 1000-2200°С, о т л и ч а ю щ и и о тем, что карбонизацию осуществл ют при постепенном повышении температуры от 150°С до 300-600°С и вакуумметрическом давлении 300-900 Па, а продукты пиролиза со стадии карбонизации поглощают щелочными растворами.A method of producing carbon fiber materials based on cellulose hydrate fibers, comprising treating the starting material with an aqueous solution of ammonium chloride, carbonizing it with a gradual increase in temperature in an inert gas medium, followed by high-temperature treatment in an inert medium at 1000-2200 ° C, heating u and the fact that carbonization is carried out with a gradual increase in temperature from 150 ° C to 300-600 ° C and a vacuum pressure of 300-900 Pa, and the pyrolysis products from the carbonization stage absorb alkaline solution ami.