RU149730U1

RU149730U1 - Electrochemical cell for the synthesis of nanocomposite materials

Info

Publication number: RU149730U1
Application number: RU2014137071/04U
Authority: RU
Inventors: Вениамин Владимирович Кондратьев; Светлана Николаевна Елисеева; Елена Геннадьевна Толстопятова; Александра Олеговна Нижегородова
Priority date: 2014-09-12
Filing date: 2014-09-12
Publication date: 2015-01-20

Abstract

Электрохимическая ячейка для синтеза нанокомпозитных материалов, содержащая цилиндрический корпус с вертикальным сквозным цилиндрическим каналом, в нижней части которого с помощью резьбового соединения закреплен держатель рабочего электрода с внутренним аксиальным каналом для токоподвода, присоединенного к плоскому горизонтальному рабочему электроду, запрессованному в держатель рабочего электрода, в верхней части канала корпуса размещен стеклянный электролизер, выполненный в форме трубки, нижний конец которой закреплен с помощью уплотнительного кольца, обеспечивающего герметичное прилегание электролизера к держателю рабочего электрода, сверху на электролизере и корпусе установлена крышка, которая закреплена на корпусе резьбовым соединением, крышка имеет три отверстия, через два из которых пропущены в электролизер вспомогательный электрод и электрод сравнения, а третье отверстие выполнено для залива рабочего раствора, а верхняя часть боковой поверхности корпуса имеет смотровое окно для визуального контроля процесса синтеза.An electrochemical cell for the synthesis of nanocomposite materials, containing a cylindrical body with a vertical through cylindrical channel, in the lower part of which a working electrode holder with an internal axial channel for current supply connected to a flat horizontal working electrode, pressed into the working electrode holder, is fixed in the upper part of the channel of the housing placed a glass electrolyzer made in the form of a tube, the lower end of which is fixed with a sealing ring, which ensures a tight fit of the electrolyzer to the holder of the working electrode, a lid is mounted on top of the electrolyzer and the casing, which is fastened to the casing by a threaded connection, the lid has three holes, two of which pass through the auxiliary and reference electrodes into the electrolyzer, and the third hole is made for the gulf of the working solution, and the upper part of the side surface of the housing has a viewing window for visual control of the synthesis process.

Description

Полезная модель относится к области электрохимии и может быть использована в технологии синтеза нанокомпозитных материалов, например, для электрокатализа, электросорбции, а также при определении свойств полученных для конкретных задач нанокомпозитных материалов.The utility model relates to the field of electrochemistry and can be used in the technology of synthesis of nanocomposite materials, for example, for electrocatalysis, electrosorption, as well as in determining the properties of nanocomposite materials obtained for specific tasks.

Известна электрохимическая ячейка [1], содержащая емкость с электролитом, электрод в виде частиц вещества, расположенных на дне емкости, насос для накачивания электролита и электронопроводящий противоэлектрод. Недостатком его является то, что эта ячейка имеет упрощенную двухэлектродную конструкцию, адаптированную под использование ее в качестве электрохимического преобразователя.Known electrochemical cell [1], containing a container with an electrolyte, an electrode in the form of particles of a substance located at the bottom of the container, a pump for pumping the electrolyte and an electronically conductive counter electrode. Its disadvantage is that this cell has a simplified two-electrode design, adapted for use as an electrochemical converter.

Известна стеклянная электрохимическая ячейка [2], которая является наиболее близкой к заявляемой полезной модели и принятая в качестве прототипа.Known glass electrochemical cell [2], which is the closest to the claimed utility model and adopted as a prototype.

Общим у известного устройства и заявляемой полезной модели является то, что эти ячейки являются трехэлектродными.Common to the known device and the claimed utility model is that these cells are three-electrode.

Недостатком известного устройства [2] является невозможность получения нанокомпозитных материалов с задаваемыми свойствами для решения конкретных задач за счет того, что при таком расположении элементов в известной ячейке, когда все электроды погружены в рабочий раствор, синтез нанокомпозитов с использованием процесса седиментации неорганических частиц на них становится невозможен, а также сложность ее изготовления и недолговечность за счет использования хрупких для эксплуатации элементов конструкции.A disadvantage of the known device [2] is the inability to obtain nanocomposite materials with desired properties for solving specific problems due to the fact that with this arrangement of elements in a known cell, when all the electrodes are immersed in a working solution, the synthesis of nanocomposites using the process of sedimentation of inorganic particles on them becomes impossible, as well as the complexity of its manufacture and fragility due to the use of fragile for operation structural elements.

Заявляемая полезная модель свободна от указанных недостатков.The inventive utility model is free from these disadvantages.

Технический результат заявляемого устройства состоит в том, что оно позволяет решать конкретные задачи для получения композитных материалов с наперед задаваемыми свойствами. Кроме этого, техническим результатом заявленной полезной модели является также возможность варьировать количество получаемых нанокомпозитных материалов в лабораторных условиях, что является особенно важным при необходимости инструментального анализа на совокупность структурных свойств и состава за счет электроосаждения оксида металла в связующую проводящую полимерную матрицу при совместном осаждении оксида металла и полимерной матрицы из водно-органического раствора, что в новом устройстве реализуется на плоском рабочем электроде с большой площадью поверхности, расположенном горизонтально на дне электролизера. Вместе с тем, с помощью заявленного устройства существенно сокращается время для получения очередной партии нанокомпозитного материала за счет новой и простой конструкции, которая позволяет оперативно (при необходимости, например, срочного анализа) извлекать электрод с полученным нанокомпозитом для, например, экспрессного его анализа и/или тестирования, что в конструкции обусловлено ее разборностью и возможностью быстрого извлечения рабочего электрода. Помимо этого, указанный технический результат достигается тем, что конструкция устройства для синтеза нанокомпозитов позволяет размещать съемный плоский рабочий электрод с большой площадью поверхности горизонтально. Кроме того, важным и значимым техническим результатом является в то же время простота изготовления заявляемой ячейки, что существенно позволяет снизить экономические затраты на ее изготовление, особенно в лабораторных условиях.The technical result of the claimed device is that it allows you to solve specific problems to obtain composite materials with predetermined properties. In addition, the technical result of the claimed utility model is also the ability to vary the amount of nanocomposite materials obtained under laboratory conditions, which is especially important if instrumental analysis is necessary on the combination of structural properties and composition due to the electrodeposition of metal oxide in a binder conductive polymer matrix during the joint deposition of metal oxide and polymer matrix from an aqueous-organic solution, which in the new device is implemented on a flat working electron de high surface area, located horizontally on the bottom of the cell. At the same time, using the inventive device, the time for obtaining the next batch of nanocomposite material is significantly reduced due to a new and simple design that allows you to quickly (if necessary, for example, urgent analysis) to extract the electrode with the obtained nanocomposite for, for example, its rapid analysis and / or testing, which in the design is due to its folding and the ability to quickly remove the working electrode. In addition, this technical result is achieved in that the design of the device for the synthesis of nanocomposites allows you to place a removable flat working electrode with a large surface area horizontally. In addition, an important and significant technical result is at the same time the simplicity of manufacturing the inventive cell, which significantly reduces the economic costs of its manufacture, especially in laboratory conditions.

Сущность заявленной полезной модели поясняется Фиг., на которой представлена схема устройства. На Фиг. схема устройства состоит из цилиндрического корпуса (1), выполненного из изолирующего материала, с вертикальным сквозным цилиндрическим каналом, внутри которого в нижней его части с помощью резьбового соединения закреплен держатель рабочего электрода (2) с внутренним аксиальным каналом для токоподвода (3), присоединенного к рабочему электроду (4). В верхней части держателя электрода (2) имеется углубление, в которое запрессован рабочий электрод (4). Рабочий электрод (4) является плоским горизонтально расположенным электродом, выполненным из инертного электропроводящего материала. В верхней части канала корпуса помещен стеклянный электролизер (5), выполненный в форме трубки, нижний конец которой закреплен с помощью уплотнительного кольца (6), обеспечивающего герметичное прилегание электролизера к держателю рабочего электрода (2), сверху электролизер закрепляется с помощью крышки (7), которая привинчивается к корпусу (1). Вспомогательный электрод (8) и электрод сравнения (9) опускаются в электролизер через отверстия в крышке. Отверстие (10) в крышке предназначено для залива раствора для синтеза. В верхней части боковой поверхности корпуса находится смотровое окно (11) для визуального контроля процесса синтеза.The essence of the claimed utility model is illustrated in Fig., Which shows a diagram of the device. In FIG. the device diagram consists of a cylindrical body (1) made of an insulating material, with a vertical through cylindrical channel, inside of which a working electrode holder (2) with an internal axial channel for current supply (3) is attached to the bottom with a threaded connection, attached to working electrode (4). In the upper part of the electrode holder (2) there is a recess in which the working electrode (4) is pressed. The working electrode (4) is a flat, horizontally positioned electrode made of an inert electrically conductive material. A glass electrolyzer (5) is made in the form of a tube in the upper part of the housing channel, the lower end of which is secured with a sealing ring (6), which ensures a tight fit of the electrolyzer to the holder of the working electrode (2), and the electrolyzer is secured with a cover (7) on top which is screwed to the housing (1). The auxiliary electrode (8) and the reference electrode (9) are lowered into the cell through the openings in the lid. The hole (10) in the lid is designed to fill the synthesis solution. In the upper part of the side surface of the housing there is a viewing window (11) for visual control of the synthesis process.

Работа заявленной полезной модели осуществляется следующим образом: в устройство (Фиг.) через отверстие 10 заливают раствор для синтеза нанокомпозита. Токоподвод (3) рабочего электрода и вспомогательный электрод (8) и электрод сравнения (9) подключают к потенциостату согласно электроизмерительной схеме прибора. Через устройство пропускают постоянный электрический ток.The claimed utility model is operated as follows: a solution for the synthesis of a nanocomposite is poured into the device (Fig.) Through the hole 10. The current lead (3) of the working electrode and the auxiliary electrode (8) and the reference electrode (9) are connected to the potentiostat according to the electrical measuring circuit of the device. A constant electric current is passed through the device.

На основе описания схемы и ее работы, указанный технический результат достигается тем, что в соответствии с заявленной полезной моделью, в устройстве для синтеза нанокомпозитов, содержащем цилиндрический корпус (1) с вертикальным сквозным цилиндрическим каналом, с помощью резьбового соединения в нижней части канала закреплен держатель рабочего электрода (2) с внутренним аксиальным каналом для токоподвода (3), присоединенного к рабочему электроду (4). В верхней части держателя электрода (2) имеется углубление, в которое запрессован рабочий электрод (4). Рабочий электрод (4) является плоским горизонтально расположенным электродом, выполненным из инертного электропроводящего материала. В верхней части канала корпуса помещен стеклянный электролизер (5), выполненный в форме трубки, нижний конец которой закреплен с помощью уплотнительного кольца (6), обеспечивающего герметичное прилегание электролизера к держателю рабочего электрода (2), сверху электролизер закрепляется с помощью крышки (7), которая привинчивается к корпусу (1). Вспомогательный электрод (8) и электрод сравнения (9) опускаются в электролизер через отверстия в крышке. Отверстие (10) в крышке предназначено для залива раствора для синтеза. В верхней части боковой поверхности корпуса находится смотровое окно (11) для визуального контроля процесса синтеза.Based on the description of the circuit and its operation, the indicated technical result is achieved in that, in accordance with the claimed utility model, in the device for the synthesis of nanocomposites containing a cylindrical body (1) with a vertical through cylindrical channel, a holder is fixed in the lower part of the channel with a threaded connection a working electrode (2) with an internal axial channel for a current lead (3) connected to the working electrode (4). In the upper part of the electrode holder (2) there is a recess in which the working electrode (4) is pressed. The working electrode (4) is a flat, horizontally positioned electrode made of an inert electrically conductive material. A glass electrolyzer (5) is made in the form of a tube in the upper part of the housing channel, the lower end of which is secured with a sealing ring (6), which ensures a tight fit of the electrolyzer to the holder of the working electrode (2), and the electrolyzer is secured with a cover (7) on top which is screwed to the housing (1). The auxiliary electrode (8) and the reference electrode (9) are lowered into the cell through the openings in the lid. The hole (10) in the lid is designed to fill the synthesis solution. In the upper part of the side surface of the housing there is a viewing window (11) for visual control of the synthesis process.

Заявленное изобретение было апробировано в лабораторных условиях химического факультета Санкт-Петербургского государственного университета. Результаты проведенных исследований, подтверждающих достижение технического результата, поясняются конкретным примером применения устройства.The claimed invention was tested in laboratory conditions of the Faculty of Chemistry of St. Petersburg State University. The results of studies confirming the achievement of a technical result are illustrated by a specific example of the use of the device.

Пример работы устройства.An example of the operation of the device.

Для получения нанокомпозитных материалов в электролизер помещают коллоидную суспензию оксидов металлов в водном или водно-органическом растворителе и электролит для синтеза проводящего полимера. В составе водно-органического раствора одновременно содержатся мономерные молекулы органического вещества (прекурсоры проводящего полимера), способные к электрохимической полимеризации на поверхности электрода при пропускании электрического тока. В начале синтеза (секунды, минуты) происходит формирование на поверхности электрода основной части осадка путем седиментации, затем включают положительный электрический ток плотностью 1-5 миллиампер/см² в течение 1-5 мин. (время рассчитывается исходя из задания определенной толщины пленки композита). В результате пропускания постоянного тока на электроде происходит прорастание связующей проводящей полимерной матрицы сквозь поровое пространство, задаваемое наноразмерной структурой осадка или порошка, и происходит формирование пленки композитного металл-полимерного материала.To obtain nanocomposite materials, a colloidal suspension of metal oxides in an aqueous or aqueous organic solvent and an electrolyte for the synthesis of a conductive polymer are placed in the electrolyzer. The composition of the aqueous-organic solution simultaneously contains monomeric molecules of organic matter (precursors of a conductive polymer) capable of electrochemical polymerization on the surface of an electrode by passing an electric current. At the beginning of the synthesis (seconds, minutes), the main part of the precipitate is formed on the electrode surface by sedimentation, then a positive electric current with a density of 1-5 milliamperes / cm ^{2 is} turned on for 1-5 minutes. (time is calculated based on the task of a certain thickness of the composite film). As a result of passing a direct current to the electrode, the binder conductive polymer matrix sprouts through the pore space defined by the nanoscale structure of the precipitate or powder, and a film of a composite metal-polymer material is formed.

Технико-экономическая эффективность заявленной полезной модели состоит в упрощении и удешевлении конструкции и возможности проведения синтеза нанокомпозитных материалов на нем при совместном осаждении неорганических частиц путем седиментации и проводящего полимера при электрохимической полимеризации; при этом после синтеза электрод легко извлекается из электролизера и заявленное устройство может быть использовано многократно для повторных синтезов.The technical and economic efficiency of the claimed utility model consists in simplifying and reducing the cost of the design and the possibility of synthesizing nanocomposite materials on it with the joint deposition of inorganic particles by sedimentation and conductive polymer during electrochemical polymerization; after synthesis, the electrode is easily removed from the electrolyzer and the claimed device can be used repeatedly for repeated syntheses.

Список использованных источников информацииList of used information sources

[1] Патент SU 1048997,1976 г[1] Patent SU 1,048,997.1976 g

[2] Комплект ячейки стеклянной электрохимической ЯСЭ-2. Паспорт 5М 2.770.001 ПС, Гомельский завод измерительных приборов (прототип).[2] Set of cell electrochemical glass YaSE-2. Passport 5M 2.770.001 Substation, Gomel Plant of Measuring Instruments (prototype).

Claims

An electrochemical cell for the synthesis of nanocomposite materials, containing a cylindrical body with a vertical through cylindrical channel, in the lower part of which a working electrode holder with an internal axial channel for current supply connected to a flat horizontal working electrode, pressed into the working electrode holder, is fixed in the upper A part of the channel channel of the housing contains a glass electrolyzer made in the form of a tube, the lower end of which is fixed with a sealing ring, which ensures a tight fit of the electrolyzer to the holder of the working electrode, a lid is mounted on top of the electrolyzer and the casing, which is fastened to the casing by a threaded connection, the lid has three holes, two of which pass through the auxiliary and reference electrodes into the electrolyzer, and the third hole is made for the gulf of the working solution, and the upper part of the side surface of the housing has a viewing window for visual control of the synthesis process.