RU1787506C

RU1787506C - Method of removing oxygen from argon

Info

Publication number: RU1787506C
Application number: SU904822221A
Authority: RU
Inventors: Виктор Юрьевич Челышев; Георгий Анатольевич Головко
Original assignee: Ленинградский технологический институт холодильной промышленности
Priority date: 1990-05-07
Filing date: 1990-05-07
Publication date: 1993-01-15

Abstract

Сущность изобретени : синтетически цеолит типа NaA, модифицированный катионами кальци до их содержани 20 - 25%. дегидратируют при 260 - 280&deg;С. Очищаемый аргон пропускают через цеолит при криогенной температуре и давлении, превышающем атмосферное. 1 табл.SUMMARY OF THE INVENTION: a synthetically zeolite of the NaA type, modified with calcium cations to their content of 20-25%. dehydrate at 260-280 ° C. Purified argon is passed through a zeolite at cryogenic temperature and pressure above atmospheric. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к способу адсорбционной очистки аргона от кислорода и может быть использовано на предпри ти х и в лаборатори х, св занных с использованием чистого аргона в качестве инертной среды или рабочего аргона.The invention relates to a method for adsorptively purifying argon from oxygen and can be used in plants and laboratories associated with the use of pure argon as an inert medium or working argon.

Целью изобретени вл етс снижение энергозатрат при сохранении степени очистки аргона.The aim of the invention is to reduce energy consumption while maintaining the degree of purification of argon.

П р и м е р 1. 1 кг гранулированного синтетического цеолита типа NaA обрабатывают при 20°С 3666 мл 0,1 н раствора хлорида кальци в течение 2 сут. Обработку повтор ют дважды. Получают цеолит, содержащий 22% катионов кальци и 78% катионов натри .PRI me R 1. 1 kg of granular synthetic zeolite type NaA is treated at 20 ° C with 3666 ml of a 0.1 N solution of calcium chloride for 2 days. The treatment is repeated twice. A zeolite containing 22% calcium cations and 78% sodium cations is obtained.

- Полученный цеолит промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на анион хлора, высушивают на воздухе при 20°С, прокаливают при 270°С и помещают в герметичную тару. Окончательную дегидратацию цеолита провод т непосредственно в адсорбере при 270°С с последующим вакуумированием полости адсорбера до остаточного давлени не выше 1 Па.- The obtained zeolite is washed with distilled water until a negative reaction to the chlorine anion, dried in air at 20 ° C, calcined at 270 ° C and placed in an airtight container. The final dehydration of the zeolite is carried out directly in the adsorber at 270 ° C, followed by evacuation of the adsorber cavity to a residual pressure of not higher than 1 Pa.

Газообразный аргон, содержащий 2 об.% кислорода, поступает в низкотемпературный адсорбер в состо нии,близком к насыщению . В адсорбере при температуре 95 К и давлении 0,15 МПа очищаемый аргон пропускают через слой модифицированного цеолита типа NaA, содержащий 22% катионов кальци и 78% катионов натри , высотой 500 мм. Объемна дол кислорода в очищенном аргоне составл ет % при динамической активности цеолита 0,105 г кислорода на 1г используемого цеолита.Argon gas containing 2 vol.% Oxygen enters the low temperature adsorber in a state close to saturation. In an adsorber at a temperature of 95 K and a pressure of 0.15 MPa, the purified argon is passed through a layer of a modified NaA type zeolite containing 22% calcium cations and 78% sodium cations, 500 mm high. The volume fraction of oxygen in purified argon is% with a dynamic zeolite activity of 0.105 g oxygen per 1 g of zeolite used.

П р и м е р 2. 1 кг гранулированного синтетического цеолита типа NaA обрабатывают аналогично примеру 1 за исключением того, что используют 3333 мл 0,1 н раствора хлорида кальци . Получают цеолит, содержащий 20% катионов кальци и 80% катио-. нов натри . Дегидратацию полученного цеолита осуществл ют ри 280°С.PRI me R 2. 1 kg of granulated synthetic zeolite type NaA is treated analogously to example 1 except that 3333 ml of a 0.1 N solution of calcium chloride are used. A zeolite is obtained containing 20% cations of calcium and 80% of cations. new sodium. Dehydration of the obtained zeolite is carried out at 280 ° C.

Газообразный аргон, содержащий 2,2 об.% кислорода, поступает в низкотемпературный адсорбер в состо нии близком к насыщению. В адсорбере при температуре 95 К и давлении 0,15 МПа очищаемый аргон пропускаютчерез слой модифицированногоArgon gas containing 2.2 vol.% Oxygen enters the low temperature adsorber in a state close to saturation. In an adsorber at a temperature of 95 K and a pressure of 0.15 MPa, the purified argon is passed through a layer of modified

СПJoint venture

СWITH

vivi

0000

VI ел оVI ate about

((

цеолита типа NaA, содержащего 20% катионов кальци и 80% катионов натри . Объемна дол кислорода в очищенном аргоне составл ет % при динамической активности 0,105 г кислорода на 1 г используемого цеолита.zeolite type NaA containing 20% calcium cations and 80% sodium cations. The volume fraction of oxygen in purified argon is% with a dynamic activity of 0.105 g of oxygen per 1 g of zeolite used.

П р и м е р 3. 1 кг гранулированного синтетического цеолита типа NaA обрабатывают аналогично примеру 1 за исключением того, что используют 4166 мл 0,1 н ра створа хлорида кальци . Получают цео- л|фг, содержащий 25% катионов кальци и 75% катионов натри . Дегидратацию пол- ученного цеолита осуществл ют при 260 С.PRI me R 3. 1 kg of granulated synthetic zeolite type NaA is treated analogously to example 1 except that 4166 ml of 0.1 N solution of calcium chloride are used. Get ceol | fg containing 25% calcium cations and 75% sodium cations. Dehydration of the obtained zeolite is carried out at 260 C.

Газообразный аргон, содержащий 1,9 об.% кислорода, поступает в низкотемпературный адсорбер в состо нии;близком к насыщению. В адсорбере при температуре 95 К и давлении 0,15 МПа очищаемый аргон пропускают через слой модифицированного цеолита типа NaA, содержащего 25% катионов кальци и- 75% катионов натри . Объемна дол кислорода в очищенном аргоне составл ет 1-10 % при динамической Argon gas containing 1.9 vol.% Oxygen enters the low temperature adsorber in a state close to saturation. In an adsorber at a temperature of 95 K and a pressure of 0.15 MPa, purified argon is passed through a layer of a modified NaA type zeolite containing 25% calcium cations and 75% sodium cations. The volume fraction of oxygen in purified argon is 1-10% with a dynamic

55

00

55

00

активности 0,105 г кислорода на 1 г используемого цеолита.activity 0.105 g of oxygen per 1 g of zeolite used.

В таблице приведены данные по очистке аргона от кислорода при использовании модифицированного цеолита типа NaA с разным содержанием кальци в зависимости от температуры дегидратации цеолита.The table shows the data on the purification of argon from oxygen when using a modified NaA type zeolite with different calcium contents depending on the zeolite dehydration temperature.

Предлагаемый способ очистки аргона от кислорода позвол ет примерно в 3 раза уменьшить энергозатраты на стадии дегидратации цеолита при сохранении степени очистки.The proposed method for purification of argon from oxygen makes it possible to reduce energy expenditures at the zeolite dehydration stage by about 3 times while maintaining the degree of purification.

Claims

The claims

A method of purifying argon from oxygen, comprising dehydrating a layer of a synthetic zeolite of the NaA type, modified with calcium cations, and passing argon through it at a cryogenic temperature and a pressure higher than atmospheric pressure, which, in order to reduce energy consumption while maintaining the degree of purification of argon, zeolite modified with calcium cations to their content of 20-25% is used, and dehydration is carried out at 260-280 ° C.

Addinemic oxygen activity in May. %

CPR is the limiting oxygen content in purified argon (purification depth), and about. % teMneparypa purification 95 K. The initial oxygen content in the purified argon is 2 vol.%. The height of the zeolite layer is 500 mm.