RU1225282C

RU1225282C - Solution for electrochemical etching of molybdenum and its alloys

Info

Publication number: RU1225282C
Authority: RU
Inventors: Н.И. Кисиленко; А.В. Каптановский; А.А. Московдов; В.Н. Парусников
Original assignee: Московский электроламповый завод
Priority date: 1983-11-21
Filing date: 1983-11-21
Publication date: 1995-10-20

Description

Изобретение относится к области электрохимической обработки молибдена и его сплавов и может быть использовано при изготовлении герметичных вакуум-плотных спаев металла со стеклом. The invention relates to the field of electrochemical treatment of molybdenum and its alloys and can be used in the manufacture of sealed vacuum-tight metal junctions with glass.

Целью изобретения является создание зернистой поверхности с повышенной шероховатостью. The aim of the invention is the creation of a granular surface with increased roughness.

Положительный эффект достигается за счет введения в электролит для травления молибдена на основе карбоната щелочного металла фтористого калия. A positive effect is achieved by introducing potassium fluoride into the electrolyte for etching molybdenum based on alkali metal carbonate.

Процесс травления проводят при комнатной температуре и анодной плотности тока 3 А/см² в течение 1 мин.The etching process is carried out at room temperature and an anode current density of 3 A / cm ² for 1 min.

Проведение электрохимического травления в растворе, содержащем 10-20 мас. карбоната щелочного металла и менее 3 мас. фтористого калия, ведет к получению гладкой поверхности, без образования зерен, а при содержании фтористого калия более 9 мас. приводит к перенасыщению раствора солью и к получению некачественной шероховатой поверхности. Carrying out electrochemical etching in a solution containing 10-20 wt. alkali metal carbonate and less than 3 wt. potassium fluoride, leads to a smooth surface, without the formation of grains, and when the content of potassium fluoride is more than 9 wt. leads to a supersaturation of the solution with salt and to a poor-quality rough surface.

Введение в растворы карбонатов щелочных металлов фтористого калия приводит к образованию зернистой шероховатой поверхности на молибдене марки МК и молибден-рениевых сплавов. Это связано с активирующим влиянием фторида на молибден и его пассивирующим воздействием на рений. Благодаря этому происходит образование фазовых низших окислов, при разрыхлении которых углекислым газом, выделяющимся при анодном травлении происходит формирование шероховатой зернистой поверхности металла. The introduction of potassium fluoride into alkali carbonate solutions leads to the formation of a granular rough surface on MK grade molybdenum and molybdenum-rhenium alloys. This is due to the activating effect of fluoride on molybdenum and its passivating effect on rhenium. Due to this, the formation of lower phase oxides occurs, when they are loosened with carbon dioxide released during anodic etching, a rough granular metal surface is formed.

Изобретение иллюстрируется данными, приведенными в таблице. The invention is illustrated by the data given in the table.

Травлению подвергали чистый молибден марки М4, молибден с кремнещелочной присадкой марки МК и сплавы молибдена с рением марки МР-20, МР-30, МР-50. Pure molybdenum grade M4, molybdenum with a silica alkali additive grade MK and molybdenum alloys with rhenium grade MP-20, MP-30, MP-50 were subjected to etching.

Характер поверхности после электрохимического травления оценивали с помощью бинокулярной лупы с увеличением 10-20Х. The surface character after electrochemical etching was evaluated using a binocular magnifier with an increase of 10-20X.

Измерение класса чистоты поверхности металла проводили на профилометре (модель 201, завод "Калибор"). The metal surface cleanliness class was measured on a profilometer (model 201, Kalibor plant).

Как видно из таблицы, предлагаемый раствор позволяет получить после электрохимического травления на молибдене с кремнещелочной присадкой и на сплавах молибден-рений поверхность с зернистой структурой с увеличением степени шероховатости поверхности на 1-2 класса. As can be seen from the table, the proposed solution allows to obtain, after electrochemical etching on molybdenum with a silica-alkali additive and on molybdenum-rhenium alloys, a surface with a granular structure with an increase in the degree of surface roughness by 1-2 grades.

При изготовлении герметичных вакуум-плотных спаев молибдена марки МК и молибден-рениевых сплавов со стеклом проводят предварительное электрохимическое травление молибдена и его сплавов в водном растворе 20%-ной едкой щелочи при анодной плотности тока 1 А/см² в течение 3 мин, затем проводят анодное травление в предлагаемом электролите при анодной плотности тока 3 А/см² в течение 3 мин, после чего проводят отжиг в атмосфере водорода в течение 5 мин при 900^оС.In the manufacture of sealed vacuum-tight junctions of MK grade molybdenum and molybdenum-rhenium alloys with glass, preliminary electrochemical etching of molybdenum and its alloys in an aqueous solution of 20% caustic alkali at an anode current density of 1 A / cm ² for 3 minutes is carried out, then anodic etching in the proposed electrolyte at an anodic current density of 3 A / cm ² for 3 min, after which annealing is carried out in a hydrogen atmosphere for 5 min at 900 ^about C.

Создание зернистой поверхности с повышенной шероховатостью позволяет улучшить качество спаев металла со стеклом и керамикой. Creating a granular surface with increased roughness can improve the quality of metal junctions with glass and ceramics.

Claims

SOLUTION FOR ELECTROCHEMICAL ETCHING OF MOLYBDENUM AND ITS ALLOYS, mainly molybdenum with a silica-alkali additive and molybdenum-rhenium alloys containing alkali metal carbonate, characterized in that, in order to create a granular surface with increased roughness, it additionally contains potassium fluoride in the following ratio of components .

Alkali metal carbonate 10 20
Potassium Fluoride 3 9
Water Else